CN111268663A - 一种高压实磷酸铁颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压实磷酸铁颗粒的制备方法，属于锂离子电池正极材料制备领域，其特征是将含一定量氧化剂的磷源溶液以一定进料速率喷洒至含二价铁离子的铁源溶液反应器中，保持铁源过量，控制氧化剂含量及体系浓度、搅拌速度、反应时间和体系温度，生成含磷酸铁的混合液，经过滤、洗涤、在特定的温度脱水干燥，再通过气流粉碎得到一定粒径分布的磷酸铁粉末。本发明方法成本低、简便易操作、效率高，制得的磷酸铁为纳米至微米级颗粒，且呈一定粒度分布，使用该前驱体磷酸铁烧结得到的磷酸铁锂正极材料，其压实密度可达2.5g/cm3，可满足高能量密度的磷酸铁锂正极材料需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种高压实磷酸铁的制备方法，该磷酸铁是制备高功率、高能量密度动力型锂离子电池正极材料磷酸铁锂优良的前躯体材料。
背景技术
20世纪以来发现磷酸铁具有独特的催化特性、离子交换能力和电化学性能，可作为新型电池正极材料，是制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的优良原料。相对于三元正极材料，磷酸铁由于其振实密度低，所制备的电芯极片压实密度低，限制了其能量密度，导致磷酸铁锂产业一度被三元材料正极材料压制。但是磷酸铁锂由于其成本低，更加环保，安全性能高，是锂离子电池正极材料的理想材料，而且目前乘用车的安全性能被逐渐重视，磷酸铁锂的市场占比也越来越高，如果能解决其低压实的问题，磷酸铁锂正极材料的能量密度可得到进一步提升。
磷酸铁锂材料的压实密度受烧结温度、粉碎粒径和前驱体的影响，其中烧结温度和粉碎粒径对其压实密度的提升空间有限，通过提升前驱体的压实密度来提升磷酸铁锂材料的压实是最有效和效果最显著的方法。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种高压实磷酸铁颗粒的制备方法，其磷酸铁的压实密度通过控制合成条件，控制高温脱水环节晶体的生长，同时气流粉碎使其呈现一定的粒径分布，从而提高材料的压实密度。
本发明的技术方案是通过以下方式实现的：一种高压实磷酸铁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1）制备含有双氧水的磷源溶液和二价铁源溶液；所述的含有双氧水的磷源溶液为含磷酸根离子溶液，由磷酸或可溶性磷酸盐加双氧水制成；所述的含二价铁源溶液，由水溶性二价铁盐制成；
2）制备磷酸铁粉末：含一定量双氧水的磷源溶液以一定进料速率喷洒至含二价铁离子的铁源溶液反应器中，控制双氧水含量、搅拌速度、反应时间和体系温度，生成纳米至微米级别的磷酸铁混合液，经过滤、洗涤、干燥后得到磷酸铁粉末；其中双氧水的量根据化学反应计量比得到，保持铁源过量，控制反应程度，实现对磷酸铁颗粒大小的控制，反应时间和体系温度保证磷酸铁颗粒的生长和对颗粒大小的控制，再经过高温脱水干燥，使用气流粉碎制备得到一定粒径分布的磷酸铁。
所述含有双氧水的磷源溶液中磷酸根离子的浓度为0.5-2.0mol/L；双氧水为工业级或分析纯级别的双氧水；所述的可溶性磷酸盐是磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸一氢钾或磷酸二氢钾中的一种或多种。
所述二价铁离子浓度为0.5-2.0mol/L；所述的水溶性二价铁盐是硝酸亚铁、氯化亚铁或硫酸亚铁中的一种或多种。
所述的反应温度控制在60-90℃之间，反应时间为30min-5h之间；所述的搅拌速度为100rpm-1000rpm之间。
所述的烘料脱水温度为500-900℃，所述气流粉碎的D50在5-20μm之间。
本发明所制备的磷酸铁为纳米至微米级颗粒，且粒径呈一定粒径分布，使用该前驱体磷酸铁烧结得到的磷酸铁锂正极材料，其压实密度可达2.5g/cm3，可满足高能量密度的磷酸铁锂正极材料需求。该磷酸铁是制备高功率动力型、高能量密度锂离子电池正极材料磷酸铁锂优良的前躯体材料，满足大巴、BEV和储能等领域。
说明书附图
图1为本发明施例1中所制备磷酸铁的XRD衍射曲线；
图2为图1的扫描电镜照片；
图3为本发明施例1中所制备磷酸铁的粒径分布图。
具体实施方式
实施例1：
高压实磷酸铁颗粒的制备方法，将含有10g双氧水的0.5mol/L磷酸溶液通过滴液漏斗缓慢滴加至装有0.5mol/L二价铁离子溶液的三口烧瓶中，烧瓶在60℃水浴中加热维持反应温度，调整机械搅拌速度为100rpm，反应40min，等体系颜色变白即生成含纳米磷酸铁的混合液，经过滤、洗涤、500℃脱水干燥10h后，气流粉碎为D50为11.536μm的磷酸铁粉末，所得磷酸铁的XRD及SEM如附图1、图2所示，磷酸铁的粒径分布图如图3所示。
实施例2：
高压实磷酸铁颗粒的制备方法，将含有15g双氧水的1.0mol/L磷酸溶液通过滴液漏斗缓慢滴加至装有1.0mol/L二价铁离子溶液的三口烧瓶中，烧瓶在70℃水浴中加热维持反应温度，调整机械搅拌速度为300rpm，反应60min，等体系颜色变白即生成含纳米磷酸铁的混合液，经过滤、洗涤、650℃脱水干燥10h后，气流粉碎为D50为14.279μm的磷酸铁粉末。
实施例3：
高压实磷酸铁颗粒的制备方法，将含有20g双氧水的1.5mol/L磷酸溶液通过滴液漏斗缓慢滴加至装有1.5mol/L二价铁离子溶液的三口烧瓶中，烧瓶在80℃水浴中加热维持反应温度，调整机械搅拌速度为700rpm，反应80min，等体系颜色变白即生成含纳米磷酸铁的混合液，经过滤、洗涤、850℃脱水干燥10h后，气流粉碎为D50为6.782μm的磷酸铁粉末。
实施例4：
高压实磷酸铁颗粒的制备方法，将含有25g双氧水的2.0mol/L磷酸溶液通过滴液漏斗缓慢滴加至装有2.0mol/L二价铁离子溶液的三口烧瓶中，烧瓶在90℃水浴中加热维持反应温度，调整机械搅拌速度为1000rpm，反应90min，等体系颜色变白即生成含纳米磷酸铁的混合液，经过滤、洗涤、950℃脱水干燥10h后，气流粉碎为D50为5.846μm的磷酸铁粉末。
Claims (5)
1.一种高压实磷酸铁颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1）制备含有双氧水的磷源溶液和二价铁源溶液；所述的含有双氧水的磷源溶液为含磷酸根离子溶液，由磷酸或可溶性磷酸盐加双氧水制成；所述的含二价铁源溶液，由水溶性二价铁盐制成；
2）制备磷酸铁粉末：含一定量双氧水的磷源溶液以一定进料速率喷洒至含二价铁离子的铁源溶液反应器中，控制双氧水含量、搅拌速度、反应时间和体系温度，生成纳米至微米级别的磷酸铁混合液，经过滤、洗涤、干燥后得到磷酸铁粉末；其中双氧水的量根据化学反应计量比得到，保持铁源过量，控制反应程度，实现对磷酸铁颗粒大小的控制，反应时间和体系温度保证磷酸铁颗粒的生长和对颗粒大小的控制，再经过高温脱水干燥，使用气流粉碎制备得到一定粒径分布的磷酸铁。
2.如权利要求1所述的高压实磷酸铁颗粒的制备方法，其特征在于：所述含有双氧水的磷源溶液中磷酸根离子的浓度为0.5-2.0mol/L；所述的双氧水为工业级或分析纯级别的双氧水；所述的可溶性磷酸盐是磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸一氢钾或磷酸二氢钾中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的高压实磷酸铁颗粒的制备方法，其特征在于：所述二价铁离子浓度为0.5-2.0mol/L，所述的水溶性二价铁盐是硝酸亚铁、氯化亚铁或硫酸亚铁中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的高压实磷酸铁颗粒的制备方法，其特征在于：反应温度控制在60-90℃之间，反应时间为30min-5h之间，搅拌速度为100rpm-1000rpm之间。
5.如权利要求1所述的高压实磷酸铁颗粒的制备方法，其特征在于：所述的烘料脱水温度为500-900℃直接，气流粉碎的D50在5-20μm之间。
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