CN111278946A - 用于可折叠显示器的粘合剂组合物、使用其的粘合剂膜和包含其的可折叠显示器 - Google Patents

用于可折叠显示器的粘合剂组合物、使用其的粘合剂膜和包含其的可折叠显示器 Download PDF

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Abstract

本申请提供了用于可折叠显示器的粘合剂组合物、使用其的粘合剂膜和包含其的可折叠显示器，所述粘合剂组合物包含可热固化树脂和交联剂，其中可热固化树脂包含衍生自在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物的单元，以及可热固化树脂的玻璃化转变温度为‑70℃或更低。

Description

用于可折叠显示器的粘合剂组合物、使用其的粘合剂膜和包 含其的可折叠显示器
技术领域
本申请涉及用于可折叠显示器的粘合剂组合物、使用其的粘合剂膜和包含所述粘合剂组合物的可折叠显示器。
本申请要求于2018年2月2日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0013388号的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本文。
背景技术
随着显示器相关技术的最新发展，已研究并开发了在使用阶段可变形(例如折叠、卷成辊状或如同橡胶带一样拉伸)的显示装置。这些显示器可以变形成各种形状，因此，可以满足在使用阶段为较大显示器且为了可携带性为较小显示器的二者的需求。
可以响应用户需求或者根据使用显示装置的情况的需要将可变形的显示装置变形成各种形状，以及将其变形成预先设定的形状。因此，需要识别显示器的变形形状，并且需要响应所识别的形状来控制显示装置。
同时，可变形的显示装置具有以下问题：显示装置的各个构造均可能由于变形而受到损坏，因此，这样的显示装置的各个构造均需要满足折叠可靠性和稳定性。
发明内容
技术问题
本申请旨在提供用于可折叠显示器的粘合剂组合物、使用其的粘合剂膜和包含所述粘合剂组合物的可折叠显示器。
技术方案
本申请的一个实施方案提供了用于可折叠显示器的粘合剂组合物，其包含可热固化树脂；和交联剂，
其中，可热固化树脂包含衍生自在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物的单元，
可热固化树脂的玻璃化转变温度为-70℃或更低，
在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物由以下化学式1表示。
[化学式1]
Figure BDA0002465088790000021
在化学式1中，R1为亚烷基氧基，R2为氢、烷基或腈基，R3为烷氧基，以及m为1至4的整数。
本申请的一个实施方案提供了包含上述用于可折叠显示器的粘合剂组合物的固化材料的粘合剂膜。
本申请的一个实施方案提供了包括上述粘合剂膜的可折叠显示器。有益效果
根据本申请的一个实施方案的用于可折叠显示器的粘合剂组合物通过使用玻璃化转变温度为-70℃或更低的可热固化树脂降低了储能模量。当所述树脂中包含衍生自包含N或O以及非共用电子对的化合物的单元时，所述化合物因偶极矩而变为极性，并且通过向包含具有极性的化合物的聚合物施加电场，在粘合剂中产生偶极矩。因此，在粘合剂内部形成偶极配置，且介电极化率增大，导致介电常数增大。
附图说明
图1是根据本说明书的一个实施方案的静态折叠测试的具有2组堆叠(2-setstack up)结构的试样的模拟图。
图2是使用本说明书的粘合剂的可折叠显示器的模拟图。
附图标记
101：触摸面板或显示面板
102、104：粘合剂层(Pressure-Sensitive Adhesive，PSA：压敏粘合剂)
103：偏振膜(Polarizing Film，POL)
105、107：硬涂层(Hard Coating Layer，HC)
106：聚酰亚胺层(PI)
201：基底
202：触摸面板或显示面板
203：偏振膜
204：覆盖窗
205：粘合剂(PSA)
具体实施方式
在下文中，将更详细地描述本说明书。
将参照附图详细地描述本公开内容的实施方案，使得本领域技术人员可以容易地实现本公开内容。然而，本公开内容可以以各种不同的形式来呈现，并且不限于本文中描述的实施方案。
在本说明书中，某些部分“包括”某些构成要素的描述意指能够进一步包括其他构成要素，并且除非相反地特别规定，否则不排除其他构成要素。
在本说明书中，“衍生”意指化合物的键断裂，或者新的键在取代基脱落时形成，并且衍生自化合物的单元可以意指连接至聚合物的主链的单元。该单元可以包含在聚合物的主链中以形成树脂。
本申请的一个实施方案提供了用于可折叠显示器的粘合剂组合物，其包含可热固化树脂；和交联剂，
其中可热固化树脂包含衍生自在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物的单元，
以及可热固化树脂的玻璃化转变温度为-70℃或更低。
本说明书的一个实施方案提供了用于可折叠显示器的粘合剂组合物，其包含可热固化树脂；和交联剂，
其中，可热固化树脂包含衍生自在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物的单元，
以及可热固化树脂的玻璃化转变温度为-70℃或更低。
在本说明书的一个实施方案中，可热固化树脂的玻璃化转变温度满足-70℃或更低，并且优选高于或等于-200℃且低于或等于-70℃。使用玻璃化转变温度为-70℃或更低的可热固化树脂有效地降低了储能模量。
使用差示扫描量热法(DSC)利用样品的热流来测量根据本说明书的可热固化树脂的玻璃化转变温度。
在本说明书的一个实施方案中，当包含衍生自在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物的单元时，可热固化树脂因永久偶极矩而变为极性的，并且当向聚合物施加电场时，在粘合剂内部产生偶极矩，从而形成偶极配置，且介电极化率增大，导致介电常数增大。
在本说明书的一个实施方案中，用于可折叠显示器的粘合剂组合物在固化之后在-30℃和60℃下具有104Pa至106Pa的储能模量。满足上述范围的储能模量有效地减少了渗出(bleed-out)现象并降低了冲击传递速率。当储能模量低于上述范围时，发生渗出现象，从而降低了过程效率，而当储能模量高于上述范围时，在折叠过程期间大的冲击传递至基底，导致对显示器的损坏。因此，本公开内容的用于可折叠显示器的粘合剂组合物在形成具有适合于可折叠显示器的弯曲可靠性的粘合剂层方面是有用的。
可折叠显示器的每个层在折叠过程期间均经受物理力。在这种情况下，与一般显示器相比，粘合剂由于渗出现象和物理冲击而更容易经受分层、气泡、剥离等，并且当冲击传递速率高时，在折叠过程期间在与粘合剂接触的覆盖窗上可能容易出现裂纹。因此，对于用于可折叠显示器的粘合剂组合物而言，减少粘合剂的渗出现象并降低冲击传递速率非常重要。
<储能模量的测量>
使用施加器由根据本说明书的一个实施方案的粘合剂组合物形成膜，并且在通过Mathis烘箱在140℃下干燥3分钟之后，制备厚度为20μm的粘合剂膜。将粘合剂膜层合数次并切割成厚度为1mm的试样，并且在1Hz、5％应变和10℃/分钟下利用高级流变扩展系统G2(TA Instruments Inc.)使用直径为8mm的平行板夹具来测量储能模量。
在本说明书的一个实施方案中，在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物为在分子中包含至少一个腈基或烷氧基以及至少一对非共用电子对的化合物。
在本说明书的一个实施方案中，在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物由以下化学式1表示。
[化学式1]
Figure BDA0002465088790000051
在化学式1中，R1为亚烷基氧基，R2为氢、烷基或腈基，R3为烷氧基，以及m为1至4的整数。
在本说明书的一个实施方案中，R1为亚乙基氧基(-OCH2CH2-)。
在本说明书的一个实施方案中，R2为氢、甲基或腈基。
在本说明书的一个实施方案中，R3为甲氧基；乙氧基；丙氧基；或丁氧基。
在本说明书的一个实施方案中，m为1至3的整数。
在本说明书的一个实施方案中，m为2。
在本说明书的一个实施方案中，m为3。
在本说明书的一个实施方案中，m为4。
在本说明书的一个实施方案中，R2为氢，R1为亚乙基氧基，m为2，以及R3为乙氧基。
在本说明书的一个实施方案中，由化学式1表示的化合物为丙烯酸卡必酯。
在本说明书的一个实施方案中，在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对且由化学式1表示的化合物通过降低用于可折叠显示器的粘合剂的玻璃化转变温度来有效地降低模量并增大相对介电常数。另一方面，不满足化学式1的丙烯酸甲氧基乙酯提高了用于可折叠显示器的粘合剂的玻璃化转变温度。结果，模量增加，并且当大量使用丙烯酸甲氧基乙酯时，折叠性能下降。
在本说明书的一个实施方案中，相对于100重量份的用于可折叠显示器的粘合剂组合物，交联剂以0.001重量份至1重量份包含在内。
在本公开内容的一个实施方案中，交联剂是基于环氧化合物的交联剂或基于异氰酸酯的交联剂。
基于环氧化合物的交联剂的实例可以包括乙二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油基醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、N,N,N,N’-四缩水甘油基-1,3-二甲苯二胺、甘油二缩水甘油醚等。
基于异氰酸酯的交联剂的实例可以包括芳族多异氰酸酯，例如1,3-亚苯基二异氰酸酯、4,4’-二苯基二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、4,4’-甲苯胺二异氰酸酯、2,4,6-三异氰酸酯甲苯、1,3,5-三异氰酸酯苯、二甲氧苯胺二异氰酸酯、4,4'-二苯基醚二异氰酸酯、4,4’,4”-三苯基甲烷三异氰酸酯、ω,ω-二异氰酸酯-1,3-二甲苯、ω,ω’-二异氰酸酯-1,4-二甲苯、ω,ω’-二异氰酸酯-1,4-二乙基苯、1,4-四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、1,3-四甲基二甲苯二异氰酸酯或亚二甲苯基二异氰酸酯；脂族多异氰酸酯，例如三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、1,2-亚丙基二异氰酸酯、2,3-亚丁基二异氰酸酯、1,3-亚丁基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯或2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯；脂环族多异氰酸酯，例如3-异氰酸酯甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯、1,3-环戊烷二异氰酸酯、1,3-环己烷二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、甲基-2,4-环己烷二异氰酸酯、甲基-2,6-环己烷二异氰酸酯、4,4’-亚甲基双(环己基异氰酸酯)或1,4-双(异氰酸甲酯基)环己烷；等等；或者上述多异氰酸酯中的一者或更多者与多元醇的反应物。
在一个实例中，通过包含交联剂，本申请的粘合剂组合物可以进行与包含在可热固化树脂中的聚合物中包含的可交联官能团的交联反应。
在本说明书的一个实施方案中，相对于100重量份的用于可折叠显示器的粘合剂组合物，可热固化树脂以99重量份至99.999重量份包含在内。
在本说明书的一个实施方案中，相对于100重量份的可热固化树脂，衍生自在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物的单元以10重量份至98重量份包含在内。
在本说明书的一个实施方案中，相对于100重量份的可热固化树脂，衍生自在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物的单元以20重量份至98重量份包含在内。
在本说明书的一个实施方案中，可热固化树脂包含衍生自含有丙烯酸酯基的化合物的单元。
在本说明书的一个实施方案中，含有丙烯酸酯基的化合物为丙烯酸乙基己酯或丙烯酸。
在本说明书的一个实施方案中，可热固化树脂包含衍生自丙烯酸乙基己酯或丙烯酸的单元。
在本说明书的一个实施方案中，可热固化树脂包含衍生自丙烯酸乙基己酯和丙烯酸的单元。
在本说明书的一个实施方案中，在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物与含有丙烯酸酯基的化合物彼此不同。
根据本说明书的在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物是因永久偶极矩而为极性的化合物。根据本说明书的丙烯酸酯化合物意指为非极性的化合物，并且仅由不具有极性的丙烯酸酯化合物形成的树脂具有低的介电常数。因此，使用在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的极性化合物是优选的，并且其通过在粘合剂中产生偶极矩来增大介电常数。
在本说明书的一个实施方案中，相对于100重量份的可热固化树脂，衍生自在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物的单元以10重量份至98重量份包含在内，衍生自含有丙烯酸酯基的化合物的单元以2重量份至90重量份包含在内。
在本说明书的一个实施方案中，相对于100重量份的可热固化树脂，衍生自在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物的单元以20重量份至98重量份包含在内，衍生自含有丙烯酸酯基的化合物的单元以2重量份至80重量份包含在内。
在本说明书的一个实施方案中，可热固化树脂的重均分子量大于或等于1000000g/mol且小于或等于2000000g/mol。
在本说明书的一个实施方案中，重均分子量为1000000g/mol或更小的可热固化树脂具有耐久性减弱的问题，而重均分子量为2000000g/mol或更大具有由于可涂覆性降低而在折叠时应力增大的问题。
本说明书的重均分子量使用通过凝胶渗透色谱法(GPC)测量一般聚合物的方法来测量，并且使用分子量已知的聚苯乙烯作为测量中的基础。
在本说明书的一个实施方案中，除了上述组成之外，用于可折叠显示器的粘合剂组合物可以根据应用、树脂组分的类型和稍后所述的粘合剂层的制造过程在不影响上述有益效果的范围内包含各种添加剂。例如，根据目标特性，粘合剂组合物可以以适当的含量包含吸湿剂、无机填料、偶联剂、交联剂、固化材料、增粘剂、紫外线稳定剂、抗氧化剂等。
本说明书的一个实施方案提供了包含用于可折叠显示器的粘合剂组合物的固化材料的粘合剂膜。
在本说明书的一个实施方案中，组合物优选为经热固化的。
在本说明书的一个实施方案中，可以在通过热固化进行热干燥之后进行热处理。
在本说明书的一个实施方案中，优选通过热固化进行热干燥。
在本说明书的一个实施方案中，热干燥优选在100℃至150℃下干燥1分钟至10分钟。
在本说明书的一个实施方案中，热干燥优选在135℃至145℃下干燥2分钟至4分钟。
在本说明书的一个实施方案中，热处理过程优选将组合物在无人看管下在30℃至50℃下静置60小时至90小时。
在本说明书的一个实施方案中，粘合剂膜的厚度为10μm至50μm。
在本说明书的一个实施方案中，粘合剂膜的厚度为20μm至30μm。
在本说明书的一个实施方案中，粘合剂膜的厚度为25μm。
在本说明书的一个实施方案中，粘合剂膜在25℃、60RH％且100KHz下具有4或更大的相对介电常数。
<测量相对介电常数的方法>
关于本说明书的相对介电常数，使用阻抗增益-相位分析仪测量电容值(Cp)，并且通过以下等式1计算以下相对介电常数值。
[等式1]
Figure BDA0002465088790000081
在等式1中，εr为粘合剂膜的相对介电常数，
Cp为粘合剂膜的电容值(F)，
h为粘合剂膜的厚度(m)，
A为附接至粘合剂膜的电极的面积(m2)，以及
ε0为8.854×10-12F/m的真空介电常数。
在本说明书的一个实施方案中，相对介电常数优选为4或更大，优选是因为相对介电常数值较高，且所述值高达20是可能的。
在本说明书的一个实施方案中，当在on-cell触摸结构中使用相对介电常数为4或更大的粘合剂膜时，触摸分辨率高且响应速率高，然而，当相对介电常数小于4时，触摸分辨率降低且触摸灵敏度也降低。
可折叠显示器的其他具体构造在例如韩国专利申请特许公开第2015-0138450号等中是已知的，并且，本申请可以包含可折叠显示器的这样的已知构造而没有限制，不同之处在于粘合剂。
在本说明书的一个实施方案中，粘合剂膜设置在覆盖窗与触摸面板之间，或者设置在触摸面板与显示面板之间。
图2示出了这样的可折叠显示器的结构：其中连续地层合有基底201；触摸面板或显示面板202；偏振膜203；和覆盖窗204，以及本公开内容的粘合剂205可以被设置在每个背板与触摸面板或显示面板之间；设置在触摸面板或显示面板与偏振板之间；或者设置在偏振板与覆盖窗之间。发明实施方式
在下文中，将详细地描述本公开内容的实施例，使得本领域技术人员可以容易地实现本公开内容。然而，本公开内容可以以各种不同的形式来呈现，并且不限于本文中描述的实施例。
实验例
下表1中描述了用作本申请的实施例和比较例的粘合剂组合物的组分和重量比。
[表1]
Figure BDA0002465088790000101
<实施例1>
向使氮气回流且配备有冷却装置以易于控制温度的2L反应器中，引入50重量份的丙烯酸乙基己酯(EHA)、48重量份的丙烯酸卡必酯(CBA)和2重量份的丙烯酸(AA)，并且将所得物用甲基乙基酮(Methyl EthylKetone，MEK)稀释50％并用氮气吹扫约1小时。在将反应器温度升高至67℃时，向其中引入200ppm的2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯和200ppm的偶氮二异丁腈(AIBN)，并使聚合反应进行2小时。通过向其中注入氧气完成聚合，同时添加甲基乙基酮(MEK)使得聚合物的固体含量变为约24％，并制备分子量为2000000g/mol的可热固化树脂。
将通过将交联剂(基于环氧化合物的交联剂(BXX-5240)、基于异氰酸酯的交联剂(BXX-5627))以上述含量比混合至所获得的可热固化树脂中所获得的固体在甲基乙基酮中稀释至约15％的固体含量至800厘泊，并使用机械搅拌器将所得物混合15分钟或更长时间。将混合物在无人看管下静置以除去混合期间产生的气泡，并且在使用施加器形成膜之后，使用Mathis烘箱在140℃下将所得物干燥3分钟以获得厚度为25μm的粘合剂膜。
<实施例2和3，以及比较例1和2>
以表1中所述的树脂组成的含量比添加根据实施例2和3以及比较例1和2的粘合剂组成，并且使用实施例1的聚合方法制备可热固化树脂和粘合剂膜。
测量使用上述方法制备的粘合剂膜的储能模量、相对介电常数、静态折叠和动态折叠并示于下表2中。
[表2]
Figure BDA0002465088790000121
以与本说明书中描述的测量储能模量和相对介电常数的方法中相同的方式测量储能模量和相对介电常数。
<静态折叠测试>
将在图1中描述的呈2组堆叠结构的试样制备成7.8cm×14cm之后，将样品对折，插入至间距为5mm的平行板，并在无人看管下在60℃且90％RH的条件下静置。在20天之后收集试样，并且在视觉上观察气泡产生的程度和分层程度。
当没有气泡产生且不存在分层时表示为OK，而当存在气泡或分层时表示为NG。
2-组堆叠结构是通过连续地层合触摸面板或显示面板(101)、粘合剂(PSA，102)、偏振膜(POL，103)、粘合剂(PSA，104)、硬涂层(HC，105)、聚酰亚胺层(PI，106)和硬涂层(HC，107)而获得的层合结构，并且将具有该结构的试样制备成7.8cm×14cm的尺寸。
<动态折叠试验>
以与静态折叠中相同的方式制备试样，并插入至间距为5mm的平行板，并在25℃下进行折叠和展开100000次的测试。测试之后，收集试样，并且在视觉上观察气泡产生的程度、分层程度和硬涂层上的裂纹。
当没有气泡产生、不存在分层且不存在硬涂层上的裂纹时表示为OK，而当存在气泡、分层或硬涂层上的裂纹时表示为NG。
已确定，不包含丙烯酸卡必酯的比较例1具有小于4的相对介电常数，而包含丙烯酸卡必酯的实施例1至3具有4或更大的相对介电常数。因此，与比较例1的粘合剂膜相比，实施例1至3的粘合剂膜因具有更高的触摸分辨率和更高的响应速率而适合作为用于可折叠显示器的粘合剂。
此外，与实施例1至3相比，使用丙烯酸2-甲氧基乙酯代替丙烯酸卡必酯的比较例2在动态折叠中在硬涂层上出现裂纹。因此，可以看出，未包含根据本说明书的一个实施方案的满足化学式1的化合物的粘合剂不适合作为用于可折叠显示器的粘合剂。

Claims (12)

1.一种用于可折叠显示器的粘合剂组合物，包含：
可热固化树脂；和
交联剂，
其中所述可热固化树脂包含衍生自在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物的单元；
所述可热固化树脂的玻璃化转变温度为-70℃或更低；以及
所述在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物由以下化学式1表示：
[化学式1]
Figure FDA0002465088780000011
在化学式1中，
R1为亚烷基氧基；
R2为氢；烷基；或腈基；
R3为烷氧基；以及
m为1至4的整数。
2.根据权利要求1所述的用于可折叠显示器的粘合剂组合物，所述粘合剂组合物在固化之后在-30℃和60℃下具有104Pa至106Pa的储能模量。
3.根据权利要求1所述的用于可折叠显示器的粘合剂组合物，其中R2为氢，R1为亚乙基氧基，m为2，以及R3为乙氧基。
4.根据权利要求1所述的用于可折叠显示器的粘合剂组合物，相对于100重量份的所述用于可折叠显示器的粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包含0.001重量份至1重量份的所述交联剂。
5.根据权利要求1所述的用于可折叠显示器的粘合剂组合物，其中所述可热固化树脂还包含衍生自含有丙烯酸酯基的化合物的单元。
6.根据权利要求5所述的用于可折叠显示器的粘合剂组合物，其中，相对于100重量份的所述可热固化树脂，所述衍生自在分子中含有至少一个N或O以及至少一对非共用电子对的化合物的单元以10重量份至98重量份包含在内，以及所述衍生自含有丙烯酸酯基的化合物的单元以2重量份至90重量份包含在内。
7.根据权利要求1所述的用于可折叠显示器的粘合剂组合物，其中所述可热固化树脂的重均分子量大于或等于1000000g/mol且小于或等于2000000g/mol。
8.一种粘合剂膜，包含根据权利要求1至7中任一项所述的用于可折叠显示器的粘合剂组合物的固化材料。
9.根据权利要求8所述的粘合剂膜，所述粘合剂膜的厚度为10μm至50μm。
10.根据权利要求8所述的粘合剂膜，所述粘合剂膜在25℃、60RH％且100KHz下具有4或更大的相对介电常数。
11.一种可折叠显示器，包括根据权利要求8所述的粘合剂膜。
12.根据权利要求11所述的可折叠显示器，其中所述粘合剂膜设置在覆盖窗与触摸面板之间，或者设置在触摸面板与显示面板之间。
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