CN115433554B - 一种极地钻井用柔性堵漏剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种极地钻井用柔性堵漏剂及其制备方法与应用,属于极地钻井防漏堵漏技术领域。该极地钻井用柔性堵漏剂,由如下重量份的原料制备得到:羟基硅油30‑80份、硅烷交联剂1‑5份、填充补强剂5‑30份、熟化剂0.1‑0.5份。本发明还提供了上述极地钻井用柔性堵漏剂的制备方法。本发明的柔性堵漏剂在极地超低温环境下,能保持不变形、强度和弹性不衰减,能有效封堵裂缝,可应用于极地超低温环境钻井防漏堵漏中。
Description
技术领域
本发明属于极地钻井防漏堵漏技术领域,具体涉及一种极地钻井用柔性堵漏剂及其制备方法与应用。
背景技术
南极蕴藏着无数的科学之谜和丰富的资源,已发现的矿种达220种之多,石油、天然气和水合等潜在资源量丰富,快速钻穿南极冰盖,直接获取冰下基岩样品,确定岩石暴露年龄及结构组分,对研究南极地质构造、探测南极矿产资源、揭示冰盖演化历史、评估未来气候变化等具有重要意义。南极地区地表平均气温低(-50℃~-60℃),冰层和冰岩夹层裂缝发育,极易发生井漏,严重影响正常钻进,甚至导致井壁垮塌、卡钻、井喷等事故。针对上述问题,研发能在南极超低温环境下正常使用的堵漏剂有重大意义。中国专利文献CN114989794A公布了一种高触变高韧性有机固化堵漏材料,在高温固化后单轴抗压强度可达15-60MPa,抗弯强度大于10MPa。中国专利文献 CN111826141A公布了一种壳膜结构堵漏材料,该材料有一层疏水保护膜,可以提高材料的耐浸泡能力和强度。中国专利文献CN113980663A公布了一种耐高温自发泡膨胀硅橡胶堵漏材料,能在200℃条件下保持良好的流变性能和堵漏能力。中国专利文献CN114381247A公布了一种支化型环氧树脂承压堵漏材料,抗压强度可达120-140MPa。但是上述堵漏材料并不适用于南极的超低温环境。
目前南极钻井这一研究领域基本属于一大空白,适用于南极超低温环境的堵漏材料尚未见报道,亟需研制一种适用于南极超低温环境钻井的堵漏剂,为南极科学研究提供技术支撑。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种极地钻井用柔性堵漏剂及其制备方法与应用。本发明的柔性堵漏剂在极地超低温环境下,能保持不变形、强度和弹性不衰减,能有效封堵裂缝,可应用于极地超低温环境钻井防漏堵漏中。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种极地钻井用柔性堵漏剂,由如下重量份的原料制备得到:羟基硅油30-80份、硅烷交联剂1-5份、填充补强剂5-30份、熟化剂0.1-0.5份。
根据本发明优选的,所述羟基硅油为羟基封端聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚乙烯基甲基硅氧烷中的一种或多种;进一步优选的,所述羟基硅油为羟基封端聚二甲基硅氧烷。
根据本发明,所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的结构通式如下式I所示,所述羟基封端聚乙烯基甲基硅氧烷的结构通式如下式II所示。
根据本发明优选的,所述羟基硅油的粘均分子量为2-10万。
根据本发明优选的,所述硅烷交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种。
根据本发明优选的,所述填充补强剂为白炭黑、改性白炭黑、乙炔炭黑、硅藻土、钛白粉、氧化铁中的一种或多种;进一步优选为改性白炭黑或纳米氧化铁;所述填充补强剂的平均粒径为0.1-100μm。
优选的,所述改性白炭黑的制备方法为现有技术;进一步优选的,所述改性白炭黑按照下述方法制备得到:
将10份白炭黑、50份水和2份六甲基二硅氮烷混合,搅拌均匀;之后升温至60℃,搅拌2-3h,而后升温至90℃,搅拌30min,脱除氨气;之后将反应体系冷却至室温,静置自然沉降,去除上层液体,将下层糊状物烘干,得到改性白炭黑。
根据本发明优选的,所述熟化剂为二月桂酸二丁基锡、二新癸酸二甲基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、氯铂酸中的一种或多种。
根据本发明,上述极地钻井用柔性堵漏剂的制备方法,包括步骤如下:
(1)向羟基硅油中加入硅烷交联剂,搅拌均匀,得到混合物A;
(2)保持搅拌,向所得混合物A中加入填充补强剂,搅拌分散均匀,得到混合物B;
(3)将熟化剂加入混合物B中,搅拌1-3min后将所得半固体产物取出,在真空干燥箱中室温除去气泡,待体系完全成为固体后,粉碎,即得到极地钻井用柔性堵漏剂。
根据本发明优选的,步骤(1)中所述搅拌的速率为100-500r/min,搅拌的时间为10-20min。
根据本发明优选的,步骤(3)中所述熟化剂滴加入混合物中,滴加时间为10-30s;所述粉碎为使用液氮冷冻粉碎机粉碎。
根据本发明,上述极地钻井用柔性堵漏剂的应用,应用于极地钻井过程中钻井液防漏堵漏;优选的,所述极地钻井用柔性堵漏剂的添加量为20-100g/L。
本发明的技术特点及有益效果如下:
1、本发明的极地钻井用柔性堵漏剂是以特定比例的羟基硅油、硅烷交联剂、填充补强剂和熟化剂为原料制得的一种复合材料硅橡胶颗粒,具备超低温环境下(≤-55℃)保持形貌和良好强度、弹性的能力,适用于超低温环境下防漏堵漏,尤其是南极极地的超低温环境。本发明中需要控制上述原料比例在本发明范围之内,硅烷交联剂、填充补强剂和熟化剂的比例过高或过低,均会降低堵漏剂的性能。
2、本发明的极地钻井用柔性堵漏剂具有高强度、较高的弹性和韧性,且尺寸可控(≥100μm),能自适应裂缝的尺寸和形状。在压差作用下,该堵漏材料可在井壁周围填充沉积,形成有效承压封堵层,从而阻止压力传递和滤液侵入。
3、本发明的极地钻井用柔性堵漏剂对现有的超低温钻井流体的适配性好,在超低温钻井基液中不膨胀,强度不减弱,能随钻井基液到达裂缝实现碎钻封堵。
4、本发明的极地钻井用柔性堵漏剂合成简单、快捷,且具有良好的生物相容性,对人体组织无刺激性、无毒性、无过敏反应,符合南极钻探对环境保护的严格要求。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。根据下述实例,可以更好的理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例中所用改性白炭黑按照下述方法制备得到:
向三口瓶中加入10份白炭黑、50份水和2份六甲基二硅氮烷,搅拌均匀;之后升温至60℃,搅拌2h,而后升温至90℃,搅拌30min,脱除氨气;待反应体系冷却至室温,静置自然沉降,去除上层液体,将下层糊状物烘干所得即为改性白炭黑。
实施例中所用羟基硅油为羟基封端聚二甲基硅氧烷,其结构通式如下式I所示。
实施例1
一种极地钻井用柔性堵漏剂,由如下重量份的原料制备得到:羟基硅油50份、硅烷交联剂2份、填充补强剂20份、熟化剂0.1份;
其中,羟基硅油的粘均分子量为5万;硅烷交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷;填充补强剂为改性白炭黑(平均粒径为10微米);熟化剂为二月桂酸二丁基锡。
上述极地钻井用柔性堵漏剂的制备方法,包括步骤如下:
(1)向羟基硅油中加入硅烷交联剂,在300r/min转速下搅拌15min,得到混合物A;
(2)保持搅拌,向上述混合物A中加入填充补强剂,搅拌至填充补强剂充分分散,得到混合物B;
(3)将熟化剂滴加入混合物B中,滴加时间为20s,保持搅拌2min至体系呈半固体状;之后将所得半固体产物取出,在真空干燥箱中室温除去气泡,待体系完全成为固体后,用液氮冷冻粉碎机粉碎成小颗粒,即得极地钻井用柔性堵漏剂A1。
实施例2
一种极地钻井用柔性堵漏剂,由如下重量份的原料制备得到:羟基硅油60份、硅烷交联剂3份、填充补强剂20份、熟化剂0.2份;
其中,羟基硅油的粘均分子量为2.5万;硅烷交联剂为甲基三甲氧基硅烷;填充补强剂为纳米氧化铁(平均粒径为0.2微米);熟化剂为二月桂酸二正辛基锡。
上述极地钻井用柔性堵漏剂的制备方法如实施例1所述,得到极地钻井用柔性堵漏剂A2。
实施例3
一种极地钻井用柔性堵漏剂,由如下重量份的原料制备得到:羟基硅油40份、硅烷交联剂2份、填充补强剂25份、熟化剂0.1份;
其中,羟基硅油的粘均分子量为6.3万;硅烷交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷;填充补强剂为纳米氧化铁(平均粒径为0.1微米);熟化剂为二新癸酸二甲基锡。
上述极地钻井用柔性堵漏剂的制备方法如实施例1所述,得到极地钻井用柔性堵漏剂A3。
实施例4
一种极地钻井用柔性堵漏剂,由如下重量份的原料制备得到:羟基硅油40份、硅烷交联剂1份、填充补强剂30份、熟化剂0.1份;
其中,羟基硅油的粘均分子量为9.17万;硅烷交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷;填充补强剂为改性白炭黑(平均粒径为1微米);熟化剂为二醋酸二丁基锡。
上述极地钻井用柔性堵漏剂的制备方法如实施例1所述,得到极地钻井用柔性堵漏剂A4。
对比例1
一种堵漏剂如实施例1所述,所不同的是:不加入填充补强剂;其他原料组成与实施例1一致。
上述堵漏剂的制备方法,包括步骤如下:
(1)向羟基硅油中加入硅烷交联剂,在300r/min转速下搅拌15min,得到混合物A;
(2)将熟化剂滴加入混合物B中,滴加时间为20s,保持搅拌2min至体系呈半固体状;之后将所得半固体产物取出,在真空干燥箱中室温除去气泡,待体系完全成为固体后,用液氮冷冻粉碎机粉碎成小颗粒,即得堵漏剂D1。
对比例2
一种堵漏剂如实施例1所述,所不同的是:羟基硅油的粘均分子量为20万;其他原料组成与实施例1一致。
上述堵漏剂的制备方法如实施例1所述,得到堵漏剂D2。
对比例3
一种堵漏剂如实施例1所述,所不同的是:硅烷交联剂加量为6份;其他原料组成与实施例1一致。
上述堵漏剂的制备方法如实施例1所述,得到堵漏剂D3。
对比例4
一种堵漏剂如实施例1所述,所不同的是:熟化剂加量为0.6份;其他原料组成与实施例1一致。
上述堵漏剂的制备方法如实施例1所述,得到堵漏剂D4。
对比例5
一种堵漏剂如实施例1所述,所不同的是:填充补强剂加量为40份;其他原料组成与实施例1一致。
上述堵漏剂的制备方法如实施例1所述,得到堵漏剂D5。
试验例1
上述极地钻井用柔性堵漏剂A1-A4和堵漏剂D1-D5测试前均在超低温冰箱内(-55℃)下冷冻48h。
采用济南新试金试验机有限责任公司生产的WAW-1000C+型号电液伺服万能试验机进行拉伸强度和抗压强度的测试。
将冷冻48h后的极地钻井用柔性堵漏剂裁成2×2×5cm大小的立方体小块,设定拉伸速率为50.0mm/min,将堵漏剂上下两端装入夹持器,测定并记录拉伸强度与断裂伸长率。采用如下公式计算拉伸强度。
其中,σ为拉伸强度,MPa;F为拉伸应力,N;l为凝胶块宽度,cm;h为样品条厚度,cm;本试验例中l与h均为2cm。
再取一块2×2×5cm大小的堵漏剂立方体小块,放置于万能试验机两块压板之间,以10mm/min的速度施加压载荷,至堵漏剂发生破裂,此时压力即为其抗压强度。
其测试结果如表1所示。
表1极地钻井用柔性堵漏剂强度测试
由表1可知,本发明各原料组分发挥共同作用,使得所得堵漏材料在超低温冷冻后仍具有优异的力学性能,呈现出良好的弹韧性,这有利于对裂缝的封堵。不加入补强剂或补强剂加入量过多均会大幅降低堵漏剂强度;羟基硅油分子量、硅烷交联剂和熟化剂加量超出最优范围时,会因为补强剂分散不充分,网架结构不牢固等原因导致堵漏剂强度降低。
试验例2
上述极地钻井用柔性堵漏剂A1-A4和堵漏剂D1-D5测试前均在超低温冰箱内(-55℃)下冷冻48h。
超低温钻井液基液组成如下:4#航空煤油与5#白油按体积7:3比例配制成基液。
采用高压裂缝岩心流动装置测试极地钻井用柔性堵漏剂对裂缝的封堵性质,裂缝岩心的尺寸为:直径3.8cm,长度10cm,均匀裂缝贯穿岩心,缝宽5mm。测试步骤如下:将裂缝岩心放置于岩心夹持器中,加环压至3MPa;将制备好的平均粒径均为2000μm的极地钻井用柔性堵漏剂加入到超低温钻井基液中,加入量为50g/L,得到钻井液,之后将得到钻井液加入到中间容器中并密封盖好;使用大排量平流泵通过六通阀向中间容器注水,推动中间容器中的活塞向上运动,顶替钻井液进入岩心夹持器中的裂缝岩心中;注入过程中实时记录注入压力变化以及钻井液漏失量,堵漏剂未填满裂缝模型时出口漏失量较大,随着越来越多的颗粒在裂缝模型中堆积黏连,滤失量逐渐减小至0,然后继续推进,压力逐渐增大,直至钻井液再次漏失时注入压力达到的最高值即为本发明中极地钻井用柔性堵漏剂在特定温度条件下对裂缝的最高承压封堵能力。同时采用平均粒径为2000μm的核桃壳粉和锯末粉冷冻48h后做对比实验。
其测试结果如表2所示。
表2不同堵漏材料承压封堵测试结果
由表2可知,传统堵漏材料锯末粉和核桃壳粉在超低温冷冻后强度下降,且与航空煤油低温钻井基液适配性不好,导致承压封堵能力差。由组分超出最优范围或不加补强剂配方合成出的堵漏剂虽有一定的承压堵漏效果,但效果相对较差,而本发明的极地钻井用柔性堵漏剂能在超低温冷冻后承压封堵岩心高至10.11MPa。
试验例3
将上述极地钻井用柔性堵漏剂A1-A4加入超低温钻井基液中进行流变性测试
(1)样品配置:
超低温钻井液基液组成如下:4#航空煤油与5#白油按体积7:3比例配制成基液,共400mL;向超低温钻井液基液中加入实施例制备的极地钻井用柔性堵漏剂,加入量为基液质量的3%,加入基液质量3%的乳化剂(清远市汉科化工科技有限公司型号为DNS-86的乳化剂),在高速搅拌器(转速为5000r/min)上充分搅拌30min,得到样品。
(2)流变性测试方法:
取配制好的一定量钻井液倒入测试浆杯中,用低温流变仪测试-35℃下的600r与300r读数,再经计算得出相关流变参数。
其测试结果如表3所示。
表3极地钻井用柔性堵漏剂对钻井基液流变性的影响
由表3可以看出,本发明的极地钻井用柔性堵漏剂对钻井基液流变性能影响不大,这有利于随钻堵漏工作液流变性调控。
综上,本发明的极地钻井用柔性堵漏剂可以在超低温下保持良好的强度,有效封堵裂缝,满足南极极地超低温环境下钻井防漏堵漏的需要。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (8)
1.一种极地钻井用柔性堵漏剂,其特征在于,由如下重量份的原料制备得到:羟基硅油30-80份、硅烷交联剂1-5份、填充补强剂5-30份、熟化剂0.1-0.5份;
所述羟基硅油为羟基封端聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚乙烯基甲基硅氧烷中的一种或多种;
所述硅烷交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种;
所述填充补强剂为白炭黑、改性白炭黑、乙炔炭黑、硅藻土、钛白粉、氧化铁中的一种或多种;
所述熟化剂为二月桂酸二丁基锡、二新癸酸二甲基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、氯铂酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述极地钻井用柔性堵漏剂,其特征在于,所述羟基硅油为羟基封端聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述极地钻井用柔性堵漏剂,其特征在于,所述羟基硅油的粘均分子量为2-10万。
4.根据权利要求1所述极地钻井用柔性堵漏剂,其特征在于,所述填充补强剂为改性白炭黑或纳米氧化铁;所述填充补强剂的平均粒径为0.1-100μm。
5.权利要求1-4任一项所述极地钻井用柔性堵漏剂的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
(1)向羟基硅油中加入硅烷交联剂,搅拌均匀,得到混合物A;
(2)保持搅拌,向所得混合物A中加入填充补强剂,搅拌分散均匀,得到混合物B;
(3)将熟化剂加入混合物B中,搅拌1-3min后将所得半固体产物取出,在真空干燥箱中室温除去气泡,待体系完全成为固体后,粉碎,即得到极地钻井用柔性堵漏剂。
6.根据权利要求5所述极地钻井用柔性堵漏剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述搅拌的速率为100-500r/min,搅拌的时间为10-20min。
7.根据权利要求5所述极地钻井用柔性堵漏剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述熟化剂滴加入混合物中,滴加时间为10-30s;所述粉碎为使用液氮冷冻粉碎机粉碎。
8.权利要求1-4任一项所述极地钻井用柔性堵漏剂的应用,其特征在于,应用于极地钻井过程中钻井液防漏堵漏;所述极地钻井用柔性堵漏剂的添加量为20-100g/L。
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