CN111218260A - 一种适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂及其制备方法,该堵漏剂包括以下质量份数的原料制备得到:反应单体15~30份,线性高聚物5~12份,交联剂0.1~1.5份,引发剂0.1~0.5份,改性淀粉1~3份,填充颗粒1~5份,分散剂1~5份。本发明所提供的树脂颗粒堵漏剂不但高温条件下具有高吸油能力,而且吸油膨胀之后具有高韧性,挤压和拉伸不易破碎,对高温漏失通道形成有效封堵,树脂堵漏颗粒不受裂缝因素的而影响;并且其制备工艺简单,对油基钻井液的性能影响小,便于生产和现场作业。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂及其制备方法,属于钻井液堵漏技术领域。
背景技术
随着我国经济发展对能源需求的持续増长,油气资源的勘探开发开始由浅层向深层,钻遇的地质情况也越来越复杂,严苛的地质条件对钻井技术提出了更高的要求。堵漏技术是钻井工程界长期研究的重要课题之一,近年来堵漏技术取得了长足的进展,堵漏材料的品种不断增多,堵漏成功率也不断提高。由于井漏的原因复杂、制约因素较多,且堵漏技术的针对性较强,井漏的问题依然没有很好的解决,造成的严重的经济损失。
油基钻井液是以油为连续相,对水敏地层有良好的抑制性,被认为是易失稳、坍塌页岩地层的所用钻井液的最优选择。然而在油基钻井液钻井过程中发生井漏时,严重危害钻井作业安全,尤其是油基钻井液成本高,会造成极大的经济损失。目前,现有的随钻堵漏材料多为亲水疏油型材料,与油基钻井液配伍性差,且长时间使用易发酵变质影响堵漏效果,不能用于油基钻井液随钻堵漏。
关于油基钻井液专用堵漏剂的报道较少。中国专利文件CN105368409A提供一种油基钻井液用复合型堵漏剂,该油基钻井液用复合堵漏剂包括以下按重量百分比的原材料:20%~50%堵漏材料、0.5%~2%纤维材料、5%~20%油溶胀材料、20%~40%亲油性超细颗粒材料、10%~20%亲油性片状材料。中国专利文件CN104232037A提供一种油基钻井液裂缝堵漏剂,该堵漏剂包括如下重量百分比的组成,百分比基准为钻井液体系总重:10%~15%油溶胀材料、15%~20%变形颗粒、2%~3%纤维材料、5%~10%堵漏材料、50%~67%超细碳酸钙、1%~2%表面活性剂。上述专利中所涉及的堵漏剂材料种类繁多,配制工艺繁琐,对油基钻井液的性能影响较大。中国专利文件CN104448136A提供了一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法,将含有丙烯类水溶性有机单体A、水溶性交联剂B和粉末状无机材料C的水相滴加入含有分散剂E的油D中,乳化后,利用氧化-还原引发体系引发而得稳定悬浮堵漏剂。上述专利所涉及的堵漏剂主要用于随钻堵漏,适用于漏失量较小的钻井液堵漏,对于漏失量较高的裂缝性地层封堵能力一般较差。
目前,所用堵漏材料在处理油基钻井液漏失时有其自身缺点:(1)传统堵漏材料在油基钻井液中配伍性差;(2)刚性堵漏材料与漏失通道的尺度级配差,小粒径颗粒易流失,大颗粒易在漏失通道中堆积,导致封堵后承压能力弱,难以在漏失通道中形成有效封堵;(3)常规树脂类堵漏材料耐温能力差,吸油后韧性差,无法形成有效承压封堵。
因此,有必要研发一种适用于油基钻井液的专用堵漏剂,以化学、物理交联方式,形成耐高温、高弹性、强韧性、强吸油树脂颗粒堵漏剂,实现对高温高压漏失地层的有效封堵。
发明内容
针对现有技术的不足,尤其是针对现有树脂堵漏材料,吸油后耐温性及韧性差,对漏失通道不能实现有效封堵的不足,本发明提供了一种适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂及其制备方法。本发明的堵漏剂通过反应单体、分散剂、交联剂、引发剂、改性淀粉、线性高聚物、填充颗粒悬浮聚合反应制得,其中,反应单体通过多元软硬链交联,形成基本骨架结构;利用改性淀粉的粘结性,增强树脂材料的复合结构,并降低产品的破裂性;线性高聚物提供树脂颗粒内部晶核,提高树脂颗粒的强度和耐温性,填充颗粒通过物理交联,起到增韧效果,使得树脂颗粒保持刚柔性能。本发明的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂具有良好的耐温性和吸油性能,对高温漏失通道有良好的封堵效果。
本发明的技术方案如下:
一种适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂,包括以下质量份数的原料制备得到:反应单体15~30份,线性高聚物5~12份,交联剂0.1~1.5份,引发剂0.1~0.5份,改性淀粉1~3份,填充颗粒1~5份,分散剂1~5份。
根据本发明,优选的,所述的反应单体为软支链单体、硬支链单体、聚醚型单体的组合,所述软支链单体、硬支链单体、聚醚型单体的质量比为1:2:(3~5);
进一步优选的,所述的软支链单体为顺丁烯二酸、丙烯酸异辛酯中的一种,所述硬支链单体为偏氯乙烯、醋酸乙烯酯中的一种,所述聚醚型单体为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
根据本发明,优选的,所述的线性高聚物为聚酰胺,所述聚酰胺的平均粒径为0.1~0.3mm,密度为1.35g/cm3。
根据本发明,优选的,所述的交联剂为二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种。
根据本发明,优选的,所述的引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化月桂酰中的一种。
根据本发明,所述的改性淀粉为普通市购预糊化淀粉。
根据本发明,优选的,所述的填充颗粒为聚丙烯腈粉末、疏水型纳米二氧化硅中的一种或两种的组合;所述聚丙烯腈粉末的平均粒径25-35μm,密度为1.184g/cm3;疏水型纳米二氧化硅的平均粒径55-65nm。
根据本发明,优选的,所述的分散剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种;所述聚乙烯醇的重均分子量为67000,聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量1300000。
根据本发明,上述适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂的制备方法,包括步骤如下:
(1)将分散剂加入去离子水中,升温至80~95℃,搅拌,直至完全溶解,降温至室温,得到溶液a;
(2)将改性淀粉分散于溶液a中,搅拌均匀,得到分散液b;
(3)依次将反应单体、线性高聚物、填充颗粒、交联剂加入分散液b中,搅拌均匀,得到分散液c;
(4)氮气保护下,将分散液c加热进行第一反应,得到微乳液d;搅拌条件下,向微乳液d中滴加引发剂,之后加热进行第二反应,得到吸油树脂颗粒悬浊液;
(5)向步骤(4)中所得吸油树脂颗粒悬浊液中加入洗涤剂,充分搅拌,沉淀结束后,过滤,将沉淀物经干燥,造粉,即得到抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂。
根据本发明,优选的,步骤(1)中所述分散剂与去离子水的质量比为1:(50~100)。
根据本发明,优选的,步骤(1)中所述搅拌时间为0.5~1h,搅拌转速为100~300r/min。
根据本发明,优选的,步骤(1)中所述降温的降温速率为5~20℃/min,进一步优选为10~15℃/min。
根据本发明,优选的,步骤(3)中所述搅拌的时间为0.5~2h,进一步优选为1~1.5h;搅拌转速为100~400r/min,进一步优选为200~300r/min。
根据本发明,优选的,步骤(4)中所述第一反应是在静置状态下进行的,所述第一反应的温度为60~80℃,进一步优选为65~75℃;反应时间为0.5~3h,进一步优选为1~2h。
根据本发明,优选的,步骤(4)中所述第二反应的温度为70~100℃,进一步优选为80~90℃;反应时间为5~7h。
根据本发明,优选的,步骤(4)中所述引发剂是以引发剂乙醇分散液的形式滴加入体系中,引发剂乙醇分散液的质量浓度为0.2~0.4g/mL;所述引发剂乙醇分散液的滴加速度为1~5滴/s,进一步优选为1~2滴/s;将引发剂缓慢加入到微乳液d中,如果加入速度过快或过慢,会使得引发剂未能很好地分散,最终导致树脂颗粒吸油性能降低。
根据本发明,优选的,步骤(5)中所述洗涤剂为无水乙醇,所述无水乙醇与吸油树脂颗粒悬浊液的体积比为1:(0.5~2),进一步优选为1:(0.5~1.5)。
根据本发明,优选的,步骤(5)中所述干燥为干燥炉中鼓风烘干,干燥温度为40~80℃。
根据本发明,所述抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂的造粉粒径为0.1~5mm,具体使用粒径根据不同漏层的漏失程度进行优选。
本发明的技术特点及有益效果如下:
1、本发明所提供的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂相比传统的吸油树脂颗粒,在交联聚合过程中交联更加紧密,且填充颗粒的加入,进一步提高了堵漏剂的致密性,形成复杂的三维网状结构,耐温性可提升至150℃以上。
2、本发明所提供的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂由两部分组成,一是软支链与硬支链共聚,聚醚类单体与软硬链单体共聚后得到具有官能团的丙烯酸共聚物,形成三维空间网状结构,作为基本骨架,二是填充颗粒和线性高聚物,线性高聚物提供树脂凝胶颗粒内部晶核,提高树脂颗粒的强度和耐温性,填充颗粒通过物理交联附着在基本骨架结构上,增加树脂颗粒的韧性,使得树脂颗粒保持刚柔性能。而且,本发明的堵漏剂利用改性淀粉的粘结性,增强树脂材料的复合结构,并降低产品的破裂性,使得树脂颗粒保持刚柔性能。
3、相比传统的吸油树脂材料,本发明所提供的树脂颗粒堵漏剂不但高温条件下具有高吸油能力,而且吸油膨胀之后具有高韧性,挤压和拉伸不易破碎,能在漏失地层中形成有效高承压封堵,树脂堵漏颗粒不受裂缝因素的而影响。
4、本发明所提供的抗高温高吸油树脂凝胶颗粒堵漏剂,制备工艺简单,对油基钻井液的性能影响小,便于生产和现场作业。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明,但不限于此。
实施例中所用材料均为常规材料,可市场获得,所述方法如无特殊说明均为现有技术。
实施例中所用改性淀粉购于河北燕兴化工有限公司;
所用疏水型纳米二氧化硅购于阿拉丁试剂(上海)有限公司,平均粒径为60nm;
所用聚乙烯醇购于阿拉丁试剂(上海)有限公司,重均分子量为67000;
所用聚酰胺购于阿拉丁试剂(上海)有限公司,平均粒径为0.2mm,密度为1.35g/cm3。
实施例1
一种适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂,包括以下质量份数的原料制备得到:反应单体20份,线性高聚物10份,交联剂0.75份,引发剂0.125份,改性淀粉1份,填充颗粒2份,分散剂2份。
所述反应单体为丙烯酸异辛酯、偏氯乙烯和乙二醇二甲基丙烯酸酯,质量比为1:2:3.5;所述线性高聚物为聚酰胺;所述交联剂为二苯基甲烷二异氰酸酯;所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯;所述填充颗粒为疏水型纳米二氧化硅;所述分散剂为聚乙烯醇。
上述适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂的制备方法,包括步骤如下:
(1)将分散剂加入去离子水中,升温到80℃,在搅拌转速为200r/min条件下搅拌45min,直至完全溶解,以10℃/min的降温速率降至室温,得到溶液a,所述分散剂与去离子水的质量比为1:75;
(2)将改性淀粉分散于溶液a中,搅拌均匀,得到分散液b;
(3)依次将反应单体、线性高聚物、填充颗粒、交联剂加入分散液b中,在搅拌转速为250r/min条件下,磁力搅拌1h,得到分散液c;
(4)氮气保护下,将分散液c加热至70℃,在70℃静置状态下反应1.5h,得到微乳液d;之后以2滴/s的速率加入引发剂乙醇分散液,引发剂乙醇分散液的质量浓度为0.3g/mL,之后加热至85℃反应6h,得到吸油树脂颗粒悬浊液;
(5)向步骤(4)中所得吸油树脂颗粒悬浊液中加入相同体积的无水乙醇,充分搅拌,待其沉淀结束后,过滤将溶液去除,取出沉淀物,在60℃干燥炉中鼓风烘干,造粉,即得抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂A。
选取平均粒径为1mm的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂A进行吸油性能、韧性和高温堵漏测试。
实施例2
一种适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂,包括以下质量份数的原料制备得到:反应单体20份,线性高聚物8.75份,交联剂1份,引发剂0.125份,改性淀粉1份,填充颗粒2.5份,分散剂2份。
所述反应单体为丙烯酸异辛酯、偏氯乙烯和乙二醇二甲基丙烯酸酯,质量比为1:2:4;所述线性高聚物为聚酰胺;所述交联剂为二苯基甲烷二异氰酸酯;所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯;所述填充颗粒为疏水型纳米二氧化硅;所述分散剂为聚乙烯醇。
上述适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂的制备方法如实施例1所述,所不同的是步骤(1)中加热至90℃,得到抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂B。
选取平均粒径为1mm的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂B进行吸油性能、韧性和高温堵漏测试。
实施例3
一种适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂,包括以下质量份数的原料制备得到:反应单体17.5份,线性高聚物10份,交联剂0.75份,引发剂0.125份,改性淀粉1.25份,填充颗粒2份,分散剂2.5份。
所述反应单体为丙烯酸异辛酯、偏氯乙烯和乙二醇二甲基丙烯酸酯,质量比为1:2:3;所述线性高聚物为聚酰胺;所述交联剂为二苯基甲烷二异氰酸酯;所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯;所述填充颗粒为疏水型纳米二氧化硅,所述分散剂为聚乙烯醇。
上述适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂的制备方法如实施例1所述,所不同的是步骤(1)中加热至85℃,步骤(4)中,在70℃静置状态下反应2h,加热至85℃反应7h,得到抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂C。
选取平均粒径为1mm的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂C进行吸油性能、韧性和高温堵漏测试。
对比例1
一种树脂颗粒堵漏剂,包括以下质量份数的原料制备得到:反应单体35份,线性高聚物10份,交联剂0.75份,引发剂0.125份,改性淀粉1份,填充颗粒2份,分散剂2份。
所述反应单体为丙烯酸异辛酯、偏氯乙烯和乙二醇二甲基丙烯酸酯,质量比为1:2:3.5;所述线性高聚物为聚酰胺;所述交联剂为二苯基甲烷二异氰酸酯;所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯;所述填充颗粒为疏水型纳米二氧化硅,所述分散剂为聚乙烯醇。
本对比例的树脂颗粒堵漏剂的反应单体的比例过高,上述树脂颗粒堵漏剂的制备方法如实施例1所述,得到树脂颗粒堵漏剂D。
选取平均粒径为1mm的树脂颗粒堵漏剂D进行吸油性能、韧性和高温堵漏测试。
对比例2
一种树脂颗粒堵漏剂,包括以下质量份数的原料制备得到:反应单体20份,线性高聚物10份,交联剂0.75份,引发剂0.125份,改性淀粉1份,填充颗粒2份,分散剂2份。
所述反应单体为丙烯酸异辛酯、偏氯乙烯,质量比为1:2;所述线性高聚物为聚酰胺;所述交联剂为二苯基甲烷二异氰酸酯;所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯;所述填充颗粒为疏水型纳米二氧化硅,所述分散剂为聚乙烯醇。
本对比例的树脂颗粒堵漏剂的反应单体中没有加入乙二醇二甲基丙烯酸酯,上述树脂颗粒堵漏剂的制备方法如实施例1所述,得到树脂颗粒堵漏剂E。
选取平均粒径为1mm的树脂颗粒堵漏剂E进行吸油性能、韧性和高温堵漏测试。
对比例3
一种树脂颗粒堵漏剂,包括以下质量份数的原料制备得到:反应单体20份,线性高聚物10份,交联剂0.75份,引发剂0.125份,改性淀粉1份,分散剂2份。
所述反应单体为丙烯酸异辛酯、偏氯乙烯和乙二醇二甲基丙烯酸酯,质量比为1:2:3.5;所述线性高聚物为聚酰胺;所述交联剂为二苯基甲烷二异氰酸酯;所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯;所述分散剂为聚乙烯醇。
本对比例的树脂颗粒堵漏剂中没有加入填充颗粒疏水型纳米二氧化硅,上述树脂颗粒堵漏剂的制备方法如实施例1所述,得到树脂颗粒堵漏剂F。
选取平均粒径为1mm的树脂颗粒堵漏剂F进行吸油性能、韧性和高温堵漏测试。
对比例4
一种树脂颗粒堵漏剂,包括以下质量份数的原料制备得到:反应单体20份,交联剂0.75份,引发剂0.125份,改性淀粉1份,填充颗粒2份,分散剂2份。
所述反应单体为丙烯酸异辛酯、偏氯乙烯和乙二醇二甲基丙烯酸酯,质量比为1:2:3.5;所述交联剂为二苯基甲烷二异氰酸酯;所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯;所述填充颗粒为疏水型纳米二氧化硅;所述分散剂为聚乙烯醇。
本对比例的树脂颗粒堵漏剂中没有加入线性高聚物,上述树脂颗粒堵漏剂的制备方法如实施例1所述,得到树脂颗粒堵漏剂G。
选取平均粒径为1mm的树脂颗粒堵漏剂G进行吸油性能、韧性和高温堵漏测试。
对比例5
一种树脂颗粒堵漏剂,包括以下质量份数的原料制备得到:反应单体20份,线性高聚物10份,交联剂0.75份,引发剂0.125份,填充颗粒2份,分散剂2份。
所述反应单体为丙烯酸异辛酯、偏氯乙烯和乙二醇二甲基丙烯酸酯,质量比为1:2:3.5;所述线性高聚物为聚酰胺;所述交联剂为二苯基甲烷二异氰酸酯;所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯;所述填充颗粒为疏水型纳米二氧化硅,所述分散剂为聚乙烯醇。
本对比例的树脂颗粒堵漏剂中没有加入改性淀粉,上述树脂颗粒堵漏剂的制备方法如实施例1所述,得到树脂颗粒堵漏剂H。
选取平均粒径为1mm的树脂颗粒堵漏剂H进行吸油性能、韧性和高温堵漏测试。
试验例1
将实施例1-3以及对比例1-5制备的树脂颗粒堵漏剂进行高温吸油性能以及吸油后韧性的测试。
树脂颗粒堵漏剂的高温吸油性能,用吸油倍率进行表示,吸油倍率越高,则吸油性能越好。
吸油倍率定义为单位质量树脂颗粒达到溶胀平衡后所吸收油基钻井液的质量。
公式(1)中,w为吸油倍率,g/g;m1为树脂颗粒吸油前的质量,g;m2为树脂颗粒吸油饱和后的质量,g。
吸油倍率的测试方法为:用精密电子天平称取一定量的树脂颗粒,记为m1,放入装有油基钻井液的高温高压老化罐;将老化罐放置于150℃烘箱中,12小时后取出过滤,使用吸油纸将滤出的树脂颗粒表面油液去除,测得吸油饱和后的树脂颗粒质量,记为m2;用公式(1)计算树脂颗粒堵漏剂的吸油倍率,其结果如表1所示。
树脂颗粒堵漏剂吸油后的韧性用拉伸倍数进行表示,拉伸倍数越高,则韧性越好。
拉伸倍数的测试方法为:以堵漏剂测试样品被拉断时的拉伸长度与原始长度的比值表征树脂的拉伸倍数;在拉伸测试之前,将树脂颗粒堵漏剂制备成统一规格的柱状哑铃测试样品,测试样品总长度为8cm,哑铃中间段长度4cm、中间段直径为1cm,测量拉伸长度,每次拉伸测试保持拉伸速率一致,记录测试样品被拉断时的拉伸长度,进而计算与原始长度(以中间段长度为基准)的比值,其结果如表1所示。
表1树脂颗粒堵漏剂的吸油倍率及吸油后拉伸倍数
堵漏剂序号 | A | B | C | D | E | F | G | H |
吸油倍率,g/g | 12.62 | 11.82 | 12.20 | 10.89 | 7.05 | 10.14 | 8.45 | 7.10 |
吸油后拉伸倍数 | 5.23 | 4.95 | 5.11 | 4.10 | 2.53 | 2.15 | 2.63 | 1.98 |
由表1中数据可知,抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂A、B、C的高温吸油倍率和吸油后拉伸倍数均较好;树脂颗粒堵漏剂D的高温吸油倍率和吸油后拉伸倍数均次之,表明三种反应单体的总质量不在本发明范围内时,树脂颗粒堵漏剂性能会降低;树脂颗粒堵漏剂E的高温吸油倍率和吸油后拉伸倍数进一步降低,表明缺少单体乙二醇二甲基丙烯酸酯时会对制备的树脂颗粒的吸油性能和拉伸韧性产生不良影响;树脂颗粒堵漏剂F的高温吸油倍率较好,达到10.14,但吸油后拉伸倍数仅为2.15,表明填充颗粒的加入与否对吸油性能影响较小,但是会显著影响树脂颗粒的韧性;树脂颗粒堵漏剂G的高温吸油倍率8.45,吸油后拉伸倍数仅有2.63,表明线性高聚物的加入可以增强树脂颗粒吸油性能,且会显著影响树脂颗粒的韧性;树脂颗粒堵漏剂H的高温吸油倍率较小,为7.10,吸油后拉伸倍数最低仅有1.98,表明改性淀粉的加入不仅可以增强树脂颗粒吸油性能,且会显著影响树脂颗粒的韧性。
堵漏剂具有吸油性能,说明堵漏剂属于亲油性,可以从侧面反映出堵漏剂与油基钻井液匹配性较好;吸油倍率较高,可以说明堵漏剂具有粒径可变特性,可以适应不同缝宽裂缝的封堵。从表1可以看出,本发明制备的堵漏剂具有较好的吸油性能,与油基钻井液匹配性较好,同时本发明的堵漏剂吸油倍率较高并且具有较强的韧性,可以对不同缝宽的裂缝进行有效封堵。
试验例2
将实施例1-3以及对比例1-5制备的树脂颗粒堵漏剂进行高温堵漏效果测试,具体步骤如下:
采用LHKYDL-3型高温高压堵漏测试装置测试树脂颗粒堵漏剂对多孔介质的封堵效果,使用20-40目的石英砂作为评价砂床,模拟漏失通道。具体测试方法:将树脂颗粒堵漏剂25g加入500mL油基钻井液中并搅拌均匀;之后将含有树脂颗粒堵漏剂的油基钻井液倒入堵漏装置失水筒中,在其上部放入可移动活塞,然后旋紧筒盖密封;将失水筒加热至150℃;静置12h待树脂颗粒吸油饱和;使用大排量平流泵注水进行加压,控制加压速度,每10min增加1MPa,增压至7MPa,观察并记录砂床出口的漏失量,其结果如表2所示。
所使用的油基钻井液制备方法为:将油相与水相按体积比为8:2混合,之后加入酰胺类乳化剂、改性植物油、长链季铵盐改性膨润土、CaO和重晶石,混合均匀,即得;所述油相为白油,水相为25%CaCl2盐水;所述酰胺类乳化剂、改性植物油、长链季铵盐改性膨润土、CaO的加入量分别为30g/L,5g/L、10g/L、30g/L,所述酰胺类乳化剂、改性植物油、长链季铵盐改性膨润土购自Baroid钻井液公司,所述重晶石的加入量为304g/L,调节油基钻井液的密度为1.22g/cm3。
表2树脂颗粒堵漏剂对砂床模拟漏层封堵效果
由表2中数据可知,抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂A、B、C对砂床漏层封堵效果最好,堵漏剂A承压4MPa时发生滴漏,堵漏剂B、C承压3MPa时发生滴漏,堵漏剂A、B、C承压6MPa时发生全漏失,可以满足裂缝中较高承压条件下的堵漏要求;与树脂颗粒堵漏剂A、B、C相比,树脂颗粒堵漏剂D的承压能力次之,5MPa时发生全漏失;树脂颗粒堵漏剂E、F的承压能力较差,2MPa时发生线性漏失,3MPa时全漏失;树脂颗粒堵漏剂G和H的承压能力最差,承压2MPa时发生全漏失。通过表2可以看出,本发明的堵漏剂具有较好的高温堵漏效果。
通过以上数据可以说明,本发明的树脂凝胶颗粒堵漏剂不但高温条件下具有高吸油能力,而且吸油膨胀之后具有高韧性,挤压和拉伸不易破碎,能在漏失地层中形成有效高承压封堵。
Claims (10)
1.一种适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂,其特征在于,改树脂颗粒堵漏剂包括以下质量份数的原料制备得到:反应单体15~30份,线性高聚物5~12份,交联剂0.1~1.5份,引发剂0.1~0.5份,改性淀粉1~3份,填充颗粒1~5份,分散剂1~5份。
2.根据权利要求1所述的适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂,其特征在于,所述的反应单体为软支链单体、硬支链单体、聚醚型单体的组合,所述软支链单体、硬支链单体、聚醚型单体的质量比为1:2:(3~5);所述的软支链单体为顺丁烯二酸、丙烯酸异辛酯中的一种,所述硬支链单体为偏氯乙烯、醋酸乙烯酯中的一种,所述聚醚型单体为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂,其特征在于,所述的线性高聚物为聚酰胺,所述聚酰胺的平均粒径为0.1~0.3mm,密度为1.35g/cm3。
4.根据权利要求1所述的适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂,其特征在于,所述的交联剂为二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种;所述的引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化月桂酰中的一种。
5.根据权利要求1所述的适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂,其特征在于,所述的填充颗粒为聚丙烯腈粉末、疏水型纳米二氧化硅中的一种或两种的组合;所述聚丙烯腈粉末的平均粒径25-35μm,密度为1.184g/cm3;疏水型纳米二氧化硅的平均粒径55-65nm;
优选的,所述的分散剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种;所述聚乙烯醇的重均分子量为67000,聚乙烯吡咯烷酮重均分子量1300000。
6.权利要求1-5任一项所述的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂的制备方法,包括步骤如下:
(1)将分散剂加入去离子水中,升温至80~95℃,搅拌,直至完全溶解,降温至室温,得到溶液a;
(2)将改性淀粉分散于溶液a中,搅拌均匀,得到分散液b;
(3)依次将反应单体、线性高聚物、填充颗粒、交联剂加入分散液b中,搅拌均匀,得到分散液c;
(4)氮气保护下,将分散液c加热进行第一反应,得到微乳液d;搅拌条件下,向微乳液d中滴加引发剂,之后加热进行第二反应,得到吸油树脂颗粒悬浊液;
(5)向步骤(4)中所得吸油树脂颗粒悬浊液中加入洗涤剂,充分搅拌,沉淀结束后,过滤,将沉淀物经干燥,造粉,即得到抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂。
7.根据权利要求6所述的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中包括以下条件中的一项或多项:
a、所述分散剂与去离子水的质量比为1:(50~100);
b、所述搅拌时间为0.5~1h,搅拌转速为100~300r/min;
c、所述降温的降温速率为5~20℃/min,优选为10~15℃/min。
8.根据权利要求6所述的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述搅拌的时间为0.5~2h,优选为1~1.5h;搅拌转速为100~400r/min,优选为200~300r/min。
9.根据权利要求6所述的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中包括以下条件中的一项或多项:
a、所述第一反应是在静置状态下进行的,所述第一反应的温度为60~80℃,优选为65~75℃;反应时间为0.5~3h,优选为1~2h;
b、所述第二反应的温度为70~100℃,优选为80~90℃;反应时间为5~7h;
c、所述引发剂是以引发剂乙醇分散液的形式滴加入体系中,引发剂乙醇分散液的质量浓度为0.2~0.4g/mL;所述引发剂乙醇分散液的滴加速度为1~5滴/s,优选为1~2滴/s。
10.根据权利要求6所述的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述洗涤剂为无水乙醇,所述无水乙醇与吸油树脂颗粒悬浊液的体积比为1:(0.5~2),优选为1:(0.5~1.5);所述干燥为干燥炉中鼓风烘干,干燥温度为40~80℃。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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