CN108262025B - 多孔纳米复合材料的制备方法及其在重金属离子去除中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔纳米复合材料的制备方法及其在重金属离子去除中的应用，属于环境保护技术领域。先将2,5‑二(甲巯基)对苯二甲醛和壳聚糖通过希夫碱反应制备2,5‑二(甲巯基)对苯二甲醛‑壳聚糖，再共价接枝到氧化石墨烯表面制备多孔纳米复合材料。本发明方法制备的多孔纳米复合材料的孔壁上有大量的氨基、亚胺和甲巯基官能团，可以与重金属离子形成稳定的配合物，因此可以极大提高对重金属离子的吸附容量。本发明方法简单、结构稳定、成本低廉、环境友好，所得多孔纳米复合材料对水体中重金属离子的去除效率高，可作为废水甚至饮用水中重金属离子的高效吸附剂。

Description

多孔纳米复合材料的制备方法及其在重金属离子去除中的 应用
技术领域
本发明涉及一种多孔纳米复合材料的制备方法及其在重金属离子去除中的应用，属于环境保护技术领域。
背景技术
世界各地的清洁水状况日益受到关注。重金属离子从各种来源(包括金属加工，肥料，电镀，废物处理，电池，油漆和燃料燃烧等)排放进入水体，这些元素趋于生物累积并破坏生态环境，使得水体重金属离子污染越来越严重，成为一个重大的环境威胁。重金属离子如Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+具有高毒性和不可降解性(Krabbenhoft,D.P.；Sunderland,E.M.,Global Change and Mercury,Science,2013,341(6153),1457-1458)，为了人类健康和保护环境，将重金属离子污染物从废水中去除是非常必要的。传统的去除重金属离子的技术有吸附、沉淀、离子交换和膜过滤等，其中，吸附技术由于简单、经济和高效而被广泛应用。已经研究了用于去除重金属离子的吸附剂主要包括活性炭、沸石、无机材料和树脂。然而，这些吸附剂大多处理时间长或吸附效率低，不太可能用于实际废水处理(Awad,F.S.；A.M.；El-Shall,M.S.,Efficient removal of heavy metals from polluted water with highselectivity for mercury(II)by IT-PRGO,ACS Appl.Mater.,Interfaces,2017,9(39),34230-34242)。因此，亟待发展更具成本效益和高效的吸附剂去除废水中的重金属离子。
氧化石墨烯具有的良好分散性、生物相容性、大比表面积以及相对容易的制备方法，石墨烯基材料可作为染料和重金属离子的高效吸附剂(Stoller,M.D.；Park,S.；Zhu,Y.；An,J.；Ruoff,R.S.,Graphene-based ultracapacitors,Nano Lett,2008,8(10),3498-3502)。壳聚糖是一种生物相容的、可生物降解的、无毒的天然生物聚合物，壳聚糖富含氨基和羟基官能团，对金属离子有优异的络合能力。然而，壳聚糖是刺激响应性聚合物，其溶解度可以通过改变pH值而可逆地调节(Qu,R.；Wang,C.；Chen,H.,Removal and recoveryofHg(II)from aqueous solution using chitosan-coated cotton fibers,J.Hazard.Mater,2009,167(1),717-727)。为了防止壳聚糖在酸性溶液中溶解并提高其对金属离子吸附性能，通常通过交联来改性壳聚糖。尽管通过壳聚糖修饰氧化石墨烯已有报道，但是迄今为止，尚未见基于壳聚糖功能化衍生物共价修饰氧化石墨烯制备多孔纳米复合材料用于去除水体中Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+等重金属离子的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种多孔纳米复合材料的制备方法，该方法制备多孔纳米复合材料具有简单、稳定、环境友好的特点，这种多孔纳米复合材料对重金属离子具有吸附容量大和效率高的优点，可用于去除重金属离子。
本发明是这样实现的，一种多孔纳米复合材料的制备方法，先以2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛和壳聚糖为原料，通过希夫碱反应制备2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖，再将2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖共价接枝到氧化石墨烯表面，制成2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料。
更具体的，2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料的制备具体过程：将0.3克2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖和0.7克氧化石墨烯分散在80毫升超纯水中，再加入0.35克碳二亚胺和0.11克N-羟基琥珀酰亚胺，室温下搅拌24小时；所得产物过滤后，用0.1M乙酸溶液洗涤，将得到的固体分散在80毫升超纯水中；将分散液浇注在24孔细胞培养板中，在-20℃下固化5小时，再置于-80℃冷冻干燥机中24小时，制成2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料。
更具体的，所述2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖的制备过程为：将300毫克壳聚糖溶于质量分数为2％的乙酸溶液中，加入30毫升甲醇，室温下搅拌均匀后，缓慢加入105毫克2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛，室温下继续搅拌24小时，所得混合物用甲醇洗涤数次，过滤，在真空干燥箱中40℃下干燥8小时，制成2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖。
本发明还涉及2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料在重金属离子去除中的应用，直接加入到含重金属离子的废水中，搅拌，吸附重金属离子。
进一步优选，2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料的最佳用量为0.03g/50mL。
进一步优选，调节含重金属离子的废水pH值为7.0，吸附效果最佳。
进一步优选，将30毫克2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料加入到50毫升含不同浓度Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的水溶液中，搅拌90分钟，用硝酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为7.0，采用电感耦合等离子体质谱测量溶液中剩余的Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的含量，计算2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料对Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的吸附容量，随着Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+浓度的增大，2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料对Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的吸附容量增加，最大吸附容量分别为306.8、206.1、78.0和65.1mg/g，可用于对水体中重金属离子的高效去除。
本发明的技术效果是：本发明先以2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛和壳聚糖为原料，通过希夫碱反应制备2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖，再将2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖共价接枝到氧化石墨烯表面，制成2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料。本发明制备的2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料的孔壁上有大量氨基、亚胺基和甲巯基等官能团，可以与重金属离子形成稳定的配合物，因此可以极大提高对重金属离子的吸附容量。通过电感耦合等离子体质谱测量实验结果表明，本发明制备的2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料对Cd2+、Cu2+、Pb2+和Hg2+等重金属离子的吸附能力强、吸附效率高。本发明方法制备2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯具有简单、结构稳定、成本低的特点，对水体中重金属离子去除效率高，可作为废水甚至饮用水中重金属离子的高效吸附剂。
附图说明
图1是BMTTPA-CS-GO制备过程示意图。
图2是BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料的SEM图。
图3是(a)CS、(b)BMTTPA-CS、(c)GO和(d)BMTTPA-CS-GO的红外光谱图。
图4是BMTTPA-CS-GO对Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的吸附等温线图。
图5是BMTTPA-CS-GO对Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的吸附动力学图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步阐述，本发明并不限于此；
实施例1
2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯(BMTTPA-CS-GO)多孔纳米复合材料的制备
将300毫克壳聚糖(CS)溶于质量分数为2％的乙酸溶液中，加入30毫升甲醇，室温下搅拌均匀后，缓慢加入105毫克2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛(BMTTPA)，室温下继续搅拌24小时，所得混合物用甲醇洗涤数次，过滤，在真空干燥箱中40℃下干燥8小时，制成BMTTPA-CS；将0.3克BMTTPA-CS和0.7克氧化石墨烯(GO)分散在80毫升超纯水中，再加入0.35克碳二亚胺和0.11克N-羟基琥珀酰亚胺，室温下搅拌24小时；所得产物过滤后，用0.1M乙酸溶液洗涤，将得到的固体分散在80毫升超纯水中；将分散液浇注在24孔细胞培养板中，在-20℃下固化5小时，再置于-80℃冷冻干燥机中24小时，制成BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料。图1为BMTTPA-CS-GO的制备过程示意图。
采用扫描电镜(SEM)对BMTTPA-CS-GO材料进行表征，由图2可见，BMTTPA-CS-GO纳米复合材料具有明显的三维多孔结构，该结构大大增加了BMTTPA-CS-GO的活性位点数量，有利于吸附水体中的Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+等离子，并提高对这些离子的吸附容量。图3为CS、BMTTPA-CS、GO和BMTTPA-CS-GO的红外光谱图，通过对CS(曲线a)和BMTTPA-CS(曲线b)红外光谱图的比较发现，BMTTPA-CS的红外光谱中在1678cm-1处出现了新的吸收谱带，对应于C＝N伸缩振动，表明成功制备了BMTTPA-CS。GO的红外光谱图中，在1724cm-1处有强的吸收峰，对应于GO中的-COOH的C＝O伸缩振动(曲线c)。然而，在BMTTPA-CS-GO的红外光谱图中，1724cm-1处的吸收峰消失，在1698cm-1处出现了新吸收峰(曲线d)，表明CS的-NH2与GO反应形成了酰胺键。SEM和红外表征结果表明，本发明成功制备了BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料。
实施例2
BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料用于水体中重金属离子去除
(1)pH和BMTTPA-CS-GO用量的优化
对水溶液pH值和BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料的用量进行了优化。结果表明，当水溶液pH值为7时，BMTTPA-CS-GO纳米复合材料对Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的吸附效率最大。当溶液的pH值低于5时，BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料去除目标重金属离子的效率较低，这是由于质子(H+)和目标重金属离子对BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料中的活性位点和官能团(胺/亚胺和甲巯基)之间的竞争作用所致。当溶液的pH值大于7时，BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料对重金属离子的去除率降低，可能是重金属离子水解所致。因此，选择水溶液的pH值7为最佳反应pH值。当BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料的用量从0.01g/50mL增加到0.03g/50mL时，BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料对重金属离子的去除率急剧增加，这是由于表面积和活性吸附位点的数量增加所致。当BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料用量从0.03g/50mL增加到0.05g/50mL时，BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料对重金属离子的去除率几乎不变，因此，选择0.03g/50mL为最佳BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料用量。
(2)在优化实验条件下，研究了BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料对Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的吸附容量和去除效率。将30毫克BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料加入到50毫升含不同浓度Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的水溶液中，用硝酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为7.0。由于固液界面浓度梯度的驱动力较大，BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料对Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的吸附容量随着这些离子浓度的增大而增加，直至达到各自的平衡状态(图4)。BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料对Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的吸附容量随着吸附时间的延长而增大，当吸附时间在30分钟内时，吸附容量随着吸附时间的延长急剧增大，随后吸附容量增加缓慢，吸附时间为90分钟时，Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的吸附容量均达到饱和(图5)。采用电感耦合等离子体质谱测量溶液中剩余的Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的含量，计算BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料对Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的吸附容量，BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料对Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的最大吸附容量分别为306.8、206.1、78.0和65.1mg/g。可见，本发明方法制备的BMTTPA-CS-GO多孔纳米复合材料对Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的吸附容量大、效率高，可用于对废水中重金属离子的高效去除。

Claims (6)

1.一种多孔纳米复合材料的制备方法，其特征在于：
将300毫克壳聚糖溶于质量分数为2％的乙酸溶液中，加入30毫升甲醇，室温下搅拌均匀后，缓慢加入105毫克2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛，室温下继续搅拌24小时，所得混合物用甲醇洗涤数次，过滤，在真空干燥箱中40℃下干燥8小时，制成2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖；
将0.3克2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖和0.7克氧化石墨烯分散在80毫升超纯水中，再加入0.35克碳二亚胺和0.11克N-羟基琥珀酰亚胺，室温下搅拌24小时；所得产物过滤后，用0.1M乙酸溶液洗涤，将得到的固体分散在80毫升超纯水中；将分散液浇注在24孔细胞培养板中，在-20℃下固化5小时，再置于-80℃冷冻干燥机中24小时，制成2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料。
2.如权利要求1所制备的2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料在重金属离子去除中的应用，其特征在于，直接加入到含重金属离子的废水中，搅拌，吸附重金属离子。
3.如权利要求2所述的2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料在重金属离子去除中的应用，其特征在于，2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料的用量为0.03g/50mL。
4.如权利要求2所述的2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料在重金属离子去除中的应用，其特征在于，调节废水的pH值为7.0。
5.如权利要求2所述的2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料在重金属离子去除中的应用，其特征在于，用于吸附废水中的Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+。
6.如权利要求2所述的2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料在重金属离子去除中的应用，其特征在于，将30毫克2,5-二(甲巯基)对苯二甲醛-壳聚糖-氧化石墨烯多孔纳米复合材料加入到50毫升含不同浓度Hg2+、Pb2+、Cu2+和Cd2+的水溶液中，搅拌90分钟，用硝酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为7.0。
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