CN111250729A - 调节银纳米片尺寸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调节银纳米片尺寸的方法，包括以下步骤：将水、第一银源水溶液、第一有机酸水溶液、高分子聚合物水溶液、双氧水和硼氢化钠水溶液混合均匀，反应20～300min，得到初始反应溶液，其中，第一有机酸为柠檬酸、柠苹酸和琥珀酸中的一种或多种的混合物，高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠和羟丙基纤维素中的一种或多种的混合物；向初始反应溶液中加入第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液，再反应30～240min，得到含有银纳米片的溶液。本发明的方法能够实现对银纳米片尺寸的调节，本发明的方法在水相体系中进行，生产周期短、工艺简单、对环境友好，可大规模批量。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体来说涉及一种调节银纳米片尺寸的方法。
背景技术
柔性透明导电薄膜是许多电子和光电子器件的重要组成部分，如显示器屏幕、透明电路和太阳能电池等。近年来，随着触控电子产品的广泛普及以及对触控屏技术日益提高的要求，人们对透明导电薄膜的需求和要求越来越高。传统的氧化锢锡(ITO)材料由于资源短缺、柔韧性差、能耗高等问题，已经无法进一步满足新一代触控技术的发展要求，性能优异、柔性且环境友好型的透明导电材料的市场增量空间巨大。其中，银纳米片制备的电路和薄膜具有良好的电学和光学性能。
银纳米片制备多数基于种子-生长方法，但是，这种方法步骤较为繁琐，耗时长，生产效率低，而且虽能得到银纳米片产品，但产品尺寸比较固定单一，难以调控其尺寸大小，不能满足市场多样性需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种调节银纳米片尺寸的方法，该方法可调范围为40～1000nm。在一定温度生长成为不同尺寸的银纳米片，银纳米片的尺寸由第一银源、第二银源加入量多少进行调节，第二银源/第一银源的比越大，银纳米片的尺寸越大。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种调节银纳米片尺寸的方法，包括以下步骤：
1)将水、第一银源水溶液、第一有机酸水溶液、高分子聚合物水溶液、双氧水和硼氢化钠水溶液混合均匀，于0～80℃搅拌条件下反应20～300min，得到初始反应溶液，其中，第一有机酸为柠檬酸、柠苹酸和琥珀酸中的一种或多种的混合物，高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠和羟丙基纤维素中的一种或多种的混合物；
在所述步骤1)中，所述搅拌条件的搅拌速度为200-1000rpm。
在所述步骤1)中，所述反应的温度为40～80℃。
在所述步骤1)中，所述初始反应溶液中银元素的浓度为0.01～0.8mM。
所述初始反应溶液中第一有机酸的浓度为0.2～15mM。
所述初始反应溶液中高分子聚合物的浓度为0.05～2mM。
所述初始反应溶液中过氧化氢的浓度为5～100mM。
所述初始反应溶液中硼氢化钠的浓度为0.5～10mM。
2)向初始反应溶液中加入第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液，再于0～80℃搅拌条件下反应30～240min，得到含有银纳米片的溶液，其中，金属盐为硝酸铁、硝酸铜和硝酸镍中的一种或多种的混合物，第二有机酸为柠檬酸、柠苹酸和琥珀酸中的一种或多种的混合物。
在所述步骤2)中，还原剂为抗坏血酸和/或葡萄糖。
在所述步骤2)中，所述第二银源水溶液中银元素的浓度为1～50mM，所述第二有机酸水溶液中第二有机酸的浓度为5～150mM，所述还原剂水溶液中还原剂的浓度为1～100mM，所述金属盐水溶液中金属盐的浓度为5～150mM。
在所述步骤2)中，所述搅拌条件的搅拌速度为200-1000rpm。
在上述技术方案中，所述第一银源为硝酸银、银纳米线和银纳米棒中的一种或多种的混合物，所述第二银源为硝酸银、银纳米线和银纳米棒中的一种或多种的混合物。
在上述技术方案中，按体积份数计，所述初始反应溶液、第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液的比为1：(2-30)：(2-25)：(3-40)：(0.2-5)。
在上述技术方案中，加入第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液为匀速，且加入的时间为20～150min。
本发明的方法能够实现对银纳米片尺寸的调节，本发明的方法在水相体系中进行，生产周期短、工艺简单、对环境友好，可大规模批量。
附图说明
图1为尺寸45nm左右的银纳米片扫描电镜图；
图2为尺寸1000nm左右银纳米片的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
| 试剂名称 | 化学式 | 纯度 | 生产单位或规格 |
| 银纳米线 | \ | \ | 直径20-60nm，长度5-30um |
| 银纳米棒 | \ | \ | 直径50-200nm，长度0.5-3um |
| 柠檬酸 | C<sub>6</sub>H<sub>8</sub>O<sub>7</sub> | 分析纯 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 硝酸银 | AgNO<sub>3</sub> | 分析纯 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 柠苹酸 | C<sub>5</sub>H<sub>8</sub>O<sub>5</sub> | 分析纯 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 琥珀酸 | C<sub>4</sub>H<sub>6</sub>O<sub>4</sub> | 分析纯 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 羟丙基纤维素 | (C<sub>36</sub>H<sub>70</sub>O<sub>19</sub>)<sub>n</sub> | 分析纯 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 聚乙烯吡咯烷酮 | (C<sub>6</sub>H<sub>9</sub>NO)<sub>n</sub> | 分析纯 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 抗坏血酸 | C<sub>6</sub>H<sub>8</sub>O<sub>6</sub> | 分析纯 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 羧甲基纤维素钠 | [C<sub>8</sub>H<sub>11</sub>O<sub>7</sub>Na]<sub>n</sub> | 化学纯 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 硝酸铁 | Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub> | 分析纯 | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
| 葡萄糖 | C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>O<sub>6</sub> | 分析纯 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 硝酸铜 | Cu(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub> | 分析纯 | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 硝酸镍 | Ni(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub> | 分析纯 | 国药集团化学试剂有限公司 |
实施例1
一种调节银纳米片尺寸的方法，包括以下步骤：
1)将水、第一银源水溶液、第一有机酸水溶液、高分子聚合物水溶液、双氧水和硼氢化钠水溶液混合均匀，于40℃搅拌条件下反应150min，搅拌速度为500rpm，得到初始反应溶液，其中，第一银源为硝酸银，第一有机酸为柠檬酸，高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮；
其中，初始反应溶液中银元素的浓度为0.05mM，初始反应溶液中第一有机酸的浓度为2mM，初始反应溶液中高分子聚合物的浓度为0.5mM，初始反应溶液中过氧化氢的浓度为30mM，初始反应溶液中硼氢化钠的浓度为2mM。
(第一银源水溶液、第一有机酸水溶液、高分子聚合物水溶液、双氧水和硼氢化钠水溶液中相应的第一银源、第一有机酸、高分子聚合物、过氧化氢和硼氢化钠浓度不限定，只要保证初始反应溶液中第一银源、第一有机酸、高分子聚合物、过氧化氢和硼氢化钠浓度满足上述要求即可)
2)向初始反应溶液中加入第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液，加入第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液的时间为60min(匀速，缓慢加入保持溶液中第二银源中银元素浓度与银纳米片生长消耗银元素的速度相适应，减少产生颗粒等杂质，提高银纳米片产率)，再于70℃搅拌条件下反应90min(搅拌速度为400rpm)，得到含有银纳米片的溶液，如图2所示，其中，第二银源为硝酸银，第二有机酸为柠檬酸，还原剂为抗坏血酸，金属盐为硝酸铁。
第二银源水溶液中银元素的浓度为15mM，第二有机酸水溶液中第二有机酸的浓度为20mM，还原剂水溶液中还原剂的浓度为30mM，金属盐水溶液中金属盐的浓度为20mM。按体积份数计，初始反应溶液、第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液的比为1：3：5：4：1.5。
实施例2
一种调节银纳米片尺寸的方法，包括以下步骤：
1)将水、第一银源水溶液、第一有机酸水溶液、高分子聚合物水溶液、双氧水和硼氢化钠水溶液混合均匀，于45℃搅拌条件下反应100min，搅拌速度为700rpm，得到初始反应溶液，其中，第一银源为银纳米线，第一有机酸为柠苹酸，高分子聚合物为羧甲基纤维素钠和羟丙基纤维素的混合物，按物质的量份数计，羧甲基纤维素钠和羟丙基纤维素的比为1:1；
其中，初始反应溶液中银元素的浓度为0.08mM，初始反应溶液中第一有机酸的浓度为5mM，初始反应溶液中高分子聚合物的浓度为1mM，初始反应溶液中过氧化氢的浓度为40mM，初始反应溶液中硼氢化钠的浓度为4mM。
2)向初始反应溶液中加入第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液，加入第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液的时间为80min，再于65℃搅拌条件下反应120min(搅拌速度为450rpm)，得到含有银纳米片的溶液，其中，第二银源为银纳米棒，第二有机酸为琥珀酸，还原剂为葡萄糖，金属盐为硝酸铜。
第二银源水溶液中银元素的浓度为15mM，第二有机酸水溶液中第二有机酸的浓度为25mM，还原剂水溶液中还原剂的浓度为50mM，金属盐水溶液中金属盐的浓度为25mM。按体积份数计，初始反应溶液、第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液的比为1：4：5：4：1.5。
实施例3
一种调节银纳米片尺寸的方法，包括以下步骤：
1)将水、第一银源水溶液、第一有机酸水溶液、高分子聚合物水溶液、双氧水和硼氢化钠水溶液混合均匀，于50℃搅拌条件下反应180min，搅拌速度为800rpm，得到初始反应溶液，其中，第一银源为银纳米棒，第一有机酸为柠檬酸和琥珀酸的混合物，按物质的量份数计，柠檬酸和琥珀酸的比为1:2，高分子聚合物为羟丙基纤维素；
其中，初始反应溶液中银元素的浓度为0.2mM，初始反应溶液中第一有机酸的浓度为10mM，初始反应溶液中高分子聚合物的浓度为1.5mM，初始反应溶液中过氧化氢的浓度为90mM，初始反应溶液中硼氢化钠的浓度为6mM。
2)向初始反应溶液中加入第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液，加入第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液的时间为90min，再于65℃搅拌条件下反应150min(搅拌速度为400rpm)，得到含有银纳米片的溶液，其中，第二银源为银纳米线和银纳米棒的混合物，按物质的量份数计，银纳米线和银纳米棒的比为1:1，第二有机酸为柠檬酸，还原剂为抗坏血酸和葡萄糖的混合物，按物质的量份数计，抗坏血酸和葡萄糖的比为3:1，金属盐为硝酸镍。
第二银源水溶液中银元素的浓度为50mM，第二有机酸水溶液中第二有机酸的浓度为120mM，还原剂水溶液中还原剂的浓度为80mM，金属盐水溶液中金属盐的浓度为50mM。按体积份数计，初始反应溶液、第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液的比为1：3：5：4：1.5。
实施例4
一种调节银纳米片尺寸的方法，包括以下步骤：
1)将水、第一银源水溶液、第一有机酸水溶液、高分子聚合物水溶液、双氧水和硼氢化钠水溶液混合均匀，于35℃搅拌条件下反应60min，搅拌速度为350rpm，得到初始反应溶液，其中，第一银源为银纳米线和银纳米棒的混合物，按质量份数计，银纳米线和银纳米棒的比为2:1，第一有机酸为琥珀酸，高分子聚合物为羧甲基纤维素钠；
其中，初始反应溶液中银元素的浓度为0.4mM，初始反应溶液中第一有机酸的浓度为3.5mM，初始反应溶液中高分子聚合物的浓度为1mM，初始反应溶液中过氧化氢的浓度为100mM，初始反应溶液中硼氢化钠的浓度为3mM。
2)向初始反应溶液中加入第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液，加入第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液的时间为50min，再于50℃搅拌条件下反应120min(搅拌速度为400rpm)，得到含有银纳米片的溶液，如图1所示，其中，第二银源为银纳米线，第二有机酸为柠檬酸，还原剂为抗坏血酸，金属盐为硝酸铁和硝酸铜的混合物，按质量份数计，硝酸铁和硝酸铜的比为2:3。
第二银源水溶液中银元素的浓度为10mM，第二有机酸水溶液中第二有机酸的浓度为20mM，还原剂水溶液中还原剂的浓度为15mM，金属盐水溶液中金属盐的浓度为10mM。按体积份数计，初始反应溶液、第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液的比为1：3：5：4：1.5。
由实施例1～4可知，实施例1中第二银源与第一银源质量比例为900：1，银纳米片尺寸1000nm左右，见图2，实施例2和实施例3第二银源与第一银源质量比例为750:1，银纳米片尺寸700nm左右。实施例4第二银源与第一银源质量比例为75:1，所得银纳米片尺寸为45nm左右，见图1。随第二银源与第一银源比例增大，所得银纳米片尺寸越大。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种调节银纳米片尺寸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将水、第一银源水溶液、第一有机酸水溶液、高分子聚合物水溶液、双氧水和硼氢化钠水溶液混合均匀，于0～80℃搅拌条件下反应20～300min，得到初始反应溶液，其中，第一有机酸为柠檬酸、柠苹酸和琥珀酸中的一种或多种的混合物，高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠和羟丙基纤维素中的一种或多种的混合物；
2)向初始反应溶液中加入第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液，再于0～80℃搅拌条件下反应30～240min，得到含有银纳米片的溶液，其中，金属盐为硝酸铁、硝酸铜和硝酸镍中的一种或多种的混合物，第二有机酸为柠檬酸、柠苹酸和琥珀酸中的一种或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述搅拌条件的搅拌速度为200-1000rpm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述反应的温度为40～80℃。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述初始反应溶液中银元素的浓度为0.01～0.8mM。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述初始反应溶液中第一有机酸的浓度为0.2～15mM。
所述初始反应溶液中高分子聚合物的浓度为0.05～2mM。
所述初始反应溶液中过氧化氢的浓度为5～100mM。
所述初始反应溶液中硼氢化钠的浓度为0.5～10mM。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，还原剂为抗坏血酸和/或葡萄糖；
在所述步骤2)中，所述第二银源水溶液中银元素的浓度为1～50mM，所述第二有机酸水溶液中第二有机酸的浓度为5～150mM，所述还原剂水溶液中还原剂的浓度为1～100mM，所述金属盐水溶液中金属盐的浓度为5～150mM。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述搅拌条件的搅拌速度为200-1000rpm。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一银源为硝酸银、银纳米线和银纳米棒中的一种或多种的混合物，所述第二银源为硝酸银、银纳米线和银纳米棒中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，按体积份数计，所述初始反应溶液、第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液的比为1：(2-30)：(2-25)：(3-40)：(0.2-5)。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，加入第二银源水溶液、第二有机酸水溶液、还原剂水溶液和金属盐水溶液为匀速，且加入的时间为20～150min。
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