CN111212876B - 制造有机聚硅氧烷硬化物的方法、有机聚硅氧烷硬化物、叠层体、及光学零件 - Google Patents

制造有机聚硅氧烷硬化物的方法、有机聚硅氧烷硬化物、叠层体、及光学零件 Download PDF

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Abstract

本发明的课题在于提供一种使用在常温下具有充分的可使用时间并且能够在低温下高速硬化的组合物的硬化物及其制造方法、于层间配置有这些硬化物的叠层体及使用这些硬化物作为光学构件的光学装置。本发明是一种制造有机聚硅氧烷硬化物的方法，其包括如下工序：工序(i)：针对含有不照射高能量线而在本组合物中显示活性的第一硅氢化反应用催化剂，及如果不照射高能量线则不显示活性，但通过照射高能量线而在本组合物中显示活性的第二硅氢化反应用催化剂的组合物，不照射高能量线而使之进行硅氢化反应，获得在室温下具有流动性的稠化体或在室温下为非流动性但在100℃下显示流动性的热塑体；及工序(ii)：对所述工序(i)中所获得的稠化体或热塑体照射高能量线而获得硬化物。

Description

制造有机聚硅氧烷硬化物的方法、有机聚硅氧烷硬化物、叠层 体、及光学零件
技术领域
本发明涉及一种通过两个阶段的硅氢化反应所制造的有机聚硅氧烷硬化物及其制造方法、于层间配置有该硬化物的叠层体及其制造方法、以及使用该硬化物的光学装置。
背景技术
由有机聚硅氧烷所得的硅酮材料因为具有耐热性、耐化学品性、电绝缘性等优异的性能，所以被用于多种用途。硅酮材料可形成于塑料、金属、玻璃、陶瓷、纸、木材等各种基材上，用途也涉及日用品、医疗用品、电子产品等多个领域。近年来，业界广泛地利用硅酮材料作为图像显示装置之类的叠层体或照明装置之类的光学装置的要求耐热、耐光性的透明构件。硅酮材料通常通过进行硅氢化反应使有机聚硅氧烷交联而获得。在硅氢化反应时，从作业性等观点来说，通常使用通过热来活化的过渡金属络合物催化剂。为了在短时间内达成有机聚硅氧烷的硬化，需要加热至高温。但是，在于热塑性树脂膜等基材上形成硅酮材料的情况下，因为无法使基材变为高温，所以使用通过紫外线等高能量线照射来活化的催化剂(专利文献1)。
但是，使用高能量线活化催化剂的有机聚硅氧烷组合物即便照射高能量线也不会立即硬化，为了在短时间内硬化，大多需要进行加热，如果增加催化剂量以在短时间内硬化，则存在硬化物会着色的问题。另外，存在如下问题：如果以低催化剂量在低温下硬化，则硬化反应未结束而提供机械强度较低的硬化物。
另一方面，为了使用通过热来活化的催化剂以在短时间内结束低温下的硬化，而需要增加催化剂量，除存在硬化物会着色的问题以外，还存在稠化非常快而在常温下的可使用时间缩短的问题。进而存在如下问题：如果以低催化剂量在低温下硬化，则硬化反应未结束而提供机械强度较低的硬化物。
背景技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开平5-239216号公报
发明内容
[发明要解决的问题]
因此，本发明的目的在于提供一种使用在常温下具有充分的可使用时间并且能够在低温下高速硬化的组合物的硬化物及其制造方法、于层间配置有这些硬化物的叠层体及使用这些硬化物作为光学构件的光学装置。
[解决问题的技术手段]
本发明的有机聚硅氧烷硬化物的制造方法是包括如下工序的方法：工序(i)：不对含有下文所述的成分(A)～(D)的组合物照射高能量线而使之进行硅氢化反应，获得在室温下具有流动性的稠化体或在室温下为非流动性但在100℃下显示流动性的热塑体；及工序(ii)：对所述工序(i)中所获得的稠化体或热塑体照射高能量线；且所述成分(A)～(D)如下所示。
(A)由下述平均组成式(1)所表示的有机聚硅氧烷：
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2 (1)
(式中，R1为碳数2～12的烯基，R2为选自不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基、羟基及烷氧基中的基团，a及b为满足以下条件的数：1≦a+b≦3及0.001≦a/(a+b)≦0.33)；
(B)由下述平均组成式(2)所表示的有机聚硅氧烷：
HcR3 dSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中，R3为选自不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基、羟基及烷氧基中的基团，c及d为满足以下条件的数：1≦c+d≦3及0.01≦c/(c+d)≦0.33)所表示的有机聚硅氧烷；
(C)第一硅氢化反应用催化剂，其不照射高能量线而在本组合物中显示活性；
(D)第二硅氢化反应用催化剂，其如果不照射高能量线则不显示活性，但通过照射高能量线而在本组合物中显示活性。
所述高能量线优选选自紫外线、X射线、或电子束中的任一种。另外，所述(B)成分优选下述平均单元式(3)所表示的有机氢化聚硅氧烷：
(HR4 2SiO1/2)e(R4 3SiO1/2)f(HR4SiO2/2)g(R4 2SiO2/2)h(HSiO3/2)i(R4SiO3/2)j(SiO4/2)k(R5O1/2)l
(3)
(式中，R4分别独立地为选自不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基、羟基及烷氧基中的基团，R5为氢原子或碳数1～6的烷基，e、f、g、h、i、j、k及l为满足以下条件的数：e+f+g+h+i+j+k＝1、0≦l≦0.1、0.01≦e+g+i≦0.2、0≦e≦0.6、0≦g≦0.6、0≦i≦0.4、0.01≦e+f≦0.8、0.01≦g+h≦0.8、0≦i+j≦0.6)。
另外，所述(C)成分与所述(D)成分的摩尔比((C)/(D))优选为0.001～1000。
另外，本发明的另一形态的发明涉及一种有机聚硅氧烷硬化物，其是通过所述方法所制造。
进而，本发明的另一形态的发明是一种叠层体，其是将通过所述方法所制造的有机聚硅氧烷硬化物配置于层间而成，叠层体优选图像显示装置。
另外，本发明的另一形态的发明涉及一种光学装置，其具有通过所述方法所制造的有机聚硅氧烷硬化物。
进而，本发明的另一形态的发明是一种将有机聚硅氧烷硬化物配置于层间而成的叠层体的制造方法，其包括以下的3个方法。第一方法包括如下工序：工序(iii)：将含有所述成分(A)～(D)的组合物涂布在基板上，不照射高能量线而进行硅氢化反应，形成在室温下具有流动性的稠化体或在室温下为非流动性但在100℃下显示流动性的热塑体的层；工序(iv)：在所述工序(iii)中所获得的稠化体或热塑体的层上形成上层构件；及工序(v)：从基板下、上层构件上、或者稠化体或热塑体的层的侧面的至少一方向对稠化体或热塑体的层照射高能量线。
将有机聚硅氧烷硬化物配置于层间而成的叠层体的制造方法的第二方法包括如下工序：工序(vi)：将含有所述成分(A)～(D)的组合物涂布在基板上，不照射高能量线而进行硅氢化反应，形成在室温下具有流动性的稠化体或在室温下为非流动性但在100℃下显示流动性的热塑体的层；工序(vii)：对所述工序(vi)中所获得的稠化体或热塑体的层照射高能量线；工序(viii)：在照射到所述高能量线的稠化体或热塑体的层上形成上层构件；及工序(ix)：通过加热或放置于室温下而使所述稠化体或热塑体的层硬化。
将有机聚硅氧烷硬化物配置于层间而成的叠层体的制造方法的第三方法包括如下工序：工序(x)：将含有所述成分(A)～(D)的组合物涂布在基板上，不照射高能量线而进行硅氢化反应，形成在室温下具有流动性的稠化体或在室温下为非流动性但在100℃下显示流动性的热塑体的层；工序(xi)：对所述工序(x)中所获得的稠化体或热塑体的层照射高能量线；工序(xii)：在照射到所述高能量线的稠化体或热塑体的层上形成上层构件；及工序(xiii)：从基板下、上层构件上、或稠化体或热塑体的层的侧面的至少一方向对稠化体或热塑体的层照射高能量线。
另外，本发明的另一形态的发明涉及一种叠层体，其是通过所述任一种方法所获得。
进而本发明的另一形态的发明是一种形成于表面形成有有机聚硅氧烷硬化物的光学装置的方法，其具备如下工序：工序(ixv)：将含有所述成分(A)～(D)的组合物涂布在脱模膜上，不照射高能量线而进行硅氢化反应，形成在室温下为非流动性但在100℃下显示流动性的热塑性膜；工序(xv)：将所述热塑性膜设置在光学装置上并进行加热；及工序(xvi)：对所述工序(XV)中所获得的热塑性膜或其熔融物照射高能量线。
进而本发明的另一形态的发明涉及一种利用所述方法而获得的光学装置。
[发明的效果]
根据本发明的有机聚硅氧烷硬化物的制造方法，因为使用含有不照射高能量线而显示活性的硅氢化催化剂及高能量线活化硅氢化催化剂2种的有机聚硅氧烷组合物，所以容易低温硬化。另外，本发明的叠层体及光学装置能够在短时间内高效率地制造，所获得的叠层体或光学装置具有高可靠性。
附图说明
无
具体实施方式
(组合物)
本发明中所使用的有机聚硅氧烷硬化物是由含有下述(A)～(D)成分的组合物制成。以下依序叙述。
(A)成分
(A)成分是含有在硅氢化反应时会加成氢硅烷基(-SiH)的脂肪族不饱和基的化合物，是具有下述平均组成式(1)的有机聚硅氧烷。
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2 (1)
通式(1)中，R1为碳数2～12的烯基。具体来说，可列举乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基，它们之中，优选乙烯基、烯丙基或己烯基。R2为选自不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基、羟基及烷氧基中的基团。碳数1～12的一价烃基的氢原子的一部分可被取代为卤素原子或羟基。作为碳数1～12的一价烃基的例，可列举：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、蒽基、菲基、芘基等芳基；苄基、苯乙基、萘基乙基、萘基丙基、蒽基乙基、菲基乙基、芘基乙基等芳烷基；及这些芳基或芳烷基的氢原子被取代为甲基、乙基等烷基；甲氧基、乙氧基等烷氧基；氯原子、溴原子等卤素原子而成的基团。
a及b为满足如下条件的数：1≦a+b≦3及0.001≦a/(a+b)≦0.33；优选满足如下条件的数：1.5≦a+b≦2.5及0.005≦a/(a+b)≦0.2。其原因在于：如果a+b为所述范围的下限以上，则硬化物的柔软性变高，另一方面，如果为所述范围的上限以下，则硬化物的机械强度提高，如果a/(a+b)为所述范围的下限以上，则硬化物的机械强度提高，另一方面，如果为所述范围的上限以下，则硬化物的柔软性变高。
作为此种有机聚硅氧烷的分子结构，例示直链状、支链状或环状。有机聚硅氧烷可以是具有此种分子结构的一种或两种以上的化合物的混合物。
作为此种(A)成分，优选通式：R6 3SiO(R6 2SiO)tSiR6 3所表示的直链状的有机聚硅氧烷及/或平均单元式：(R6SiO3/2)o(R6 2SiO2/2)p(R6SiO1/2)q(SiO4/2)r(XO1/2)s所表示的支链状的有机聚硅氧烷。式中，各R6为未经取代或经卤素取代的一价烃基，例示出与所述相同的基团。X为氢原子或烷基。其中，在一分子中，至少2个R6为烯基。作为该烯基，优选乙烯基。另外，从所获得的硬化物的光的由折射、反射、散射等所导致的衰减较小的方面来说，在一分子中，所有R6的至少30摩尔％为芳基，优选至少40摩尔％为芳基。作为该芳基，优选苯基。另外，式中，t为5～1,000的范围内的整数。另外，式中，o为正数，p为0或正数，q为0或正数，r为0或正数，s为0或正数，并且p/o为0～10的范围内的数，q/o为0～5的范围内的数，r/(o+p+q+r)为0～0.3的范围内的数，s/(o+p+q+r)为0～0.4的范围内的数。
另一方面，所述(A)成分可以是
(a1)分子链末端具有碳数2～12的烯基的直链状或支链状的有机聚硅氧烷，也可以是
(a2)平均单元式：(R5 3SiO1/2)m(R5 2SiO2/2)n(R5SiO3/2)o(SiO4/2)p(式中，R5为碳数1～12的一价烃基，m、n、o及p为满足以下条件的数：m+n+o+p＝1、0.2≦m≦0.5、0≦n≦0.3、0≦o≦0.8、0≦p≦0.6、0.2≦o+p≦0.8)
所表示的有机聚硅氧烷树脂，
还可以是所述(a1)成分与(a2)成分的混合物。尤其是通过将该混合物与(B)成分一并使用，能够获得具备加热熔融性的热塑体。
(B)成分
(B)成分是含有在硅氢化反应时加成于所述(A)成分中的烯基的氢硅烷基(-SiH)的化合物，为具有下述平均组成式(2)的有机聚硅氧烷。
HcR3 dSiO(4-c-d)/2 (2)
通式(2)中，R3为选自不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基、羟基及烷氧基中的基团。碳数1～12的一价烃基的氢原子的一部分可被取代为卤素原子或羟基。作为碳数1～12的一价烃基的例子，可列举：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、蒽基、菲基、芘基等芳基；苄基、苯乙基、萘基乙基、萘基丙基、蒽基乙基、菲基乙基、芘基乙基等芳烷基；及这些芳基或芳烷基的氢原子被取代为甲基、乙基等烷基；甲氧基、乙氧基等烷氧基；氯原子、溴原子等卤素原子而成的基团。作为烷氧基的例子，可列举：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基、辛氧基等。
c及d为满足以下条件的数：1≦c+d≦3及0.01≦c/(c+d)≦0.33；优选满足以下条件的数：1.5≦c+d≦2.5及0.05≦c/(c+d)≦0.2。其原因在于：如果c+d为所述范围的下限以上，则硬化物的柔软性变高，另一方面，如果为所述范围的上限以下，则硬化物的机械强度提高，如果c/(c+d)为所述范围的下限以上，则硬化物的机械强度提高，另一方面，如果为所述范围的上限以下，则硬化物的柔软性变高。
具有所述平均组成式(2)的有机聚硅氧烷的粘度没有限定，25℃下的粘度优选0.5～10,000mPa·s的范围内，尤其优选1～1,000mPa·s的范围内。
作为具有此种所述平均组成式(2)的有机聚硅氧烷，例示：1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、三(二甲基氢硅氧烷)甲基硅烷、三(二甲基氢硅氧烷)苯基硅烷、分子链两末端经三甲基硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷、分子链两末端经三甲基硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、分子链两末端经二甲基氢硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、分子链两末端经二甲基氢硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、分子链两末端经三甲基硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端经三甲基硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷-二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、三甲氧基硅烷的水解缩合物、包含(CH3)2HSiO1/2单元及SiO4/2单元的共聚物、包含(CH3)2HSiO1/2单元及SiO4/2单元及(C6H5)SiO3/2单元的共聚物、及它们的2种以上的混合物。
作为具有所述平均组成式(2)的有机聚硅氧烷，进而还例示如下的有机聚硅氧烷。此外，式中，Me、Ph分别表示甲基、苯基，m1为1～100的整数，n1为1～50的整数，b1、c1、d1、e1分别为正数，其中，一分子中的b1、c1、d1、e1的合计为1。
HMe2SiO(Ph2SiO)m1SiMe2H
HMePhSiO(Ph2SiO)m1SiMePhH
HMePhSiO(Ph2SiO)m1(MePhSiO)n1SiMePhH
HMePhSiO(Ph2SiO)m1(Me2SiO)n1SiMePhH
(HMe2SiO1/2)b1(PhSiO3/2)c1
(HMePhSiO1/2)b1(PhSiO3/2)c1
(HMePhSiO1/2)b1(HMe2SiO1/2)c1(PhSiO3/2)d1
(HMe2SiO1/2)b1(Ph2SiO2/2)c1(PhSiO3/2)d1
(HMePhSiO1/2)b1(Ph2SiO2/2)c1(PhSiO3/2)d1
(HMePhSiO1/2)b1(HMe2SiO1/2)c1(Ph2SiO2/2)d1(PhSiO3/2)e1
所述(B)成分进一步优选下述平均单元式(3)所表示的有机氢化聚硅氧烷。
(HR4 2SiO1/2)e(R4 3SiO1/2)f(HR4SiO2/2)g(R4 2SiO2/2)h(HSiO3/2)i(R4SiO3/2)j(SiO4/2)k(R5O1/2)l
(3)
通式(3)中，R4分别独立地为选自不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基、羟基及烷氧基中的基团。碳数1～12的一价烃基、羟基及烷氧基是与上文所述相同。R5为氢原子或碳数1～6的烷基，作为碳数1～6的烷基，例示甲基、乙基、丙基、丁基、己基等。e、f、g、h、i、j、k及l为满足以下条件的数：e+f+g+h+i+j+k＝1、0≦l≦0.1、0.01≦e+g+i≦0.2、0≦e≦0.6、0≦g≦0.6、0≦i≦0.4、0.01≦e+f≦0.8、0.01≦g+h≦0.8、0≦i+j≦0.6。
再者，所述“HR4 2SiO1/2”、“R4 3SiO1/2”、“HR4SiO2/2”、“R42SiO2/2”、“HSiO3/2”、“R4SiO3/2”及“SiO4/2”的各构成单元分别为称作MH单元、M单元、DH单元、D单元、TH单元、T单元、Q单元的有机氢化聚硅氧烷的部分结构的单元，“R5O1/2”是与D单元、DH单元、T单元、TH单元、或Q单元中的氧原子键合的基团，表示有机聚硅氧烷中的与硅原子键合的羟基(Si-OH)或者在有机聚硅氧烷制造中未反应而残留的与硅原子键合的烷氧基。MH单元主要存在于有机氢化聚硅氧烷的分子链末端，DH单元存在于有机氢化聚硅氧烷的分子链中。
关于(B)成分的含量，为相对于(A)成分中的烯基的合计1摩尔，该成分中的与硅原子键合的氢原子成为0.1～5摩尔的范围内的量，优选成为0.5～2摩尔的范围内的量。其原因在于：如果(B)成分的含量为所述范围的下限以上，则硬化物的机械强度提高，另一方面，如果为所述范围的上限以下，则硬化物的柔软性变高。
尤其是在本发明中，(A)成分与(B)成分的混合物优选具备加热熔融性的热塑体。通过使用该成分，能够对本组合物整体赋予加热熔融性。尤其是从加热熔融性的角度来说，尤其优选(A)成分为包含所述(a1)成分及(a2)成分的混合物。
即，本发明的制造方法中所使用的组合物可以是具备加热熔融性的热塑体，在25℃下为非流动性，在100℃下可具有1,000Pa·s以下、优选500Pa·s以下的粘度。此处，非流动性意味着在无负载的状态下不流动，例如表示低于利用JIS K 6863-1994“热熔粘附剂的软化点试验方法”中所规定的热熔粘附剂的基于环球法进行的软化点试验方法所测定的软化点时的状态。也就是说，为了在25℃下为非流动性，需要软化点高于25℃。其原因在于，如果在25℃下为非流动性，则该温度下的形状保持性良好。另外，如果100℃的熔融粘度为所述范围内，则容易加工成各种形状，且可在熔融状态下良好地追随构件上的凹凸而填充段差，间隙填充性优异。此外，该性质主要由组成整体、尤其是本组合物的构成成分的选择及含量所决定，尤其是通过作为(A)成分中的(a2)成分的有机聚硅氧烷树脂的含量及(B)成分的选择而实现，但并不限定于此。
(C)成分
(C)成分是不照射高能量线而在本组合物中显示活性的第一硅氢化催化剂。(C)成分是用于使本组合物半硬化的硅氢化反应用催化剂，例示铂系催化剂、铑系催化剂、钯系催化剂、镍系催化剂、铱系催化剂、钌系催化剂、及铁系催化剂，优选铂系催化剂。作为该铂系催化剂，例示铂微粉末、铂黑、铂载二氧化硅微粉末、铂载活性碳、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂的烯烃络合物、铂的烯基硅氧烷络合物等铂系化合物，尤其优选铂的烯基硅氧烷络合物。作为该烯基硅氧烷，例示：1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷、这些烯基硅氧烷的甲基的一部分被取代为乙基、苯基等而成的烯基硅氧烷、这些烯基硅氧烷的乙烯基被取代为烯丙基、己烯基等而成的烯基硅氧烷。尤其是从该铂-烯基硅氧烷络合物的稳定性良好的方面而言，优选1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。另外，从能够提高该铂-烯基硅氧烷络合物的稳定性的方面而言，优选于该络合物中添加1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-二烯丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷等烯基硅氧烷或二甲基硅氧烷低聚物等有机硅氧烷低聚物，尤其优选添加烯基硅氧烷。
(C)成分的催化剂是不照射高能量线而显示活性的催化剂，其中优选即便在相对低温下也显示活性的催化剂。具体来说，在0～200℃的温度范围内在组合物中显示活性，而促进硅氢化反应。(C)成分的含量根据催化剂的种类及组合物的种类而不同，通常为相对于组合物，该催化剂中的金属原子以质量单位计成为0.01～50ppm的范围内的量，优选成为0.1～30ppm的范围内的量。
(D)成分
(D)成分是如果不照射高能量线则不显示活性，但通过照射高能量线而在本组合物中显示活性的第二硅氢化催化剂。(D)成分被称为所谓高能量线活化催化剂或光活化催化剂，在本申请的技术领域中是公知的成分。
此处，高能量线是指紫外线、伽马射线、X射线、α射线、电子束等，优选紫外线、X射线、及由市售的电子束照射装置照射的电子束。工业上可简便地使用波长280～380nm的范围的紫外线。另外，照射量根据高能量线活性型催化剂的种类而不同，在紫外线的情况下，优选波长365nm下的累计照射量为100mJ/cm2～10J/cm2的范围内。
作为(D)成分的具体例，可列举：(甲基环戊二烯基)三甲基铂(IV)、(环戊二烯基)三甲基铂(IV)、(1,2,3,4,5-戊甲基环戊二烯基)三甲基铂(IV)、(环戊二烯基)二甲基乙基铂(IV)、(环戊二烯基)二甲基乙酰基铂(IV)、(三甲基硅烷基环戊二烯基)三甲基铂(IV)、(甲氧基羰基环戊二烯基)三甲基铂(IV)、(二甲基苯基硅烷基环戊二烯基)三甲基环戊二烯基铂(IV)、三甲基(乙酰丙酮)铂(IV)、三甲基(3,5-庚二酮)铂(IV)、三甲基(乙酰乙酸甲酯)铂(IV)、双(2,4-戊二酮)铂(II)、双(2,4-己二酮)铂(II)、双(2,4-庚二酮)铂(II)、双(3,5-庚二酮)铂(II)、双(1-苯基-1,3-丁二酮)铂(II)、双(1,3-二苯基-1,3-丙二酮)铂(II)、双(六氟乙酰丙酮)铂(II)，它们之中，从通用性及获取容易性的方面而言，优选(甲基环戊二烯基)三甲基铂(IV)及双(2,4-戊二酮)铂(II)。
(D)成分的含量是使通过(C)成分半硬化的组合物进一步硬化所需的量，优选相对于该组合物，该催化剂中的金属原子以质量单位计成为1～50ppm的范围内的量，优选成为5～30ppm的范围内的量。
(C)成分与(D)成分的摩尔比((C)/(D))通常为0.001～1000，优选0.01～100。其原因在于：如果摩尔比为所述上限以下，则能够实现通过高能量线照射来加速硬化反应，如果摩尔比为所述下限以上，则能够在短时间内进行低温下的硬化反应。
本发明中所使用的有机聚硅氧烷组合物优选不包含硅氢化反应抑制剂。通常，为了提高组合物的适用期以获得稳定的组合物，而于组合物中添加硅氢化反应抑制剂。但是，在本发明中，即便不添加硅氢化反应抑制剂，也能够获得稳定的组合物，其原因在于优选硬化反应不会因添加硅氢化反应抑制剂而变慢。
(E)成分
视需要，于本发明中所使用的有机聚硅氧烷组合物中添加其它有机聚硅氧烷、粘附性赋予剂、二氧化硅、玻璃、氧化铝、氧化锌等无机质填充剂；聚甲基丙烯酸酯树脂等有机树脂微粉末；荧光体、耐热剂、染料、颜料、阻燃性赋予剂、溶剂等。添加量及其方法对业者而言是公知的。
本发明中所使用的组合物可通过将(A)成分～(D)成分、视需要的其它任意成分均匀地混合而制备。在制备本组合物时，可使用各种搅拌机或者混炼机，在常温下进行混合，还可以视需要在加热下进行混合。另外，各成分的调配顺序也没有限定，可以任意顺序进行混合。
本发明中所使用的组合物例如可通过一面将(A)～(C)成分在80℃～120℃的温度范围内进行加热混炼，一面添加混合(D)成分而制备。在所述温度范围内，组合物整体软化，而可将(D)成分均匀地分散于整体中，因此有尤其是在片材等的成型时能够避免硬化不良及粘附时的局部性内聚破坏的实际好处。另一方面，如果温度小于所述下限，则存在软化变得不充分，即便使用机械力也难以将(D)成分均匀地分散于整体中的情况。反之，如果温度超过所述上限，则存在(D)成分在混合时发生反应，整体明显稠化或硬化的情况，因此并不优选。本制造方法中所使用的混合机没有限定，例示单轴或双轴的连续混合机、二辊研磨机、罗斯搅拌机、霍巴特搅拌机、牙科混合器、行星式搅拌机、混炼搅拌机、实验室磨粉机、小型粉碎机、亨舍尔混合机，优选实验室磨粉机、小型粉碎机、亨舍尔混合机。
在本发明中所使用的组合物的制造中，在(A)成分与(B)成分的混合物为具备加热熔融性的热塑体的情况下，还可以在包含所述(A)成分、适宜的是包含所述(a1)成分及(a2)成分的(A)成分、及(B)成分的热塑体的熔融物中，将(D)成分在整体温度为60℃～140℃的范围内、优选80～120℃的范围内添加于所述熔融物中，均匀地分散后进行冷却。用于该分散操作的混合机是与所述相同的混合机。
(硬化物的制造方法)
本发明的有机聚硅氧烷硬化物的制造方法具备以下工序。
(i)将含有所述成分(A)～(D)的组合物于不照射高能量线的状态下进行第一硅氢化反应，获得稠化体或热塑体的工序；及
(ii)对所获得的半硬化物照射高能量线，进行第二硅氢化反应而获得有机聚硅氧烷硬化物的工序。
(工序(i))
工序(i)是不对所述组合物照射高能量线而使之进行第一硅氢化反应，获得在室温下具有流动性的稠化体或在室温下为非流动性但在100℃下显示流动性的热塑体的工序。在该工序中，尤其是不需要进行加热，但根据不同情况，也可以在小于100℃、优选小于60℃的温度下对所述组合物进行加热以促进第一硅氢化反应。加热时间也取决于组合物中的各成分的种类及调配量，但通常为5分钟～2小时，优选10分钟～1小时。
通过工序(i)，成为在室温下具有流动性的稠化体或在室温下为非流动性但在100℃下显示流动性的热塑体。此处，稠化体表示25℃下的粘度处在组合物的初始粘度1.5倍至100倍之间。另外，热塑体是指100℃下的粘度为1000000mPa·s以下。
(工序(ii))
工序(ii)是对所述稠化体或热塑体照射高能量线的工序。通过照射高能量线使催化剂活化，利用经活化的催化剂而开始硅氢化反应。在照射高能量线的过程中，存在催化剂的活化与硅氢化反应同时发生的情况，在照射高能量线的过程中，存在主要发生催化剂的活化，大部分的硅氢化反应在照射高能量线后在加热下或常温下进行的情况。高能量线的种类如上所述。照射量根据高能量线活性型催化剂的种类而不同，在紫外线的情况下，优选365nm下的累计照射量为100mJ/cm2至10J/cm2的范围内。
包括如下情况：通过所述硅氢化反应，所述稠化体或热塑体成为硬化物；及如下述般虽在此时未硬化，但通过其后的工序(加热等)，所述稠化体或热塑体成为硬化物。
通过工序(ii)或其后的工序，作为稠化体或热塑体的组合物成为硬化物，而可用作各种材料。此处，硬化物意味着即便加热至200℃以上也不会流动。该硬化物的硬度没有特别限定，通常是针入度为70以下的凝胶状直至肖氏D硬度为80的硬质树脂。作为其后的工序的例，可列举加热工序。在于工序(ii)之后具有加热工序的情况下，可在0～200℃、优选20～100℃下加热5～360分钟、优选10～120分钟。
通过本发明的方法所形成的硬化物的透光性优异。具体来说，450mm下的透过率为90％以上，作为浑浊程度的评价标准的雾度值为1以下。本发明的硬化物适合作为配置于图像显示装置等的叠层体的层间的透明构件或光学装置的透明构件。
(叠层体)
本发明的硬化物适合作为配置于图像显示装置等的叠层体的层间的透明构件。作为此种图像显示装置，有液晶图像显示装置、附带触摸屏的液晶图像显示元件、有机EL图像显示元件、附带触摸屏的有机EL图像显示元件、微LED图像显示装置、附带触摸屏的微LED图像显示装置、反射型图像显示装置等。它们都采用堆叠各种层而成的叠层结构，但将本发明的硬化物配置于该叠层结构的层间，而具有抑制界面上的光的反射的功能。
例如，本发明的硬化物因为在高温或高温、高湿下着色较少并难以产生浑浊，所以适合作为形成图像显示装置的图像显示部与保护部之间的中间层的材料。作为该图像显示部或者保护部的基材，例示玻璃、ITO等无机光学材料；或者聚碳酸酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、聚苯乙烯树脂等有机光学材料。还可以在该光学构件的表面形成透明电极。
作为本硬化物的形成方法，例如可在膜状基材、带状基材、或片状基材涂布本组合物之后，通过高能量线的照射、室温放置或者低温加热而使硅氢化反应产生，从而使硬化进行。另外，存在如下情况：将本组合物配置于两个基材之间，使其硬化而将两个基材牢固地粘附；及在所述基材的至少一个表面平滑地涂布本组合物，使其半硬化以使之非流动化后，贴合两基材，进而促进硬化而牢固地粘附。该硬化物的膜厚没有限定，优选1～100,000μm，更优选50～30,000μm。
本组合物因为在相对低温下进行硬化，所以还适用于涂布在缺乏耐热性的基材。作为该基材的种类，一般为玻璃；合成树脂膜、片材、透明电极涂膜等透明基材。另外，作为本组合物的涂布方法，例示滴涂、凹版涂布、微凹版涂布、狭缝式涂布、狭缝式模嘴涂布、网版印刷、模板印刷、刮刀式涂布。
(叠层体的形成方法)
本发明的叠层体的形成方法的第1方法具有以下工序。
(iii)将含有所述(A)～(D)成分的组合物涂布在基板上，不照射高能量线而使该组合物成为所述稠化体或热塑体的层的工序；
(iv)在所述稠化体或热塑体的层上形成上层构件的工序；及
(v)从所述工序(iV)中所形成的上层构件上照射高能量线的工序。
(工序iii)
工序(iii)是在叠层体基材上进行与所述硬化物的制造方法的工序(i)相同的工序，且条件与所述相同，但为了能够在低温下进行接下来形成上层构件的工序(贴合工序)，优选获得稠化体。
(工序iv)
工序(iv)是贴合配置于上部的层的工序，有多种方法，但为了避免夹带气泡，优选增加如下操作：在真空下贴合，另外在贴合后于高压蒸气灭菌器中进行加压而消除细微的气泡。
(工序v)
工序(v)是从所述工序(iV)中所形成的上层构件上照射高能量线而获得硬化物的工序。即，是经由形成于基板上的透明部分来照射高能量线，以照射作为起点进行硬化反应而获得硬化物的工序，且在夹在上下2层中的状态下进行与所述硬化物的制造方法的工序(ii)相同的工序，并且条件与所述相同，但因为介隔层来照射高能量线，所以优选为更高的照射量。
本发明的叠层体的形成方法的第2方法具有以下工序。
(vi)将含有所述(A)～(D)成分的组合物涂布在基板上，不照射高能量线而使该组合物成为稠化体或热塑体的工序；
(vii)照射高能量线的工序；
(viii)在所述稠化体或热塑体上形成上层构件的工序；及
(ix)进行加热、或在室温下使所述稠化体或热塑体硬化的工序。
(工序vi)
工序(vi)与所述硬化物的制造方法的工序(iii)相同。
(工序vii)
工序(vii)与所述硬化物的制造方法的工序(v)相同，但为了能够高效率地进行接下来的贴合工序，优选在本工序内不成为硬化物而维持作为稠化体或热塑体、尤其优选稠化体的形态。因此，优选适当调整高能量线的照射量。
(工序viii)
工序(viii)与所述硬化物的制造方法的工序(iv)相同。
(工序ix)
工序(ix)因为在工序(vii)中高能量线活性型的催化剂已被活化，所以即便在常温下也进行反应，可获得硬化物，但为了进一步加速，优选进行加热。
本发明的叠层体层的形成方法的第3方法具有以下工序。
(x)将含有所述(A)～(D)成分的组合物涂布在基板上，不照射高能量线而使该组合物成为稠化体或热塑体的层的工序；
(xi)对所述工序(X)中所获得的稠化体或热塑体的层照射高能量线的工序；
(xii)在所述稠化体或热塑体的层上形成上层构件的工序；及
(xiii)从通过工序(Xii)所形成的上层构件上照射高能量线的工序。
(工序x)
工序(x)与所述硬化物的制造方法的工序(vi)相同。
(工序xi)
工序(xi)与所述硬化物的制造方法的工序(vii)相同，但为了提高工序(xii)中的高能量线照射的硬化，优选调整高能量线的照射量。
(工序xii)
工序(xii)与所述硬化物的制造方法的工序(viii)相同。
(工序xiii)
工序(xii)是将工序(x)中未活性的高能量线活性型的催化剂活化而使硅氢化反应进行而获得硬化物的工序。
(光学装置)
另外，本发明的硬化物适合作为光学装置的透明构件，作为此种光学装置，有LCD(液晶显示器)、ECD(电致变色显示器)等受光型显示装置；LED发光装置、及ELD(电场发光显示器)等发光型显示装置；其它各种照明机器；本发明的硬化物可用作发光元件的密封剂或者透镜材料等光学构件。本发明的硬化物通过在液晶、有机EL等显示部、与触摸屏、外壳透镜等显示器形成构件之间、或者显示器形成构件间利用本发明的硬化性硅酮组合物的硬化物进行粘附或者粘接，能够提高光学显示器的视认性。
(光学装置的制造方法)
本发明的光学装置的形成方法具有以下工序。
工序(ixv)
工序(ixv)是使用所述工序(i)中获得热塑体的条件将热塑性透明膜形成于脱模膜上的工序，具体来说，是通过在脱模膜上平滑地涂布组合物，使硅氢化局部进行，而获得稳定的热塑体透明膜的工序，该热塑体透明膜的膜厚没有限制，实用上为0.1mm～5mm的范围内。
工序(xv)
工序(xv)是将所获得的热塑性透明膜切割成适当大小，从脱模膜剥离，覆盖在发光元件等光学装置上并进行加热，由此使热塑性透明膜熔融而密封发光元件的工序。
工序(xvi)
工序(xvi)是与所述工序(ii)同样地以高能量线照射作为起点来进行硅氢化反应，而获得硬化物的工序。
[实施例]
由含有下述成分的组合物获得硬化物。再者，各平均组成式中，Me、Ph及Vi分别表示甲基、苯基及乙烯基。
[实施例1]
制备含有平均单元式：(Me2ViSiO1/2)0.044(Me3SiO1/2)0.411(SiO4/2)0.545所表示的乙烯基封端支链聚硅氧烷(A-1)3.5重量份、平均式：ViMe2SiO(SiMe2O)322SiMe2Vi所表示的乙烯基封端直链聚硅氧烷(A-2)89.7重量份、平均式：HMe2SiO(SiMe2O)10SiMe2H所表示的直链聚硅氧烷(B-1)6.8重量份、以铂原子计5ppm的铂-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物(C-1)、及以铂原子计20ppm的(甲基环戊二烯基)三甲基铂(IV)(D-1)的组合物。组合物的粘度为1,800mPa·s。制备组合物后，放置10分钟后，使用2W高压水银灯，以通过臭氧截止滤波器365nm下的紫外线照射量成为5000mJ/cm2的方式对稠化至粘度3,200mPa·s的组合物进行照射，随后即刻测定粘度，结果确认到虽稠化至30,000mPa·s以上，但流动性得到保持，在照射紫外线后，在5分钟后凝胶化而非流动化。对于硬化物的硬度针入度，每隔10分钟进行测量，结果确认到在照射紫外线后1小时内稳定为固定的针入度32，硬化反应结束。
[实施例2]
制备含有3.5重量份的所述A-1、6.5重量份的所述A-2、平均组成式：平均式：ViMe2SiO(SiMe2O)535SiMe2Vi所表示的乙烯基封端直链聚硅氧烷(A-3)82.4重量份、4.6重量份的所述B-1、以铂原子计10ppm的所述C-1、以铂量计20ppm的所述D-1的组合物。组合物的粘度为8,200mPa·s。制备组合物后，放置10分钟后，使用2W高压水银灯，以通过臭氧截止滤波器365nm下的紫外线照射量成为2500mJ/cm2的方式对稠化至粘度14,000mPa·s的组合物进行照射，随后即刻测定粘度，结果确认到虽稠化至50,000mPa·s以上，但流动性得到保持，在照射紫外线后，在10分钟后凝胶化而非流动化。对于硬化物的硬度针入度，每隔10分钟进行测量，结果确认到在照射紫外线后1小时内稳定为固定的针入度35，硬化反应结束。
[实施例3]
制备含有平均单元式：(Me2ViSiO1/2)0.1(Me3SiO1/2)0.4(SiO4/2)0.5所表示的乙烯基封端支链聚硅氧烷(A-4)55.7重量份、平均单元式：(Me3SiO1/2)0.44(SiO4/2)0.56所表示的支链聚硅氧烷(E-1)13.3重量份、平均式：ViMe2SiO(SiMe2O)160SiMe2Vi所表示的乙烯基封端直链聚硅氧烷(A-3)1.7重量份、平均式：HMe2SiO(SiMe2O)400SiMe2H所表示的直链聚硅氧烷(B-2)24.6重量份、平均式：Me3SiO(SiMe2O)30(SiMeHO)30SiMe3的直链聚硅氧烷(B-3)4.7重量份、以铂原子计0.2ppm的所述C-1、及以铂原子计5ppm的所述D-1的组合物。组合物的粘度为3,500mPa·s。将组合物于90℃下加热30分钟，获得在25℃下无流动性但在100℃下有流动性的热塑体。所获得的热塑体即便在25℃下保管2个月，也不会失去100℃下的流动性。针对该热塑体，使用2W高压水银灯以通过臭氧截止滤波器365nm下的紫外线照射量为2500mJ/cm2的方式进行照射，继而于120℃下加热30分钟，由此获得肖氏A硬度80的硬化物。
[实施例4]
制备含有32.2重量份的所述A-4、28.5重量份的所述E-1、20.7重量份的所述A-3、15.7重量份的所述B-2、2.9重量份的所述B-3、以铂原子计0.1ppm的所述C-1及以铂原子计5ppm的所述D-1的组合物。组合物的粘度为2,800mPa·s。将组合物于90℃下加热30分钟，获得在25℃下无流动性但在100℃下有流动性的热塑体。所获得的热塑体即便在25℃下保管2个月，也不会失去100℃下的流动性。针对该热塑体，使用2W高压水银灯以通过臭氧截止滤波器365nm下的紫外线照射量为2500mJ/cm2的方式进行照射，继而于120℃下加热30分钟，由此获得肖氏A硬度35的硬化物。
[实施例5]
使用棒式涂布机将实施例1的组合物以厚度成为200μm的方式涂布在液晶屏与偏光板成为一体的构件上。涂布后，在5分钟以内使用输送带式UV照射装置，照射365nm下照射量成为5000mJ/cm2的紫外线。照射后，在3分钟以内，盖上覆盖玻璃并在常温下放置。覆盖玻璃如果首先从横方向施加力则发生移动，但在照射紫外线5分钟后，变得难以移动，在30分钟后完全无法移动。
[实施例6]
制备含有平均组成式：ViMe2SiO(SiMePhO)36SiMe2Vi所表示的乙烯基封端直链聚硅氧烷(A-5)93.6重量％、平均组成式：(ViMe2SiO1/2)0.22(MeXSiO2/2)0.12(PhSiO3/2)0.66(式中，X表示缩水甘油氧基丙基)所表示的含有乙烯基的聚硅氧烷(A-6)1.0重量％、分子式：Ph2Si(OSiMe2H)2所表示的直链状聚硅氧烷(B-3)3.9重量％、平均组成式：(HMe2SiO1/2)0.6(PhSiO3/2)0.4所表示的支链状聚硅氧烷(B-4)1.3重量％、缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷0.2重量％、以铂原子计5ppm的所述C-1及以铂原子计20ppm的所述D-1的组合物。组合物的粘度为6,000mPa·s。将组合物于25℃下放置10分钟，结果获得粘度约为12,000mPa·s的稠化体。针对该热塑体，使用2W高压水银灯以通过臭氧截止滤波器365nm下的紫外线照射量为2500mJ/cm2的方式进行照射。照射到紫外线后，在25℃下15分钟后组合物变得有流动性而变为凝胶，在25℃下40分钟后，获得针入度为35的硬化物。
[比较例1]
制备含有3.5重量份的所述A-1、89.7重量份的所述A-2、6.8重量份的所述B-1、以铂原子计60ppm的所述C-1的组合物。组合物的粘度为1,800mPa·s。制备组合物后，组合物立刻发热，1分钟后凝胶化，成为非流动性。硬化过快，无法制备针入度测定用的试验体，硬化物也着色为茶褐色。
[比较例2]
制备含有3.5重量份的所述A-1、89.7重量份的所述A-2、6.8重量份的所述B-1、以铂原子计20ppm的所述D-1的组合物。组合物的粘度为1,800mPa·s。制备组合物后，放置10分钟后，对粘度1,800mPa·s及固定粘度的组合物，使用2W高压水银灯以通过臭氧截止滤波器365nm下的紫外线照射量成为5000mJ/cm2的方式进行照射，随后即刻测定粘度，结果稠化至3,200mPa·s，因为即便在照射紫外线后1小时后仍未凝胶化，所以将组合物加热至100℃，结果确认到30分钟后逐渐非流动化。
[比较例3]
制备含有55.7重量份的所述A-4、13.3重量份的所述E-1、1.7重量份的所述A-3、24.6重量份的所述B-2、4.7重量份的所述B-及以铂原子计2ppm的所述C-1的组合物。组合物的粘度为3,500mPa·s。将组合物于90℃下加热30分钟，获得肖氏A硬度80的硬化物。另外，为了获得更加柔软的硬化物，将所述组合物于50℃下加热30分钟，结果获得肖氏A硬度40的硬化物。但是，所获得的硬化物未显示高温流动性，硬化物的硬度随着时间逐渐增加，在25℃下2周后成为肖氏A硬度75。
[比较例4]
制备含有32.2重量份的所述A-4、28.5重量份的所述E-1、20.7重量份的所述A-3、15.7重量份的所述B-2、2.9重量份的所述B-3、以铂原子计0.1ppm的所述C-1及以铂原子计5ppm的所述D-1的组合物。组合物的粘度为2,800mPa·s。将组合物于90℃下加热了30分钟，但未观察到组合物有任何变化。
[比较例5]
制备含有94.0重量份的所述A-2、4.1重量份的所述B-2、1.4重量份的所述B-3、以铂原子计5ppm的所述C-1的组合物。组合物的粘度为2,100mPa·s。组合物在25℃下30分钟后凝胶化。
[比较例6]
使用棒式涂布机将比较例2的组合物以厚度成为200μm的方式涂布在液晶屏与偏光板成为一体的构件上。涂布后，在5分钟以内使用输送带式UV照射装置，照射365nm下照射量成为5000mJ/cm2的紫外线。照射后，在3分钟以内，盖上覆盖玻璃并在常温下放置。液体从覆盖玻璃端部缓慢漏出，即便在照射紫外线30分钟后也未硬化。
[比较例7]
制备含有93.6重量％的所述A-5、1.0重量％的所述A-6、3.9重量％的所述B-3、1.3重量％的所述B-4、缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷0.2重量％及以铂原子计5ppm的所述C-1的组合物。组合物的粘度为6,000mPa·s。将组合物在25℃下放置10分钟，获得粘度约为12,000mPa·s的稠化体。针对该热塑体，使用2W高压水银灯以通过臭氧截止滤波器365nm下的紫外线照射量为2500mJ/cm2的方式进行照射。可知在照射到紫外线后，在25℃下60分钟后组合物逐渐变得有流动性而变为凝胶，但即便在25℃下历经2小时，针入度仍持续降低，硬化反应未结束。
[产业上的可利用性]
本发明的有机聚硅氧烷硬化物的制造方法因为在常温下具有充分的可使用时间并且能够在低温下高速硬化，所以适合作为图像显示装置的层间的叠层体的形成方法。

Claims (14)

1.一种制造有机聚硅氧烷硬化物的方法，其包括如下工序：
工序(i)：不对含有下述成分(A)～(D)的组合物照射高能量线而使之进行硅氢化反应，获得在室温下具有流动性的稠化体或在室温下为非流动性但在100℃下显示流动性的热塑体；
(A)下述(a1)成分与(a2)成分的混合物：
(a1)分子链末端具有碳数2～12的烯基的直链状或支链状的有机聚硅氧烷，
(a2)平均单元式：(R5 3SiO1/2)m(R5 2SiO2/2)n(R5SiO3/2)o(SiO4/2)p所表示的有机聚硅氧烷树脂
(式中，R5为碳数1～12的一价烃基，m、n、o及p为满足以下条件的数：m+n+o+p＝1、0.2≦m≦0.5、0≦n≦0.3、0≦o≦0.8、0≦p≦0.6、0.2≦o+p≦0.8)；
(B)由下述平均组成式(2)表示的有机聚硅氧烷：
HcR3 dSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中，R3为选自不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基、羟基及烷氧基中的基团，c及d为满足以下条件的数：1≦c+d≦3及0.01≦c/(c+d)≦0.33)；
(C)第一硅氢化反应用催化剂，其不照射高能量线而在本组合物中显示活性；及
(D)第二硅氢化反应用催化剂，其如果不照射高能量线则不显示活性，但通过照射高能量线而在本组合物中显示活性；
及
工序(ii)：对所述工序(i)中所获得的稠化体或热塑体照射高能量线。
2.根据权利要求1所述的有机聚硅氧烷硬化物的制造方法，其中高能量线为选自紫外线、伽马射线、X射线、α射线、或电子束中的任一种。
3.根据权利要求1所述的有机聚硅氧烷硬化物的制造方法，其中所述(B)成分为下述平均单元式(3)所表示的有机氢化聚硅氧烷：
(HR4 2SiO1/2)e(R4 3SiO1/2)f(HR4SiO2/2)g(R4 2SiO2/2)h(HSiO3/2)i(R4SiO3/2)j(SiO4/2)k(R5O1/2)l (3)
(式中，R4分别独立地为选自不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基、羟基及烷氧基中的基团，R5为氢原子或碳数1～6的烷基，e、f、g、h、i、j、k及l为满足以下条件的数：e+f+g+h+i+j+k＝1、0≦l≦0.1、0.01≦e+g+i≦0.2、0≦e≦0.6、0≦g≦0.6、0≦i≦0.4、0.01≦e+f≦0.8、0.01≦g+h≦0.8、0≦i+j≦0.6)。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的有机聚硅氧烷硬化物的制造方法，其中所述(C)成分与所述(D)成分的摩尔比((C)/(D))为0.001～1000。
5.一种有机聚硅氧烷硬化物，其是通过根据权利要求1至4中任一项所述的方法所制造。
6.一种叠层体，其是将通过根据权利要求1至4中任一项所述的方法所制造的有机聚硅氧烷硬化物配置于层间而成。
7.根据权利要求6所述的叠层体，其是图像显示装置。
8.一种光学装置，其具有通过根据权利要求1至4中任一项所述的方法所制造的有机聚硅氧烷硬化物。
9.一种将有机聚硅氧烷硬化物配置于层间而成的叠层体的制造方法，其包括如下工序：
工序(iii)：将含有下述成分(A)～(D)的组合物涂布在基板上，不照射高能量线而进行硅氢化反应，形成在室温下具有流动性的稠化体或在室温下为非流动性但在100℃下显示流动性的热塑体的层；
(A)下述(a1)成分与(a2)成分的混合物：
(a1)分子链末端具有碳数2～12的烯基的直链状或支链状的有机聚硅氧烷，
(a2)平均单元式：(R5 3SiO1/2)m(R5 2SiO2/2)n(R5SiO3/2)o(SiO4/2)p所表示的有机聚硅氧烷树脂
(式中，R5为碳数1～12的一价烃基，m、n、o及p为满足以下条件的数：m+n+o+p＝1、0.2≦m≦0.5、0≦n≦0.3、0≦o≦0.8、0≦p≦0.6、0.2≦o+p≦0.8)；
(B)由下述平均组成式(2)所表示的有机聚硅氧烷：
HcR3 dSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中，R3为选自不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基、羟基及烷氧基中的基团，c及d为满足以下条件的数：1≦c+d≦3及0.01≦c/(c+d)≦0.33)；
(C)第一硅氢化反应用催化剂，其不照射高能量线而在本组合物中显示活性；及
(D)第二硅氢化反应用催化剂，其如果不照射高能量线则不显示活性，但通过照射高能量线而在本组合物中显示活性；
工序(iV)：在所述工序(iii)中所获得的稠化体或热塑体的层上形成上层构件；及
工序(V)：从基板下、上层构件上、或者稠化体或热塑体的层的侧面的至少一方向对稠化体或热塑体的层照射高能量线。
10.一种将有机聚硅氧烷硬化物配置于层间而成的叠层体的制造方法，其包括如下工序：
工序(Vi)：将含有下述成分(A)～(D)的组合物涂布在基板上，不照射高能量线而进行硅氢化反应，形成在室温下具有流动性的稠化体或在室温下为非流动性但在100℃下显示流动性的热塑体的层；
(A)下述(a1)成分与(a2)成分的混合物：
(a1)分子链末端具有碳数2～12的烯基的直链状或支链状的有机聚硅氧烷，
(a2)平均单元式：(R5 3SiO1/2)m(R5 2SiO2/2)n(R5SiO3/2)o(SiO4/2)p所表示的有机聚硅氧烷树脂
(式中，R5为碳数1～12的一价烃基，m、n、o及p为满足以下条件的数：m+n+o+p＝1、0.2≦m≦0.5、0≦n≦0.3、0≦o≦0.8、0≦p≦0.6、0.2≦o+p≦0.8)；
(B)由下述平均组成式(2)所表示的有机聚硅氧烷：
HcR3 dSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中，R3为选自不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基、羟基及烷氧基中的基团，c及d为满足以下条件的数：1≦c+d≦3及0.01≦c/(c+d)≦0.33)所表示的有机聚硅氧烷；
(C)第一硅氢化反应用催化剂，其不照射高能量线而在本组合物中显示活性；及
(D)第二硅氢化反应用催化剂，其如果不照射高能量线则不显示活性，但通过照射高能量线而在本组合物中显示活性；
工序(Vii)：对所述工序(Vi)中所获得的稠化体或热塑体的层照射高能量线；
工序(Viii)：在照射到所述高能量线的稠化体或热塑体的层上形成上层构件；及
工序(iX)：通过加热或放置于室温下而使所述稠化体或热塑体的层硬化。
11.一种将有机聚硅氧烷硬化物配置于层间而成的叠层体的制造方法，其包括如下工序：
工序(X)：将含有下述成分(A)～(D)的组合物涂布在基板上，不照射高能量线而进行硅氢化反应，形成在室温下具有流动性的稠化体或在室温下为非流动性但在100℃下显示流动性的热塑体的层；
(A)下述(a1)成分与(a2)成分的混合物：
(a1)分子链末端具有碳数2～12的烯基的直链状或支链状的有机聚硅氧烷，
(a2)平均单元式：(R5 3SiO1/2)m(R5 2SiO2/2)n(R5SiO3/2)o(SiO4/2)p所表示的有机聚硅氧烷树脂
(式中，R5为碳数1～12的一价烃基，m、n、o及p为满足以下条件的数：m+n+o+p＝1、0.2≦m≦0.5、0≦n≦0.3、0≦o≦0.8、0≦p≦0.6、0.2≦o+p≦0.8)；
(B)由下述平均组成式(2)所表示的有机聚硅氧烷：
HcR3 dSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中，R3为选自不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基、羟基及烷氧基中的基团，c及d为满足以下条件的数：1≦c+d≦3及0.01≦c/(c+d)≦0.33)；
(C)第一硅氢化反应用催化剂，其不照射高能量线而在本组合物中显示活性；及
(D)第二硅氢化反应用催化剂，其如果不照射高能量线则不显示活性，但通过照射高能量线而在本组合物中显示活性；
工序(Xi)：对所述工序(X)中所获得的稠化体或热塑体的层照射高能量线；
工序(Xii)：在照射到所述高能量线的稠化体或热塑体的层上形成上层构件；及
工序(Xiii)：从基板下、上层构件上、或者稠化体或热塑体的层的侧面的至少一方向对稠化体或热塑体的层照射高能量线。
12.一种叠层体，其是通过根据权利要求9至11中任一项所述的方法所获得。
13.一种形成于表面形成有有机聚硅氧烷硬化物的光学装置的方法，其具备如下工序：
工序(ixv)：将含有下述成分(A)～(D)的组合物涂布在离型膜上，不照射高能量线而进行硅氢化反应，形成在室温下为非流动性但在100℃下显示流动性的热塑性膜；
(A)下述(a1)成分与(a2)成分的混合物：
(a1)分子链末端具有碳数2～12的烯基的直链状或支链状的有机聚硅氧烷，
(a2)平均单元式：(R5 3SiO1/2)m(R5 2SiO2/2)n(R5SiO3/2)o(SiO4/2)p所表示的有机聚硅氧烷树脂
(式中，R5为碳数1～12的一价烃基，m、n、o及p为满足以下条件的数：m+n+o+p＝1、0.2≦m≦0.5、0≦n≦0.3、0≦o≦0.8、0≦p≦0.6、0.2≦o+p≦0.8)；
(B)由下述平均组成式(2)所表示的有机聚硅氧烷：
HcR3 dSiO(4-c-d)/2 (2)
(式中，R3为选自不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基、羟基及烷氧基中的基团，c及d为满足以下条件的数：1≦c+d≦3及0.01≦c/(c+d)≦0.33)；
(C)第一硅氢化反应用催化剂，其不照射高能量线而在本组合物中显示活性；及
(D)第二硅氢化反应用催化剂，其如果不照射高能量线则不显示活性，但通过照射高能量线而在本组合物中显示活性；
工序(xv)：将所述热塑性膜设置在光学装置上并进行加热；及
工序(xvi)：对所述工序(xv)中所获得的热塑性膜或其熔融物照射高能量线。
14.一种光学装置，其是通过根据权利要求13所述的方法所获得。
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