CN111250047A - 一种重金属离子吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种重金属离子吸附剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种吸附剂，尤其涉及一种重金属离子吸附剂及其制备方法与应用；所述重金属离子吸附剂的制备方法，以硅藻土和硅烷偶联剂为原料，经脱水缩合反应；其中，所述硅烷偶联剂为3‑氨基丙基三乙氧基硅烷或3‑巯基丙基三甲氧基硅烷；该方法重复性好、稳定性佳，操作简单，成本低；通过上述方法制得的重金属离子吸附剂同时具有丰富的表面官能团、以及微米尺度的多孔基体，在保留了硅藻土完整的纳米结构的基础上进一步使其表面具有丰富的官能团；该吸附剂在水处理领域具有较好的应用前景。

Description

一种重金属离子吸附剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种吸附剂，尤其涉及一种重金属离子吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
含有重金属离子废水的排放，严重污染环境，危害人体健康；水污染问题已引起水处理领域研究人员的重点关注；开发低成本，可规模化生产、使用的重金属离子吸附材料，是本领域人员亟需解决的技术难题。
天然多孔矿物硅藻土表面含有丰富的硅羟基、均匀的孔道结构，是优良的重金属离子吸附材料；但其比表面积有限，可参与反应的活性位点有限，使得吸附效能不理想。
有机材料表面含有丰富的官能团，可与多种重金属离子发生络合作用，可显著增加材料的反应位点，进而提高吸附效能；已有的研究表明，有机材料的多种有机官能团对于重金属离子有良好的亲和性。但单一使用有机材料作为重金属离子吸附材料，会导致后续处理困难，导致对水环境产生二次破坏。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种重金属离子吸附剂的制备方法；该方法采用含丰富表面官能团的硅烷偶联剂与天然多孔矿物材料硅藻土进行有机结合，得到的重金属离子吸附剂具有丰富的官能团、以及微米尺度的多孔基体。
具体而言，所述重金属离子吸附剂的制备方法，以硅藻土和硅烷偶联剂为原料，经脱水缩合反应；
其中，所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)或3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)。
本发明采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷为-NH2源、3-巯基丙基三甲氧基硅烷为-SH源，硅烷偶联剂醇解形成的Si-OH与硅藻土表面的Si-OH发生脱水缩合反应，使得-NH2、-SH接枝于硅藻土表面；在保证硅藻土的纳米结构完整的情况下进一步使其表面官能团化；即降低合成成本、又提高合成效率。
作为优选，所述硅藻土与所述硅烷偶联剂的质量比为1：0.8～1.8。
作为本发明的较佳技术方案，所述硅藻土与所述硅烷偶联剂的质量比为1：0.86或1：1.72。
作为优选，所述脱水缩合反应在pH为2～6的条件下进行。
作为优选，所述脱水缩合反应在40～80℃下进行12～24h；
作为本发明的较佳技术方案，所述脱水缩合反应在40℃下进行12h。
作为优选，所述硅藻土预先经碱溶液进行活化处理。
作为优选，所述制备方法包括如下步骤：
(1)用碱溶液对硅藻土的表面进行活化处理；
(2)将经活化处理的硅藻土加入溶剂中，制得硅藻土悬浮液；
(3)将硅烷偶联剂加入所述硅藻土悬浮液中，调节体系pH至2～6，在40～80℃进行脱水缩合反应12～24h。
作为优选，所述溶剂选自甲苯、甲醇、乙醇中的一种；所述硅藻土与所述溶剂的固液比为1：45～55(g/mL)。
作为本发明的较佳技术方案，所述硅藻土与所述溶剂的固液比为1：50(g/mL)。
作为本发明的较佳技术方案，所述溶剂为乙醇。
作为优选，当所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷时，所述脱水缩合反应在pH为5～6的条件下进行；
当所述硅烷偶联剂为3-巯基丙基三甲氧基硅烷时，所述脱水缩合反应在pH为2～3的条件下进行。
作为本发明的较佳技术方案，当所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷时，所述脱水缩合反应在pH为6的条件下进行；
当所述硅烷偶联剂为3-巯基丙基三甲氧基硅烷时，所述脱水缩合反应在pH为3的条件下进行。
在具体的实施方式中，采用乙酸(CH3COOH)或盐酸(HCl)作为pH调节剂。
通过本发明的制备方法可以使硅烷偶联剂(尤其是APTES或MPTS)在硅藻土表面接枝，既可保持其丰富的有机官能团，同时赋予硅藻土丰富的表面活性、高密度不饱和悬键、以及多类别表面功能基团。
本发明还提供一种重金属离子吸附剂，利用上述制备方法制得。
本发明同时提供上述重金属离子吸附剂在去除重金属离子中的应用；
作为优选，所述重金属离子为Pb(II)。
本发明的重金属离子吸附剂表面富含氨基或巯基；其中，氨基对于Pb(Ⅱ)有极强的螯合能力，巯基对于Pb(Ⅱ)有极强的亲和性能，解决了硅藻土对于Pb(II)吸附容量低的问题。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过水浴液相接枝法在硅藻土表面原位缩合氨基、巯基官能团，得到的重金属离子吸附剂同时具有丰富的表面官能团、以及微米尺度的多孔基体；本发明的制备方法重复性好、稳定性佳，操作简单，成本低；
(2)通过本发明的方法制得的重金属离子吸附剂在保留了硅藻土完整的纳米结构的基础上进一步使其表面具有丰富的官能团；该吸附剂在水处理领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的硅藻土与重金属离子吸附剂的FT-IR图；其中，硅藻土的FT-IR图为图1中的(a)，重金属离子吸附剂的FT-IR图为图1中的(b)。
图2为实施例1的硅藻土与重金属离子吸附剂的扫描电镜图；其中，硅藻土的扫描电镜图为图2中的(a)和(b)，重金属离子吸附剂扫描电镜图为图2中的(c)和(d)。
图3为实施例1的重金属离子吸附剂的TGA-DSC曲线。
图4为硅藻土与实施例1～3的重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附等温线；其中，硅藻土对Pb(Ⅱ)的吸附等温线为图4中的(a)，实施例1的重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附等温线为图4中的(b)，实施例2的重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附等温线为图4中的(c)，实施例3的重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附等温线为图4中的(d)；
图5为实施例4的硅藻土与重金属离子吸附剂的FT-IR图；其中，硅藻土的FT-IR图为图5中的(a)，重金属离子吸附剂的FT-IR图为图5中的(b)。
图6为实施例4的硅藻土与重金属离子吸附剂的扫描电镜图；其中，硅藻土的扫描电镜图为图6中的(a)和(b)，重金属离子吸附剂扫描电镜图为图6中的(c)和(d)。
图7为实施例4的重金属离子吸附剂的TGA-DSC曲线。
图8为硅藻土与实施例4～6的重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附等温线；其中，硅藻土对Pb(Ⅱ)的吸附等温线为图8中的(a)，实施例4的重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附等温线为图8中的(b)，实施例5的重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附等温线为图8中的(c)，实施例6的重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附等温线为图8中的(d)。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种重金属离子吸附剂(APTES@硅藻土)，所述重金属离子吸附剂的制备方法如下：
(1)取1g硅藻土加入到100mL 0.5mol/L的NaOH溶液中，常温搅拌1h，并洗净烘干，得表面活化的硅藻土；
(2)将所述表面活化的硅藻土加入至50ml乙醇溶液中，常温搅拌3min，超声清洗3min，制得硅藻土悬浮液；
(3)将0.86mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷逐滴加入所述硅藻土悬浮液中，使用乙酸(CH3COOH)调节体系pH至6，水浴40℃搅拌反应24h后，抽滤，用乙醇和去离子水分别洗涤三次，烘干。
所述重金属离子吸附剂的性能检测结果如下：
(1)硅藻土与重金属离子吸附剂的FT-IR图如图1所示；由图1可知，重金属离子吸附剂增加氨基等特征峰；
(2)所述硅藻土的扫描电镜图如图2中(a)和(b)所示，所述重金属离子吸附剂的扫描电镜图如图2中(c)和(d)所示；
(3)重金属离子吸附剂的TGA-DSC曲线如图3所示；
(4)硅藻土与重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附等温线如图4所示；由图4可知，重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附容量为129.03mg/g，较硅藻土有大幅度提升。
实施例2
本实施例提供一种重金属离子吸附剂(APTES@硅藻土)，所述重金属离子吸附剂的制备方法如下：
(1)取1g硅藻土加入到100mL 0.5mol/L的NaOH溶液中，常温搅拌1h，并洗净烘干，得表面活化的硅藻土；
(2)将所述表面活化的硅藻土加入至50ml乙醇溶液中，常温搅拌3min，超声清洗3min，制得硅藻土悬浮液；
(3)将1.72mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷逐滴加入所述硅藻土悬浮液中，使用乙酸(CH3COOH)调节体系pH至6，80℃回流搅拌反应12h后，抽滤，用乙醇和去离子水分别洗涤三次，烘干。
由图4可知，重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附容量为72.54mg/g，较硅藻土有大幅度提升。
实施例3
本实施例提供一种重金属离子吸附剂(APTES@硅藻土)，所述重金属离子吸附剂的制备方法如下：
(1)取1g硅藻土加入到100mL 0.5mol/L的NaOH溶液中，常温搅拌1h，并洗净烘干，得表面活化的硅藻土；
(2)将所述表面活化的硅藻土加入至50mL甲苯溶液中，常温搅拌3min，超声清洗3min，制得硅藻土悬浮液；
(3)将0.86mL 3-氨基丙基三乙氧基硅烷逐滴加入所述硅藻土悬浮液中，使用盐酸(HCl)调节体系pH至6，80℃回流搅拌反应12h后，抽滤，用乙醇和去离子水分别洗涤三次，烘干。
由图4可知，重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附容量为57.6mg/g，较硅藻土有大幅度提升。
实施例4
本实施例提供一种重金属离子吸附剂(MPTS@硅藻土)，所述重金属离子吸附剂的制备方法如下：
(1)取1g硅藻土加入到100mL 0.5mol/L的NaOH溶液中，常温搅拌1h，并洗净烘干，得表面活化的硅藻土；
(2)将所述表面活化的硅藻土加入至50ml乙醇溶液中，常温搅拌3min，超声清洗3min，制得硅藻土悬浮液；
(3)将0.86mL 3-巯基丙基三乙氧基硅烷逐滴加入所述硅藻土悬浮液中，使用盐酸(HCl)调节体系pH至3，水浴40℃搅拌反应24h后，抽滤，用乙醇和去离子水分别洗涤三次，烘干。
所述重金属离子吸附剂的性能检测结果如下：
(1)硅藻土和重金属离子吸附剂的FT-IR图如图5所示；由图5可知，重金属离子吸附剂增加巯基等特征峰；
(2)所述硅藻土的扫描电镜图如图6中(a)和(b)所示，所述重金属离子吸附剂的扫描电镜图如图6中(c)和(d)所示；
(3)重金属离子吸附剂的TGA-DSC曲线如图7所示；
(4)硅藻土与重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附等温线如图8所示；由图8可知，重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附容量为169.1mg/g，较硅藻土有大幅度提升。
实施例5
本实施例提供一种重金属离子吸附剂(MPTS@硅藻土)，所述重金属离子吸附剂的制备方法如下：
(1)取1g硅藻土加入到100mL 0.5mol/L的NaOH溶液中，常温搅拌1h，并洗净烘干，得表面活化的硅藻土；
(2)将所述表面活化的硅藻土加入至50mL甲醇溶液中，常温搅拌3min，超声清洗3min，制得硅藻土悬浮液；
(3)将0.86mL 3-巯基丙基三乙氧基硅烷逐滴加入所述硅藻土悬浮液中，使用盐酸(HCl)调节体系pH至3，80℃回流搅拌反应12h后，抽滤，用乙醇和去离子水分别洗涤三次，烘干。
由图8可知，重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附容量为77mg/g，较硅藻土有大幅度提升。
实施例6
本实施例提供一种重金属离子吸附剂(MPTS@硅藻土)，所述重金属离子吸附剂的制备方法如下：
(1)取1g硅藻土加入到100mL 2mol/L的NaOH溶液中，常温搅拌1h，并洗净烘干，得表面活化的硅藻土；
(2)将所述表面活化的硅藻土加入至50ml甲苯溶液中，常温搅拌3min，超声清洗3min，制得硅藻土悬浮液；
(3)将1.72mL 3-巯基丙基三乙氧基硅烷逐滴加入所述硅藻土悬浮液中，使用盐酸(HCl)调节体系pH至2，80℃回流搅拌反应12h后，抽滤，用乙醇和去离子水分别洗涤三次，烘干。
由图8可知，重金属离子吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附容量为131mg/g，较硅藻土有大幅度提升。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于，以硅藻土和硅烷偶联剂为原料，经脱水缩合反应；
其中，所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷或3-巯基丙基三甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅藻土与所述硅烷偶联剂的质量比为1：0.8～1.8；优选为1：0.86或1：1.72。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述脱水缩合反应在pH为2～6的条件下进行。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脱水缩合反应在40～80℃下进行12～24h。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅藻土预先经碱溶液进行活化处理。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用碱溶液对硅藻土的表面进行活化处理；
(2)将经活化处理的硅藻土加入溶剂中，制得硅藻土悬浮液；
(3)将硅烷偶联剂加入所述硅藻土悬浮液中，调节体系pH至2～6，在40～80℃进行脱水缩合反应12～24h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自甲苯、甲醇、乙醇中的一种；所述硅藻土与所述溶剂的固液比为1：45～55(g/mL)；优选为1：50(g/mL)。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，当所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷时，所述脱水缩合反应在pH为5～6的条件下进行；
当所述硅烷偶联剂为3-巯基丙基三甲氧基硅烷时，所述脱水缩合反应在pH为2～3的条件下进行。
9.一种重金属离子吸附剂，其特征在于，利用权利要求1～8任一项所述制备方法制得。
10.权利要求9所述的重金属离子吸附剂在去除重金属离子中的应用；优选所述重金属离子为Pb(II)。
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