CN111234526B - 一种咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法，具体为：将咖啡渣依次采用盐酸、NaOH溶液以及去离子水洗涤，干燥，碳化，之后将碳化的咖啡渣与石墨烯纳米片超声分散在丙酮溶液中，加热，得到混合物，最后将混合物放入玻璃模具中，干燥，随后将其转移至金属模具中，并在平板硫化机中进行氰酸酯聚合反应，得到咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料。本发明的方法，通过中空结构的碳化咖啡渣与层状结构的石墨烯结合，实现了低的填料含量，低的厚度，高的电磁屏蔽性能。与此同时，制备方法简便可行，具有较低的生产成本，易于批量化生产。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子设备的蓬勃发展，这些电子设备会不可避免地发射电磁波，这些电磁波对人体造成了严重的伤害，并且会使附近的其他电子设备发生故障。因此，开发高效的电磁屏蔽材料引起了广泛的关注。相比于机械柔韧性差、重量大、表面电磁波反射大的传统金属基电磁屏蔽材料的，含碳纳米填料的导电聚合物复合材料(特别是石墨烯和碳纳米管)由于其许多杰出的优点，如生产效率高、耐腐蚀、质轻、通过调节填料含量而获得的可调性被公认为优秀的备选电磁屏蔽材料。
目前，大量的有效填料已经被研究去构建电磁屏蔽材料(例如：碳纳米管，碳纤维，碳黑，石墨烯等)。石墨烯是一种典型的二维材料，其具有优异的导电和机械性能，在新材料领域具有很大的应用前景。因此，石墨烯是制备电磁屏蔽材料的一种多功能增强相材料。最近，Gupta等报道制备的石墨烯基可生物降解的纳米复合材料在X波段展现出15dB的电磁屏蔽性能在加入15wt％的石墨烯；Yue等报道的石墨烯-玻璃纤维-树脂复合材料，当填料含量为40wt％时，电磁屏蔽性能达到21.3dB。除了以上的材料之外，由于环境问题的日益严重，生物质材料(例如：纤维素，木材，丝瓜和咖啡渣等)也已经引发了越来越多的关注。选用咖啡渣是由于全球大量咖啡的消费产生了大量的废弃咖啡渣，并且他们具有丰富的有机化合物，使得他们成为一种绿色的、可供选择的碳源。与此同时，其作为一种天然的以及廉价的多孔材料在电磁屏蔽材料中作为填料几乎没有被报道。
近年来，各种各样的聚合物基体被用在电磁屏蔽材料中，在众多的聚合物基体中，氰酸酯由于其优异的机械性能，耐腐蚀性能以及热稳定性被广泛应用。石墨烯已经广泛普及并且被提出制备电磁屏蔽性能。然而，由于其高的成本以及在聚合物基体中易于团聚等缺点严重限制了其应用。低成本以及高质量的石墨烯仍未上市。最近，具有低成本，易于制备及环境友好的生物质材料在科学界引发了广泛的关注。在众多的生物质材料中，具有多孔结构的废弃咖啡渣是作为有效的和廉价的碳材料的一种优异的选择。因此，为了避免大量的使用石墨烯以及其在聚合物基体中的团聚，选择中空结构的碳化废弃咖啡渣去替代部分片层状的石墨烯为了获得提高的电磁屏蔽性能通过在填料之间创造更多的接触。此外，电磁屏蔽材料不仅需要优异的电磁屏蔽性能，而且应具有强的环境适应性。
发明内容
本发明的目的是提供一种咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法，解决了现有技术中复合材料电磁屏蔽性能低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将咖啡渣依次采用盐酸、NaOH溶液以及去离子水洗涤至溶液pH为7，干燥；
步骤2、将经步骤1后得到的咖啡渣放入管式炉中进行碳化，得到碳化的咖啡渣；
步骤3、将经步骤2后得到的碳化的咖啡渣与石墨烯纳米片超声分散在丙酮溶液中，得到混合溶液，之后将混合溶液在油浴锅进行加热，使丙酮挥发，得到混合物；
步骤4、将经步骤3后得到的混合物放入圆形玻璃培养皿中，干燥，使丙酮完全挥发，随后将其转移至不锈钢金属模具中，并在平板硫化机中进行氰酸酯聚合反应，得到咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，干燥温度为100-120℃，干燥时间为12-24h。
步骤2中，碳化条件具体为：以0.1～0.2mL/s的速率通入氮气，以2℃/min的速率升温至300℃并保温2h，再以5℃/min的速率升温至1200℃并保温1h，最后以10℃/min速率冷却至室温。
步骤3中，加热温度为70℃～80℃，加热时间为10-20min；超声分散的时间为30min-60min。
步骤3中，碳化的咖啡渣、石墨烯纳米片和丙酮溶液的质量比为1：1：20。
步骤4中，干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为1h～2h。
步骤4中，聚合反应的温度为120℃～150℃，反应时间为2h～3h。
本发明的有益效果是：
本发明的方法，通过中空结构的碳化咖啡渣与层状结构的石墨烯结合，实现了低的填料含量，低的厚度，高的电磁屏蔽性能。与此同时，制备方法简便可行，具有较低的生产成本，易于批量化生产。
附图说明
图1是本发明方法制备的碳化的咖啡渣的扫描电镜图(SEM图)；
图2是本发明一种咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法中不同咖啡渣含量的石墨烯-咖啡渣/氰酸酯复合材料的电磁屏蔽图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明一种咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将咖啡渣依次采用盐酸、NaOH溶液以及去离子水洗涤至溶液pH为7，干燥；
干燥温度为100-120℃，干燥时间为12-24h；
步骤2、将经步骤1后得到的咖啡渣放入管式炉中进行碳化，得到碳化的咖啡渣；
碳化条件具体为：以0.1～0.2mL/s的速率通入氮气，以2℃/min的速率升温至300℃并保温2h，再以5℃/min的速率升温至1200℃并保温1h，最后以10℃/min速率冷却至室温；
步骤3、将经步骤2后得到的碳化的咖啡渣与石墨烯纳米片超声分散在丙酮溶液中，得到混合溶液，之后将混合溶液在油浴锅进行加热，使丙酮挥发，得到混合物；
加热温度为70℃～80℃，加热时间为10-20min；
超声分散的时间为30min-60min；
碳化的咖啡渣、石墨烯纳米片和丙酮溶液的质量比为1：1：20；石墨烯纳米片的平均厚度小于30nm，石墨烯纳米片的生产产家为厦门凯纳石墨烯有限公司；
步骤4、将经步骤3后得到的混合物放入圆形玻璃培养皿中，干燥，使丙酮完全挥发，随后将其转移至不锈钢金属模具中，并在平板硫化机中进行氰酸酯聚合反应，得到咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料；
干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为1h～2h；
不锈钢金属模具的孔径为12mm，厚度为2mm；不锈钢金属模具的生产厂家为任县昌益机械厂；
聚合反应的温度为120℃～150℃，反应时间为2h～3h；聚合反应的压强为2MPa。
实施例1
本发明一种咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将咖啡渣依次采用盐酸、NaOH溶液以及去离子水洗涤至溶液pH为7，干燥，得到咖啡渣粉末；
干燥温度为110℃，干燥时间为18h。
步骤2、将经步骤1后得到的咖啡渣粉末放入管式炉中进行碳化，得到碳化的咖啡渣；
碳化条件具体为：以0.1～0.2mL/s的速率通入氮气，以2℃/min的速率升温至300℃并保温2h，再以5℃/min的速率升温至1200℃并保温1h，最后以10℃/min速率冷却至室温；
步骤3、将经步骤2后得到的碳化的咖啡渣与石墨烯纳米片超声分散在丙酮溶液中，得到混合溶液，之后将混合溶液在油浴锅进行加热，使丙酮挥发，得到混合物；
加热温度为70℃，加热时间为15min；
超声分散的时间为30min；
碳化的咖啡渣、石墨烯纳米片和丙酮溶液的质量比为1:1:20。
步骤4、将经步骤3后得到的混合物放入玻璃模具中，干燥，使丙酮完全挥发，随后将其转移至金属模具中，并在平板硫化机中进行氰酸酯聚合反应，得到咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料。
干燥温度为60℃，干燥时间为1h；
聚合反应的温度为120℃，反应时间为2h；聚合反应的压强为2MPa。
实施例2
本发明一种咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将咖啡渣依次采用盐酸、NaOH溶液以及去离子水洗涤至溶液pH为7，干燥，得到咖啡渣粉末；
干燥温度为115℃，干燥时间为12h。
步骤2、将经步骤1后得到的咖啡渣粉末放入管式炉中进行碳化，得到碳化的咖啡渣；
碳化条件具体为：以0.1～0.2mL/s的速率通入氮气，以2℃/min的速率升温至300℃并保温2h，再以5℃/min的速率升温至1200℃并保温1h，最后以10℃/min速率冷却至室温；
步骤3、将经步骤2后得到的碳化的咖啡渣与石墨烯纳米片超声分散在丙酮溶液中，得到混合溶液，之后将混合溶液在油浴锅进行加热，使丙酮挥发，得到混合物；
加热温度为75℃，加热时间为20min；
超声分散的时间为35min；
碳化的咖啡渣、石墨烯纳米片和丙酮溶液的质量比为1:1:20。
步骤4、将经步骤3后得到的混合物放入玻璃模具中，干燥，使丙酮完全挥发，随后将其转移至金属模具中，并在平板硫化机中进行氰酸酯聚合反应，得到咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料。
干燥温度为70℃，干燥时间为2h；
聚合反应的温度为130℃，反应时间为2.5h；聚合反应的压强为2MPa。
实施例3
本发明一种咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将咖啡渣依次采用盐酸、NaOH溶液以及去离子水洗涤至溶液pH为7，干燥，得到咖啡渣粉末；
干燥温度为105℃，干燥时间为24h。
步骤2、将经步骤1后得到的咖啡渣粉末放入管式炉中进行碳化，得到碳化的咖啡渣；
碳化条件具体为：以0.1-0.2mL/s的速率通入氮气，以2℃/min的速率升温至300℃并保温2h，再以5℃/min的速率升温至1200℃并保温1h，最后以10℃/min速率冷却至室温；
步骤3、将经步骤2后得到的碳化的咖啡渣与石墨烯纳米片超声分散在丙酮溶液中，得到混合溶液，之后将混合溶液在油浴锅进行加热，使丙酮挥发，得到混合物；
加热温度为80℃，加热时间为10min；
超声分散的时间为60min；
碳化的咖啡渣、石墨烯纳米片和丙酮溶液的质量比为1:1:20。
步骤4、将经步骤3后得到的混合物放入玻璃模具中，干燥，使丙酮完全挥发，随后将其转移至金属模具中，并在平板硫化机中进行氰酸酯聚合反应，得到咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料。
干燥温度为80℃，干燥时间为2h；
聚合反应的温度为150℃，反应时间为3h；聚合反应的压强为2MPa。
相比于商用的电磁屏蔽材料(20dB)，实施例1制备的咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的电磁屏蔽效能为31.1dB，相应的提高了55.5％。
图2是不同咖啡渣含量的咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的电磁屏蔽效能图。如图2所示，咖啡渣的含量为3％(G3C3)时制备的咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的平均电磁屏蔽效能为10.9dB，咖啡渣的含量为6％(G3C6)时制备的咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的平均电磁屏蔽效能为23.2dB,咖啡渣的含量为9％(G3C9)时制备的咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的平均电磁屏蔽效能为27.7dB，说明在咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料中，咖啡渣的质量浓度越高，制备的咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的的电磁屏蔽效能越好。
本发明一种咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法，利用溶液混合及后续的热压法制备得到的高效电磁屏蔽性能咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料，制备过程安全环保，制备工艺简单且成本低廉，具有广泛的实用性和推广价值；本发明制备方法制备的咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料，电磁屏蔽性能优异，能够满足柔性电子、航空航天、电子包装等领域的应用要求。
Claims (1)
1.一种咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将咖啡渣依次采用盐酸、NaOH溶液以及去离子水洗涤至溶液pH为7，干燥；干燥温度为100-120℃，干燥时间为12-24h；
步骤2、将经步骤1后得到的咖啡渣放入管式炉中进行碳化，得到碳化的咖啡渣；
碳化条件具体为：以0.1～0.2mL/s的速率通入氮气，以2℃/min的速率升温至300℃并保温2h，再以5℃/min的速率升温至1200℃并保温1h，最后以10℃/min速率冷却至室温；
步骤3、将经步骤2后得到的碳化的咖啡渣与石墨烯纳米片超声分散在丙酮溶液中，得到混合溶液，之后将混合溶液在油浴锅进行加热，使丙酮挥发，得到混合物；
加热温度为70℃～80℃，加热时间为10-20min；超声分散的时间为30min-60min；
碳化的咖啡渣、石墨烯纳米片和丙酮溶液的质量比为1：1：20；
步骤4、将经步骤3后得到的混合物放入圆形玻璃培养皿中，干燥，使丙酮完全挥发，随后将其转移至不锈钢金属模具中，并在平板硫化机中进行氰酸酯聚合反应，得到咖啡渣/石墨烯/氰酸酯复合材料；
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