CN111205837A - 一种单组分环空堵漏剂及应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组分环空堵漏剂的制备及应用方法。它包括以下组分：环氧树脂100重量份、固化剂15‑20重量份、稀释剂10‑20重量份、填料0‑50重量份、偶联剂0‑1.5重量份，其制备方法为根据配方配制搅拌均匀即可。其应用方法为：采用水泥车泵注的方式将堵漏剂注入套管环空，并在正压差及重力作用下沉降至漏失通道，然后在井内漏失通道高温条件下交联固化，形成密封性好、抗压差能力强、性能持久稳定的封堵效果。该堵漏剂不仅可以在环空保护液稳定沉降固化，而且粘度密度可调，固化温度可调，适用于不同井底环境的漏失封堵。并且可制备成单组分体系便于现场操作。
Description
技术领域
本发明涉及油气田化学领域，具体涉及一种环空堵漏剂以及应用方法。
背景技术
在酸性气田开发过程中，由于丝扣等连接件的密封性问题,含CO2、H2S等腐蚀介质可能进人环空进而产生严重的腐蚀。为了延长油、套管的使用寿命，常使用封隔器完井，并在环空中加注抗腐蚀的环空保护液。经过长期生产，部分的环空保护液会从封隔器等连接件漏失，需要及时补充。而定期补加环空保护液只能起到短暂保护作用且只能通过“泄压、加注”循环模式进行，油套环空保护液需要加多少、是否加满，施工人员无法及时了解，全凭感觉和肉眼观察。高含硫化氢气井油套环空窜漏引起的环空含硫化氢、环空保护液漏失以及套压升高等问题，严重影响气井安全稳定生产。而目前并没有相关堵漏工艺和产品解决这一问题。为解决高含硫化氢气井油套环空窜漏引起的环空含硫化氢、环空保护液漏失以及套压升高等问题，保障气井安全稳定生产，研究形成了环空堵漏加注工艺。
工艺思路：
(1)堵漏剂采用抗硫化氢腐蚀、耐高温高压的高分子树脂复合环空堵漏剂；
(2)采用水泥车泵注的方式将堵漏剂注入套管环空，在正压差及重力作用下沉降至漏失通道；
(3)堵漏剂在一定温度条件下交联固化，在渗漏通道内形成密封性好、抗压差能力强、性能持久稳定的封堵效果。
该工艺操作简单快捷、施工风险低。
发明内容
针对以上工艺要求，本发明提供了一种环空堵漏剂及应用方法，本发明方案中，所述环空堵漏剂包括以下组分：环氧树脂、固化剂、稀释剂、填料、偶联剂。且所述环氧树脂为100重量份，所述固化剂为15-20重量份，所述稀释剂为10-20重量份，所述填料为0-50重量份，所述偶联剂为0-1.5重量份。
其中，所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂，环氧当量167-174，粘度2000-3500mPa·s。相对于通用双酚A型环氧树脂，其具有低初始粘度的特点。
其中，所述固化剂为一种改性液体双氰胺潜伏性固化剂，其与环氧树脂可以互溶，高温(100℃-140℃)固化且具有一定的室温潜伏性可配制成单组份堵漏剂。其凝胶化时间通过固化剂用量可调，以保证堵漏剂下沉过程中不发生凝胶或固化，顺利沉降至漏失部位并在高温下快速固化。
其中，所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二烯丙酯环氧树脂非活性环氧树脂稀释剂中的一种或几种的组合，起调节体系粘度的作用。
其中，所述填料为2000-5000目的硅微粉，其与树脂充分混合后沉降缓慢，主要起密度调节作用。
其中，所述偶联剂为KH-560、KH-550、KH580硅烷偶联剂中的一种，主要用为无机填料的表面改性，增强填料与树脂之间的相互作用，提高堵漏剂性能。
本发明方案中，该环空堵漏剂的制备方法是在常温下将所述组分按比例混合并充分搅拌配制而成。在室温下贮存期＞20天。
本发明方案中，环空堵漏剂在碱性的环空保护液中稳定，在环空保护液中可自然沉降并稳定固化。固化物粘结性能和力学性能优良，且耐环空保护液侵蚀。
本发明提供的上述环空堵漏剂用于堵漏时包括以下的施工步骤：预先配制得到单组分堵漏剂，采用水泥车泵注的方式将堵漏剂注入套管环空中，并在正压差及重力作用下沉降至漏失通道，然后在井内漏失通道高温条件下交联固化，形成密封性好、抗压差能力强、耐环空保护液侵蚀、性能持久稳定的封堵效果。该工艺操作简单快捷、施工风险低。
具体实施方式
为下面通过具体实施例进一步详细说明本发明的环空堵漏剂的特点。
实施例一
以环氧树脂100g为基准，加入10g邻苯二甲酸二丁酯，再加入15g改性液体双氰胺固化剂搅拌均匀，得到适用于高温130℃井底潜伏型固化剂堵漏体系。该体系90℃凝胶时间大于10h，130℃时2.5h凝胶，3.5h可固化结块。
所述堵漏剂的应用方法为：采用水泥车泵注的方式将堵漏剂注入套管环空，并在正压差及重力作用下沉降至漏失通道，然后在井内漏失通道高温条件下交联固化完成堵漏。
实施例二
以环氧树脂100g为基准，加入15g邻苯二甲酸二辛酯，再加入20g改性液体双氰胺固化剂搅拌均匀，得到适用于高温110℃井底潜伏型固化剂堵漏体系。该体系90℃凝胶时间大于10h，110℃时3.5h凝胶，4h可固化结块。
所述堵漏剂的应用方法，参照实施例一。
实施例三
以环氧树脂100g为基准，加入20g邻苯二甲酸二烯丙酯稀释树脂，搅拌均匀后加入硅微粉40g、KH-560硅烷偶联剂1.2g和15g改性液体双氰胺固化剂，持续搅拌至填料均匀分散。得到高密度的适用于高温130℃井底潜伏型固化剂堵漏体系。该体系90℃凝胶时间大于10h，130℃时2.5h凝胶，4h可固化结块。堵漏剂体系密度可达1.35g/cm3以上，可以缩短在环空通道中的下沉时间，快速到达井底漏失部位。
所述堵漏剂的应用方法，参照实施例一。
实施例四
以环氧树脂100g为基准，加入20g邻苯二甲酸二烯丙酯稀释树脂，搅拌均匀后加入硅微粉50g、KH-580硅烷偶联剂1.5g和20g改性液体双氰胺固化剂，持续搅拌至填料均匀分散。得到高密度的适用于高温110℃井底潜伏型固化剂堵漏体系。该体系90℃凝胶时间大于10h，110℃时3.5h凝胶，4h可固化结块。堵漏剂体系密度可达1.40g/cm3以上，可以缩短在环空通道中的下沉时间，快速到达井底漏失部位。
所述堵漏剂的应用方法，参照实施例一。
实施例五
以环氧树脂100g为基准，加入10g邻苯二甲酸二烯丙酯稀释树脂和5g邻苯二甲酸二丁酯，搅拌均匀后加入硅微粉30g、KH-550硅烷偶联剂0.9g和20g改性液体双氰胺固化剂，持续搅拌至填料均匀分散。得到高密度的适用于高温110℃井底潜伏型固化剂堵漏体系。该体系90℃凝胶时间大于10h，120℃时3h凝胶，4h可固化结块。堵漏剂体系密度可达1.30g/cm3以上，可以缩短在环空通道中的下沉时间，快速到达井底漏失部位。
所述堵漏剂的应用方法，参照实施例一。
上述实施例进一步说明本发明的环空堵漏剂粘度可调能满足泵送要求，密度可调能快速沉降到漏失部位。使用潜伏型液体双氰胺固化剂可配制成单组份堵漏剂，固化温度100℃-140℃可调，凝胶化时间长，满足下沉时间需求。堵漏剂固化后可形成密封性好、抗压差能力强、耐环空保护液侵蚀、性能持久稳定的封堵效果。漏剂配方单一，工艺操作简单快捷、施工风险低。
将5个实施例所制得的堵漏剂进行性能作对比，结果见表1。
表1堵漏剂性能对比表
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 粘度/mPa·s | 950 | 564 | 386 | 357 | 648 |
| 密度/g/cm<sup>3</sup> | 1.15 | 1.16 | 1.39 | 1.46 | 1.32 |
| 储存期/天 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 拉伸强度/MPa | 64 | 74 | 57 | 62 | 68 |
| 弯曲强度/MPa | 95 | 113 | 90 | 89 | 93 |
| 抗压强度/MPa | 93 | 98 | 70 | 87 | 82 |
| 粘接强度/MPa | 18 | 18 | 19 | 18.5 | 19 |
| 玻璃化转变/℃ | 112 | 97 | 95 | 96 | 98 |
| 热分解温度/℃ | 325 | 329 | 318 | 325 | 321 |
注：拉伸强度、弯曲强度、压缩强度测试采用《GBT 2567-2008树脂浇铸体性能试验方法》标准，粘结强度测试采用《GBT 7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》标准，粘度测量使用旋转黏度计，密度测量采用高精度密度天平，玻璃化转变测试采用NETZSCH DSC204，热分解温度测试使用NETZSCH TG209。
应理解，该实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种环空堵漏剂，其特征在于：由环氧树脂、固化剂、稀释剂、填料、偶联剂组成。其组分为：环氧树脂为100重量份，所述固化剂为15-20重量份，所述稀释剂为10-20重量份，所述填料为0-50重量份，所述偶联剂为0-1.5重量份。
2.根据权利要求1所述的环空堵漏剂，其特征是：所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂，环氧当量167-174，粘度2000-3500mPa·s。
3.根据权利要求1所述的环空堵漏剂，其特征是：所述固化剂为一种改性液体双氰胺潜伏性固化剂，其与环氧树脂可以互溶，高温(100℃-140℃)固化且具有一定的室温潜伏性可配制成单组份堵漏剂。
4.根据权利要求1所述的环空堵漏剂，其特征是：所述稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二甲酸二烯丙酯非活性环氧树脂稀释剂中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的环空堵漏剂，其特征是：所述填料为2000-5000目的硅微粉。
6.根据权利要求1所述的环空堵漏剂，其特征是：所述偶联剂为KH-560、KH-550、KH580硅烷偶联剂中的一种。
7.根据权利要求1-6任一项的环空堵漏剂的应用方法，其特征是采用水泥车泵注的方式将堵漏剂注入套管环空，并在正压差及重力作用下沉降至漏失通道，然后在井内漏失通道高温条件下交联固化，形成密封性好、抗压差能力强、性能持久稳定的封堵效果。
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