CN111257472A - 一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法 - Google Patents

一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111257472A
CN111257472A CN202010199035.8A CN202010199035A CN111257472A CN 111257472 A CN111257472 A CN 111257472A CN 202010199035 A CN202010199035 A CN 202010199035A CN 111257472 A CN111257472 A CN 111257472A
Authority
CN
China
Prior art keywords
veterinary drug
detection
eggs
drug residues
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010199035.8A
Other languages
English (en)
Inventor
袁媛
覃璐璐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jilin University
Original Assignee
Jilin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jilin University filed Critical Jilin University
Priority to CN202010199035.8A priority Critical patent/CN111257472A/zh
Publication of CN111257472A publication Critical patent/CN111257472A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法，样品加入均质子和水后，加入酸化乙腈提取，经QuEChERS盐包萃取后，采用固相萃取柱净化提取液，氮吹至全干后加入甲醇水溶液复溶，离心取上清液，再由液相色谱串接高分辨质谱(LC‑HRMS)测定。本发明的检测方法步骤简单，实验时间短，检测结果稳定，可靠。且高分辨质谱有很强的定性能力，大大降低了检测结果的假阳性，为一线样品筛查提供了良好的检测方法，提高工作效率。

Description

一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法
技术领域
本发明属于食品安全检测领域，用仪器检测食品中的有害物质。
背景技术
食品中的兽药残留威胁到人类的健康安全问题，是百姓关心的问题，也是企业关注的食品安全问题。兽药的不合理使用和滥用都会导致动物性食品原料中兽药残留超标，因此需要一种快速的检测方法，在原料收购阶段就及时拦截不合格产品，减少人们食用到兽药残留超标产品的机会，保护大家的健康安全。根据国标对食品中兽药残留的最大残留限量(MRL)要求，许多企业、科研机构等单位发明了多种检测方法，酶联免疫法、胶体金检测法、液相色谱法、液相质谱法等。
发明内容
本发明提供了一种快速检测、操作简单，可用于一线原料收购检测的方法，且根据国标要求设置了相应地目标筛查物浓度浓度，易于推广。
为实现快速检测的目的，本发明中液相质谱检测时间为16min，可快速得到结果，实现了快速检测的目的；操作方面也非常简便，将萃取液加入固相萃取柱中，收集滤液即可，这一步的操作免去了过滤膜的步骤，缩短了操作时间，也减少了实验耗材的使用；目标筛查物浓度浓度是根据国标要求的最大残留限量设定的，该浓度即可满足国标要求，又在本发明使用的液相条件和质谱条件下有好的相应。直接使用本发明可以筛查出鸡蛋中的兽药残留，在两个添加水平下(n＝6)，平均回收率在60％-108.58％之间，RSD＜22％。
附图说明
图1为本发明兽药在鸡蛋中的平均回收率；
图2为具体实施方式部分兽药色谱图；
具体实施方式
1.样品前处理
取2.0g鸡蛋于50ml离心管中，加入30ml乙腈，0.1ml甲酸，6mL水，均质1min后加入QuEChERS盐包萃取，3500rpm下离心8min，取上清液8ml至固相萃取柱中，过滤，取5ml滤液，50℃下氮吹至全干，加入0.5mL甲醇水溶液复溶后上机检测。
2.色谱条件
选择甲酸水和甲酸甲醇溶液作流动相A、B。色谱柱选择Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱。进样体积:10μL，流速:0.4mL/min。
梯度洗脱程序:
0-0.5min:A:90％；
0.5-2.5min:A:90％-60％；
2.5-9min:A:60％-5％；
9-11min:A:5％-0％；
11-12min：A：0％
12-12.5min:A:0％-95％；
12.5～16min:A:95％。
3.质谱条件
HESI源:鞘气流速50psi,辅助气流速13psi,吹扫气流速0psi,喷雾电压3.8kV,离子传输管温度380℃,加热温度450℃。采用全扫描正模式和PRM模式以及全扫描负模式和PRM模式。扫描范围:150～500(m/z),分辨率为35000。
4.上机检测
5.部分兽药色谱图如图2：
6.兽药标准品信息表
Figure BDA0002418677670000031

Claims (3)

1.一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法，其特征在于：本检测方法的提取试剂为0.3％甲酸乙腈和6mL水，经QuEChERS盐包萃取后，用固相萃取柱净化过滤，50℃氮吹全干后加入甲醇水溶液复溶，再次离心取上清液，用液相色谱串接高分辨质谱检测。
2.根据权利要求1所述的一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法，其特征在于：12种待测兽药经BEH C18色谱柱分离后，在正模式和负模式下检测，检测时间一针仅需16min。
3.根据权利要求1或2所述的一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法，其特征在于：通过加标法来说明检测能力，目标筛查物浓度(STC)如表所示，在添加1倍和2倍目标物筛查浓度下，平均回收率在60％-108.58％之间，RSD＜22％，样品的检测结果稳定且符合理论值，说明本方法可行、可靠。
CN202010199035.8A 2020-03-20 2020-03-20 一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法 Pending CN111257472A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010199035.8A CN111257472A (zh) 2020-03-20 2020-03-20 一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010199035.8A CN111257472A (zh) 2020-03-20 2020-03-20 一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111257472A true CN111257472A (zh) 2020-06-09

Family

ID=70953403

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010199035.8A Pending CN111257472A (zh) 2020-03-20 2020-03-20 一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111257472A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103760269A (zh) * 2014-01-23 2014-04-30 姜艳彬 一种兽药残留的检测方法
CN107576744A (zh) * 2017-09-29 2018-01-12 沈阳出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 一种检测动物源性食品中兽药残留的方法
CN108445135A (zh) * 2018-05-23 2018-08-24 南京财经大学 一种用于多种兽药残留快速筛查的检测方法
CN107167539B (zh) * 2017-06-27 2019-07-23 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种快速筛查鱼肉中多种兽药残留的检测方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103760269A (zh) * 2014-01-23 2014-04-30 姜艳彬 一种兽药残留的检测方法
CN107167539B (zh) * 2017-06-27 2019-07-23 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种快速筛查鱼肉中多种兽药残留的检测方法
CN107576744A (zh) * 2017-09-29 2018-01-12 沈阳出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 一种检测动物源性食品中兽药残留的方法
CN108445135A (zh) * 2018-05-23 2018-08-24 南京财经大学 一种用于多种兽药残留快速筛查的检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIAOJUN DENG ET AL.: "MULTICLASS RESIDUES SCREENING OF 105 VETERINARY DRUGS IN MEAT, MILK, AND EGG USING ULTRA HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY TANDEM QUADRUPOLE TIME-OF-FLIGHT MASS SPECTROMETRY", 《JOURNAL OF LIQUID CHROMATROGRAPHY & RELATED TECHNOLOGIES》 *
孙兴权 等: "动物源食品中兽药残留高通量快速分析检测技术", 《农业工程学报》 *
莫迎 等: "多壁碳纳米管QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中兽药多残留", 《食品安全质量检测学报》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2018188184A1 (zh) 多功能加温加压萃取-捕集-色谱分离在线联用设备
CN111537634B (zh) 一种替丁类药物中ndma含量的检测方法
CN101718753A (zh) 离子色谱单泵柱切换系统
CN105203654A (zh) 一种用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法
Bailly-Chouriberry et al. A new analytical method based on anti-EPO monolith column and LC-FAIMS-MS/MS for the detection of rHuEPOs in horse plasma and urine samples
KR101455694B1 (ko) 에틸아세테이트 및 아세토니트릴의 유기용매 혼합액을 이용한 액체-액체 추출법을 포함하는 약물 검출법
CN106018602A (zh) 用于检测磺胺类化合物的组合检测试剂及其检测方法
CN110208401B (zh) 固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析系统及方法
CN106267897A (zh) 快速分离人参中人参皂苷和残留农药的方法
CN108845063B (zh) 水产添加剂的检测试剂组合及检测方法
CN101334386A (zh) 扶正化淤植物药血浆苦杏仁苷的测定方法
CN111257472A (zh) 一种快速筛查鸡蛋中兽药残留的方法
CN104558101B (zh) 一种海绵动物水溶性肽类的制备方法
Santos et al. On‐line coupling of solid‐phase microextraction to commercial CE‐MS equipment
Potter et al. Rapid method for analysis of atrazine and acetanilide herbicides in groundwater by micro liquid/liquid extraction
FR2457562A1 (fr) Appareil permettant d'analyser des echantillons de liquide au moyen d'un spectrometre de masse
Ji et al. Determination of berberine in Rhizoma coptidis and its preparations by non‐aqueous capillary electrophoresis
Badmin et al. Determination of buflomedly hydrochloride [2′, 4′, 6′-trimethoxy-4-(pyrrolidinyl) butyrophenone hydrochloride] by reversed-phase ion-pair high-performance liquid chromatography
WO2001033193A3 (en) Automated plant extraction method and arrays for high throughput screening
CN111595957A (zh) 一种快速检测垃圾填埋场渗滤液中药物和个人护理品的方法
CN107167542B (zh) 一种用于磷酸肽富集和分离的离心式装置
RU2390772C1 (ru) Способ количественного определения резвератрола
Hansen Sample preparation and separation techniques for bioanalysis of morphine and related substances
CN110609097A (zh) 一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法
Santana et al. Green analytical chemistry for food industries

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200609

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication