CN111205886A - 一种油砂采出液耐高温破乳剂干剂的制备方法 - Google Patents

一种油砂采出液耐高温破乳剂干剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油砂采出液耐高温破乳剂干剂的制备方法，通过该方法制备得到的聚醚是一种结构中引入双萘酚，形成共扼效应，使树脂形成了一个稳固、一体化的体系，能够吸收大量热能而不至于使主键断裂，热稳定性能大大提高的耐高温聚醚，可以在350℃以下质量损失＜3％，在130～235℃的油砂采出液中，破乳脱水率＞90％。

Description

一种油砂采出液耐高温破乳剂干剂的制备方法
技术领域
本发明属于SAGD油砂采出液处理药剂，具体来说涉及一种油砂采出液耐高温破乳剂干剂的制备方法。
背景技术
油砂采出液温度高，达到130～235℃，原油的化学组成复杂，主要为稠环芳烃及大分子烃类，胶质、沥青质含量高，比重在0.97～1.02g/cm3，粘度大于10000mPa·S。由于油水比重相近、采出液温度高，加之天然乳化剂的成分复杂、界面活性更高等原因，产生的油水乳状液能稳定存在数月，较常规油水乳液破乳难度大，对破乳剂的性能要求高。常规破乳剂干剂因在高温下分子链断裂，因此使用温度一般低于100℃，在油砂采出液处理中应用效果较差，所以，必须针对性开发结构创新的药剂提高破乳剂干剂的耐温性能才能满足油砂采出液处理要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种油砂采出液耐高温破乳剂干剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种油砂采出液耐高温破乳剂干剂的制备方法，按照下列步骤进行：
步骤一、6，6-异亚丙基双萘酚的制备
将萘酚加入到反应器中，用水冷却反应器，开动搅拌，加入丙酮，当萘酚全部溶解后，于10～15℃温度条件下，逐滴加入催化剂，保持温度10～20℃，反应4～6h，反应结束后，重结晶得6，6-异亚丙基双萘酚；
步骤二、酚胺树脂的制备
将步骤一制备得到的6，6-异亚丙基双萘酚与有机胺按比例加入反应器中，升温至40～50℃后，缓慢滴加甲醛溶液，滴加完毕后在115℃～125℃反应3～4h，将水分离后即可得到酚胺树脂起始剂；
步骤三、耐高温破乳剂干剂的制备
将步骤二制备得到的酚胺树脂起始剂加入高压反应釜中，加入碱性催化剂，升温至100℃～110℃，用真空泵将其抽至负压，用氮气充分吹扫管路及反应釜2次，开动搅拌并升温，当温度升到130℃～135℃时，停止加热，然后缓慢加入环氧丙烷(PO)，控制反应温度不超过145℃，压力不超过0.3MPa，待压力降至负压时，反应结束；待反应釜降至120℃～125℃，开始缓慢加入环氧乙烷(EO)，控制反应温度不超过135℃，压力不超过0.3MPa。待反应釜压力回落后再反应30～60min，压力降至负压时，反应结束；然后采用冰醋酸中和催化剂，采用氯仿萃取该聚醚粗品，提纯后得到棕色粘稠液体，即为目标耐高温破乳剂干剂。
在上述技术方案中，步骤一中所述催化剂为氯乙酸、浓硫酸或浓盐酸；所述萘酚和丙酮的摩尔比为2：1；所述催化剂的用量为萘酚质量的5％。
在上述技术方案中，步骤一中所述浓盐酸为38WT.％的水溶液。
在上述技术方案中，步骤二中所述有机胺为乙二胺、二乙烯三胺或乙醇胺；所述6，6-异亚丙基双萘酚与胺的摩尔比为1：4；所述有机胺与甲醛的摩尔比为1:1；所述甲醛为37WT.％的水溶液。
在上述技术方案中，步骤三中所述碱性催化剂为KOH、NaOH或NaOCH3；所述催化剂的添加质量为总质量的0.1％～1.0％；所述环氧丙烷与酚胺树脂起始剂的摩尔比为50～55:1；所述环氧乙烷与酚胺树脂起始剂的摩尔比为65～73:1。
在上述技术方案中，所述耐高温破乳剂干剂呈棕色粘稠液体，在350℃以下质量损失＜3％，在130～235℃的油砂采出液中，破乳脱水率＞90％。
本发明的优点和有益效果为：本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足提供一种适用于SAGD油砂采出液处理的耐高温破乳剂干剂的制备方法，通过该方法制备得到的聚醚是一种结构中引入双萘酚，形成共扼效应，使树脂形成了一个稳固、一体化的体系，能够吸收大量热能而不至于使主键断裂，热稳定性能大大提高的耐高温聚醚，可以在350℃以下质量损失＜3％，在130～235℃的油砂采出液中，破乳脱水率＞90％。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
步骤一、6，6-异亚丙基双萘酚的制备
将萘酚(288.34g，2.00mol)加入到反应器中，用水冷却反应器，开动搅拌，加入丙酮(58.08g，1.00mol)，当萘酚全部溶解后，于12℃左右，逐滴加入14.42g氯乙酸溶液，保持温度10～20℃，反应5h，反应结束后，重结晶得6，6-异亚丙基双萘酚；
步骤二、酚胺树脂的制备
将步骤一制备得到的6，6-异亚丙基双萘酚(328.23g，1.00mol)、乙二胺(240.04g，4.00mol)加入反应器中，升温至45℃后，缓慢滴加37％甲醛水溶液(324.32g，4.00mol)，滴加完毕后在115℃～125℃反应3～4h，将水分离后即可得到酚胺树脂起始剂；
步骤三、耐高温破乳剂干剂的制备
将步骤二制备得到的酚胺树脂起始剂(616.00g，1.00mol)加入高压反应釜中，加入6.38g KOH，升温至100℃～110℃时，用真空泵将其抽至负压，用氮气充分吹扫管路及反应釜2次，开动搅拌并升温。当温度升到130℃～135℃时，停止加热，开始缓慢加入环氧丙烷(2904.00g，50.00mol)，控制反应温度不超过145℃，压力不超过0.3MPa，待压力降至负压时，反应结束。待反应釜降至120℃～125℃，开始缓慢加入环氧乙烷(2863.25g，65.00mol)，控制反应温度不超过135℃，压力不超过0.3MPa。待反应釜压力回落后再反应30min，压力降至负压时，反应结束。采用冰醋酸中和催化剂KOH，采用氯仿萃取该聚醚粗品，提纯后得到棕色粘稠液体，即为目标耐高温破乳剂干剂。
实施例2：
步骤一、6，6-异亚丙基双萘酚的制备
将萘酚(288.34g，2.00mol，)加入到反应器中，用水冷却反应器，开动搅拌，加入丙酮(58.08g，1.00mol)，当萘酚全部溶解后，于15℃左右，逐滴加入14.42g浓硫酸，保持温度10～20℃，反应5h，反应结束后，重结晶得6，6-异亚丙基双萘酚；
步骤二、酚胺树脂的制备
将步骤一制备得到的6，6-异亚丙基双萘酚(328.23g，1.00mol)、二乙烯三胺(412.68g，4.00mol)加入反应器中，升温至40℃后，缓慢滴加37％甲醛水溶液(324.32g，4.00mol)，滴加完毕后在115℃～125℃反应3～4h，将水分离后即可得到酚胺树脂起始剂；
步骤三、耐高温破乳剂干剂的制备
将步骤二制备得到的酚胺树脂起始剂(788.00g，1.00mol)加入高压反应釜中，加入71.98gNaOH，升温至100℃～110℃时，用真空泵将其抽至负压，用氮气充分吹扫管路及反应釜2次，开动搅拌并升温。当温度升到130℃～135℃时，停止加热，开始缓慢加入环氧丙烷(3194.40g，55.00mol)，控制反应温度不超过145℃，压力不超过0.3MPa，待压力降至负压时，反应结束。待反应釜降至120℃～125℃，开始缓慢加入环氧乙烷(3215.65g，73.00mol)，控制反应温度不超过135℃，压力不超过0.3MPa。待反应釜压力回落后再反应45min，压力降至负压时，反应结束。采用冰醋酸中和催化剂NaOH，采用氯仿萃取该聚醚粗品，提纯后得到棕色粘稠液体，即为目标耐高温破乳剂干剂。
实施例3：
步骤一、6，6-异亚丙基双萘酚的制备
将萘酚(288.34g，2.00mol，)加入到反应器中，用水冷却反应器，开动搅拌，加入丙酮(58.08g，1.00mol)，当萘酚全部溶解后，于13℃左右，逐滴加入14.42g氯乙酸溶液，保持温度10～20℃，反应5h，反应结束后，重结晶得6，6-异亚丙基双萘酚；
步骤二、酚胺树脂的制备
将步骤一制备得到的6，6-异亚丙基双萘酚(328.23g，1.00mol)、乙醇胺(244.32g，4.00mol)加入反应器中，升温至50℃后，缓慢滴加37％甲醛水溶液(324.32g，4.00mol)，滴加完毕后在115℃～125℃反应3～4h，将水分离后即可得到酚胺树脂起始剂；
步骤三、耐高温破乳剂干剂的制备
将步骤二制备得到的酚胺树脂起始剂(620.00g，1.00mol)加入高压反应釜中，加入33.40g NaOCH3，升温至100℃～110℃时，用真空泵将其抽至负压，用氮气充分吹扫管路及反应釜2次，开动搅拌并升温。当温度升到130℃～135℃时，停止加热，开始缓慢加入环氧丙烷(3020.16g，52.00mol)，控制反应温度不超过145℃，压力不超过0.3MPa，待压力降至负压时，反应结束。待反应釜降至120℃～125℃，开始缓慢加入环氧乙烷(3039.45g，69.00mol)，控制反应温度不超过135℃，压力不超过0.3MPa。待反应釜压力回落后再反应30min，压力降至负压时，反应结束。采用冰醋酸中和催化剂NaOCH3，采用氯仿萃取该聚醚粗品，提纯后得到棕色粘稠液体，即为目标耐高温破乳剂干剂。
实施例4：
步骤一、6，6-异亚丙基双萘酚的制备
将萘酚(288.34g，2.00mol，)加入到反应器中，用水冷却反应器，开动搅拌，加入丙酮(58.08g，1mol)，当萘酚全部溶解后，于14℃左右，逐滴加入37.95g质量分数38％浓盐酸溶液，保持温度10～20℃，反应5h，反应结束后，重结晶得6，6-异亚丙基双萘酚；
步骤二、酚胺树脂的制备
将步骤一制备得到的6，6-异亚丙基双萘酚(328.23g，1.00mol)、二乙烯三胺(412.68g，4.00mol)加入反应器中，升温至45℃后，缓慢滴加37％甲醛水溶液(324.32g，4.00mol)，滴加完毕后在115℃～125℃反应3～4h，将水分离后即可得到酚胺树脂起始剂；
步骤三、耐高温破乳剂干剂的制备
将步骤二制备得到的酚胺树脂起始剂(788.00g，1.00mol)加入高压反应釜中，加入67.31g NaOCH3，升温至100℃～110℃时，用真空泵将其抽至负压，用氮气充分吹扫管路及反应釜2次，开动搅拌并升温。当温度升到130℃～135℃时，停止加热，开始缓慢加入环氧丙烷(2904.00g，50.00mol)，控制反应温度不超过145℃，压力不超过0.3MPa，待压力降至负压时，反应结束。待反应釜降至120℃～125℃，开始缓慢加入环氧乙烷(3039.45g，69.00mol)，控制反应温度不超过135℃，压力不超过0.3MPa。待反应釜压力回落后再反应60min，压力降至负压时，反应结束。采用冰醋酸中和催化剂NaOCH3，采用氯仿萃取该聚醚粗品，提纯后得到棕色粘稠液体，即为目标耐高温破乳剂干剂。
实施例5：
步骤一、6，6-异亚丙基双萘酚的制备
将萘酚(288.34g，2.00mol，)加入到反应器中，用水冷却反应器，开动搅拌，加入丙酮(58.08g，1.00mol)，当萘酚全部溶解后，于15℃左右，逐滴加入14.42g氯乙酸溶液，保持温度10～20℃，反应5h，反应结束后，重结晶得6，6-异亚丙基双萘酚；
步骤二、酚胺树脂的制备
将步骤一制备得到的6，6-异亚丙基双萘酚(328.23g，1.00mol)、二乙烯三胺(412.68g，4.00mol)加入反应器中，升温至45℃后，缓慢滴加37％甲醛水溶液(324.32g，4.00mol)，滴加完毕后在115℃～125℃反应3～4h，将水分离后即可得到酚胺树脂起始剂；
步骤三、耐高温破乳剂干剂的制备
将步骤二制备得到的酚胺树脂起始剂(788.00g，1mol)加入高压反应釜中，加入34.54g KOH，升温至100℃～110℃时，用真空泵将其抽至负压，用氮气充分吹扫管路及反应釜2次，开动搅拌并升温。当温度升到130℃～135℃时，停止加热，开始缓慢加入环氧丙烷(2904.00g，50.00mol)，控制反应温度不超过145℃，压力不超过0.3MPa，待压力降至负压时，反应结束。待反应釜降至120℃～125℃，开始缓慢加入环氧乙烷(3215.65g，73.00mol)，控制反应温度不超过135℃，压力不超过0.3MPa。待反应釜压力回落后再反应50min，压力降至负压时，反应结束。采用冰醋酸中和催化剂KOH，采用氯仿萃取该聚醚粗品，提纯后得到棕色粘稠液体，即为目标耐高温破乳剂干剂。
实施例6：
步骤一、6，6-异亚丙基双萘酚的制备
将萘酚(288.34g，2.00mol，)加入到反应器中，用水冷却反应器，开动搅拌，加入丙酮(58.08g，1.00mol)，当萘酚全部溶解后，于15℃左右，逐滴加入14.42g浓硫酸，保持温度10～20℃，反应5h，反应结束后，重结晶得6，6-异亚丙基双萘酚；
步骤二、酚胺树脂的制备
将步骤一制备得到的6，6-异亚丙基双萘酚(328.23g，1.00mol)、乙二胺(240.04g，4.00mol)加入反应器中，升温至45℃后，缓慢滴加37％甲醛水溶液(324.32g，4.00mol)，滴加完毕后在115℃～125℃反应3～4h，将水分离后即可得到酚胺树脂起始剂；
步骤三、耐高温破乳剂干剂的制备
将步骤二制备得到的酚胺树脂起始剂(788.00g，1.00mol)加入高压反应釜中，加入6.85g NaOH，升温至100℃～110℃时，用真空泵将其抽至负压，用氮气充分吹扫管路及反应釜2次，开动搅拌并升温。当温度升到130℃～135℃时，停止加热，开始缓慢加入环氧丙烷(3194.40g，55.00mol)，控制反应温度不超过145℃，压力不超过0.3MPa，待压力降至负压时，反应结束。待反应釜降至120℃～125℃，开始缓慢加入环氧乙烷(2863.25g，65.00mol)，控制反应温度不超过135℃，压力不超过0.3MPa。待反应釜压力回落后再反应45min，压力降至负压时，反应结束。采用冰醋酸中和催化剂NaOH，采用氯仿萃取该聚醚粗品，提纯后得到棕色粘稠液体，即为目标耐高温破乳剂干剂。
2、耐温性能测试
通过美国TA公司生产的SDT Q600型热重分析仪测定所合成的耐高温破乳剂干剂在50-600℃的耐温性能，样品质量为5-10mg，测试条件为在氮气气氛下升温10℃/min。结果如下：
表1热重分析结果
样品 350℃质量损失/％
实施例1合成破乳剂干剂 2.11
实施例2合成破乳剂干剂 2.56
实施例3合成破乳剂干剂 1.87
实施例4合成破乳剂干剂 2.01
实施例5合成破乳剂干剂 1.69
实施例6合成破乳剂干剂 1.79
该耐高温破乳剂干剂在350℃以下，质量损失均低于3％，耐温性良好。油砂采出液温度一般不超过250℃，适于该破乳剂干剂应用。
3、高温脱水性能评价
常规破乳剂评价依据石油天然气行业标准SY/T5281-2005《破乳剂使用性能检验方法(瓶试法)》进行，但此方法不适用于高温脱水。本实验主体依据该标准，但做出一定改进，采用特制钢瓶替代玻璃脱水瓶，采用油浴替代水浴，恒温静置一定时间后，取出脱水瓶快速冷却，缓慢泄压，抽取上层净化油测量含水。
实验油样采用加拿大阿尔伯塔某油田新鲜油砂采出液。脱水温度采用现场自由水分离器温度130℃，破乳剂干剂浓度为200mg/L。脱水数据表明，该耐高温聚醚破乳剂干剂具有良好的破乳性能，脱水8小时，脱水率达到90％以上，优于现场在用破乳剂(贝克休斯公司产品DMO8648)。
表2脱水性能评价
样品 8小时脱水率/％
现场在用破乳剂干剂 76.5
实施例1合成破乳剂干剂 92.3
实施例2合成破乳剂干剂 93.5
实施例3合成破乳剂干剂 90.2
实施例4合成破乳剂干剂 91.1
实施例5合成破乳剂干剂 90.6
实施例6合成破乳剂干剂 91.8
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种油砂采出液耐高温破乳剂干剂的制备方法，其特征在于：按照下列步骤进行：
步骤一、6，6-异亚丙基双萘酚的制备
将萘酚加入到反应器中，用水冷却反应器，开动搅拌，加入丙酮，当萘酚全部溶解后，于10～15℃温度条件下，逐滴加入催化剂，保持温度10～20℃，反应4～6h，反应结束后，重结晶得6，6-异亚丙基双萘酚；
步骤二、酚胺树脂的制备
将步骤一制备得到的6，6-异亚丙基双萘酚与有机胺按比例加入反应器中，升温至40～50℃后，缓慢滴加甲醛溶液，滴加完毕后在115℃～125℃反应3～4h，将水分离后即可得到酚胺树脂起始剂；
步骤三、耐高温破乳剂干剂的制备
将步骤二制备得到的酚胺树脂起始剂加入高压反应釜中，加入碱性催化剂，升温至100℃～110℃，用真空泵将其抽至负压，用氮气充分吹扫管路及反应釜2次，开动搅拌并升温，当温度升到130℃～135℃时，停止加热，然后缓慢加入环氧丙烷，控制反应温度不超过145℃，压力不超过0.3MPa，待压力降至负压时，反应结束；待反应釜降至120℃～125℃，开始缓慢加入环氧乙烷，控制反应温度不超过135℃，压力不超过0.3MPa。待反应釜压力回落后再反应30～60min，压力降至负压时，反应结束；然后采用冰醋酸中和催化剂，采用氯仿萃取该聚醚粗品，提纯后得到棕色粘稠液体，即为目标耐高温破乳剂干剂。
2.根据权利要求1所述的一种油砂采出液耐高温破乳剂干剂的制备方法，其特征在于：步骤一中所述催化剂为氯乙酸、浓硫酸或浓盐酸；所述萘酚和丙酮的摩尔比为2：1；所述催化剂的用量为萘酚质量的5％。
3.根据权利要求1所述的一种油砂采出液耐高温破乳剂干剂的制备方法，其特征在于：步骤一中所述浓盐酸为38WT.％的水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种油砂采出液耐高温破乳剂干剂的制备方法，其特征在于：步骤二中所述有机胺为乙二胺、二乙烯三胺或乙醇胺；所述6，6-异亚丙基双萘酚与胺的摩尔比为1：4；所述有机胺与甲醛的摩尔比为1:1；所述甲醛为37WT.％的水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种油砂采出液耐高温破乳剂干剂的制备方法，其特征在于：步骤三中所述碱性催化剂为KOH、NaOH或NaOCH3；所述催化剂的添加质量为总质量的0.1％～1.0％；所述环氧丙烷与酚胺树脂起始剂的摩尔比为50～55:1；所述环氧乙烷与酚胺树脂起始剂的摩尔比为65～73:1。
6.根据权利要求1所述的一种油砂采出液耐高温破乳剂干剂的制备方法，其特征在于：所述耐高温破乳剂干剂呈棕色粘稠液体，在350℃以下质量损失＜3％，在130～235℃的油砂采出液中，破乳脱水率＞90％。
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