CN111253615A - 一种超疏水有机硅气凝胶及其常温常压干燥制备方法和应用 - Google Patents

一种超疏水有机硅气凝胶及其常温常压干燥制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超疏水有机硅气凝胶的常温常压干燥制备方法，包括步骤：(1)将含氢硅油、组分A和催化剂混合后于40～70℃保温得到凝胶前体；组分A为乙烯基烷氧基硅烷和/或丙烯基烷氧基硅烷；(2)向凝胶前体中加入有机溶剂、水和碱催化剂，搅拌均匀后于70～90℃保温得到湿凝胶；(3)使用洗涤溶剂洗涤湿凝胶，去除原有溶剂及未反应的分子，然后使用低表面能溶剂再次洗涤湿凝胶，最后常温常压干燥即得超疏水有机硅气凝胶。本发明还公开了所述制备方法制备得到的超疏水有机硅气凝胶及其在油水分离中的应用。本发明制备方法简单、可操作性强、能耗低，所得气凝胶具备优异的超疏水亲油性能，还具有较低密度、优异的压缩回复性等。

Description

一种超疏水有机硅气凝胶及其常温常压干燥制备方法和应用
技术领域
本发明涉及有机硅气凝胶技术领域，具体涉及一种超疏水有机硅气凝胶及其常温常压干燥制备方法和在油水分离中的应用。
背景技术
气凝胶具有由超细纳米粒子组成的三维互连的开孔结构，通常是通过溶胶-凝胶法制备的，以得到水凝胶或醇凝胶，然后进行特定的干燥过程，以用空气代替液体溶剂，而不会破坏其精细的纳米结构，是一种低密度、高比表面积、高孔隙率的固体材料，且有着非常好的隔热性能，耐高低温性能和优异的吸附性能，其在建筑行业、石油工业、交通运输、环境清洁和保护、航空航天、国防等领域应用广泛。然而，传统气凝胶的制备有着各种各样的缺点，比如耗能巨大的超临界干燥和冷冻干燥等方法对仪器设备要求很高的制备过程，且所制气凝胶力学性能差，疏水性能差，无法满足潮湿环境下的实际应用。因此，如何在常温常压下制备出一种力学性能优异、低密度、高孔隙率超疏水气凝胶材料对于气凝胶材料的应用与发展尤为重要。
中国专利公开文本CN 110157034 A公开了一种高疏水气凝胶多孔材料的制备方法，即利用纳米纤维素稳定含有聚合物的Pickering乳液凝胶结合冷冻干燥技术得到纳米纤维素/聚合物复合气凝胶，然后用简单的化学接枝的方法将聚甲基氢硅氧烷(PMHS)接枝到纳米纤维素/聚合物复合气凝胶结构中进而得到高疏水性的气凝胶多孔材料；中国专利公开文本CN 107057107 A公开了一种冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法；中国专利公开文本CN 107151020 A公开了一种以冷冻干燥方法制备二氧化硅气凝胶复合材料，但其制备工艺成本仍高居不下。
随着技术的发展，传统二氧化硅气凝胶已经由原来的超临界干燥或冷冻干燥制备方法逐步被常温常压的干燥方法所取代。但是，由常温常压干燥制备的气凝胶却存在许多工业化生产难以解决的问题。中国专利公开文本CN 109850909 A公开了一种超疏水二氧化硅气凝胶的常压制备方法。即将正硅酸乙酯、无水乙醇和水混合得到混合液，调节pH，待反应结束再次调节pH得到凝胶，最后进行脱水改性处理，干燥得到二氧化硅气凝胶。但是该方法操作繁琐，需要对得到的凝胶进行改性处理，更重要的是通过该方法制备的超疏水气凝胶力学性能差，非常容易破碎，从而无法实现大面积生产。中国公开专利文本CN 108047478A公开了一种有机硅气凝胶的常压制备方法。该方法制备的气凝胶不具备疏水功能，在使用过程中溶于吸潮，从而影响其实际应用。中国公开专利文本CN 108529634 A公开了一种常压干燥的有机硅弹性气凝胶的方法，其以纳米粒子为功能化因子构筑疏水表面结构，该专利制备的气凝胶水接触角最高只有154.9°，仍有待进一步的提高。
发明内容
针对上述问题，本发明通过原料结构的设计到中间体分子结构的控制，利用含氢硅油与烷氧基硅烷加成反应，常温常压条件下可合成反应得到交联点可控的有机硅气凝胶材料。所用制备工艺方法具有绿色、简易等特点，且所制得有机硅气凝胶具备轻质、超疏水、力学性能优异等优点，能够高效的分离油水合物。
本发明的第一目的在于提供一种超疏水性有机硅气凝胶，所述的超疏水性有机硅气凝胶可用于高效的油水分离；
本发明的第二目的在于提供上述超疏水性有机硅气凝胶的常温常压干燥下的制备方法，所述的原料易得，制备方法操作简单、成本低，有利于工厂化生产。
本发明的第三目的在于提供上述超疏水性有机硅气凝胶在油水分离中的应用。
为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
使用含有大量甲基基团的含氢硅油和乙烯基烷氧基硅烷和/或丙烯基烷氧基硅烷作为原料，让所制备气凝胶中含有大量的低表面能甲基基团以使其具备优异的超疏水性能。
所使用的原料可工厂化大规模生产，价格低廉，其含有的大量甲基基团极大地促进了常温常压干燥过程的进行，且干燥过程中气凝胶的骨架结构不会遭到破坏。
本发明创新性地将有机硅领域的硅氢加成反应用于超疏水有机硅气凝胶的构筑，其方法简单、可操作性强、能耗低，并且制备出的有机硅气凝胶除了具备优异的超疏水性能外，还具有较低密度、优异的压缩回复性等，为可工业化生产提供有利条件。
本发明利用烷氧基硅烷中含有的碳碳双键与含氢硅油中的硅氢键在卡斯特催化剂的作用下发生硅氢加成反应，之后在一定温度碱催化剂的作用下烷氧基发生水解缩合，在溶剂中形成三维交联网络，最后把溶剂和未反应的分子洗涤置换出来形成超疏水有机硅气凝胶。
一种超疏水有机硅气凝胶的常温常压干燥制备方法，包括步骤：
(1)将含氢硅油、组分A和催化剂混合后于40～70℃保温得到凝胶前体；所述组分A为乙烯基烷氧基硅烷和/或丙烯基烷氧基硅烷；
(2)向所述凝胶前体中加入有机溶剂、水和碱催化剂，搅拌均匀后于70～90℃保温得到湿凝胶；
(3)使用洗涤溶剂洗涤所述湿凝胶，去除原有溶剂及未反应的分子，然后使用低表面能溶剂再次洗涤所述湿凝胶，最后常温常压干燥即得所述超疏水有机硅气凝胶。
作为优选，所述含氢硅油的含氢量为0.5wt％～1.6wt％。
烷氧基硅烷中必须含有碳碳双键以实现与含氢硅油发生硅氢加成反应，同样也需要含有烷氧基来实现水解缩合反应。作为优选，所述的乙烯基烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷中的至少一种；
所述丙烯基烷氧基硅烷选自丙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
卡斯特催化剂为硅氢加成反应的常用催化剂，且价格低廉，所以作为优选，所述催化剂为卡斯特催化剂。
为了使硅氢加成反应的产物更好的溶于有机溶剂，作为优选，所述有机溶剂为苯甲醇。
碱性条件下烷氧基既可以进行水解反应，又可以进行缩合反应，为了使碱催化剂与体系更好的相容性，选用碱性较强的有机碱，作为优选，所述碱催化剂选自四甲基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵中的至少一种。
为了使制备出的有机硅气凝胶有更好的超疏水效果，作为优选，所述含氢硅油、组分A、催化剂、有机溶剂、水、碱催化剂的质量比为1.9～7.4:4～10.8:0.2～0.8:78～91.2:1.5～3.8:0.2～0.8。
具有相容性的溶剂之间方可进行溶剂置换，作为优选，所述洗涤溶剂为乙醇、异丙醇中的至少一种。
为了在常温常压干燥过程中不破坏凝胶的骨架结构，必须选用低表面能的有机溶剂进行溶剂置换，作为优选，所述低表面能溶剂选自正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷中的至少一种。
为了把原有的溶剂和未反应的分子完全置换出来，作为优选，步骤(3)中所述洗涤具体为将所述湿凝胶浸泡于所述洗涤溶剂或低表面能溶剂中，分别使用所述洗涤溶剂或低表面能溶剂浸泡3～4次，每次浸泡时间为6～10h。
为使反应充分进行，作为优选，步骤(1)中，所述保温时间为20～40min。
作为优选，步骤(2)中，所述保温时间为2～4天。
本发明还提供了所述的制备方法制备得到的超疏水有机硅气凝胶。
所述的超疏水有机硅气凝胶水接触角不小于155°，具有极佳的疏水亲油性，可应用于原油泄漏等重大事故中，可以减少大量的环境污染及经济损失。
所述的超疏水有机硅气凝胶的密度为70～200mg cm-3。
本发明还提供了所述的超疏水有机硅气凝胶在油水分离中的应用。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：
1、本发明制备方法简单、可操作性强、能耗低，并且制备出的气凝胶除了具备优异的超疏水亲油性能外，还具有较低密度、优异的压缩回复性等。
2、本发明制备的超疏水有机硅气凝胶的水接触角最高可达162°，不需要另外的价格高的功能纳米填料进行处理，在油水分离的过程中将拥有更高的分离效率，更重要的是该制备是从分子结构的设计开始，通过调控分子网络交联结构直接构筑超疏水有机硅气凝胶，其方法新颖，使用的原料简单易得，利于大面积制备，且所得产品有着非常低的密度。
附图说明
图1为本发明超疏水有机硅气凝胶的常温常压干燥制备方法流程示意图；
图2为实施例1所制备的超疏水有机硅气凝胶的实物照片；
图3为实施例1所制备的超疏水有机硅气凝胶在50％应变下循环100次的应力应变图；
图4为实施例1所制备的超疏水有机硅气凝胶的SEM照片；
图5为实施例1所制备的超疏水有机硅气凝胶的水接触角照片；
图6为实施例1所制备的超疏水有机硅气凝胶的油水分离照片；
图7为实施例2～9所制备的超疏水有机硅气凝胶的水接触角照片。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
本发明超疏水有机硅气凝胶的常温常压干燥制备方法流程如图1所示，包括步骤：
(1)将含氢硅油、组分A和催化剂混合后于40～70℃保温得到凝胶前体；所述组分A为乙烯基烷氧基硅烷和/或丙烯基烷氧基硅烷；
(2)向所述凝胶前体中加入有机溶剂(如苯甲醇)、水和碱催化剂，搅拌均匀后于70～90℃保温得到湿凝胶；
(3)使用洗涤溶剂洗涤所述湿凝胶，去除原有溶剂及未反应的分子，然后使用低表面能溶剂再次洗涤所述湿凝胶，最后常温常压干燥即得所述超疏水有机硅气凝胶。
实施例1
(1)将2.6g含氢量为0.75wt％的含氢硅油、3.1g乙烯基甲基二甲氧基硅烷以及0.2g的催化剂加入容器并搅拌均匀，放入50℃烘箱中20min后使反应完全进行。
(2)将步骤(1)所得反应物冷却至室温，加入1.2g水、60g苯甲醇以及0.2g四甲基氢氧化铵，搅拌均匀后放入80℃烘箱凝胶老化2天。
(3)将步骤(2)所得凝胶在异丙醇溶剂中置换3次，每次8h，以置换出未反应的分子，之后再用正己烷溶剂置换3次，每次8h，置换完成后常温常压干燥即可得到超疏水有机硅气凝胶。
实施例1所得超疏水有机硅气凝胶的密度为78mg cm-3
图2为实施例1中所得到气凝胶的实物照片。从图2中可以观察到所制备的气凝胶为结构完整的白色气凝胶，具有优异的机械压缩回复性能，说明在制备过程以及常温常压条件下干燥过程中，凝胶结构均保持完好，无坍塌破坏。
图3为实施例1所制备的油水分离型超疏水有机硅气凝胶在50％应变下循环100次的应力应变图。从图3中可以看出本发明得到的气凝胶在100次循环过后依然保持着非常好的力学性能，说明其有着优异的压缩回复能力，这是一种油水分离材料不可或缺的性能，使其可以重复利用，大大节约了资源。
图4为实施例1中所得到气凝胶的SEM照片。从图4中可以看出本发明得到的气凝胶内部呈现多孔结构，且骨架完好。
图5为实施例1中所得气凝胶的超疏水图。从图5中可以看出本发明所制备的气凝胶的水接触角为157°，为超疏水材料。
图6为实施例1中所得到的气凝胶的油水分离图。从图6中可以看出本发明所制备的气凝胶在油水两相中可以轻松的吸附油相，将油相和水相分离。由图6a可以看出，本发明所制备的气凝胶可以将轻油(密度小于水)与水成功分离，由图6b可以看出，本发明所制备的气凝胶也可以成功的将重油(密度高于水)与水成功分离。
实施例2
(1)将2.0g含氢量为1.0wt％的含氢硅油、3.1g乙烯基甲基二甲氧基硅烷以及0.2g的催化剂加入容器并搅拌均匀，放入50℃烘箱中20min后使反应完全进行。
(2)将步骤(1)所得反应物冷却至室温，加入1.2g水、60g苯甲醇以及0.3g四甲基氢氧化铵，搅拌均匀后放入80℃烘箱凝胶老化2天。
(3)参见实施例1中步骤(3)。
实施例3
(1)将2.6g含氢量为0.75wt％的含氢硅油、3.3g乙烯基三甲氧基硅烷以及0.2g的催化剂加入容器并搅拌均匀，放入50℃烘箱中20min后使反应完全进行。
(2)将步骤(1)所得反应物冷却至室温，加入1.2g水、60g苯甲醇以及0.4g四甲基氢氧化铵，搅拌均匀后放入80℃烘箱凝胶老化2天。
(3)参见实施例1中步骤(3)。
实施例4
(1)将2.6g含氢量为0.75wt％的含氢硅油、3.1g乙烯基甲基二甲氧基硅烷以及0.2g的催化剂加入容器并搅拌均匀，放入50℃烘箱中20min后使反应完全进行。
(2)将步骤(1)所得反应物冷却至室温，加入1.2g水、50g苯甲醇以及0.4g四甲基氢氧化铵，搅拌均匀后放入80℃烘箱凝胶老化2天。
(3)参见实施例1中步骤(3)。
实施例5
(1)将2.6g含氢量为0.75wt％的含氢硅油、3.3g乙烯基甲基二乙氧基硅烷以及0.2g的催化剂加入容器并搅拌均匀，放入50℃烘箱中20min后使反应完全进行。
(2)将步骤(1)所得反应物冷却至室温，加入1.2g水、70g苯甲醇以及0.5g四甲基氢氧化铵，搅拌均匀后放入80℃烘箱凝胶老化2天。
(3)参见实施例1中步骤(3)。
实施例6
(1)将2.6g含氢量为0.75wt％的含氢硅油、1.5g乙烯基甲基二甲氧基硅烷、1.7g乙烯基三甲氧基硅烷以及0.2g的催化剂加入容器并搅拌均匀，放入50℃烘箱中20min后使反应完全进行。
(2)将步骤(1)所得反应物冷却至室温，加入1.2g水、50g苯甲醇以及0.4g四甲基氢氧化铵，搅拌均匀后放入80℃烘箱凝胶老化2天。
(3)参见实施例1中步骤(3)。
实施例7
(1)将2.6g含氢量为0.75wt％的含氢硅油、1.5g乙烯基甲基二甲氧基硅烷、1.3g二甲基乙烯基甲氧基硅烷以及0.2g的催化剂加入容器并搅拌均匀，放入50℃烘箱中20min后使反应完全进行。
(2)将步骤(1)所得反应物冷却至室温，加入1.2g水、40g苯甲醇以及0.3g四甲基氢氧化铵，搅拌均匀后放入80℃烘箱凝胶老化2天。
(3)参见实施例1中步骤(3)。
实施例8
(1)将2.6g含氢量为0.75wt％的含氢硅油、3.1g乙烯基甲基二甲氧基硅烷以及0.2g的催化剂加入容器并搅拌均匀，放入50℃烘箱中20min后使反应完全进行。
(2)将步骤(1)所得反应物冷却至室温，加入1.2g水、70g苯甲醇以及0.4g四甲基氢氧化铵，搅拌均匀后放入80℃烘箱凝胶老化2天。
(3)参见实施例1中步骤(3)。
实施例9
(1)将2.6g含氢量为0.75wt％的含氢硅油、3.5g丙烯基甲基二甲氧基硅烷以及0.2g的催化剂加入容器并搅拌均匀，放入50℃烘箱中20min后使反应完全进行。
(2)将步骤(1)所得反应物冷却至室温，加入1.2g水、50g苯甲醇以及0.4g四甲基氢氧化铵，搅拌均匀后放入80℃烘箱凝胶老化2天。
(3)参见实施例1中(3)。
实施例2～9所得超疏水有机硅气凝胶与实施例1所得气凝胶形态结构相似，均为白色块状物且结构完好。
图7为实施例2～9所得有机硅气凝胶的水接触角图，其中图a～h分别对应实施例2～9所制备气凝胶的水接触角图。观察发现实施例2～9所制备得到的有机硅气凝胶的水接触角均在155°以上，最大可达162°，说明本发明制备得到的有机硅气凝胶具有超疏水性能。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种超疏水有机硅气凝胶的常温常压干燥制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将含氢硅油、组分A和催化剂混合后于40～70℃保温得到凝胶前体；所述组分A为乙烯基烷氧基硅烷和/或丙烯基烷氧基硅烷；
(2)向所述凝胶前体中加入有机溶剂、水和碱催化剂，搅拌均匀后于70～90℃保温得到湿凝胶；
(3)使用洗涤溶剂洗涤所述湿凝胶，去除原有溶剂及未反应的分子，然后使用低表面能溶剂再次洗涤所述湿凝胶，最后常温常压干燥即得所述超疏水有机硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.5wt％～1.6wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的乙烯基烷氧基硅烷选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷中的至少一种；
所述丙烯基烷氧基硅烷选自丙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为卡斯特催化剂；
所述有机溶剂为苯甲醇；
所述碱催化剂选自四甲基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油、组分A、催化剂、有机溶剂、水、碱催化剂的质量比为1.9～7.4:4～10.8:0.2～0.8:78～91.2:1.5～3.8:0.2～0.8。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤溶剂为乙醇、异丙醇中的至少一种；
所述低表面能溶剂选自正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述洗涤具体为将所述湿凝胶浸泡于所述洗涤溶剂或低表面能溶剂中，分别使用所述洗涤溶剂或低表面能溶剂浸泡3～4次，每次浸泡时间为6～10h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述保温时间为20～40min；
步骤(2)中，所述保温时间为2～4天。
9.根据权利要求1～8任一权利要求所述的制备方法制备得到的超疏水有机硅气凝胶，其特征在于，水接触角不小于155°，密度为70～200mg cm-3。
10.根据权利要求9所述的超疏水有机硅气凝胶在油水分离中的应用。
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