CN113171753B - 海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备及在核废液中的吸附应用 - Google Patents

海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备及在核废液中的吸附应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种海藻酸钠‑磷酸锆复合珠的制备及在核废液中的吸附应用，包括：将一定量的海藻酸钠粉末加入水中搅拌并超声，得到海藻酸钠溶液；向海藻酸钠溶液中加入磷酸锆粉体进行混合，搅拌并超声，使磷酸锆粉体在海藻酸钠溶液中分散均匀，得到混合分散液；将混合分散液滴入氯化钙溶液中，静置，得到珠粒，过滤，洗涤，烘干，获得白色的海藻酸钠‑磷酸锆复合珠。本发明通过将海藻酸钠溶液与磷酸锆粉体进行混合，并将得到的分散液逐滴滴入氯化钙溶液中静置交联，从而能够制备出海藻酸钠‑磷酸锆复合珠，工艺操作简单，降低了成本；该海藻酸钠‑磷酸锆复合珠对锶离子去除率高，并且其对pH的适应范围较宽，有较强的耐酸碱性。

Description

海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备及在核废液中的吸附应用
技术领域
本发明涉及一种以交联方式对磷酸锆粉体进行造粒的制备方法及其吸附研究，特别是一种海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法及其对核废液中锶离子的吸附研究。
背景技术
随着人们对核能的不断开发，核技术在工业、农业、医学、水文等多方面得以应用，然而在此过程中产生了含有大量放射性核素，对人体及环境有害的核废液，核废物的处理与处置这一问题亟待解决。90Sr是一种β放射性核素，半衰期长，在海洋中90Sr以离子状态存在，如何去除核废液中的锶离子这一问题长期以来都备受关注。
目前，用于从核废液中去除放射性离子的技术包括化学沉淀，溶剂萃取，膜过滤，吸附和离子交换等。其中，由于吸附和离子交换方法去除效率高，动力学快，因此目前最为有效。同时，磷酸锆是一种酸性的二维层状离子交换材料，具有丰富的表面羟基，可调节的层间中间，高的热稳定性和辐射稳定性以及有效的离子交换性能。但是，粉体形态的磷酸锆材料在色谱柱吸附中无法直接用作填料，需要对其进行造粒成形。
鉴于上述问题，本发明提出一种海藻酸钠-磷酸锆复合珠粒的制备方法，所制备的珠粒对锶离子的吸附良好，有较宽的pH适应范围。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将一定量的海藻酸钠粉末加入水中搅拌并超声，得到海藻酸钠溶液；
步骤二、向海藻酸钠溶液中加入磷酸锆粉体进行混合，搅拌并超声，使磷酸锆粉体在海藻酸钠溶液中分散均匀，得到混合分散液；
步骤三、将混合分散液滴入氯化钙溶液中，静置，得到珠粒，过滤，洗涤，烘干，获得白色的海藻酸钠-磷酸锆复合珠。
优选的是，所述海藻酸钠溶液的质量分数为0.5wt％～1.0wt％。
优选的是，所述氯化钙溶液质量分数为1.50wt％～2.50wt％。
优选的是，所述步骤三中，静置的时间为10～15h。
优选的是，所述海藻酸钠-磷酸锆复合珠中磷酸锆的质量分数为50％～95％。
优选的是，所述步骤一中，搅拌并超声的时间为60min；搅拌的速度为150～300r/min；超声的频率为45～65kHz。
优选的是，所述步骤二中，搅拌并超声的时间为90min；搅拌的速度为400～600r/min；超声采用间歇式超声，即超声5min，停止超声2min，依次循环；超声的频率为45～65kHz。
优选的是，所述步骤三中，将制备得到的海藻酸钠-磷酸锆复合珠加入到低温等离子体处理仪当中处理15min，在处理过程中将低温等离子体处理仪的频率控制在55～75kHz，功率为80～150W，气氛的压强为70～100Pa；所述低温等离子体处理仪的气氛为CF4或CCl4。
优选的是，所述步骤一中的过程替换为：将海藻酸钠粉末加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳，在压力为14～22MPa、温度为60～80℃下搅拌浸泡60min后以0.2～0.4MPa/min的速度泄压，泄压后，加入水，再次通入二氧化碳，在压力14～22MPa、温度为40～60℃下搅拌浸泡30～45min后以1～2MPa/min的速度泄压，得到海藻酸钠溶液。
本发明还提供一种根据上述的海藻酸钠-磷酸锆复合珠在去除核废液中锶离子的应用，其特征在于，将海藻酸钠-磷酸锆复合珠与含Sr2+的溶液混合，并调节pH＝4～10，在50～70℃下，150～300r/min的速度搅拌120～360min，Sr2+将被海藻酸钠-磷酸锆复合珠吸附；所述含Sr2+的溶液的浓度为10～200mg/L；所述海藻酸钠-磷酸锆复合珠与含Sr2+的溶液的质量体积比为1mg：1mL。
本发明至少包括以下有益效果：本发明通过将海藻酸钠溶液与磷酸锆粉体进行混合，并将得到的分散液逐滴滴入氯化钙溶液中静置交联，从而能够制备出海藻酸钠-磷酸锆复合珠，工艺操作简单，降低了成本；该海藻酸钠-磷酸锆复合珠对锶离子去除率高，并且其对pH的适应范围较宽，有较强的耐酸碱性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例2制备的海藻酸钠-磷酸锆复合珠的SEM图像；
图2为本发明实施例2制备的海藻酸钠-磷酸锆复合珠的SEM图像；
图3为本发明实施例2制备的海藻酸钠-磷酸锆复合珠的在不同pH的锶离子溶液中的吸附量柱状图；
图4为本发明实施例1～3制备的海藻酸钠-磷酸锆复合珠对锶离子溶液中锶离子的去除率曲线；
图5为本发明实施例2，4～6制备的海藻酸钠-磷酸锆复合珠对锶离子溶液中锶离子的去除率曲线。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将3.75g海藻酸钠粉末加入500mL水中搅拌并超声60min，得到海藻酸钠溶液；搅拌的速度为200r/min；超声的频率为65kHz；
步骤二、向海藻酸钠溶液中加入21.25g磷酸锆粉体进行混合，搅拌并超声90min，使磷酸锆粉体在海藻酸钠溶液中分散均匀，得到混合分散液；搅拌的速度为500r/min；超声采用间歇式超声，即超声5min，停止超声2min，依次循环；超声的频率为45kHz；
步骤三、将40g氯化钙粉末溶解于2000mL水中充分搅拌，得到氯化钙溶液；将混合分散液逐滴滴入氯化钙溶液中，静置12h，得到珠粒，过滤，纯水洗涤，60℃烘箱烘干，获得的白色的海藻酸钠-磷酸锆复合珠。
实施例2：
一种海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将3.75g海藻酸钠粉末加入500mL水中搅拌并超声60min，得到海藻酸钠溶液；搅拌的速度为200r/min；超声的频率为65kHz；
步骤二、向海藻酸钠溶液中加入25.1g磷酸锆粉体进行混合，搅拌并超声90min，使磷酸锆粉体在海藻酸钠溶液中分散均匀，得到混合分散液；搅拌的速度为500r/min；超声采用间歇式超声，即超声5min，停止超声2min，依次循环；超声的频率为45kHz；
步骤三、将40g氯化钙粉末溶解于2000mL水中充分搅拌，得到氯化钙溶液；将混合分散液逐滴滴入氯化钙溶液中，静置12h，得到珠粒，过滤，纯水洗涤，60℃烘箱烘干，获得的白色的海藻酸钠-磷酸锆复合珠。
实施例3：
一种海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将3.75g海藻酸钠粉末加入500mL水中搅拌并超声60min，得到海藻酸钠溶液；搅拌的速度为200r/min；超声的频率为65kHz；
步骤二、向海藻酸钠溶液中加入33.75g磷酸锆粉体进行混合，搅拌并超声90min，使磷酸锆粉体在海藻酸钠溶液中分散均匀，得到混合分散液；搅拌的速度为500r/min；超声采用间歇式超声，即超声5min，停止超声2min，依次循环；超声的频率为45kHz；
步骤三、将40g氯化钙粉末溶解于2000mL水中充分搅拌，得到氯化钙溶液；将混合分散液逐滴滴入氯化钙溶液中，静置12h，得到珠粒，过滤，纯水洗涤，60℃烘箱烘干，获得的白色的海藻酸钠-磷酸锆复合珠。
实施例4：
一种海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将3.75g海藻酸钠粉末加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳，在压力为18MPa、温度为65℃下搅拌浸泡60min后以0.2MPa/min的速度泄压，泄压后，加入500mL水，再次通入二氧化碳，在压力18MPa、温度为55℃下搅拌浸泡45min后以1MPa/min的速度泄压，得到海藻酸钠溶液；搅拌的速度为200r/min；采用超临界二氧化碳对海藻酸钠粉末进行浸泡溶胀，使其交联更完全，且海藻酸钠溶液对磷酸锆的分散更均匀，进而使制备的海藻酸钠-磷酸锆复合珠对锶离子的吸附效果更优。
步骤二、向海藻酸钠溶液中加入25.1g磷酸锆粉体进行混合，搅拌并超声90min，使磷酸锆粉体在海藻酸钠溶液中分散均匀，得到混合分散液；搅拌的速度为500r/min；超声采用间歇式超声，即超声5min，停止超声2min，依次循环；超声的频率为45kHz；
步骤三、将40g氯化钙粉末溶解于2000mL水中充分搅拌，得到氯化钙溶液；将混合分散液逐滴滴入氯化钙溶液中，静置12h，得到珠粒，过滤，纯水洗涤，60℃烘箱烘干，获得的白色的海藻酸钠-磷酸锆复合珠。
实施例5：
一种海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将3.75g海藻酸钠粉末加入500mL水中搅拌并超声60min，得到海藻酸钠溶液；搅拌的速度为200r/min；超声的频率为65kHz；
步骤二、向海藻酸钠溶液中加入25.1g磷酸锆粉体进行混合，搅拌并超声90min，使磷酸锆粉体在海藻酸钠溶液中分散均匀，得到混合分散液；搅拌的速度为500r/min；超声采用间歇式超声，即超声5min，停止超声2min，依次循环；超声的频率为45kHz；
步骤三、将40g氯化钙粉末溶解于2000mL水中充分搅拌，得到氯化钙溶液；将混合分散液逐滴滴入氯化钙溶液中，静置12h，得到珠粒，过滤，纯水洗涤，60℃烘箱烘干，获得的白色的海藻酸钠-磷酸锆复合珠，将海藻酸钠-磷酸锆复合珠加入到低温等离子体处理仪当中处理15min，在处理过程中将低温等离子体处理仪的频率控制在75kHz，功率为120W，气氛的压强为80Pa；所述低温等离子体处理仪的气氛为CCl4。采用低温等离子体对海藻酸钠-磷酸锆复合珠的进行处理，使得到的海藻酸钠-磷酸锆复合珠对锶离子的吸附效果更优。
实施例6：
一种海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将3.75g海藻酸钠粉末加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳，在压力为18MPa、温度为65℃下搅拌浸泡60min后以0.2MPa/min的速度泄压，泄压后，加入500mL水，再次通入二氧化碳，在压力18MPa、温度为55℃下搅拌浸泡45min后以1MPa/min的速度泄压，得到海藻酸钠溶液；搅拌的速度为200r/min；
步骤二、向海藻酸钠溶液中加入25.1g磷酸锆粉体进行混合，搅拌并超声90min，使磷酸锆粉体在海藻酸钠溶液中分散均匀，得到混合分散液；搅拌的速度为500r/min；超声采用间歇式超声，即超声5min，停止超声2min，依次循环；超声的频率为45kHz；
步骤三、将40g氯化钙粉末溶解于2000mL水中充分搅拌，得到氯化钙溶液；将混合分散液逐滴滴入氯化钙溶液中，静置12h，得到珠粒，过滤，纯水洗涤，60℃烘箱烘干，获得的白色的海藻酸钠-磷酸锆复合珠，将海藻酸钠-磷酸锆复合珠加入到低温等离子体处理仪当中处理15min，在处理过程中将低温等离子体处理仪的频率控制在75kHz，功率为120W，气氛的压强为80Pa；所述低温等离子体处理仪的气氛为CCl4。
一种上述实施例1～6任一项制备的海藻酸钠-磷酸锆复合珠在去除核废液中锶离子的应用，其过程为：取制备的海藻酸钠-磷酸锆复合珠50mg与50mL含Sr2+溶液混合，所述含Sr2+溶液使用硝酸锶配置，初始浓度为10mg/L，pH＝7，60℃水浴搅拌，搅拌速度200r/min；期间每过一定时间取一次样，用ICP-OES测定反应后溶液中的Sr2+浓度，锶离子的去除率如图4～5所示；可以看出，在4小时左右其对锶的吸附达到吸附平衡去，且去除率高于80％。
为了验证海藻酸钠-磷酸锆复合珠在不同pH条件下的吸附效果，采用实施例2制备的海藻酸钠-磷酸锆复合珠50mg与50mL含Sr2+溶液混合，所述含Sr2+溶液使用硝酸锶配置，初始浓度为150mg/L，pH＝4-10，水浴搅拌6h，搅拌速度200r/min；用ICP-OES测定反应后溶液中的Sr2+浓度，计算对锶离子的吸附量，结果如图3所示；可以看出制备的海藻酸钠-磷酸锆复合珠对pH的适应范围较宽(4～10)，有较强的耐酸碱性。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (9)

1.一种海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将一定量的海藻酸钠粉末加入水中搅拌并超声，得到海藻酸钠溶液；
步骤二、向海藻酸钠溶液中加入磷酸锆粉体进行混合，搅拌并超声，使磷酸锆粉体在海藻酸钠溶液中分散均匀，得到混合分散液；
步骤三、将混合分散液滴入氯化钙溶液中，静置，得到珠粒，过滤，洗涤，烘干，获得白色的海藻酸钠-磷酸锆复合珠；将制备得到的海藻酸钠-磷酸锆复合珠加入到低温等离子体处理仪当中处理15min，在处理过程中将低温等离子体处理仪的频率控制在55~75kHz，功率为80~150W，气氛的压强为70~100Pa；所述低温等离子体处理仪的气氛为CF4或CCl4。
2.根据权利要求1所述的海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠溶液的质量分数为0.5wt%~1.0wt%。
3.根据权利要求1所述的海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，其特征在于，所述氯化钙溶液质量分数为1.50wt%~2.50wt%。
4.根据权利要求1所述的海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，静置的时间为10~15h。
5.根据权利要求1所述的海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠-磷酸锆复合珠中磷酸锆的质量分数为50%~95%。
6.如权利要求1所述的海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，搅拌并超声的时间为60min；搅拌的速度为150~300r/min；超声的频率为45~65kHz。
7.如权利要求1所述的海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，搅拌并超声的时间为90min；搅拌的速度为400~600r/min；超声采用间歇式超声，即超声5min，停止超声2min，依次循环；超声的频率为45~65kHz。
8.如权利要求1所述的海藻酸钠-磷酸锆复合珠的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的过程替换为：将海藻酸钠粉末加入超临界二氧化碳反应器中，通入二氧化碳，在压力为14~22MPa、温度为60~80℃下搅拌浸泡60min后以0.2~0.4MPa/min的速度泄压，泄压后，加入水，再次通入二氧化碳，在压力14~22MPa、温度为40~60℃下搅拌浸泡30~45min后以1~2MPa/min的速度泄压，得到海藻酸钠溶液。
9.一种根据权利要求1~8任一项所述的制备方法制备的海藻酸钠-磷酸锆复合珠在去除核废液中锶离子的应用，其特征在于，将海藻酸钠-磷酸锆复合珠与含Sr2+的溶液混合，并调节pH=4~10，在50~70℃下，150~300r/min的速度搅拌120~360min，Sr2+将被海藻酸钠-磷酸锆复合珠吸附；所述含Sr2+的溶液的浓度为10~200mg/L；所述海藻酸钠-磷酸锆复合珠与含Sr2+的溶液的质量体积比为1mg：1mL。
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