CN111234264B - 负载有双键化多巴胺的kgm水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,包括:将双键化多巴胺加入去离子水中,超声分散10~20min,得到双键化多巴胺分散液;将魔芋葡甘聚糖与双键化多巴胺分散液混合,搅拌20~40min,然后加入碳酸钠,再搅拌20~40min引发交联,并置于水浴锅中加热45~60min,加速溶液凝胶化,冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻,得到水凝胶。本发明所使用的魔芋葡甘聚糖发生交联反应形成凝胶,纯交联后的KGM水凝胶官能团较少;加入双键化多巴胺后,双键化多巴胺镶嵌在水凝胶中,可以作为骨架,从而大大的增加了水凝胶对铀离子的吸附效果;这样水凝胶可以作为对铀离子吸附更有效的吸附剂。

Description

负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域,具体涉及一种负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法。
背景技术
核工业在核活动过程中产生大量含铀的放射性废物。铀的水污染对人类健康具有潜在的影响,并且由于U(VI)的生物累积和生物放大,即使在低浓度下也对生态系统构成严重威胁。从水溶液中有效去除U(VI)已成为水处理的特别关注点。目前,包括膜过滤,电化学技术,离子交换,化学沉淀和吸附方法在内的多种处理技术和方法在从水中去除有毒重金属和放射性核素方面取得了成功的发展。
近年来,无机多孔材料和高分子聚合物被广泛研究用来吸附污染物。例如CaCO3、TiO2、海藻酸钠、壳聚糖、魔芋葡甘聚糖等,这些负载有多种官能团的聚合物水凝胶在水中能有效吸附多种污染物。而对于绝大多数的污染问题,采用吸附的方法来控制这些污染问题是一种比较有效的措施。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将双键化多巴胺加入去离子水中,超声分散10~20min,得到双键化多巴胺分散液;
步骤二、将魔芋葡甘聚糖与双键化多巴胺分散液混合,搅拌20~40min,然后加入碳酸钠,再搅拌20~40min引发交联,并置于水浴锅中加热45~60min,加速溶液凝胶化,冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻,得到水凝胶。
优选的是,所述双键化多巴胺的制备方法为:将多巴胺盐酸盐加入硼酸钠与碳酸氢钠的混合溶液中,搅拌溶解,得到多巴胺混合溶液,然后将N-乙烯基吡咯烷酮溶解在乙醇中,搅拌均匀后,将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中,并加入NaOH溶液以调整pH≥8,搅拌反应过夜后,采用HCl溶液调整溶液pH至析出固体,干燥,得到双键化多巴胺。
优选的是,在所述双键化多巴胺的制备方法中将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为:将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中,在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌;所述电喷方法为:将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内,然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上,且将不锈钢喷头朝向接收装置中,并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中。
优选的是,所述硼酸钠与碳酸氢钠的混合溶液的配制方法为:将硼酸钠与碳酸氢钠加入水中搅拌溶解,得到混合溶液;所述硼酸钠与碳酸氢钠的质量比4~6:1;所述硼酸钠与水的质量比为1:6~10;所述多巴胺盐酸盐与硼酸钠的质量比为1:2~3;所述N-乙烯基吡咯烷酮与乙醇的体积比为1:6~8;所述N-乙烯基吡咯烷酮与硼酸钠的质量比为1:3~5。
优选的是,所述电喷方法采用的喷射条件为:高压电源的输出电压为3~8kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为5~8cm、电喷速度为5~10mL/h;环境温度为35~45℃;所述不锈钢喷头的内径为0.5~1mm;所述超声的频率为40~80kHz,超声波功率为300~500W,超声采用间歇辐照,间歇辐照时的辐照/间歇时间为30~40s/20~25s。
优选的是,所述步骤一中,所述双键化多巴胺分散液的浓度为1~50mg/mL。
优选的是,所述步骤二中,魔芋葡甘聚糖与双键化多巴胺分散液中的双键化多巴胺的质量比为25~35:1;所述魔芋葡甘聚糖与碳酸钠的质量比为3~5:1。
优选的是,所述步骤二中,加热的温度为85~100℃。
优选的是,所述步骤一中,超声的频率为30~60kHz,超声波功率为300~500W。
优选的是,将所述步骤二中的过程替换为:将双键化多巴胺分散液、魔芋葡甘聚糖和碳酸钠加入超临界反应装置中,在体系密封后通入二氧化碳至5~10MPa,然后排气泄压,再次通入二氧化碳至15~25MPa,温度85~100℃下搅拌反应45~60min,以1~2MPa/min速度卸压,冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻,得到水凝胶。
本发明至少包括以下有益效果:本发明所使用的魔芋葡甘聚糖发生交联反应形成凝胶,纯交联后的KGM水凝胶官能团较少;加入双键化多巴胺后,双键化多巴胺镶嵌在水凝胶中,可以作为骨架,从而大大的增加了水凝胶对铀离子的吸附效果;这样水凝胶可以作为对铀离子吸附更有效的吸附剂。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明:
图1为本发明实施例1制备的水凝胶和纯KGM水凝胶的SEM图;
图2为本发明实施例1制备的水凝胶和纯KGM水凝胶的实物图;
图3为本发明实验组1和实验组2的吸附平衡吸附量曲线图。
具体实施方式:
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1:
一种负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将10mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中,超声分散15min,得到双键化多巴胺分散液;超声的频率为30kHz,超声波功率为300W;
步骤二、将0.3g魔芋葡甘聚糖与步骤一的双键化多巴胺分散液混合,搅拌30min,然后加入60mg碳酸钠,再搅拌30min引发交联,并置于水浴锅中90℃加热60min,加速溶液凝胶化,冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻,得到水凝胶;图1(a)为纯KGM水凝胶的SEM图;图1(b)为该实施例制备的水凝胶的SEM图;图2(a)为纯KGM水凝胶的的实物图;图2(b)为该实施例制备的水凝胶的实物图;
所述双键化多巴胺的制备方法为:将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解,得到混合溶液;将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中,搅拌溶解,得到多巴胺混合溶液,然后将N-乙烯基吡咯烷酮8mL溶解在56mL乙醇中,搅拌均匀后,将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中,并加入NaOH溶液以调整pH≥8,搅拌反应过夜后,采用HCl溶液调整溶液pH至析出固体,干燥,得到双键化多巴胺;将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为:将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中,在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌;所述电喷方法为:将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内,然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上,且将不锈钢喷头朝向接收装置中,并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中;所述电喷方法采用的喷射条件为:高压电源的输出电压为6kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为8cm、电喷速度为10mL/h;环境温度为45℃;所述不锈钢喷头的内径为1mm;所述超声的频率为40kHz,超声波功率为500W,超声采用间歇辐照,间歇辐照时的辐照/间歇时间为30s/25s。
实施例2:
一种负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将20mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中,超声分散15min,得到双键化多巴胺分散液;超声的频率为30kHz,超声波功率为300W;
步骤二、将0.6g魔芋葡甘聚糖与步骤一的双键化多巴胺分散液混合,搅拌30min,然后加入150mg碳酸钠,再搅拌30min引发交联,并置于水浴锅中90℃加热60min,加速溶液凝胶化,冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻,得到水凝胶;
所述双键化多巴胺的制备方法为:将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解,得到混合溶液;将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中,搅拌溶解,得到多巴胺混合溶液,然后将N-乙烯基吡咯烷酮8mL溶解在56mL乙醇中,搅拌均匀后,将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中,并加入NaOH溶液以调整pH≥8,搅拌反应过夜后,采用HCl溶液调整溶液pH至析出固体,干燥,得到双键化多巴胺;将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为:将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中,在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌;所述电喷方法为:将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内,然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上,且将不锈钢喷头朝向接收装置中,并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中;所述电喷方法采用的喷射条件为:高压电源的输出电压为6kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为8cm、电喷速度为10mL/h;环境温度为45℃;所述不锈钢喷头的内径为1mm;所述超声的频率为40kHz,超声波功率为500W,超声采用间歇辐照,间歇辐照时的辐照/间歇时间为30s/25s。
实施例3:
一种负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将10mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中,超声分散15min,得到双键化多巴胺分散液;超声的频率为30kHz,超声波功率为300W;
步骤二、将步骤一的双键化多巴胺分散液、0.3g魔芋葡甘聚糖和60mg碳酸钠加入超临界反应装置中,在体系密封后通入二氧化碳至5MPa,然后排气泄压,再次通入二氧化碳至20MPa,温度90℃下搅拌反应60min,以1MPa/min速度卸压,冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻,得到水凝胶;
所述双键化多巴胺的制备方法为:将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解,得到混合溶液;将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中,搅拌溶解,得到多巴胺混合溶液,然后将N-乙烯基吡咯烷酮8mL溶解在56mL乙醇中,搅拌均匀后,将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中,并加入NaOH溶液以调整pH≥8,搅拌反应过夜后,采用HCl溶液调整溶液pH至析出固体,干燥,得到双键化多巴胺;将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为:将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中,在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌;所述电喷方法为:将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内,然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上,且将不锈钢喷头朝向接收装置中,并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中;所述电喷方法采用的喷射条件为:高压电源的输出电压为6kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为8cm、电喷速度为10mL/h;环境温度为45℃;所述不锈钢喷头的内径为1mm;所述超声的频率为40kHz,超声波功率为500W,超声采用间歇辐照,间歇辐照时的辐照/间歇时间为30s/25s。
实施例4:
一种负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将20mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中,超声分散15min,得到双键化多巴胺分散液;超声的频率为30kHz,超声波功率为300W;
步骤二、将步骤一的双键化多巴胺分散液、0.6g魔芋葡甘聚糖和150mg碳酸钠加入超临界反应装置中,在体系密封后通入二氧化碳至10MPa,然后排气泄压,再次通入二氧化碳至25MPa,温度90℃下搅拌反应45min,以2MPa/min速度卸压,冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻,得到水凝胶
所述双键化多巴胺的制备方法为:将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解,得到混合溶液;将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中,搅拌溶解,得到多巴胺混合溶液,然后将N-乙烯基吡咯烷酮8mL溶解在56mL乙醇中,搅拌均匀后,将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中,并加入NaOH溶液以调整pH≥8,搅拌反应过夜后,采用HCl溶液调整溶液pH至析出固体,干燥,得到双键化多巴胺;将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为:将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中,在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌;所述电喷方法为:将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内,然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上,且将不锈钢喷头朝向接收装置中,并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中;所述电喷方法采用的喷射条件为:高压电源的输出电压为6kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为8cm、电喷速度为10mL/h;环境温度为45℃;所述不锈钢喷头的内径为1mm;所述超声的频率为40kHz,超声波功率为500W,超声采用间歇辐照,间歇辐照时的辐照/间歇时间为30s/25s。
对比例1:
一种负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将10mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中,超声分散15min,得到双键化多巴胺分散液;超声的频率为30kHz,超声波功率为300W;
步骤二、将0.3g魔芋葡甘聚糖与步骤一的双键化多巴胺分散液混合,搅拌30min,然后加入60mg碳酸钠,再搅拌30min引发交联,并置于水浴锅中90℃加热60min,加速溶液凝胶化,冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻,得到水凝胶;
所述双键化多巴胺的制备方法为:将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解,得到混合溶液;将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中,搅拌溶解,得到多巴胺混合溶液,然后将N-乙烯基吡咯烷酮8mL溶解在56mL乙醇中,搅拌均匀后,将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液直接加入到多巴胺混合溶液中,并加入NaOH溶液以调整pH≥8,搅拌反应过夜后,采用HCl溶液调整溶液pH至析出固体,干燥,得到双键化多巴胺。
对比例2:
一种负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将20mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中,超声分散15min,得到双键化多巴胺分散液;超声的频率为30kHz,超声波功率为300W;
步骤二、将0.6g魔芋葡甘聚糖与步骤一的双键化多巴胺分散液混合,搅拌30min,然后加入150mg碳酸钠,再搅拌30min引发交联,并置于水浴锅中90℃加热60min,加速溶液凝胶化,冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻,得到水凝胶;
所述双键化多巴胺的制备方法为:将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解,得到混合溶液;将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中,搅拌溶解,得到多巴胺混合溶液,然后将N-乙烯基吡咯烷酮8mL溶解在56mL乙醇中,搅拌均匀后,将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液直接加入到多巴胺混合溶液中,并加入NaOH溶液以调整pH≥8,搅拌反应过夜后,采用HCl溶液调整溶液pH至析出固体,干燥,得到双键化多巴胺。
实验组1:取实施例1制备的水凝胶10mg(5份),分别加入50mL、50mg/L的铀离子溶液中,分别调节pH至2、3、4、5、6,置入摇床中,调节转速为150rpm,恒温25摄氏度,振荡24h,并根据以下公式(1)计算吸附平衡吸附量qe,结果如图3所示;结果表明当pH值为5时,吸附基本达到平衡;
Figure BDA0002369502070000081
式中:C0为铀离子溶液吸附前的浓度(mg/L);Ce:铀离子溶液达到吸附平衡时的浓度(mg/L);m:水凝胶的质量(mg);V:铀离子溶液的体积(mL);
实验组2:取纯KGM水凝胶10mg(5份),分别加入50mL、50mg/L的铀离子溶液中,分别调节pH至2、3、4、5、6,置入摇床中,调节转速为150rpm,恒温25摄氏度,振荡24h,并根据上述公式(1)计算吸附平衡吸附量qe,结果如图3所示;
实验组3:取实施例1~4和对比例1~2制备的水凝胶各10mg,分别加入50mL、50mg/L的铀离子溶液中,调节pH至5,置入摇床中,调节转速为150rpm,恒温25摄氏度,振荡24h,并根据上述的公式(1)计算吸附平衡吸附量qe,结果如表1所示;
表1
实施例 吸附平衡吸附量
实施例1 120.5mg/g
实施例2 120.8mg/g
实施例3 138.3mg/g
实施例4 138.7mg/g
对比例1 105.8mg/g
对比例2 106.7mg/g
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.一种负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将双键化多巴胺加入去离子水中,超声分散10~20min,得到双键化多巴胺分散液;超声的频率为30~60kHz,超声波功率为300~500W;
步骤二、将魔芋葡甘聚糖与双键化多巴胺分散液混合,搅拌20~40min,然后加入碳酸钠,再搅拌20~40min,并置于水浴锅中加热45~60min,加速溶液凝胶化,冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻,得到水凝胶;
所述双键化多巴胺的制备方法为:将多巴胺盐酸盐加入硼酸钠与碳酸氢钠的混合溶液中,搅拌溶解,得到多巴胺混合溶液,然后将N-乙烯基吡咯烷酮溶解在乙醇中,搅拌均匀后,将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中,并加入NaOH溶液以调整pH≥8,搅拌反应过夜后,采用HCl溶液调整溶液pH至析出固体,干燥,得到双键化多巴胺;
在所述双键化多巴胺的制备方法中将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为:将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中,在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌,所述超声的频率为40~80kHz,超声波功率为300~500W,超声采用间歇辐照,间歇辐照时的辐照/间歇时间为30~40s/20~25s;所述电喷方法为:将N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内,然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上,且将不锈钢喷头朝向接收装置中,并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的N-乙烯基吡咯烷酮乙醇溶液通过不锈钢喷头滴入盛有多巴胺混合溶液的接收装置中。
2.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,其特征在于,所述硼酸钠与碳酸氢钠的混合溶液的配制方法为:将硼酸钠与碳酸氢钠加入水中搅拌溶解,得到混合溶液;所述硼酸钠与碳酸氢钠的质量比4~6:1;所述硼酸钠与水的质量比为1:6~10;所述多巴胺盐酸盐与硼酸钠的质量比为1:2~3;所述N-乙烯基吡咯烷酮与乙醇的体积比为1:6~8;所述N-乙烯基吡咯烷酮与硼酸钠的质量比为1:3~5。
3.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,其特征在于,所述电喷方法采用的喷射条件为:高压电源的输出电压为3~8kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为5~8cm、电喷速度为5~10mL/h;环境温度为35~45℃;所述不锈 钢喷头的内径为0.5~1mm。
4.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,所述双键化多巴胺分散液的浓度为1~50mg/mL。
5.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,魔芋葡甘聚糖与双键化多巴胺分散液中的双键化多巴胺的质量比为25~35:1;所述魔芋葡甘聚糖与碳酸钠的质量比为3~5:1。
6.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,加热的温度为85~100℃。
7.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的KGM水凝胶的制备方法,其特征在于,将所述步骤二中的过程替换为:将双键化多巴胺分散液、魔芋葡甘聚糖和碳酸钠加入超临界反应装置中,在体系密封后通入二氧化碳至5~10MPa,然后排气泄压,再次通入二氧化碳至15~25MPa,温度85~100℃下搅拌反应45~60min,以1~2MPa/min速度卸压,冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻,得到水凝胶。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113563633B (zh) * 2021-07-08 2022-11-29 西南科技大学 用于海水提铀的单宁多酚功能化的魔芋葡甘聚糖海绵的制备及应用
CN113577380A (zh) * 2021-08-03 2021-11-02 曲阜师范大学 一种用于治疗和恢复肌肉损伤的新型生物医用材料及其制备方法
CN115536919B (zh) * 2022-08-26 2024-01-19 武汉理工大学 一种改性壳聚糖粘附水凝胶及其制备方法和应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106633116A (zh) * 2016-12-28 2017-05-10 西南科技大学 羧甲基魔芋葡甘聚糖‑纳米聚多巴胺微球的制备方法
CN106832265A (zh) * 2017-03-15 2017-06-13 长春鑫螯科技有限公司 一种交联聚氨基酸型金属吸附剂、制备方法及吸附金属的方法
CN108816187A (zh) * 2018-04-17 2018-11-16 东华理工大学 一种l-精氨酸改性氧化石墨烯海绵制备和铀吸附方法
CN108978210A (zh) * 2018-08-08 2018-12-11 界首市盛泽鞋业有限公司 一种鞋衬材料用抗污抗菌防臭非织造布的制作方法
CN109998987A (zh) * 2019-04-08 2019-07-12 上海理工大学 一种基于天然魔芋粉的复合水凝胶及其制备方法和应用
CN110511320A (zh) * 2019-07-11 2019-11-29 郑州轻工业学院 一种基于席夫碱反应的氧化魔芋葡甘聚糖复合水凝胶及其制备方法和用途

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9744137B2 (en) * 2006-08-31 2017-08-29 Supernus Pharmaceuticals, Inc. Topiramate compositions and methods of enhancing its bioavailability

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106633116A (zh) * 2016-12-28 2017-05-10 西南科技大学 羧甲基魔芋葡甘聚糖‑纳米聚多巴胺微球的制备方法
CN106832265A (zh) * 2017-03-15 2017-06-13 长春鑫螯科技有限公司 一种交联聚氨基酸型金属吸附剂、制备方法及吸附金属的方法
CN108816187A (zh) * 2018-04-17 2018-11-16 东华理工大学 一种l-精氨酸改性氧化石墨烯海绵制备和铀吸附方法
CN108978210A (zh) * 2018-08-08 2018-12-11 界首市盛泽鞋业有限公司 一种鞋衬材料用抗污抗菌防臭非织造布的制作方法
CN109998987A (zh) * 2019-04-08 2019-07-12 上海理工大学 一种基于天然魔芋粉的复合水凝胶及其制备方法和应用
CN110511320A (zh) * 2019-07-11 2019-11-29 郑州轻工业学院 一种基于席夫碱反应的氧化魔芋葡甘聚糖复合水凝胶及其制备方法和用途

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Carboxylmethyl konjac glucomannan conjugated polydopamine composites Pb(II) removal;Pan-pan Chen;《Carbohydrate Polymers》;20170115;第162卷;第62-70页 *
KGM基吸附材料的制备及其吸附性能研究;陈盼盼;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》;20171115(第11期);B014-165 *

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