CN111286216B - 一种提高Ce3+在中空介孔SiO2微球中负载量的方法 - Google Patents

一种提高Ce3+在中空介孔SiO2微球中负载量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种提高Ce3+在中空介孔SiO2微球中负载量的方法，包括如下步骤：步骤一：制备中空介孔SiO2微球；步骤二：向中空介孔SiO2微球中负载Ce3+制备Ce3+/SiO2微球：步骤三：使用硅烷对负载三价铈的中空介孔SiO2微球进行改性：步骤四：向改性的中空介孔SiO2微球中再次负载Ce3+制备硅烷改性Ce3+/SiO2微球。本发明提供的这种制备方法绿色环保、温和可控，环境污染小，制得的改性中空介孔二氧化硅微球对Ce3+的负载量有明显提高。

Description

一种提高Ce3+在中空介孔SiO2微球中负载量的方法
技术领域
本发明涉及一种提高Ce3+负载量的方法，尤其涉及一种提高Ce3+在中空介孔SiO2微球中负载量的方法。
背景技术
Ce3+在腐蚀与防护领域有着广泛的应用。如在镁合金和不锈钢等基体上，Ce3+作为腐蚀抑制剂可以和阴极反应产生的OH-结合生成氢氧化铈，进一步氧化生成CeO2，覆盖在基体表面，形成氧化沉积层，抑制阳极或者阴极反应的进一步发生，从而抑制腐蚀原电池反应，减缓腐蚀速率。此外，Ce3+可以和其他腐蚀抑制剂，如锌、锰系磷酸盐等产生协同作用，修复涂层缺陷，实现对涂层的主动防护，进一步提高膜层的耐腐蚀性能。
SiO2具有较强的稳定性、较低的毒性、较高的生物相容性以及较强的机械性能。中空介孔SiO2相较于普通SiO2微球拥有更高的比表面积与更大的内腔，可以负载更多的抑制剂或其他物质。目前，它作为载体已广泛应用于能量存储、纳米容器、催化、生物和腐蚀防护等领域，因此它可以作为一种稳定的纳米容器。但是，直接使用中空介孔SiO2对Ce3+进行负载，其负载量仍然有限。硅烷偶联剂又称有机功能硅烷，是一种绿色环保的化学原料，也是一种以硅原子为中心的小分子含硅有机物，分子式通常写作R'-(CH2)n-Si(OR)3，它可以同时与有机物与无机物发生反应。
为了进一步提高中空介孔SiO2对腐蚀抑制剂Ce3+的负载能力，本发明使用硅烷作为中空介孔SiO2的改性剂，以提供一种绿色环保，条件温和可控，Ce3+负载量高的中空介孔SiO2的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种生产条件环保、条件温和、易于控制、毒性小的提高Ce3+在中空介孔SiO2微球中负载量的方法。
本发明是这样实现的：
一种提高Ce3+在中空介孔SiO2微球中负载量的方法，包括如下步骤：
步骤一：制备中空介孔SiO2微球；
步骤二：向中空介孔SiO2微球中负载Ce3+制备Ce3+/SiO2微球：
步骤三：使用硅烷对负载三价铈的中空介孔SiO2微球进行改性：将中空介孔SiO2微球和硅烷加入乙醇中，在真空条件下，混合3-5h，将反应后的溶液离心、烘干，重复上述步骤两次，将最终制得的溶液离心、洗涤、烘干，即得到硅烷改性的中空介孔SiO2微球；
步骤四：向改性的中空介孔SiO2微球中再次负载Ce3+制备硅烷改性Ce3+/SiO2微球：将硅烷改性的中空介孔SiO2微球和硝酸铈加入乙醇和去离子水中，真空搅拌3-5h，将产物离心、洗涤、烘干，即得到负载Ce3+的改性中空介孔SiO2微球。
所述步骤一具体为：向三口烧瓶中加入0.0014mol十六烷基三甲基溴化铵，55mL乙醇，5mL去离子水，1mL共聚物微球溶液，在50℃恒温水浴条件下，加入氨水调节pH至10，接着加入1.5mL正硅酸乙酯，恒温搅拌反应8h，反应完成后，离心、洗涤、60℃干燥后550℃高温焙烧5h，即制得中空介孔SiO2微球；
所述步骤二具体为：将中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3混合加入乙醇溶液中，室温真空搅拌反应3-5h，期间保持真空度为0.04-0.06MPa，之后得到产物Ce3+/SiO2微球，离心、后洗涤、烘干；
所述步骤三具体为：向容器中依次加入0.5g中空介孔SiO2微球、0.0105mol硅烷、100mL乙醇，室温真空搅拌反应3-5h，真空度为0.04-0.06MPa，之后得到硅烷改性的中空介孔SiO2微球，离心、烘干，重复上述过程两次；
所述步骤四具体为：向容器中依次加入0.5gCe3+/SiO2微球、0.0105mol硅烷、100mL乙醇，室温真空搅拌反应3-5h，保持真空度为0.04-0.06MPa，之后，将产物离心、烘干，重复上述过程两次，将制得的样品与Ce(NO3)3混合加入乙醇溶液中，室温下真空搅拌反应3-5h，保持真空度为0.04-0.06MPa，之后得到硅烷改性Ce3+/SiO2微球，并离心、洗涤，在60℃下烘干；
所述中空介孔SiO2微球与硝酸铈的摩尔比为1:2.5至1:5；
所述制得的样品与Ce(NO3)3的摩尔比为1:2.5。
本发明有益效果：
中空介孔二氧化硅微球有着极大的比表面积与空腔体积，是一种稳定的纳米容器；Ce3+是一种有效的腐蚀抑制剂，在腐蚀防护领域有着广泛的应用；普通的中空介孔二氧化硅的Ce3+负载量有限；硅烷是一种绿色环保的改性剂，它可以同时与无机物和有机物发生反应；使用硅烷作为中空介孔二氧化硅的改性剂，以提高其对Ce3+的负载量；本发明提供的这种制备方法绿色环保、温和可控，环境污染小，制得的改性中空介孔二氧化硅微球对Ce3+的负载量有明显提高。
具体实施方式
以下结合具体实施案例，对本发明进行详细说明。
一种基于硅烷增加中空介孔SiO2对Ce3+负载量的制备方法，以中空介孔SiO2微球为原料，通过硅烷对中空介孔SiO2微球进行改性，提高其对Ce3+的负载量，按照下述步骤进行制备：
步骤1，向中空介孔SiO2中负载Ce3+。步骤2，使用硅烷对负载三价铈的中空介孔SiO2微球进行改性。步骤3，向改性的中空介孔SiO2中再次负载Ce3+。所述的通过硅烷对中空介孔SiO2微球进行改性，按照下述步骤进行制备：将中空介孔SiO2微球和硅烷加入乙醇中，在真空条件下，混合3-5h，将反应后的溶液离心、烘干。重复上述步骤两次。将最终制得的溶液离心、洗涤、烘干，即得到硅烷改性的中空介孔SiO2微球。向改性的中空介孔SiO2微球中负载Ce3+,按照下述步骤进行制备：将硅烷改性的中空介孔SiO2微球和硝酸铈加入乙醇和去离子水中，真空搅拌3-5h。将产物离心、洗涤、烘干，即得到负载Ce3+的改性中空介孔SiO2微球。
本发明以硅烷KH-69和FSi-13为例，并不局限于这两种硅烷。
实施例1：
将中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3加入乙醇溶液中，室温真空搅拌反应3-5h，期间保持真空度为0.04-0.06MPa。中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3的摩尔比为1:5，Ce(NO3)3用量为0.35mol。之后将产物离心、洗涤，在60℃下烘干。即得到一号样品。
实施例2：
(1)向烧杯中依次加入0.5g中空介孔SiO2微球、0.0105mol KH-69、100mL乙醇，室温真空搅拌反应3-5h，期间保持真空度为0.04-0.06MPa。之后，将产物离心、烘干。重复上述步骤两次，即制得硅烷KH-69改性的中空介孔SiO2微球。
(2)将硅烷KH-69改性的中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3混合加入乙醇溶液中，室温真空搅拌反应3-5h，期间保持真空度为0.04-0.06MPa。中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3的摩尔比为1:5，CeNO3用量为0.35mol。之后将产物离心、洗涤，在60℃下烘干。即得到二号样品。
实施例3：
(1)将中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3混合加入到乙醇和去离子水的混合溶液中，室温真空搅拌反应3-5h，期间保持真空度为0.04-0.06MPa。中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3的摩尔比为1:2.5，Ce(NO3)3用量为0.175mol。之后将产物离心、洗涤，在60℃下烘干，即得到(Ce3 +/SiO2)微球。
(2)向烧杯中依次(Ce3+/SiO2)微球、0.0105mol KH-69、100mL乙醇，室温真空搅拌反应3-5h，期间保持真空度为0.04-0.06MPa。之后，将产物离心、烘干，重复上述步骤两次，即制得硅烷KH-69改性的(Ce3+/SiO2)微球。
(3)将硅烷KH-69改性的(Ce3+/SiO2)微球与Ce(NO3)3混合加入乙醇溶液中，室温真空搅拌反应3-5h，期间保持真空度为0.04-0.06MPa。中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3的摩尔比为1:2.5，Ce(NO3)3用量为0.175mol。之后将产物离心、洗涤，在60℃下烘干。即得到三号样品。
实施例4：
(1)向烧杯中依次加入0.5g中空介孔SiO2微球、0.0105mol FSi-13、100mL乙醇，室温真空搅拌反应3-5h，期间保持真空度为0.04-0.06MPa。之后，将产物离心、烘干，重复上述步骤两次，即制得硅烷FSi-13改性的中空介孔SiO2微球。
(2)将硅烷FSi-13改性的中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3混合加入乙醇溶液中，室温真空搅拌反应3-5h，期间保持真空度为0.04-0.06MPa。中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3的摩尔比为1:5，Ce(NO3)3用量0.35mol。之后将产物、洗涤，在60℃下烘干。即得到四号样品。
实施例5：
(1)将中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3混合加入到乙醇溶液中，室温真空搅拌反应3-5h，期间保持真空度为0.04-0.06MPa。中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3的摩尔比为1:2.5，Ce(NO3)3用量为0.175mol。之后将产物离心、洗涤、烘干，即得到(Ce3+/SiO2)微球。
(2)向烧杯中依次加入(Ce3+/SiO2)微球、0.0105mol FSi-13、100mL乙醇，室温真空搅拌反应5h，期间保持真空度为0.04-0.06MPa。之后，将产物离心、烘干，重复上述步骤两次，即制得硅烷FSi-13改性的(Ce3+/SiO2)微球。
(3)将硅烷FSi-13改性的(Ce3+/SiO2)微球与Ce(NO3)3混合加入乙醇溶液中，室温真空搅拌反应5h，期间保持真空度为0.04-0.06MPa。中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3的摩尔比为1:2.5，Ce(NO3)3用量为0.175mol。之后将产物离心、洗涤，在60℃下烘干。即得到五号样品。
下表为制备的掺杂Ce3+的中空介孔SiO2微球中Ce3+的质量百分数。
一至五号样品分别为参照实施例1至5所制得的样品。
由表格数据可以得知，通过硅烷改性中空介孔SiO2微球，再负载Ce3+可以提高Ce3+的负载量。此外，两次负载Ce3+比单次负载能更有效地提高Ce3+的负载量。
Figure BDA0002429977300000041
综上所述：本发明公开了一种基于硅烷增加中空介孔二氧化硅对三价铈(Ce3+)负载量的制备方法。中空介孔二氧化硅微球有着极大的比表面积与空腔体积，是一种稳定的纳米容器。Ce3+是一种有效的腐蚀抑制剂，在腐蚀防护领域有着广泛的应用。普通的中空介孔二氧化硅的Ce3+负载量有限。硅烷是一种绿色环保的改性剂，它可以同时与无机物和有机物发生反应。使用硅烷作为中空介孔二氧化硅的改性剂，以提高其对Ce3+的负载量。本文提供的这种制备方法温和可控，环境污染小，制得的改性中空介孔二氧化硅微球对Ce3+的负载量有明显提高。

Claims (5)

1.一种提高Ce3+在中空介孔SiO2微球中负载量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：制备中空介孔SiO2微球；
步骤二：向中空介孔SiO2微球中负载Ce3+制备Ce3+/SiO2微球：
步骤三：使用硅烷对负载三价铈的中空介孔SiO2微球进行改性：将中空介孔SiO2微球和硅烷加入乙醇中，在室温真空条件下，混合3-5h，将反应后的溶液离心、烘干，重复上述步骤两次，将最终制得的溶液离心、洗涤、烘干，即得到硅烷改性的中空介孔SiO2微球；
步骤四：向改性的中空介孔SiO2微球中再次负载Ce3+制备硅烷改性Ce3+/SiO2微球：将硅烷改性的中空介孔SiO2微球和硝酸铈加入乙醇和去离子水中，真空搅拌3-5h，将产物离心、洗涤、烘干，即得到负载Ce3+的改性中空介孔SiO2微球。
2.根据权利要求1所述的提高Ce3+在中空介孔SiO2微球中负载量的方法，其特征在于，所述步骤一具体为：向三口烧瓶中加入0.0014mol十六烷基三甲基溴化铵，55mL乙醇，5mL去离子水，1mL共聚物微球溶液，在50℃恒温水浴条件下，加入氨水调节pH至10，接着加入1.5mL正硅酸乙酯，恒温搅拌反应8h，反应完成后，离心、洗涤、60℃干燥后550℃高温焙烧5h，即制得中空介孔SiO2微球。
3.根据权利要求1所述的提高Ce3+在中空介孔SiO2微球中负载量的方法，其特征在于，所述步骤二具体为：将中空介孔SiO2微球与Ce(NO3)3混合加入乙醇溶液中，室温真空搅拌反应3-5h，期间保持真空度为0.04-0.06MPa，之后得到产物Ce3+/SiO2微球，离心、后洗涤、烘干。
4.根据权利要求1所述的提高Ce3+在中空介孔SiO2微球中负载量的方法，其特征在于，所述步骤三具体为：向容器中依次加入0.5g中空介孔SiO2微球、0.0105mol硅烷、100mL乙醇，室温真空搅拌反应3-5h，真空度为0.04-0.06MPa，之后得到硅烷改性的中空介孔SiO2微球，离心、烘干，重复上述过程两次。
5.根据权利要求3所述的提高Ce3+在中空介孔SiO2微球中负载量的方法，其特征在于，所述中空介孔SiO2微球与硝酸铈的摩尔比为1:2.5至1:5。
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