CN111208192B - 环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置及其检测方法 - Google Patents

环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置及其检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置及检测方法，本发明采用3D打印技术，设计了一种包含富集部件的磁性纳米颗粒循环富集装置，同时本发明采用氢氧化钾溶解在加热条件下对石英滤膜采集PM2.5样品进行完全的消解、分散，分散后的样品溶液进过循环富集装置提取后，采用低浓度乙酸溶液进行纯化可以得到基质简单的Fe3O4磁性纳米颗粒，结合该样品处理方法和循环富集装置可以对石英滤膜采集的PM2.5样品尽心彻底的消解分散，并对采集的PM2.5样品中的磁性Fe3O4纳米颗粒进行有效的提取，该方法具有操作简便，样品回收率高，而且可以应用于多种来源的环境样品提取。

Description

环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置及其检 测方法
技术领域
本发明涉及样品前处理领域，具体涉及环境样品中磁性纳米颗粒分离、提取的循环磁性收集装置及样品前处理方法。
背景技术
磁性纳米材料是近年来发展迅速而且具有重要应用价值的一类新型纳米材料，主要成分为铁氧化物(以Fe3O4为主)。在外加磁场的作用下，磁性纳米粒子能够表现出定向移动的特性。由于其在纳米量级的尺寸效应以及独特的磁学特点，使其在多个领域表现出良好的应用前景。
在人类活动过程中排放的磁性纳米颗粒首先被释放到大气环境中，这些磁性纳米颗粒是大气颗粒物(PM2.5)中的重要成分和主要金属纳米颗粒。磁性纳米颗粒伴随大气颗粒物进入人体，首先通过气管达到肺部发生沉积，会引起肺部组织发生慢性炎症、上皮组织损伤以及肺纤维化，最终造成尘肺病。磁性纳米颗粒还可以通过呼吸系统进入到血液循环系统，引发心血管疾病。磁性纳米颗粒甚至可以通过鼻腔内的神经末端直接沿嗅神经通路进入脑组织，或者通过血液循环达到头部穿透血脑屏障进入脑组织，通过引起神经元缠结和β淀粉样蛋白沉淀，进而引发一些神经退行性疾病，如阿茨海默症(AD)、帕金森症等。但是，由于缺少合适的分析方法，目前还不清楚磁性纳米颗粒在大气颗粒物中的赋存含量。因此，准确定量大气环境中磁性纳米颗粒的含量是进行准确暴露评价的首要前提。
由于经历不同的产生条件和环境转化过程，不同排放来源的磁性纳米颗粒在外观形貌和结构组成方面表现出明显的差异性。汽车、轮船、飞机等运输工具运行过程会产生大量含铁金属纳米颗粒。在内燃机高温燃烧条件下，经过快速的高温氧化过程，这些含铁颗粒通常生成外观为球状的磁性纳米颗粒，而且经过尾气处理过程后，使得这些磁性纳米颗粒中通常会包含有三元催化器中的铂(Pt)、铬(Cr)、镍(Ni)等元素。在汽车刹车、火车行驶等过程中，刹车碟和刹车片、车轮和铁轨之间的机械摩擦也会向大气中排放大量外形为不规则片状的含铁细小颗粒，这些含铁颗粒经过连续不断的氧化过程最终形成以Fe3O4为主要成分的磁性纳米颗粒。基于不同来源磁性纳米颗粒在外观形貌和元素组成方面的显著差异性，为开展磁性纳米颗粒的溯源分析提供可靠的依据。但是由于实际环境中磁性纳米颗粒的含量往往非常低，因此需要高效的磁性纳米颗粒分离、提取技术，将实际样品中的磁性纳米颗粒提取出来，从而对磁性纳米颗粒进行来源判别。
由于磁性纳米颗粒具有独特的磁性特点，目前对环境样品中的磁性纳米颗粒的研究中，主要通过外加磁场的方法对样品中的磁性纳米颗粒进行逐级磁吸附、分离。但是由于磁场强度和分布不均匀的特点，利用磁铁直接吸附、收集溶液中磁性纳米颗粒的方法目标物质回收率较低，而且样品处理过程复杂、操作过程繁琐。此外，磁性纳米颗粒在较强磁场强度下，会发生强烈的磁化效应，即使去掉磁场，富集的磁性纳米颗粒也会发生严重的团聚现象，不利于后续分析的进行；磁场强度较低时，又无法对磁性纳米颗粒进行有效的回收，无法进行TEM、SEM或者ICP-MS等仪器的分析。
发明内容
本发明实施例提供一种对大气环境中磁性纳米颗粒的分离、提取循环收集装置及样品前处理方法，采用了结合3D打印技术构建的循环装置进行样品循环收集，实验过程操作简便，并能很好的去除杂质干扰，使基质净化。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置，包括：
样品瓶，所述样品瓶为尖底且底部带有外径为2mm排液管的玻璃瓶；
富集部件，所述富集部件通过3D打印而成，包括密闭扣合在一起的上下两部分，所述上部分为尖顶圆柱形，起富集磁性颗粒的作用，并具输入管，所述输入管与所述排液管连通，下部分为底端开口的锥形，起输出溶液作用；
外加磁性件，所述外加磁性件置于所述富集部件上部；
溶液瓶，所述溶液瓶的密封盖分别与蠕动泵和所述富集部件的底端开口连通。
进一步地，所述富集部件由聚甲基丙烯酸甲酯材料3D打印而成。
另一方面，一种根据前述的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置进行磁性Fe3O4纳米颗粒检测方法，包括如下步骤：
1)对于石英滤膜采集的PM2.5样品，将所述石英滤膜放于KOH溶液中加热消解，消解后的样品经过超声波分散，将分散后的溶液加入到循环装置的样品瓶中；
2)调节蠕动泵转速，由于蠕动泵向外排气造成的负压作用，将样品瓶中的溶液通过连接管路不断抽入富集部件内部，在所述外加磁性件的吸附作用下，溶液中有磁性的Fe3O4颗粒、γ-Fe2O3颗粒以及单质铁颗粒在磁场作用下被吸附至富集部件顶部，而非磁性颗粒随溶液流入溶液瓶中，将样品瓶中的溶液全部抽吸到溶液瓶中，即为一个富集循环周期；重复以上富集循环，每间隔四个周期，对溶液进行超声分散一次；
3)经过不低于20个周期富集循环后，将2moL/L乙酸溶液放入样品瓶中对富集部件中富集的纳米颗粒进行纯化，经过一个纯化周期后，取下富集部件，去除顶部磁铁，用超纯水将剩余的富集物转移至干净离心管中，即可得到基质简单的Fe3O4磁性纳米颗粒。
进一步地，在步骤1)中，将石英滤膜与10moL/L的KOH溶液置于100mL高硼硅玻璃瓶中混合，放置于加热板中以低于100℃的温度加热消解12h，将冷却至室温后的溶液超声30min。
进一步地，在步骤2)中，调整蠕动泵转速将溶液流速设置为0.5mL/min，对消解后的溶液进行循环提取，每循环四个周期后，对样品悬浮溶液进行超声分散30min。
进一步地，在步骤3)中，添加2moL/L的乙酸溶液，同时设置0.5mL/min的流速，对提取到样品瓶中的固体进行洗涤、纯化，即可去除磁性提取物中的单质铁和γ-Fe2O3等杂质。
进一步地，在步骤1)中，所述加热温度为90℃。
与现有的技术相比，本发明具有以下有益效果：
在本发明中，结合3D打印技术，构建了针对磁性颗粒分离的循环装置，并采用氢氧化钾碱消解法对采集PM2.5石英滤膜样品进行消解，并采用低浓度乙酸作为洗涤剂，方法全程操作简便，经测试表明，结合构建的循环装置该方法的回收效率高，操作安全简便，可用于多种含磁性纳米颗粒的样品的消解、分离与净化。
附图说明
附图1为本发明实施例的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置的主视图；
附图2为本发明实施例的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置的富集部件的放大示意图；
附图3为发明实施例的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置的富集部件的检测方法测得的标准磁性纳米颗粒的回收率结果图。
附图4为发明实施例的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置的富集部件的检测方法对实际PM2.5样品提取磁性纳米颗粒的透射电镜图。
附图5为发明实施例的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置的富集部件的检测方法对实际PM2.5样品提取磁性纳米颗粒的能谱分析图。
上述附图中，附图标记对应的部件名称如下：
1-样品瓶，2-富集部件，3-磁铁，4-溶液瓶，5-蠕动泵。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1-2，本申请实施例的环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置，包括：样品瓶1，所述样品瓶1为尖底且底部带有外径为2mm排液管的玻璃瓶；富集部件2，所述富集部件2由聚甲基丙烯酸甲酯材料3D打印而成，包括密闭扣合在一起的上下两部分，所述上部分为尖顶圆柱形，起富集磁性颗粒的作用，并具输入管，所述输入管与所述排液管连通，下部分为底端开口的锥形，起输出溶液作用；外加磁性件3，所述外加磁性件3置于所述富集部件2上部；溶液瓶4，所述溶液瓶4的密封盖分别与蠕动泵5和所述富集部件2的底端开口连通。
在本申请的实施例中，根据上述的装置进行磁性Fe3O4纳米颗粒检测方法，包括如下步骤：
1)对于石英滤膜采集的PM2.5样品，将所述石英滤膜放于KOH溶液中加热消解，消解后的样品经过超声波分散，将分散后的溶液加入到循环装置的样品瓶(1)中；
2)调节蠕动泵5转速，由于蠕动泵5向外排气造成的负压作用，将样品瓶1中的溶液通过连接管路不断抽入富集部件2内部，在所述外加磁性件3的吸附作用下，溶液中有磁性的Fe3O4颗粒、γ-Fe2O3颗粒以及单质铁颗粒在磁场作用下被吸附至富集部件2顶部，而非磁性颗粒随溶液流入溶液瓶4中，将样品瓶1中的溶液全部抽吸到溶液瓶4中，即为一个富集循环周期；重复以上富集循环，每间隔四个周期，对溶液进行超声分散一次；
3)经过不低于20个周期富集循环后，将2moL/L乙酸溶液放入样品瓶1中对富集部件2中富集的纳米颗粒进行纯化，经过一个纯化周期后，取下富集部件，去除顶部磁铁，用超纯水将剩余的富集物转移至干净离心管中，即可得到基质简单的Fe3O4磁性纳米颗粒。
与现有的技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)在本发明中，采用碱溶液加热消解，可以将石英膜采集PM2.5样品进行彻底的分散；(2)本发明中，通过设计的循环富集装置可以对溶液中的磁性纳米颗粒进行彻底的提取、分离；(3)本发明中，使用乙酸溶液可以对分离的磁性颗粒进行有效的纯化，从而得到基质简单的Fe3O4颗粒。方法全程操作简便，经测试表明，结合构建的循环装置该方法的回收效率高，操作安全简便，可用于多种含磁性纳米颗粒的样品的消解、分离与净化。
在本发明中，结合3D打印技术，构建了针对磁性颗粒分离的循环装置，并采用氢氧化钾碱消解法对采集PM2.5石英滤膜样品进行消解，并采用低浓度乙酸作为洗涤剂，方法全程操作简便，经测试表明，结合构建的循环装置该方法的回收效率高，操作安全简便，可用于多种含磁性纳米颗粒的样品的消解、分离与净化。下面结合附图3-5对本发明的优选实施例作进一步说明。
实施例1
1)添加标准Fe3O4磁性纳米颗粒
在39mm直径干净石英滤膜上，分别滴加浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的100nm粒径Fe3O4纳米颗粒溶液。
2)石英膜样品的消解分散
将滴加Fe3O4纳米颗粒溶液后的石英滤膜分别与50mL 10mol/L的KOH溶液于100mL高硼硅玻璃瓶中混合，放置于加热板中90℃加热12h，随后将冷却至室温的样品超声30min，进行进一步的分散。
3)样品提取
将超声分散后的样品溶液加入循环装置的样品瓶(1)中，同时调整蠕动泵转速将溶液流速设置为0.5mL/min，对消解后的样品进行循环提取，待添加溶液全部从样品瓶(1)流入溶液瓶(4)中即为一个循环，随后将溶液再次转移至样品瓶(1)中，进行下一循环周期的提取。每循环四个周期后，对样品悬浮溶液进行超声分散，为提高样品回收效率，样品循环20个周期。
4)样品纯化
20个周期循环提取后，将消解的样品溶液转移至新的样品瓶中，保存备用；在循环装置的样品瓶(1)中，添加50mL的2moL/L的乙酸溶液，同时设置0.5mL/min的流速，对提取样品进行洗涤、纯化。
将通过以上步骤提取的Fe3O4纳米颗粒消解后，利用ICP-MS检测样品中Fe的含量从而计算Fe3O4纳米颗粒的回收率，5个不同添加浓度Fe3O4纳米颗粒的回收率结果如下表所示，结果表明，通过该本发明中的方法可以从石英滤膜中有效的分离提取Fe3O4纳米颗粒。
样品编号 样品名称 加标回收率/％
1 100nm四氧化三铁磁性纳米颗粒(1mg/L) 88.23
2 100nm四氧化三铁磁性纳米颗粒(2mg/L) 93.27
3 100nm四氧化三铁磁性纳米颗粒(5mg/L) 91.32
4 100nm四氧化三铁磁性纳米颗粒(10mg/L) 90.21
5 100nm四氧化三铁磁性纳米颗粒(20mg/L) 93.71
实施例2
1)实际大气环境采集PM2.5环境样品的消解分散
使用大流量采样器和石英滤膜采集北京地PM2.5样品，将10cm2大小的石英滤膜采集PM2.5样品与50mL 10mol/L的KOH溶液于100mL高硼硅玻璃瓶中混合，放置于加热板中90℃加热12h，随后将冷却至室温的样品超声30min，进行进一步的分散。
2)样品循环
将超声分散后的样品溶液加入循环装置的样品瓶(1)中，同时调整蠕动泵转速将溶液流速设置为0.5mL/min，对消解后的样品进行循环提取，待添加溶液全部从样品瓶(1)流入溶液瓶(4)中即为一个循环，随后将溶液再次转移至样品瓶(1)中，进行下一循环周期的提取。每循环四个周期后，对样品悬浮溶液进行超声分散，为提高样品回收效率，样品循环20个周期。
3)纯化
20个周期循环提取后，将消解的样品溶液转移至新的样品瓶中，保存备用；在循环装置的样品瓶(1)中，添加50mL的2moL/L的乙酸溶液，同时设置0.5mL/min的流速，对提取样品进行洗涤、纯化。
对通过上述步骤提取Fe3O4颗粒进行透射电镜表征。图5是提取Fe3O4颗粒的能谱分析结果，表明提取的Fe3O4基质比较简单，而且颗粒物都是以Fe和O为主要元素的Fe3O4纳米颗粒。
按照上述实施例，便可很好地实现本发明。值得说明的是，基于上述设计原理的前提下，为解决同样的技术问题，即使在本发明所公开的内容基础上做出一些无实质性的改动或润色，所采用的技术方案的实质仍然与本发明一样，故其也应当在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种大气环境中磁性Fe3O4纳米颗粒分离、提取的循环富集装置进行磁性Fe3O4纳米颗粒检测方法，其特征在于，所述装置包括：
样品瓶(1)，所述样品瓶(1)为尖底且底部带有外径为2mm排液管的玻璃瓶；
富集部件(2)，所述富集部件(2)通过3D打印而成，包括密闭扣合在一起的上下两部分，所述上部分为尖顶圆柱形，起富集磁性颗粒的作用，并具输入管，所述输入管与所述排液管连通，下部分为底端开口的锥形，起输出溶液作用；
外加磁性件(3)，所述外加磁性件(3)置于所述富集部件(2)上部；溶液瓶(4)，所述溶液瓶(4)的密封盖分别与蠕动泵(5)和所述富集部件(2)的底端开口连通；
所述检测方法包括如下步骤：
1)对于石英滤膜采集的PM2.5样品，将所述石英滤膜放于KOH溶液中加热消解，消解后的样品经过超声波分散，将分散后的溶液加入到循环装置的样品瓶(1)中；
2)调节蠕动泵(5)转速，由于蠕动泵(5)向外排气造成的负压作用，将样品瓶(1)中的溶液通过连接管路不断抽入富集部件(2)内部，在所述外加磁性件(3)的吸附作用下，溶液中有磁性的Fe3O4颗粒、γ-Fe2O3颗粒以及单质铁颗粒在磁场作用下被吸附至富集部件(2)顶部，而非磁性颗粒随溶液流入溶液瓶(4)中，将样品瓶(1)中的溶液全部抽吸到溶液瓶(4)中，即为一个富集循环周期；重复以上富集循环，每间隔四个周期，对溶液进行超声分散一次；
3)经过不低于20个周期富集循环后，将2moL/L乙酸溶液放入样品瓶(1)中对富集部件(2)中富集的纳米颗粒进行纯化，经过一个纯化周期后，取下富集部件，去除顶部磁铁，用超纯水将剩余的富集物转移至干净离心管中，即可得到基质简单的Fe3O4磁性纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，将石英滤膜与10moL/L的KOH溶液置于100mL高硼硅玻璃瓶中混合，放置于加热板中以低于100℃的温度加热消解12h，将冷却至室温后的溶液超声30min。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤2)中，调整蠕动泵转速将溶液流速设置为0.5mL/min，对消解后的溶液进行循环提取，每循环四个周期后，对样品悬浮溶液进行超声分散30min。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤3)中，添加2moL/L的乙酸溶液，同时设置0.5mL/min的流速，对提取到样品瓶中的固体进行洗涤、纯化，即可去除磁性提取物中的单质铁和γ-Fe2O3杂质。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤3)中，所述加热温度为90℃。
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