CN112341997A - 一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂及其制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112341997A
CN112341997A CN202011224057.1A CN202011224057A CN112341997A CN 112341997 A CN112341997 A CN 112341997A CN 202011224057 A CN202011224057 A CN 202011224057A CN 112341997 A CN112341997 A CN 112341997A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oil
gel
agent
plugging agent
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011224057.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112341997B (zh
Inventor
孙金声
邱加先
白英睿
吕开河
郝惠军
张洁
刘凡
刘敬平
黄贤斌
王金堂
金家锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China University of Petroleum East China
Original Assignee
China University of Petroleum East China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China University of Petroleum East China filed Critical China University of Petroleum East China
Priority to CN202011224057.1A priority Critical patent/CN112341997B/zh
Publication of CN112341997A publication Critical patent/CN112341997A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112341997B publication Critical patent/CN112341997B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/02—Well-drilling compositions
    • C09K8/03—Specific additives for general use in well-drilling compositions
    • C09K8/035—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1818—C13or longer chain (meth)acrylate, e.g. stearyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/02—Well-drilling compositions
    • C09K8/32—Non-aqueous well-drilling compositions, e.g. oil-based
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
    • C09K8/426—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells for plugging
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
    • C09K8/44—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells containing organic binders only
    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
    • E21B—EARTH OR ROCK DRILLING; OBTAINING OIL, GAS, WATER, SOLUBLE OR MELTABLE MATERIALS OR A SLURRY OF MINERALS FROM WELLS
    • E21B33/00—Sealing or packing boreholes or wells
    • E21B33/10—Sealing or packing boreholes or wells in the borehole
    • E21B33/13—Methods or devices for cementing, for plugging holes, crevices or the like

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mining & Mineral Resources (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂及其制备方法与应用，该凝胶堵漏剂包括以下重量份原料：凝胶剂15‑30份、交联剂2‑7份、引发剂0.3‑1份、基础油60‑80份，所述的凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯、戊二醇双丙烯酸酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、聚氨酯树脂中的两种或三种以上的组合，所述的交联剂为油酸二丁铵、丙烯酸锌、二乙烯基苯中的两种或三种。本发明的堵漏剂在压差作用下进入裂缝，自动成胶，形成高强度、抗高温的凝胶，从而封堵裂缝；本发明的堵漏剂抗油基钻井侵入性能好，能对一定宽度范围裂缝起作用，对恶性漏失具有良好封堵作用，并且具有抗高温、体积膨胀速度快、形成凝胶强度高且成胶时间可控等优点。

Description

一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂及其制备方法与应用，属于钻井液堵漏技术领域。
背景技术
为保障钻井过程安全、快速与高效进行，钻井中必须保持井底压力高于地层压力，而这一压差在钻遇渗透性或是裂缝性地层时将导致钻井液的漏失。井漏导致大量钻井液漏失，使钻井成本升高；且漏失钻井液进入地层后会破坏储层渗透率，降低油气田采收率，是油气开采中必须面对的问题。
现有的堵漏技术诸如桥接堵漏、可固化堵漏与聚合物堵漏等技术各有优劣。桥接堵漏材料成本较低，但对材料尺寸要求严格，一次堵漏成功率低；可固化材料封堵见效快、效果好，但应对恶性漏失效果不佳；聚合物堵漏材料因其能发生粘接或是与其他材料交联，面对恶性漏失有良好封堵作用，但其成本极高。
凝胶类堵剂以液体形式进入地层后，因压差进入裂缝，进入裂缝后快速膨胀达到封堵漏失的目的。凝胶类堵剂以其不受漏失通道影响、体积快速膨胀与自适应裂缝尺寸等优点，在现场取得大规模应用。但以上堵漏剂包括凝胶堵漏剂均以水基钻井液为主，适用于油基钻井液用堵漏剂极少。
关于适用于油基钻井液的凝胶堵漏剂也有专利文献报道。例如：中国专利文件CN105646763A提供了一种油基凝胶堵漏剂，由以下重量份的原料组成：苯乙烯20～40份、生物柴油2～10份、二乙烯苯0.5～5份、二甲基丙烯酸二乙二醇酯0.1～5份、偶氮二异丁腈0.01～1份，但上述油基凝胶堵漏剂体积膨胀率较低，在面对3mm及其以上裂缝时封堵效果不佳。中国专利文件CN105199693A提供了一种油基凝胶堵漏浆，按照重量份计算，其组成为：35-70份的基础油、5-25份的固化剂、0.1-1份的激活剂、0.5-4份的水、0-60份的加重剂，所述的基础油为蓖麻油、大豆油、菜籽油、花生油、动物油、脂肪酸甲酯、马来酸二甲酯中的至少一种，所述的固化剂为氧化钙、氧化镁、氧化锌、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸镁、醋酸钠中的至少一种，所述的激活剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种，所述的加重剂为重晶石、石灰石、铁矿粉中的至少一种，但是上述油基凝胶堵漏浆所成凝胶抗温性能差，无法适用于高温地层，且无法封堵恶性漏失。
目前适用于油基钻井液的凝胶堵漏剂普遍存在凝胶强度不高、抗温性能差等缺陷，无法在超高温地层中使用的缺点。因此，需研制一种适用于油基钻井液的高强度、抗高温、成胶时间可控、体积膨胀率高的凝胶堵漏剂，实现对油基钻井液漏失尤其是恶性漏失进行封堵。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂及其制备方法与应用。本发明的凝胶堵漏剂以连续相形式进入地层，在压差作用下进入裂缝，之后自动成胶，成胶后体积迅速膨胀，形成高强度、抗高温的凝胶，从而封堵裂缝。本发明的凝胶漏剂抗油基钻井液污染性能好，体积膨胀率高，能对一定宽度范围裂缝起作用，对恶性漏失也有良好封堵作用，并且具有抗高温、体积膨胀速度快、形成凝胶强度高且成胶时间可控等优点。
本发明的技术方案如下：
一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂，包括以下重量份原料：凝胶剂15-30份、交联剂2-7份、引发剂0.3-1份、基础油60-80份。
根据本发明，优选的，所述的抗高温凝胶堵漏剂包括以下重量份原料：凝胶剂20-24份、交联剂4-6份、引发剂0.7-0.9份，基础油65-77份。
根据本发明，优选的，所述的凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯、戊二醇双丙烯酸酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、聚氨酯树脂中的两种或三种以上的组合；
进一步优选的，所述的凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸十六烷基酯的组合，其中，二乙二醇二甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸十六烷基酯的质量比为1:2。
根据本发明，优选的，所述的交联剂为油酸二丁铵、丙烯酸锌、二乙烯基苯中的两种或三种；
进一步优选的，所述的交联剂为油酸二丁铵和丙烯酸锌的组合，其中，油酸二丁铵和丙烯酸锌的质量比为1:1。
根据本发明，优选的，所述的引发剂为1-乙酰基-4-亚甲基哌啶、2,2-偶氮双(异丁腈)、偶氮二异丁腈中的一种或两种以上的组合。
根据本发明，优选的，所述的基础油为白油或柴油。
根据本发明，上述油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)将凝胶剂加入基础油中，搅拌后得到溶液A；
(2)将交联剂加入溶液A中，搅拌至其完全溶解，得到溶液B；
(3)将引发剂加入溶液B中，搅拌至其完全溶解，得到混合溶液，即得油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的基础油的温度为30-50℃，进一步优选为35-45℃；搅拌温度为50-70℃，进一步优选为50-60℃；搅拌速率为300-600转/分钟，进一步优选为350-500转/分钟，搅拌时间为15-35min，进一步优选为15-25min。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的搅拌温度为70-90℃，进一步优选为75-85℃；搅拌速率为200-500转/分钟，进一步优选为200-300转/分钟，搅拌时间为20-40min，进一步优选为20-25min。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的搅拌温度为80-100℃，进一步优选为90-100℃；搅拌速率为400-700转/分钟，进一步优选为450-550转/分钟，搅拌时间为10-30min，进一步优选为15-25min。
根据本发明，将所得的凝胶堵漏剂混合溶液静置，在150-200℃下进行固化成胶，得到交联聚合凝胶，成胶时间可通过调节凝胶剂与交联剂的比例进行调控。
根据本发明，上述油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂在油基钻井液堵漏中的应用。
根据本发明的应用，优选的，上述油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的具体应用方法如下：将凝胶堵漏剂以段塞形式注入井筒中。
本发明的凝胶堵漏剂的交联剂与凝胶剂在一定的温度下发生聚合交联反应，产生具有一定强度的凝胶，凝胶剂可通过化学键与交联剂相互连接，形成一种高强度相互交联的空间网状结构，因化学键稳定性，形成凝胶具有良好的强度与抗温性能。本发明的凝胶堵漏剂成胶前为连续相混合溶液，成胶时间可控，进入地层后以连续相压入裂缝后形成具有一定体积、强度的凝胶，实现对裂缝的封堵；该凝胶堵漏剂能在高温下保持基本形状与强度，能适用于高温地层。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明的凝胶堵漏剂以连续相进入地层裂缝中，到达预定交联时间后，交联形成高分子三维网络结构，并体积膨胀形成高强度高分子凝胶，从而对裂缝形成有效封堵；而且本发明的凝胶堵漏剂所形成的高分子凝胶能在高温下保持其基本空间结构与强度，能在高温地层中长时间使用，稳定性强，对油基钻井液性能影响小，对储层损害低。
2、本发明可以通过改变凝胶剂与交联剂配比控制交联时间，从而根据不同地层裂缝与不同漏失量选择调整不同交联时间的凝胶堵漏剂；本发明的凝胶堵漏剂能对较宽裂缝形成封堵，对恶性漏失有封堵能力；具有高强度、耐高温特性，在高温地层中能长时间起封堵作用；膨胀率高、交联时间可控等优点。
3、本发明的凝胶堵漏剂以油为基础相，抗油基钻井液污染性能好，段塞前后钻井液侵入基本不影响油基凝胶成胶时间、强度与封堵能力；所用材料成本低、无毒，合成过程简便，适合现场钻进。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，可市购获得；所述方法如无特殊说明均为现有技术。
实施例1
一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂，包括以下重量份原料：凝胶剂22份、交联剂5份、引发剂0.8份、基础油73.2份；
其中，凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的组合，二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的质量比为1:2；交联剂为油酸二丁铵和丙烯酸锌的组合，质量比为1:1；引发剂为偶氮二异丁腈；基础油为白油。
上述油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)将凝胶剂加入40℃的白油中，之后升温至50℃，在50℃下，以500转/分钟的搅拌速率搅拌25min，使其完全溶解，得到溶液A；
(2)将交联剂加入到溶液A中，在75℃下，以300转/分钟的搅拌速率搅拌25min，使其完全溶解，得到溶液B；
(3)将引发剂加入到溶液B中，在85℃下，以550转/分钟的搅拌速率搅拌25min使其完全溶解，得到混合溶液，即得油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂。
实施例2
一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂，包括以下重量份原料：凝胶剂22份、交联剂5份、引发剂0.4份、基础油72.6份；
其中，凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的组合，二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的质量比为1:2；交联剂为油酸二丁铵和丙烯酸锌的组合，质量比为1:1；引发剂为偶氮二异丁腈；基础油为白油。
上述油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
实施例3
一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂，包括以下重量份原料：凝胶剂22份、交联剂7份、引发剂0.8份、基础油70.2份；
其中，凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的组合，二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的质量比为1:2；交联剂为油酸二丁铵和丙烯酸锌的组合，质量比为1:1；引发剂为偶氮二异丁腈；基础油为白油。
上述油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
实施例4
一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂，包括以下重量份原料：凝胶剂18份、交联剂5份、引发剂0.8份、基础油76.2份；
其中，凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的组合，二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的质量比为1:2；交联剂为油酸二丁铵和丙烯酸锌的组合，质量比为1:1；引发剂为偶氮二异丁腈；基础油为白油。
上述油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
实施例5
一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂，包括以下重量份原料：凝胶剂22份、交联剂7份、引发剂0.4份、基础油70.6份；
其中，凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的组合，二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的质量比为1:2；交联剂为油酸二丁铵和丙烯酸锌的组合，质量比为1:1；引发剂为偶氮二异丁腈；基础油为白油。
上述油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
实施例6
一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂，包括以下重量份原料：凝胶剂18份、交联剂5份、引发剂0.4份、基础油76.6份；
其中，凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的组合，二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的质量比为1:2；交联剂为油酸二丁铵和丙烯酸锌的组合，质量比为1:1；引发剂为偶氮二异丁腈；基础油为白油。
上述油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
实施例7
一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂，包括以下重量份原料：凝胶剂18份、交联剂6份、引发剂0.8份、基础油75.2份；
其中，凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的组合，二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的质量比为1:2；交联剂为油酸二丁铵和丙烯酸锌的组合，质量比为1:1；引发剂为偶氮二异丁腈；基础油为白油。
上述油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
实施例8
一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂，包括以下重量份原料：凝胶剂18份、交联剂7份、引发剂0.4份、基础油74.6份；
其中，凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的组合，二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的质量比为1:2；交联剂为油酸二丁铵和丙烯酸锌的组合，质量比为1:1；引发剂为偶氮二异丁腈；基础油为白油。
上述油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
实施例9
一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂，包括以下重量份原料：凝胶剂22份、交联剂5份、引发剂0.6份、基础油73.2份；
其中，凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的组合，二乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸十六烷基酯的质量比为1:2；交联剂为油酸二丁铵和丙烯酸锌的组合，质量比为1:1；引发剂为偶氮二异丁腈；基础油为白油。
上述油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
对比例1
一种油基钻井液用凝胶堵漏剂如实施例1所述，所不同的是凝胶剂的加入量为8份。
上述凝胶堵堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
对比例2
一种油基钻井液用凝胶堵漏剂如实施例1所述，所不同的是凝胶剂的加入量为35份。
上述凝胶堵堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
对比例3
一种油基钻井液用凝胶堵漏剂如实施例1所述，所不同的是交联剂的加入量为10份。
上述凝胶堵堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
对比例4
一种油基钻井液用凝胶堵漏剂如实施例1所述，所不同的是交联剂的加入量为1份。
上述凝胶堵堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
对比例5
一种油基钻井液用凝胶堵漏剂如实施例1所述，所不同的是引发剂的加入量为1.2份。
上述凝胶堵堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
对比例6
一种油基钻井液用凝胶堵漏剂如实施例1所述，所不同的是引发剂的加入量为0.05份。
上述凝胶堵堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
对比例7
一种油基钻井液用凝胶堵漏剂如实施例1所述，所不同的是引发剂的加入量为0.15份。
上述凝胶堵堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
对比例8
一种油基钻井液用凝胶堵漏剂如实施例1所述，所不同的是使用交联剂为油酸三乙醇胺。
上述凝胶堵堵漏剂的制备方法如实施例1所述。
试验例
将实施例1-9以及对比例1-8制备的凝胶堵漏剂进行成胶时间、成胶后凝胶强度、堵漏性能、耐温性能的测试。
测试1、凝胶堵漏剂成胶时间的测定
具体测定方法为：将所得凝胶堵漏剂在180℃下静置并开始计时，使用高温高压流变仪测量溶液粘度，混合溶液自发交联并形成一定强度高分子凝胶，交联过程中表观粘度升高，至某一最高值后基本保持不变，混合溶液失去流动性，粘度达到最高点的时间视为凝胶的形成时间，停止计时，得到成胶时间，其结果如表1所示。
测试2、凝胶堵漏剂成胶后凝胶强度的测定
具体测试方法为：使用电子称测试凝胶堵漏剂成胶后凝胶的强度，将制备的凝胶放置在电子称上面，用形状规则、截面积一定的铁棍垂直压在凝胶上面，铁棍缓慢压入，同时一直观察电子秤的读数，在凝胶破裂时，记录电子称的读数，然后运用公式F＝M·g和P＝F/S计算出凝胶堵漏剂成胶后凝胶强度，式中，P为凝胶强度，单位为MPa；F为作用在铁杆上力，单位为N；M为电子秤读数，kg；g为重力加速度，m/s2；S为铁棍截面积，单位为m2，其结果如表1所示。
测试3、凝胶堵漏剂堵漏性能的测定
具体测试方法为：将16～30目砂均匀装满填砂管，并在装入过程中敲击填砂管外围，使砂均匀分布。在填砂管一端使用平流泵加压，使砂完全饱和水一段时间后，将实施例以及对比例制备的凝胶堵漏剂均匀注入填砂管中，密封后将填砂管在180℃下老化4h，之后在180℃下进行测试，使用平流泵在填砂管一端加压并作为入口压力，另一端为出口压力且为标准大气压，入口压力与出口压力间的差值即为凝胶承压，当压差超过凝胶最高承压时，突破凝胶封堵，此时凝胶失去封堵能力，压差急剧减小；测试过程中使用平流泵缓慢增加入口压力，利用压力传感器测定入口压力，当压差开始急剧减小时，所测得的最大压差即为凝胶最高承压，以凝胶最高承压来评价凝胶封堵能力，凝胶最高承压越大，封堵能力越好；所用填砂管长40cm，直径3cm，最大承压40MPa，其结果如表1所述。
测试4、凝胶堵漏剂耐温性能的测定
具体测试方法为：将16～30目砂均匀装满填砂管，并在装入过程中敲击填砂管外围，使砂均匀分布。在填砂管一端使用平流泵加压，使砂完全饱和水一段时间后，将实施例以及对比例制备的凝胶堵漏剂均匀注入填砂管中，密封后将填砂管在180℃下老化72h，之后在180℃下进行测试，使用平流泵在填砂管一端加压并作为入口压力，另一端为出口压力且为标准大气压，入口压力与出口压力间的差值即为凝胶承压，当压差超过凝胶最高承压时，突破凝胶封堵，此时凝胶失去封堵能力，压差急剧减小；测试过程中使用平流泵缓慢增加入口压力，利用压力传感器测定入口压力，当压差开始急剧减小时，所测得的最大压差即为凝胶最高承压，以凝胶最高承压来评价凝胶封堵能力，所用填砂管长40cm，直径3cm，最大承压40MPa，其结果如表1所述。
将实施例1-9以及对比例1-8制备的凝胶堵漏剂在180℃下老化72h后，按照测试2中的方法测试凝胶强度，其结果如表1所述。
表1凝胶堵漏剂的交联时间、凝胶强度、封堵效果数据
Figure BDA0002763069640000091
从表1可以看出，本发明实施例制备得到的凝胶堵漏剂具有较高的凝胶强度以及较好的封堵能力。对比实施例1、实施例4、对比例1以及对比例2可以看出，凝胶剂含量过高或过低都会降低所形成凝胶的强度与凝胶的封堵能力，因此需控制凝胶剂的比例在本发明的范围之内；对比实施例1、实施例3、对比例3和对比例4可以看出，交联剂浓度过高或过低都会导致凝胶强度降低，交联时间大幅增大。对比实施例1和对比例8可以看出，改变交联剂为油酸三乙醇胺，所得油基凝胶的成胶时间加长、凝胶强度降低且封堵能力降低。对比实施例1-2、实施例4、实施例6、实施例9和对比例5-7可以看出，引发剂浓度过低会导致凝胶成胶时间延长、凝胶成胶后强度与封堵能力极低，甚至无法成胶；在一定浓度范围内，引发剂浓度对所合成凝胶的凝胶强度、承压能力影响较小；引发剂浓度过高会导致凝胶强度降低甚至在合成过程中出现爆聚现象，导致凝胶成交后强度与封堵能力较低，因此需将引发剂浓度控制在本发明的范围内。
从表1中可以看出，油基凝胶堵漏剂在高温老化后凝胶强度与封堵能力均有不同程度的下降，但下降幅度较小，仍具有良好封堵性能，说明该油基凝胶能在高温条件下长时间保持凝胶本身结构，维持稳定。
测试5、凝胶堵漏剂抗油基钻井液侵入测试
向实施例1制备得到的油基钻井液用凝胶堵漏剂中，加入20份油基钻井液，按照测试1-4的方法测试加入油基钻井液后的凝胶堵漏剂的成胶时间、凝胶强度与封堵能力，其结果如表2所示。
所使用的油基钻井液制备方法为：将油相与水相按体积比为8:2混合，之后加入酰胺类乳化剂、改性植物油、长链季铵盐改性膨润土、CaO和重晶石，混合均匀，即得；所述油相为白油，水相为25％CaCl2盐水；所述酰胺类乳化剂、改性植物油、长链季铵盐改性膨润土、CaO的加入量分别为30g/L，5g/L、10g/L、30g/L，所述酰胺类乳化剂、改性植物油、长链季铵盐改性膨润土购自Baroid钻井液公司，所述重晶石的加入量为304g/L，调节油基钻井液的密度为1.22g/cm3。
表2凝胶堵漏剂抗油基钻井液侵入效果数据
Figure BDA0002763069640000101
从表2可以看出，油基凝胶堵漏剂在油基钻井液侵入情况下仍能成胶。且油基钻井液侵入对封堵剂成胶时间、凝胶强度与封堵能力基本没有影响，说明该油基凝胶抗油基钻井液侵入能力强。
测试6、凝胶堵漏剂对裂缝封堵性能测试
具体测定方法为：使用高温高压驱替装置评价凝胶堵漏剂对裂缝封堵能力，加以不同尺寸裂缝模块进行测试，裂缝模块缝宽分别为3mm、4mm与5mm，缝长均为5cm。驱替实施例以及对比例制备的凝胶堵漏剂进入，完全充填裂缝后，将裂缝模块在180℃下加热4h，后对裂缝模块逐步加压，每分钟增加0.1MPa，观察并记录裂缝模块承压。当压力超过凝胶最高承压后突破凝胶封堵，压力立刻下降；以压力开始急剧减小时所测得的最大压力即为凝胶封堵突破压力，以凝胶封堵突破压力来评价凝胶对裂缝封堵能力，封堵突破压力越大，对裂缝的封堵效果越好，其结果如表3所示。
重复上述实验，所不同的是，将裂缝模块在180℃下加热72h后，测定凝胶封堵突破压力，结果如表3所示。
表3凝胶堵漏剂对裂缝封堵效果数据
Figure BDA0002763069640000111
Figure BDA0002763069640000121
从表1可以看出，本发明实施例制备得到的凝胶堵漏剂对大裂缝有良好封堵效果，随着缝宽增加，最高承压基本不变；而且堵漏剂经过高温老化后堵漏剂封堵能力有一定下降但下降幅度较低，仍对大裂缝有良好封堵效果。
综上可以看出，本发明制备的凝胶堵漏剂抗油基钻井液污染性能好，体积膨胀率高，能对一定宽度范围裂缝起作用，对恶性漏失也有良好封堵作用，并且具有抗高温、体积膨胀速度快、形成凝胶强度高且成胶时间可控的优点。

Claims (10)

1.一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂，其特征在于，所述凝胶堵漏剂包括以下重量份原料：凝胶剂15-30份、交联剂2-7份、引发剂0.3-1份、基础油60-80份。
2.根据权利要求1所述的抗高温凝胶堵漏剂，其特征在于，所述凝胶堵漏剂包括以下重量份原料：凝胶剂20-24份、交联剂4-6份、引发剂0.7-0.9份，基础油65-77份。
3.根据权利要求1所述的抗高温凝胶堵漏剂，其特征在于，所述的凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯、戊二醇双丙烯酸酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、聚氨酯树脂中的两种或三种以上的组合；优选的，所述的凝胶剂为二乙二醇二甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸十六烷基酯的组合，其中，二乙二醇二甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸十六烷基酯的质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的抗高温凝胶堵漏剂，其特征在于，所述的交联剂为油酸二丁铵、丙烯酸锌、二乙烯基苯中的两种或三种；优选的，所述的交联剂为油酸二丁铵和丙烯酸锌的组合，其中，油酸二丁铵和丙烯酸锌的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的抗高温凝胶堵漏剂，其特征在于，所述的引发剂为1-乙酰基-4-亚甲基哌啶、2,2-偶氮双(异丁腈)、偶氮二异丁腈中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的抗高温凝胶堵漏剂，其特征在于，所述的基础油为白油或柴油。
7.权利要求1-6任一项所述的油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)将凝胶剂加入基础油中，搅拌后得到溶液A；
(2)将交联剂加入溶液A中，搅拌至其完全溶解，得到溶液B；
(3)将引发剂加入溶液B中，搅拌至其完全溶解，得到混合溶液，即得油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂。
8.根据权利要求7所述的油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：
a.步骤(1)中所述的基础油的温度为30-50℃，优选为35-45℃；搅拌温度为50-70℃，优选为50-60℃；搅拌速率为300-600转/分钟，优选为350-500转/分钟，搅拌时间为15-35min，优选为15-25min；
b.步骤(2)中所述的搅拌温度为70-90℃，优选为75-85℃；搅拌速率为200-500转/分钟，优选为200-300转/分钟，搅拌时间为20-40min，优选为20-25min；
c.步骤(3)中所述的搅拌温度为80-100℃，优选为90-100℃；搅拌速率为400-700转/分钟，优选为450-550转/分钟，搅拌时间为10-30min，优选为15-25min。
9.权利要求1-6任一项所述的油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的应用，用于油基钻井液堵漏。
10.根据权利要求9所述的油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂的应用，其特征在于，具体应用方法如下：将凝胶堵漏剂以段塞形式注入井筒中。
CN202011224057.1A 2020-11-05 2020-11-05 一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂及其制备方法与应用 Active CN112341997B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011224057.1A CN112341997B (zh) 2020-11-05 2020-11-05 一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂及其制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011224057.1A CN112341997B (zh) 2020-11-05 2020-11-05 一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂及其制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112341997A true CN112341997A (zh) 2021-02-09
CN112341997B CN112341997B (zh) 2022-06-24

Family

ID=74429601

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011224057.1A Active CN112341997B (zh) 2020-11-05 2020-11-05 一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂及其制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112341997B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113549434A (zh) * 2021-09-18 2021-10-26 中国石油大学(华东) 一种保护储层的抗高温可降解凝胶堵漏体系及制备与应用
CN113897186A (zh) * 2021-10-26 2022-01-07 中国石油大学(华东) 一种适用于恶性漏失地层的油基钻井液用油基凝胶固结堵漏体系及其制备方法
CN114163467A (zh) * 2021-11-05 2022-03-11 中国石油大学(华东) 一种适用于裂缝性漏失地层的水基凝胶固结型堵漏体系及其制备方法及应用

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103013478A (zh) * 2012-11-29 2013-04-03 蒋官澄 一种油基钻井液用封堵材料及制备方法
CN105368409A (zh) * 2015-11-24 2016-03-02 中国石油集团川庆钻探工程有限公司工程技术研究院 一种油基钻井液用复合型堵漏剂及其制备方法
CN105441044A (zh) * 2014-09-17 2016-03-30 中国石油化工股份有限公司 一种油基钻井液用堵漏剂
CN105441045A (zh) * 2015-11-25 2016-03-30 中国石油大学(华东) 一种油基凝胶封堵液及其制备方法
CN105646763A (zh) * 2016-01-15 2016-06-08 中国石油大学(华东) 一种油基凝胶及其制备方法
CN106609127A (zh) * 2015-10-26 2017-05-03 中国石油化工股份有限公司 一种油基钻井液堵漏材料及其制备方法
CN107987807A (zh) * 2017-11-28 2018-05-04 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 壳核式油基钻井液堵漏架桥颗粒及其制备方法
CN110734751A (zh) * 2019-09-24 2020-01-31 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 一种耐高温复合强化凝胶堵漏剂及其制备方法
CN111218260A (zh) * 2020-03-06 2020-06-02 中国石油大学(华东) 一种适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103013478A (zh) * 2012-11-29 2013-04-03 蒋官澄 一种油基钻井液用封堵材料及制备方法
CN105441044A (zh) * 2014-09-17 2016-03-30 中国石油化工股份有限公司 一种油基钻井液用堵漏剂
CN106609127A (zh) * 2015-10-26 2017-05-03 中国石油化工股份有限公司 一种油基钻井液堵漏材料及其制备方法
CN105368409A (zh) * 2015-11-24 2016-03-02 中国石油集团川庆钻探工程有限公司工程技术研究院 一种油基钻井液用复合型堵漏剂及其制备方法
CN105441045A (zh) * 2015-11-25 2016-03-30 中国石油大学(华东) 一种油基凝胶封堵液及其制备方法
CN105646763A (zh) * 2016-01-15 2016-06-08 中国石油大学(华东) 一种油基凝胶及其制备方法
CN107987807A (zh) * 2017-11-28 2018-05-04 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 壳核式油基钻井液堵漏架桥颗粒及其制备方法
CN110734751A (zh) * 2019-09-24 2020-01-31 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 一种耐高温复合强化凝胶堵漏剂及其制备方法
CN111218260A (zh) * 2020-03-06 2020-06-02 中国石油大学(华东) 一种适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113549434A (zh) * 2021-09-18 2021-10-26 中国石油大学(华东) 一种保护储层的抗高温可降解凝胶堵漏体系及制备与应用
CN113549434B (zh) * 2021-09-18 2021-12-07 中国石油大学(华东) 一种保护储层的抗高温可降解凝胶堵漏体系及制备与应用
CN113897186A (zh) * 2021-10-26 2022-01-07 中国石油大学(华东) 一种适用于恶性漏失地层的油基钻井液用油基凝胶固结堵漏体系及其制备方法
CN113897186B (zh) * 2021-10-26 2022-11-25 中国石油大学(华东) 一种适用于恶性漏失地层的油基钻井液用油基凝胶固结堵漏体系及其制备方法
CN114163467A (zh) * 2021-11-05 2022-03-11 中国石油大学(华东) 一种适用于裂缝性漏失地层的水基凝胶固结型堵漏体系及其制备方法及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN112341997B (zh) 2022-06-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112341997B (zh) 一种油基钻井液用抗高温凝胶堵漏剂及其制备方法与应用
CN111218260B (zh) 一种适用于油基钻井液的抗高温高吸油树脂颗粒堵漏剂及其制备方法
US11015109B2 (en) Particulate profile control agent self-adaptive to size of formation pore throat and preparation method thereof
CN109266322B (zh) 一种具有高韧性的聚丙烯酰胺凝胶驱油剂及其制备方法
El-Hoshoudy et al. Experimental, modeling and simulation investigations of a novel surfmer-co-poly acrylates crosslinked hydrogels for water shut-off and improved oil recovery
EP4169999A1 (en) Crosslinking of swellable polymer with pei
CN111621274B (zh) 一种可控降解的水膨型压裂暂堵剂、制备方法及其应用
CN111410941B (zh) 一种适用于裂缝性漏失地层的温敏凝胶颗粒堵漏剂及其制备方法与应用
CN106317321B (zh) 用于制备井下交联复合凝胶的组合物以及由其制备的交联复合凝胶
CN110129013B (zh) 有机-无机复合凝胶堵漏剂及其制备方法与应用
CN112877045A (zh) 一种体膨型高效段塞凝胶堵漏剂及其制备方法
CN110079288B (zh) 一种膨胀性暂堵剂及其制备方法
CN108659163B (zh) 用于二氧化碳驱油过程防气窜的双重刺激膨胀凝胶微粒及其制备方法
CN114479788A (zh) 一种适用于高温易塌地层的水基钻井液组合物及其水基钻井液、制备方法与应用
CN105153361B (zh) 一种部分支化部分交联聚合物驱油剂及其制备方法
CN113122199B (zh) 一种中高温强封堵硬胶微泡沫钻井液及其制备方法
CN111518532A (zh) 一种水平井分段压裂暂堵剂及其制备方法
CN114854379B (zh) 一种水基钻井液用环保胶结型固壁剂及其制备方法与应用
CN116536035B (zh) 一种适用于恶性井漏地层的可控固化树脂堵漏体系及其制备方法与应用
CN108003856B (zh) 一种珠状微球调剖堵水剂及其制备方法
CN116083063B (zh) 一种延迟膨胀堵漏体系及其制备方法
CN105646763A (zh) 一种油基凝胶及其制备方法
CN113444505A (zh) 一种自适应堵漏隔离液体系及其制备方法
CN117736710B (zh) 遇水交联成胶且吸水膨胀的封堵剂及其制备和应用
CN109679603A (zh) 一种复合离子聚合物凝胶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant