CN106632995A - 一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法 - Google Patents

一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子精细化工技术领域，公开一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料及方法，该环氧树脂注浆材料包括改性环氧树脂40‑60份，活性稀释剂25‑50份，固化剂10‑20份，促进剂2份，在0‑5℃下混合即得。本发明在低温下粘度较低。韧性好。耐冻融循环性能好。经历50次以上冻融循环，其力学性能没有明显下降。操作时间充分，固化时间适宜。而混合后其固化时间在10‑15 h左右，合适的固化时间保证了使用效果。粘接性能好。采用的注浆材料潮湿基面粘接强度大于4 MPa，干燥基面粘接强度大于3.5 MPa，从而能够满足高寒地区工程的使用要求。

Description

一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法
技术领域
本发明属于高分子精细化工技术领域，涉及一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法。
背景技术
混凝土裂缝是混凝土工程最为普遍、常见的病害之一。我国地域辽阔，混凝土工程量大，很多上世纪八九十年代的混凝土工程已经产生了不同程度的裂缝，尤其是在高寒地区，由于长时间的冻融循环过程，给混凝土工程带来了极大地破坏，其渗漏水现象更为严重。混凝土的裂缝可能造成其力学性能下降，使用寿命大大降低，而且极易引发安全事故。一旦混凝土的裂缝产生，若不进行有效控制，则势必会大大加快有害介质侵入混凝土结构的内部的速度，使混凝土结构的各项力学性能，甚至耐久性逐渐退化，完全丧失使用功能。也就是说，混凝土结构产生的裂缝直接影响着混凝土结构的耐久性和使用寿命。混凝土结构裂缝的另一个严重的后果是容易导致混凝土结构的渗漏，渗漏又会进一步加剧混凝土裂缝的产生与扩大，如此恶性循环极易导致严重的后果。
化学注浆是处理混凝土渗漏最有效的方法之一，而环氧树脂注浆材料是使用最为广泛的注浆材料之一。然而，常规的环氧树脂注浆材料一般固化较慢而且较脆，往往只适用于常温下的注浆，而在高寒地区，由于施工条件等的限制，其施工环境和使用环境均处于低温环境，常规的环氧树脂注浆材料固化速率较慢，一般常温下需要固化24 h以上，不能满足低温环境下工程的应用要求；而固化较快的环氧树脂注浆材料初始粘度又比较大，而且粘度随时间上升较快，导致施工操作时间不够，也难以满足应用要求。此外，在高寒地区，由于多次经历冻融循环过程，其热胀冷缩频繁，因而要求注浆材料具有较好的韧性，避免因热胀冷缩产生的形变而导致注浆材料脱落、开裂或断裂，常用的环氧树脂注浆材料较脆，难以满足应用要求。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法，采用烷氧基封端PDMS改性环氧树脂，与特定的有机硅双胺类固化剂进行结合。有机硅改性环氧树脂能够明显提高环氧树脂的韧性，降低环氧树脂的初始粘度，从而保证注浆材料的可灌性和柔韧性。有机硅双胺类固化剂能够明显改善材料的固化速度，从而保证注浆材料在较低的使用条件下有合适的固化时间和足够的操作时间以满足工程需要，此外，有机硅双胺类固化剂与有机硅改性环氧树脂具有良好的相容性，注浆材料呈均相，性能稳定可靠。
为实现上述发明目的，本发明所提供的方案是：
一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法，注浆材料由改性环氧树脂、活性稀释剂、固化剂和促进剂在使用温度下混合而成的产物。
其中：各组分比例为：
组分比例（质量百分数）
改性环氧树脂30-60
活性稀释剂25-50
固化剂10-20
促进剂2
一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法，改性环氧树脂是由烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷（PDMS）与环氧树脂E-44，E-51中的一种或两种的混合物反应得到的，其步骤为：将环氧树脂与烷氧基封端的PDMS（质量比9:1）在催化剂二丁基二月桂酸锡作用下120 ℃加热回流5 h后，减压蒸馏至不再有气泡产生，釜内残余物即为改性的环氧树脂。
活性稀释剂为市售的糠醛-丙酮活性稀释剂，固化剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种混合物的水解物，促进剂为DMP-30[2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚]和BDMA（N，N二甲基苄胺）中的一种或两种的混合物。
由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性：
本发明的一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法，通过有机硅改性环氧树脂与有机硅双胺类固化剂的协同作用，增加了环氧树脂注浆材料的韧性，降低了初始粘度，充分控制固化速率，在保证操作时间的同时拥有合适的固化时间，从而能够满足工程应用需求。
具体实施方式
本发明通过下列非限制的实施实例进一步加以说明，但需要了解所述实施例仅用以本发明，而非用以限制本发明的范围。
一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法，注浆材料由改性环氧树脂、活性稀释剂、固化剂和促进剂在使用温度下混合而成，其各组分比例为：
组分比例为：质量百分数；
改性环氧树脂：30-60；
活性稀释剂：25-50；
固化剂： 10-20；
促进剂：2。
所述的使用温度为室外-12至10度。
所述改性环氧树脂是由烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷（PDMS）与环氧树脂E-44，E-51中的一种或两种的混合物反应得到的，其反应方程式如下：
将环氧树脂与烷氧基封端的PDMS质量比9:1，在催化剂二丁基二月桂酸锡作用下，120℃加热回流5 h后，减压蒸馏至不再有气泡产生，釜内残余物即为改性的环氧树脂。
所述的活性稀释剂为市售的糠醛-丙酮活性稀释剂。
所述的固化剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种混合物的水解物。
所述的促进剂为DMP-30[2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚]和BDMA（N，N二甲基苄胺）中的一种或两种的混合物。
该环氧树脂注浆材料主要包括改性环氧树脂40-60份，活性稀释剂25-50份，固化剂10-20份，促进剂2份，在0-5 ℃下混合即得。本发明具备：1）在低温下粘度较低。所涉及的灌浆料在高寒地区的工程使用温度（0-5℃）其粘度为200-500 mPa·s，满足注浆材料的使用要求。2）韧性好。涉及的注浆材料的固结体断裂伸长率大于15%，远高于一般环氧树脂的断裂伸长率。3）耐冻融循环性能好。由于材料具有足够的韧性，在反复的热胀冷缩条件下，其耐久性较好。经历50次以上冻融循环，其力学性能没有明显下降。4）操作时间充分，固化时间适宜。所涉及的注浆材料在30 min内其粘度在1000 mPa·s以内，保持了可灌性，为工程操作留下了足够的时间。而混合后其固化时间在10-15 h左右，合适的固化时间保证了使用效果。5）粘接性能好。所涉及的注浆材料潮湿基面粘接强度大于4 MPa，干燥基面粘接强度大于3.5 MPa，从而能够满足高寒地区工程的使用要求。
实施例1
在250 mL四口烧瓶中加入三甲氧基端羟基硅油PDMS（Mn=10000）10 g，环氧树脂E-4490 g，加入3滴催化剂二丁基二月桂酸锡，120 ℃加热回流5 h后，减压蒸馏至不再有气泡产生，釜内残余物即为改性的环氧树脂。取该环氧树脂40 g，糠醛丙酮活性稀释剂45 g，固化剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的水解物13 g和促进剂DMP-30 2g，在0 ℃搅拌均匀即为注浆材料，注浆材料的基本性能见表1.
实施例2
在250 mL四口烧瓶中加入三乙氧基端羟基硅油PDMS（Mn=10000）10 g，环氧树脂E-5190 g，加入3滴催化剂二丁基二月桂酸锡，120 ℃加热回流5 h后，减压蒸馏至不再有气泡产生，釜内残余物即为改性的环氧树脂。取该环氧树脂30 g，糠醛丙酮活性稀释剂50 g，固化剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解物18 g和促进剂DMP-30 2g，在0 ℃搅拌均匀即为注浆材料，注浆材料的基本性能见表1.
实施例3
在250 mL四口烧瓶中加入三甲氧基端羟基硅油PDMS（Mn=10000）10 g，环氧树脂E-4490g，加入3滴催化剂二丁基二月桂酸锡，120 ℃加热回流5 h后，减压蒸馏至不再有气泡产生，釜内残余物即为改性的环氧树脂。取该环氧树脂40 g，糠醛丙酮活性稀释剂38 g，固化剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解物20 g和促进剂DMP-30 2g，在0 ℃搅拌均匀即为注浆材料，注浆材料的基本性能见表1.
实施例4
在250 mL四口烧瓶中加入三甲氧基端羟基硅油PDMS（Mn=10000）10 g，环氧树脂E-4440g，E-51 50 g，加入3滴催化剂二丁基二月桂酸锡，120 ℃加热回流5 h后，减压蒸馏至不再有气泡产生，釜内残余物即为改性的环氧树脂。取该环氧树脂60 g，糠醛丙酮活性稀释剂28 g，固化剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的水解物10 g和促进剂DMP-30 2g，在2℃搅拌均匀即为注浆材料，注浆材料的基本性能见表1.
实施例5
在250 mL四口烧瓶中加入三甲氧基端羟基硅油PDMS（Mn=10000）10 g，环氧树脂E-4490g，加入3滴催化剂二丁基二月桂酸锡，120 ℃加热回流5 h后，减压蒸馏至不再有气泡产生，釜内残余物即为改性的环氧树脂。取该环氧树脂40 g，糠醛丙酮活性稀释剂38 g，固化剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的水解物10 g，固化剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解物10 g和促进剂DMP-30 2g，在4℃搅拌均匀即为注浆材料，注浆材料的基本性能见表1.
实施例6
在250 mL四口烧瓶中加入三甲氧基端羟基硅油PDMS（Mn=10000）10 g，环氧树脂E-4490g，加入3滴催化剂二丁基二月桂酸锡，120 ℃加热回流5 h后，减压蒸馏至不再有气泡产生，釜内残余物即为改性的环氧树脂。取该环氧树脂60 g，糠醛丙酮活性稀释剂25 g，固化剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解物13 g和促进剂DMP-30 2g，在5℃搅拌均匀即为注浆材料，注浆材料的基本性能见表1.
为了进一步说明本发明有机硅改性环氧树脂和有机硅双胺类固化剂的交互作用及效果，本发明研制过程了还进行了如下的对比例实验。下述所列出的对比例实验仅仅为了说明各组分的交互作用效果，仅举出了极小一部分具有代表性的对比例实验。
对比例实验1
取环氧树脂E-44 40 g，糠醛丙酮活性稀释剂38 g，固化剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的水解物10 g，固化剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解物10 g和促进剂DMP-30 2g，在4 ℃搅拌均匀即为注浆材料，注浆材料的基本性能见表1.
对比例实验2
取环氧树脂E-44 40 g，糠醛丙酮活性稀释剂38 g，固化剂乙二胺10 g，固化剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解物10 g和促进剂DMP-30 2g，在4 ℃搅拌均匀即为注浆材料，注浆材料的基本性能见表1.
对比例实验3
在250 mL四口烧瓶中加入三甲氧基端羟基硅油PDMS（Mn=10000）10 g，环氧树脂E-4490g，加入3滴催化剂二丁基二月桂酸锡，120 ℃加热回流5 h后，减压蒸馏至不再有气泡产生，釜内残余物即为改性的环氧树脂。取该环氧树脂40 g，糠醛丙酮活性稀释剂38 g，乙二胺20 g和促进剂DMP-30 2g，在4 ℃搅拌均匀即为注浆材料，注浆材料的基本性能见表1
表1注浆材料的性能
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2 对比例3
初始粘度（mPa·s） 320 310 440 450 350 480 580 560 310
30 min后粘度（mPa·s） 540 590 600 550 580 600 960 1350 1270
固化时间（h） 14.8 11.2 10.8 15.0 11.3 13.5 18.9 8.3 8.6
固结体拉伸强度（MPa） 4.51 4.65 4.35 4.27 4.66 4.10 7.36 6.88 4.89
固结体断裂伸长率（%） 12.4 13.4 12.9 13.6 13.1 12.7 1.2 0.9 6.8
潮湿基面粘接强度（MPa） 4.32 4.29 4.17 4.06 4.38 4.01 2.89 2.64 3.55
干燥基面粘接强度（MPa） 3.88 3.76 3.56 3.68 3.72 3.69 2.56 2.49 2.35
50次高低温循环后拉伸强度（MPa） 4.49 4.57 4.36 4.15 4.49 4.06 2.51 1.98 1.68
50次高低温循环和断裂伸长率（%） 12.6 12.9 13.0 12.8 13.5 12.5 0.8 0.6 3.5
从对比例和实施例可以看出，使用有机硅改性的环氧树脂和有机硅双胺类固化剂协同作用后，其断裂伸长率较常规环氧树脂大很多，经历高低温循环后其拉伸强度和断裂伸长率保持很好，性能基本没有下降，而没有使用有机硅改性环氧树脂或者没有使用有机硅类固化剂则断裂伸长率很低，经历高低温循环后强度和断裂伸长率下降非常明显，从而说明本发明通过有机硅改性的环氧树脂和有机硅双胺类固化剂协同作用取得了良好的效果。

Claims (7)

1.一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法，其特征在于：注浆材料由改性环氧树脂、活性稀释剂、固化剂和促进剂在使用温度下混合而成，其各组分比例为：
组分比例为：质量百分数；
改性环氧树脂：30-60；
活性稀释剂：25-50；
固化剂： 10-20；
促进剂：2；
所述的使用温度为室外-12至10度。
2.根据权利要求书1所述的一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法，其特征在于：所述改性环氧树脂是由烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷（PDMS）与环氧树脂E-44，E-51中的一种或两种的混合物反应得到的，其反应方程式如下：
将环氧树脂与烷氧基封端的PDMS质量比9:1，在催化剂二丁基二月桂酸锡作用下，120℃加热回流5 h后，减压蒸馏至不再有气泡产生，釜内残余物即为改性的环氧树脂。
3.根据权利要求书1所述的一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法，其特征在于：所述的活性稀释剂为市售的糠醛-丙酮活性稀释剂。
4.根据权利要求1所述的一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法，其特征在于：所述的固化剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种混合物的水解物。
5.根据权利要求1所述的一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料制备方法，其特征在于：所述的促进剂为DMP-30[2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚]和BDMA（N，N二甲基苄胺）中的一种或两种的混合物。
6.一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料方法，其特征在于：所述的改性环氧树脂防渗堵漏注浆料，包括改性环氧树脂40-60份，活性稀释剂25-50份，固化剂10-20份，促进剂2份，在0-5 ℃下混合制成，制成的改性环氧树脂防渗堵漏注浆料在高寒地区的工程使用温度（0-5℃）其粘度为200-500 mPa·s；注浆材料的固结体断裂伸长率大于15%；注浆材料潮湿基面粘接强度大于4 MPa，干燥基面粘接强度大于3.5 MPa，从而满足高寒地区工程的使用要求。
7.根据权利要求1所述的一种高寒区混凝土用改性环氧树脂防渗堵漏注浆料制备方法，其特征在于：所述的注浆材料在30 min内其粘度在1000 mPa·s以内，保持了可灌性，为工程操作留下了足够的时间。
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