CN110028742B - 一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法 - Google Patents

一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，具体包括以下步骤：首先制备氮化硼纳米片，然后将其进行表面镀镍处理；将碳纤维表面进行微波等离子体刻蚀处理，然后制得聚丙烯酸酯/碳纤维材料，最后将上述制得的氮化硼纳米片、聚丙烯酸酯/碳纤维材料、聚四氟乙烯树脂、增塑剂、交联剂、抗氧剂混合加入到高速捏合机中混合5min，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，然后热压成型，制得电磁屏蔽材料。本发明制得的材料屏蔽效能好，力学性能优异。

Description

一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的 制备方法
技术领域：
本发明涉及电磁屏蔽材料，具体的涉及一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法。
背景技术：
随着现代电子工业的高速发展，各种军用、商用和家用电子产品的数量急剧增加，而电子线路和元件的微型化、集成化、轻量化和数字化，均导致了日常使用的电子产品易受外界电磁波干扰而出现误动、图像障碍及声音障碍等，同时这些电子产品本身也向外发射电磁波，从而造成电磁波公害。为了防止这种危害，人们多采用电磁屏蔽材料作防护。由于电磁屏蔽材料在社会生活、经济建设和国防建设中发挥着越来越重要的作用，因此电磁屏蔽材料的研发也愈发成为人们关注的重要课题。
传统的电磁屏蔽材料多为将Cu、Ag、Fe、Ni等金属材料或铁氧体粉末，分散在聚合物如硅橡胶、聚碳酸酯或环氧树脂等基体材料中得到，或直接采用金属丝网来实现材料的电磁屏蔽效应。但这些传统的金属电磁屏蔽材料重量普遍偏高，并且由于金属成分的存在导致复合材料的耐腐蚀性大大下降，这些都使金属电磁屏蔽材料在很多领域的应用受到限制。
发明内容：
本发明的目的是提供一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，该方法操作简单，制得的材料屏蔽效能好，力学性能佳。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合，500-1000W功率下超声处理，每超声30min，停止10min，然后继续超声，共超声处理1-4h，超声处理结束后制得分散液；
(2)向分散液中加入硅烷偶联剂，1500-3000转/分的状态下搅拌30min，然后过滤，将固体干燥，制得氮化硼纳米片；
(3)将氮化硼表面进行镀镍处理，制得表面镀镍的氮化硼纳米片；
(4)将碳纤维采用丙酮清洗干净，进行干燥，然后采用微波等离子体进行刻蚀处理，然后将其置于去离水中进行分散，然后加入丙烯酸酯类单体、乳化剂，进行搅拌分散，继续加入引发剂，升温至60-90℃，搅拌反应10-40min，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥制得聚丙烯酸酯/碳纤维材料；
(5)将上述制得的氮化硼纳米片、聚丙烯酸酯/碳纤维材料、聚四氟乙烯树脂、增塑剂、交联剂、抗氧剂混合加入到高速捏合机中混合5min，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，然后热压成型，制得电磁屏蔽材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述氮化硼粉末、异丙醇的用量比为1g：(30-60)ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，硅烷偶联剂的添加量为异丙醇质量的3-6％。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，微波等离子体刻蚀的条件为：功率1-3.5kw，刻蚀气氛为氢气，温度为280-550℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，各组分用量以重量份计分别为：碳纤维0.5-3.5份、丙烯酸酯类单体10-22份、乳化剂0.1-0.3份、引发剂1-2份。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述交联剂为环氧基硅烷偶联剂KH560。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述抗氧剂为2,5-二特丁基对苯二酚。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，各组分用量以重量份计分别为：氮化硼纳米片1-3份、聚丙烯酸酯/碳纤维材料1-2份、聚四氟乙烯树脂20-40份、增塑剂0.5-1份、交联剂0.2-0.6份、抗氧剂1-1.5份。
本发明具有以下有益效果：
碳纤维强度大、模量高、密度小，具有很好的耐高温、耐腐蚀性，且具有较好的热、电传导性；但是将其应用于树脂基体中制备电磁屏蔽材料时，碳纤维与树脂基体的相容性差，且碳纤维的导电性需要进一步改善；本发明首先将碳纤维表面进行微波等离子体刻蚀，是的碳纤维表面粗糙化，然后在其表面包覆一层聚丙烯酸酯树脂，改性后的碳纤维与基体具有很好的相容性；
氮化硼纳米片具有很好的耐高温，热传导性好，本发明首先采用溶剂剥离法制备厚度浇薄的氮化硼纳米片，为了防止其片层间重新聚合，本发明在剥离液中直接加入适量的硅烷偶联剂作为分散剂；然后在其表面进行镀镍，有效改善了其导电性；
本发明将镀镍氮化硼纳米片、聚丙烯酸酯/碳纤维复合材料复合对聚四氟乙烯树脂进行改性，二者可以形成导电网络，有效改善材料的电磁屏蔽性能，力学性能优异。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合，500W功率下超声处理，每超声30min，停止10min，然后继续超声，共超声处理1h，超声处理结束后制得分散液；其中，所述氮化硼粉末、异丙醇的用量比为1g：30ml；
(2)向分散液中加入硅烷偶联剂，1500转/分的状态下搅拌30min，然后过滤，将固体干燥，制得氮化硼纳米片；其中，硅烷偶联剂的添加量为异丙醇质量的3％；
(3)将氮化硼表面进行镀镍处理，制得表面镀镍的氮化硼纳米片；
(4)将碳纤维采用丙酮清洗干净，进行干燥，然后采用微波等离子体进行刻蚀处理，然后将其置于去离水中进行分散，然后加入丙烯酸酯类单体、乳化剂，进行搅拌分散，继续加入引发剂，升温至60℃，搅拌反应10min，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥制得聚丙烯酸酯/碳纤维材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：碳纤维0.5份、丙烯酸酯类单体10份、乳化剂0.1份、引发剂1份；
(5)将上述制得的氮化硼纳米片、聚丙烯酸酯/碳纤维材料、聚四氟乙烯树脂、增塑剂、交联剂、抗氧剂混合加入到高速捏合机中混合5min，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，然后热压成型，制得电磁屏蔽材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：氮化硼纳米片1份、聚丙烯酸酯/碳纤维材料1份、聚四氟乙烯树脂20份、增塑剂0.5份、交联剂0.2份、抗氧剂1份。
实施例2
一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合，1000W功率下超声处理，每超声30min，停止10min，然后继续超声，共超声处理4h，超声处理结束后制得分散液；其中，所述氮化硼粉末、异丙醇的用量比为1g：60ml；
(2)向分散液中加入硅烷偶联剂，3000转/分的状态下搅拌30min，然后过滤，将固体干燥，制得氮化硼纳米片；其中，硅烷偶联剂的添加量为异丙醇质量的6％；
(3)将氮化硼表面进行镀镍处理，制得表面镀镍的氮化硼纳米片；
(4)将碳纤维采用丙酮清洗干净，进行干燥，然后采用微波等离子体进行刻蚀处理，然后将其置于去离水中进行分散，然后加入丙烯酸酯类单体、乳化剂，进行搅拌分散，继续加入引发剂，升温至90℃，搅拌反应40min，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥制得聚丙烯酸酯/碳纤维材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：碳纤维3.5份、丙烯酸酯类单体22份、乳化剂0.3份、引发剂2份；
(5)将上述制得的氮化硼纳米片、聚丙烯酸酯/碳纤维材料、聚四氟乙烯树脂、增塑剂、交联剂、抗氧剂混合加入到高速捏合机中混合5min，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，然后热压成型，制得电磁屏蔽材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：氮化硼纳米片3份、聚丙烯酸酯/碳纤维材料2份、聚四氟乙烯树脂40份、增塑剂1份、交联剂0.6份、抗氧剂1.5份。
实施例3
一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合，600W功率下超声处理，每超声30min，停止10min，然后继续超声，共超声处理1.5h，超声处理结束后制得分散液；其中，所述氮化硼粉末、异丙醇的用量比为1g：40ml；
(2)向分散液中加入硅烷偶联剂，2000转/分的状态下搅拌30min，然后过滤，将固体干燥，制得氮化硼纳米片；其中，硅烷偶联剂的添加量为异丙醇质量的4％；
(3)将氮化硼表面进行镀镍处理，制得表面镀镍的氮化硼纳米片；
(4)将碳纤维采用丙酮清洗干净，进行干燥，然后采用微波等离子体进行刻蚀处理，然后将其置于去离水中进行分散，然后加入丙烯酸酯类单体、乳化剂，进行搅拌分散，继续加入引发剂，升温至70℃，搅拌反应20min，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥制得聚丙烯酸酯/碳纤维材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：碳纤维1份、丙烯酸酯类单体13份、乳化剂0.15份、引发剂1.2份；
(5)将上述制得的氮化硼纳米片、聚丙烯酸酯/碳纤维材料、聚四氟乙烯树脂、增塑剂、交联剂、抗氧剂混合加入到高速捏合机中混合5min，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，然后热压成型，制得电磁屏蔽材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：氮化硼纳米片1.5份、聚丙烯酸酯/碳纤维材料1.2份、聚四氟乙烯树脂25份、增塑剂0.6份、交联剂0.3份、抗氧剂1.1份。
实施例4
一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合，700W功率下超声处理，每超声30min，停止10min，然后继续超声，共超声处理1-4h，超声处理结束后制得分散液；其中，所述氮化硼粉末、异丙醇的用量比为1g：50ml；
(2)向分散液中加入硅烷偶联剂，2000转/分的状态下搅拌30min，然后过滤，将固体干燥，制得氮化硼纳米片；其中，硅烷偶联剂的添加量为异丙醇质量的5％；
(3)将氮化硼表面进行镀镍处理，制得表面镀镍的氮化硼纳米片；
(4)将碳纤维采用丙酮清洗干净，进行干燥，然后采用微波等离子体进行刻蚀处理，然后将其置于去离水中进行分散，然后加入丙烯酸酯类单体、乳化剂，进行搅拌分散，继续加入引发剂，升温至80℃，搅拌反应30min，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥制得聚丙烯酸酯/碳纤维材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：碳纤维1.5份、丙烯酸酯类单体16份、乳化剂0.2份、引发剂1.6份；
(5)将上述制得的氮化硼纳米片、聚丙烯酸酯/碳纤维材料、聚四氟乙烯树脂、增塑剂、交联剂、抗氧剂混合加入到高速捏合机中混合5min，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，然后热压成型，制得电磁屏蔽材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：氮化硼纳米片2份、聚丙烯酸酯/碳纤维材料1.4份、聚四氟乙烯树脂30份、增塑剂0.7份、交联剂0.5份、抗氧剂1.2份。
实施例5
一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合，800W功率下超声处理，每超声30min，停止10min，然后继续超声，共超声处理3h，超声处理结束后制得分散液；其中，所述氮化硼粉末、异丙醇的用量比为1g：50ml；
(2)向分散液中加入硅烷偶联剂，2500转/分的状态下搅拌30min，然后过滤，将固体干燥，制得氮化硼纳米片；其中，硅烷偶联剂的添加量为异丙醇质量的5％；
(3)将氮化硼表面进行镀镍处理，制得表面镀镍的氮化硼纳米片；
(4)将碳纤维采用丙酮清洗干净，进行干燥，然后采用微波等离子体进行刻蚀处理，然后将其置于去离水中进行分散，然后加入丙烯酸酯类单体、乳化剂，进行搅拌分散，继续加入引发剂，升温至80℃，搅拌反应30min，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥制得聚丙烯酸酯/碳纤维材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：碳纤维2份、丙烯酸酯类单体18份、乳化剂0.2份、引发剂1.6份；
(5)将上述制得的氮化硼纳米片、聚丙烯酸酯/碳纤维材料、聚四氟乙烯树脂、增塑剂、交联剂、抗氧剂混合加入到高速捏合机中混合5min，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，然后热压成型，制得电磁屏蔽材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：氮化硼纳米片2份、聚丙烯酸酯/碳纤维材料1.6份、聚四氟乙烯树脂30份、增塑剂0.8份、交联剂0.4份、抗氧剂1.3份。
实施例6
一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合，900W功率下超声处理，每超声30min，停止10min，然后继续超声，共超声处理3.5h，超声处理结束后制得分散液；其中，所述氮化硼粉末、异丙醇的用量比为1g：50ml；
(2)向分散液中加入硅烷偶联剂，2500转/分的状态下搅拌30min，然后过滤，将固体干燥，制得氮化硼纳米片；其中，硅烷偶联剂的添加量为异丙醇质量的5.5％；
(3)将氮化硼表面进行镀镍处理，制得表面镀镍的氮化硼纳米片；
(4)将碳纤维采用丙酮清洗干净，进行干燥，然后采用微波等离子体进行刻蚀处理，然后将其置于去离水中进行分散，然后加入丙烯酸酯类单体、乳化剂，进行搅拌分散，继续加入引发剂，升温至80℃，搅拌反应30min，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥制得聚丙烯酸酯/碳纤维材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：碳纤维3份、丙烯酸酯类单体20份、乳化剂0.25份、引发剂1.8份；
(5)将上述制得的氮化硼纳米片、聚丙烯酸酯/碳纤维材料、聚四氟乙烯树脂、增塑剂、交联剂、抗氧剂混合加入到高速捏合机中混合5min，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，然后热压成型，制得电磁屏蔽材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：氮化硼纳米片2.5份、聚丙烯酸酯/碳纤维材料1.8份、聚四氟乙烯树脂35份、增塑剂0.9份、交联剂0.5份、抗氧剂1.4份。
下面对本发明制得的材料进行性能测试。测试结果如表1所示。
表1
屏蔽效能，dB 撕裂强度kN/m 拉伸强度，MPa
实施例1 68 13.8 14.5
实施例2 72 13.5 13.8
实施例3 75 14.2 14.2
实施例4 69 14.5 13.5
实施例5 73 13.8 14.5
实施例6 75 13.5 14.5
从上述测试结果来看，本发明制得的电磁屏蔽材料不仅具有优异的电磁屏蔽性能，且力学性能好。

Claims (10)

1.一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氮化硼粉末和异丙醇混合，500-1000W功率下超声处理，每超声30min，停止10min，然后继续超声，共超声处理1-4h，超声处理结束后制得分散液；
(2)向分散液中加入硅烷偶联剂，1500-3000转/分的状态下搅拌30min，然后过滤，将固体干燥，制得氮化硼纳米片；
(3)将氮化硼表面进行镀镍处理，制得表面镀镍的氮化硼纳米片；
(4)将碳纤维采用丙酮清洗干净，进行干燥，然后采用微波等离子体进行刻蚀处理，然后将其置于去离水中进行分散，然后加入丙烯酸酯类单体、乳化剂，进行搅拌分散，继续加入引发剂，升温至60-90℃，搅拌反应10-40min，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥制得聚丙烯酸酯/碳纤维材料；
(5)将上述制得的氮化硼纳米片、聚丙烯酸酯/碳纤维材料、聚四氟乙烯树脂、增塑剂、交联剂、抗氧剂混合加入到高速捏合机中混合5min，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，然后热压成型，制得电磁屏蔽材料。
2.如权利要求1所述的一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氮化硼粉末、异丙醇的用量比为1g：(30-60)ml。
3.如权利要求1所述的一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，硅烷偶联剂的添加量为异丙醇质量的3-6％。
4.如权利要求1所述的一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，微波等离子体刻蚀的条件为：功率1-3.5kw，刻蚀气氛为氢气，温度为280-550℃。
5.如权利要求1所述的一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，各组分用量以重量份计分别为：碳纤维0.5-3.5份、丙烯酸酯类单体10-22份、乳化剂0.1-0.3份、引发剂1-2份。
7.如权利要求1所述的一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯。
8.如权利要求1所述的一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述交联剂为环氧基硅烷偶联剂KH560。
9.如权利要求1所述的一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述抗氧剂为2,5-二特丁基对苯二酚。
10.如权利要求1所述的一种基于氮化硼纳米片/碳纤维复合改性的电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，各组分用量以重量份计分别为：氮化硼纳米片1-3份、聚丙烯酸酯/碳纤维材料1-2份、聚四氟乙烯树脂20-40份、增塑剂0.5-1份、交联剂0.2-0.6份、抗氧剂1-1.5份。
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