CN114517080A - 一种液体钻井堵漏材料及其制备方法 - Google Patents

一种液体钻井堵漏材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种液体钻井堵漏材料及其制备方法。所述液体钻井堵漏材料由柔性堵漏材料、加重剂、抗收缩剂、粘连剂、调凝剂、固化剂和溶解剂组成，柔性堵漏材料为不饱和聚酯树脂、酚醛树脂和石油树脂中的一种或多种。本发明钻井堵漏剂常温为低粘度液体，高温为高强度固体，液体密度和粘度及固化温度和时间可按照需求设置，固化后兼具刚性和韧性，与钢铁或岩石有较好粘接性，且具有耐酸碱盐的抗腐蚀性。本发明钻井堵漏剂除了可应用在解决油气井封堵等工程问题以外，还在巩固疏松地层、封堵弃置作业、控制管线、阀门等设备的泄露修复，挤压作业修复，砾石充填业，油气井固井和临井隔离等油气田开发领域具有广泛的应用前景。

Description

一种液体钻井堵漏材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种液体钻井堵漏材料及其制备方法，属于钻井堵漏领域。
背景技术
井漏是钻井工程中最常见的恶性事故，其不仅耗费钻井时间，损失大量钻井液，处理不当还可能引起井塌、井喷、卡钻等井下复杂事故，严重者会导致井眼报废，造成重大经济损失以及人身安全的威胁。
目前多采用泥浆灌注修补井漏位置的方式进行堵漏，但传统的水泥粒径较大，无法完全渗透建立有效的密封隔离，这是常规技术的通病；且水泥易劣化，在受环空压力的影响下，仍会出现细缝和裂纹，造成严重后果，有较大安全隐患；同时，井下压力和温度变化使套管和水泥护套膨胀或收缩，以致出现分离现象；此外，水泥的高密度和高粘度，以及候凝时间不可控性也限制了它的应用范围。而化学堵漏方向上，国内主要研究的是凝胶堵漏工艺，用的是交联类堵漏材料，能形成具有一定强度的高粘弹性凝胶，具有延展性，即使是极小的裂缝也能充分封堵。但凝胶封堵还无法实现据施工条件实现密度、粘度等调节，施工时间也难以适应，无法很好的满足抗高压、抗高温的条件，还有较多可继续完善的地方。
针对复杂井况的漏失问题，现有的普通堵漏材料和常规技术在漏层适应性、堵漏率上均不能完全满足工程要求。其难点主要表现在：堵漏材料对漏层会形成封堵层的致密性和胶结性，往往造成堵漏不成功，或形成封堵层但抗破能力弱，容易复漏。同时，一般堵漏材料的兼容性以及对地层的适应性差。由此可见，针对油气开发漏失这一难题，研究出新型高效的堵漏剂已是迫切需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种液体钻井堵漏材料及其制备方法，所述堵漏剂密度可调(0.7g/cm3～2.5g/cm3)，同时具有温度敏感条件下的固化时间可控性的特点；而且固化后材料具备抗高温高压、力学强度大以及对各类地层有普适性的特点，可实现高效封堵。
本发明提供的液体钻井堵漏材料，由柔性堵漏材料、加重剂、抗收缩剂、粘连剂、调凝剂、固化剂和溶解剂组成。
具体地，所述柔性堵漏材料可为不饱和聚酯树脂、酚醛树脂和石油树脂中的一种或多种；
所述不饱和聚酯树脂可为邻位不饱和聚酯树脂、间位不饱和聚酯树脂或对位不饱和聚酯树脂。
上述的液体钻井堵漏材料中，所述加重剂可为重晶石、铁矿粉和微锰粉中的一种或多种，目数为600～800目；
所述抗收缩剂可为聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯中的一种或多种，分子量为20万～30万；
所述粘连剂可为铬络合偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和锆类偶联剂中的一种或多种；
所述铬络合偶联剂具体可为甲基丙烯酰铬络合物、甲基丙烯酸氧化铬络合物或反丁烯二酸硝酸铬络合物；
所述硅烷偶联剂具体可为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或双(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物；
所述钛酸酯偶联剂具体可为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯或四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯；
所述锆类偶联剂具体可为甲基丙烯酰氧基锆偶联剂、乳酸钠锆偶联剂或锆酸酯偶联剂；
所述调凝剂可为酚类化合物、醌类化合物、芳烃硝基化合物和无机化合物的一种或多种；
所述酚类化合物具体可为对苯二酚、2,4-二硝基苯酚或4-叔丁基邻苯二酚；
所述醌类化合物具体可为对皋醌、四氯苯醌或l，4-萘醌；
所述芳烃硝基化合具体可为三硝基苯酚、间硝基氯苯或间二硝基苯；
所述无机化合物具体可为碳酸钙、氯化钙或氢氧化钠；
所述固化剂可为过氧化叔丁基异丙苯、二(叔丁基过氧化异丙苯)苯、3,3,5,7,7-五甲基-1,2,4-三氧杂环庚烷、过氧化氢异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷-3、过氧化二叔丁基、丁基4,4-双(叔丁基过氧)戊酸酯和叔丁基过氧2-乙基己基碳酸酯中的一种或多种；
所述溶解剂可为甲苯、环己酮、乙醇和乙腈中的一种或多种。
以质量份计，本发明液体钻井堵漏材料的组成如下：
柔性堵漏材料40～60份；
加重剂0～150份，但不为零；
抗收缩剂10～30份；
粘连剂0.1～2份；
调凝剂0～1份，但不为零；
固化剂0.01～10份；
溶解剂1～10份；
具体可为下述任一种：
1)柔性堵漏材料45～60份；加重剂50～130份；抗收缩剂15～25份；粘连剂0.1～0.7份；调凝剂0.1～0.5份；固化剂1～7份；溶解剂5～10份；
2)柔性堵漏材料45份；加重剂50份；抗收缩剂15份；粘连剂0.1份；调凝剂0.1份；固化剂1份；溶解剂5份；
3)柔性堵漏材料50份；加重剂90份；抗收缩剂20份；粘连剂0.5份；调凝剂0.4份；固化剂5份；溶解剂5份；
4)柔性堵漏材料60份；加重剂130份；抗收缩剂25份；粘连剂0.7份；调凝剂0.5份；固化剂7份；溶解剂10份。
本发明所述液体钻井堵漏材料可按照下述方法制备：
1)所述柔性堵漏材料、所述加重剂、所述抗收缩剂、所述粘连剂和所述调凝剂混合，得到堵漏A剂；
2)所述固化剂和所述溶解剂混合，得到堵漏B剂；
3)将所述堵漏B剂加入至所述堵漏A剂中，在100～150℃条件下进行固化即得。
本发明还提供了一种液体钻井堵漏材料的清洗剂，包括乙酸甲酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和丙酮中的一种或多种，它们的质量比为：0～50：0～50：0～50：0～50：0～50份，如1：2：1的丙酮、四氢呋喃和二甲基亚砜。
将待清洗的容器或设备浸泡于所述清洗剂中，即可清洗掉所述液体钻井堵漏材料的清洗，以减少对设备的损坏，便于设备的保养。
本发明提供的钻井堵漏剂常温为低粘度液体，高温为高强度固体，液体密度和粘度及固化温度和时间可按照需求设置，固化后兼具刚性和韧性，与钢铁或岩石有较好粘接性，且具有耐酸碱盐的抗腐蚀性。
本发明钻井堵漏剂除了可应用在解决油气井封堵等工程问题以外，还在巩固疏松地层、封堵弃置作业、控制管线、阀门等设备的泄露修复，挤压作业修复，砾石充填业，油气井固井和临井隔离等油气田开发领域具有广泛的应用前景。
本发明液体堵漏材料的基准样密度为1.05g/cm3，可调密度范围为0.7g/cm3～2.5g/cm3，固化后抗压强度可达到70MPa～98MPa，远大于水泥强度。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明液体钻井堵漏材料，以重量计包括以下组分：40～60份柔性堵漏材料，0～150份的加重剂，10～30份的抗收缩剂，0.1～2份的粘连剂，0～1份的调凝剂，0.01～10份的固化剂，1～10份的溶解剂。
本发明液体钻井堵漏材料中，优选45～55份柔性堵漏材料，具体为不饱和聚酯树脂、酚醛树脂和石油树脂中的一种或多种，其中，不饱和聚酯树脂包括(邻、间、对位)不饱和聚酯树脂。
本发明液体钻井堵漏材料中，优选5～145份加重剂，具体为重晶石、铁矿粉和微锰粉中的一种或多种。
本发明液体钻井堵漏材料中，优选10～30份抗收缩剂，具体为聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯中的一种或多种。
本发明液体钻井堵漏材料中，优选0.2～1.8份粘连剂，具体为铬络合偶联剂、硅烷偶联剂、酞酸酯偶联剂和锆类偶联剂中的一种或多种。
本发明液体钻井堵漏材料中，优选0.1～0.9份调凝剂，具体为酚类化合物、醌类化合物、芳烃硝基化合物中和无机化合物的一种或多种。
本发明液体钻井堵漏材料中，优选0.02～9.80份固化剂，具体为过氧化叔丁基异丙苯、二(叔丁基过氧化异丙苯)苯、3,3,5,7,7-五甲基-1,2,4-三氧杂环庚烷、过氧化氢异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷-3、过氧化二叔丁基、丁基4,4-双(叔丁基过氧)戊酸酯和叔丁基过氧2-乙基己基碳酸酯中的一种或多种。
本发明液体钻井堵漏材料中，优选2～9份溶解剂，具体为甲苯、环己酮、乙醇和乙腈中的一种或多种。
本发明提供的堵漏剂既具有密度、粘度可调的优点，施工时便于泵送；同时具有温度敏感条件下的固化时间可控性的特点；而且固化后材料需具备抗高温、高压，力学强度大以及对各类地层有普适性的特点，可实现高效封堵。
本发明对所述液体钻井堵漏剂的制备方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的堵漏剂的制备方法，将堵漏剂中上述各成分进行混合即可，具体地，可按照下述步骤进行制备：
将柔性堵漏材料、加重剂、抗收缩剂、粘连剂、调凝剂混合搅拌均匀得到堵漏A剂，将固化剂和溶解剂混合搅拌均匀得到堵漏B剂，再将堵漏A剂、堵漏B剂混合，得到堵漏剂。
本发明提供的液体钻井堵漏剂可通过调节配比浓度及堵漏剂浆液粘度(10cP～2000cP)，封堵孔隙性漏失和裂缝性漏失。实验结果表明，本发明提供的液体堵漏材料，固化后抗压强度可达到70MPa～98MPa，远大于水泥强度，不容易复漏。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例对本发明技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1、
按重量份计，将45份的邻位不饱和聚酯树脂(邻苯二甲酸酐于丙二醇缩聚得到)、50份的重晶石、15份的聚乙烯(分子量为30w)、0.1份的甲基丙烯酰铬络合物、0.1份的对苯二酚混合搅拌均匀得到堵漏A剂，将1份的过氧化叔丁基异丙苯和5份的甲苯混合搅拌均匀得到堵漏B剂，再将堵漏A剂、堵漏B剂混合，得到堵漏剂，粘度为200cP，密度为1.5g/cm3，在100℃下，10个小时后固化完全。堵漏结束后，用钻头钻通井下，有白色的脉醛树脂返出，说明树脂堵漏剂已经将油井周围地层中的裂缝堵住。同时，再次向井中注入钻井液后，返回的钻井液量基本与注入时相等，说明堵漏成功。
热失重分析结果显示固化后的该堵漏材料在升温至280℃发生分解，证明材料抗高温性能优异；抗压测试结果显示抗压强度达76MPa，证明材料抗高压性能优异。
通过岩心模拟实验，分别设置小于1mm和大于1mm的裂缝来验证堵漏材料的封堵性能，对于缝宽小于1mm的裂缝进行封堵后能够承压30MPa，对于缝宽大于1mm的裂缝进行封堵后能够承压4MPa，实验结果证明该材料能够对孔隙性漏失和裂缝性漏失进行有效封堵。
材料配制结束后，用乙酸甲酯：四氢呋喃：二甲基亚砜＝1：1：2(质量)比例配制的清洗剂浸泡设备，2小时后完全清洗干净。
清洗证明实验：首先对100mL烧杯进行称重，然后向烧杯中加入10g的树脂堵剂，将烧杯中的树脂均匀分布于烧杯壁上，然后用清洗剂进行清洗，并将溶解混合物彻底倒出，再对烧杯进行称重，重量越接近空烧杯的质量，说明溶解洗涤效果愈好。
实施例2、
按重量份计，将50份的酚醛树脂、90份的铁矿粉、20份的聚丙烯(分子量为20w)、0.5份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷、0.4份的四氯苯醌混合搅拌均匀得到堵漏A剂，将5份的二(叔丁基过氧化异丙苯)苯和5份的环己酮混合搅拌均匀得到堵漏B剂，再将堵漏A剂、堵漏B剂混合，得到堵漏剂，粘度为284cP，密度为2.26g/cm3，在125℃下，5个小时后固化完全。堵漏结束后，用钻头钻通井下，有白色的脉醛树脂返出，说明树脂堵漏剂已经将油井周围地层中的裂缝堵住。同时，再次向井中注入钻井液后，返回的钻井液量基本与注入时相等，说明堵漏成功。
热失重分析结果显示固化后的该堵漏材料在升温至270℃发生分解，证明材料抗高温性能优异；抗压测试结果显示抗压强度达80MPa，证明材料抗高压性能优异。
通过岩心模拟实验，分别设置小于1mm和大于1mm的裂缝来验证堵漏材料的封堵性能，对于缝宽小于1mm的裂缝进行封堵后能够承压33MPa，对于缝宽大于1mm的裂缝进行封堵后能够承压5MPa，实验结果证明该材料能够对孔隙性漏失和裂缝性漏失进行有效封堵。
材料配制结束后，用丙酮：四氢呋喃：二甲基亚砜＝1：2：1比例配制的清洗剂浸泡设备，2.5小时后完全清洗干净。
清洗证明实验同实施例1。
实施例3、
按重量份计，将60份的石油树脂、130份的微锰粉、25份的聚苯乙烯(分子量为10w)、0.7份的3-缩水甘油醚氧基丙基三甲基硅烷、0.5份的间硝基氯苯混合搅拌均匀得到堵漏A剂，将7份的过氧化氢异丙基和10份的乙醇混合搅拌均匀得到堵漏B剂，再将堵漏A剂、堵漏B剂混合，得到堵漏剂，粘度为325cP，密度为2.2g/cm3，在150℃下，1个小时后固化完全。堵漏结束后，用钻头钻通井下，有白色的脉醛树脂返出，说明树脂堵漏剂已经将油井周围地层中的裂缝堵住。同时，再次向井中注入钻井液后，返回的钻井液量基本与注入时相等，说明堵漏成功。
热失重分析结果显示固化后的该堵漏材料在升温至290℃发生分解，证明材料抗高温性能优异；抗压测试结果显示抗压强度达85MPa，证明材料抗高压性能优异。
通过岩心模拟实验，分别设置小于1mm和大于1mm的裂缝来验证堵漏材料的封堵性能，对于缝宽小于1mm的裂缝进行封堵后能够承压35MPa，对于缝宽大于1mm的裂缝进行封堵后能够承压6MPa，实验结果证明该材料能够对孔隙性漏失和裂缝性漏失进行有效封堵。
材料配制结束后，用二甲基亚砜：四氢呋喃：N,N-二甲基甲酰胺＝3：1：2比例配制的清洗剂浸泡设备，3小时后完全清洗干净。
清洗证明实验同实施例1。
本发明提供的堵漏材料在井内温度和固化剂的作用下，堵漏材料在漏层和井眼内发生化学固化反应形成高强度固结体，封堵漏层，提高承压能力。
本发明提供的堵漏材料通过控制B剂加量可调节固化时间，以应对不同井况。

Claims (10)

1.一种液体钻井堵漏材料，由柔性堵漏材料、加重剂、抗收缩剂、粘连剂、调凝剂、固化剂和溶解剂组成。
2.根据权利要求1所述的液体钻井堵漏材料，其特征在于：所述柔性堵漏材料为不饱和聚酯树脂、酚醛树脂和石油树脂中的一种或多种；
所述不饱和聚酯树脂为邻位不饱和聚酯树脂、间位不饱和聚酯树脂或对位不饱和聚酯树脂。
3.根据权利要求1或2所述的液体钻井堵漏材料，其特征在于：所述加重剂为重晶石、铁矿粉和微锰粉中的一种或多种；
所述抗收缩剂为聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的液体钻井堵漏材料，其特征在于：所述粘连剂为铬络合偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和锆类偶联剂中的一种或多种；
所述调凝剂为酚类化合物、醌类化合物、芳烃硝基化合物和无机化合物中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的液体钻井堵漏材料，其特征在于：所述固化剂为过氧化叔丁基异丙苯、二(叔丁基过氧化异丙苯)苯、3,3,5,7,7-五甲基-1,2,4-三氧杂环庚烷、过氧化氢异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷-3、过氧化二叔丁基、丁基4,4-双(叔丁基过氧)戊酸酯和叔丁基过氧2-乙基己基碳酸酯中的一种或多种；
所述溶解剂为甲苯、环己酮、乙醇和乙腈中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的液体钻井堵漏材料，其特征在于：以质量份计，所述液体钻井堵漏材料的组成如下：
柔性堵漏材料 40～60份；
加重剂 0～150份，但不为零；
抗收缩剂 10～30份；
粘连剂 0.1～2份；
调凝剂 0～1份，但不为零；
固化剂 0.01～10份；
溶解剂 1～10份。
7.权利要求1-6中任一项所述液体钻井堵漏材料的制备方法，包括如下步骤：
1)所述柔性堵漏材料、所述加重剂、所述抗收缩剂、所述粘连剂和所述调凝剂混合，得到堵漏A剂；
2)所述固化剂和所述溶解剂混合，得到堵漏B剂；
3)将所述堵漏B剂加入至所述堵漏A剂中，在100～150℃条件下进行固化即得。
8.一种液体钻井堵漏材料的清洗剂，包括乙酸甲酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和丙酮中的一种或多种。
9.权利要求8所述清洗剂在清洗权利要求1-6中任一项所述液体钻井堵漏材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：将待清洗的容器或设备浸泡于权利要求8所述清洗剂中，即实现对所述液体钻井堵漏材料的清洗。
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