CN115124709B - 以癸基十四醇为起始剂的聚醚破乳剂及其制备方法和应用 - Google Patents

以癸基十四醇为起始剂的聚醚破乳剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种以癸基十四醇为起始剂的聚醚破乳剂及其制备方法和应用，属于破乳剂制备技术领域。本发明提供的以癸基十四醇为起始剂的聚醚破乳剂，具有如下结构式(I)：

Description

以癸基十四醇为起始剂的聚醚破乳剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于破乳剂制备技术领域，尤其涉及到一种以癸基十四醇为起始剂的聚醚破乳剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着天然石油的日趋枯竭以及油价的不断上涨，页岩油工业越来越受到人们的重视，如何合理利用页岩油也成为急需解决的问题。从外观看，页岩油是深褐色的、黏稠的液体，有特殊刺激性气味。页岩油含烷烃较少，含烯烃和芳烃较多，且含有较多的氮、硫等非烃类组分和多种金属组分，属于高凝点、高含蜡量、高析蜡点原油，页岩油密度大，高含水、乳化程度高，且油水不分层，以油包水的形式存在，不利于脱水处理，原油乳状液稳定，破乳脱水困难。在温度60～85℃不加破乳剂的情况下，采出液在24h脱水率为零。目前页岩油破乳剂存在加药量大、处理流程长、密闭、处理成本高、损耗大、环保风险高等问题，无法满足页岩油破乳生产需要。页岩油是非常规的新兴油气资源，关于页岩油脱水处理的研究较少，常规破乳剂对页岩油的破乳效果不佳，特效破乳剂的开发研究鲜有报道。
聚醚型原油破乳剂研究较多，起始剂种类繁多，如以醇类、酚类、酚胺醛树脂、多烯多胺作为起始剂的聚醚，以及聚醚型破乳剂的扩链改性产物，复配破乳剂等。用醇类作为起始剂的聚醚产物有辛醇，十六醇，十八醇等线性一元醇的聚醚。常见的是含有多个羟基的多元醇聚醚类，例如：山梨糖醇、乙二醇、季戊四醇、丙三醇等。专利CN 104650957 B公开了以新戊二醇为起始剂的一种新型多元醇破乳剂的制备方法，针对胜利油田孤岛采油厂孤四联合站来油的具有很好脱水效果；专利CN 103183821 B公开了以异十八醇为起始剂嵌段聚醚破乳剂及其合成方法，针对油田聚驱后产生的O/W型乳液具有良好的破乳效果。用癸基十四醇为起始剂按照破乳剂的分子结构特征设计的聚醚类破乳剂目前还未见报道。
发明内容
本发明提供了一种以癸基十四醇为起始剂的聚醚破乳剂及其制备方法和应用，所得聚醚破乳剂具有分子量大、浊点高、表面活性强等特点；带有支链的亲油基团在原油中的渗透力强，对页岩油有特殊的破乳效果，脱出的水质清澈、油水界面整齐。
为了达到上述目的，本发明提供了一种以癸基十四醇为起始剂的聚醚破乳剂，具有如下结构式(I)：
Figure BDA0003719846970000021
其中，m的取值范围为490～610内的任意整数，p的取值范围为400～650内的任意整数。
作为优选，所述聚醚破乳剂中m与p的比为1：(0.6～1.3)；平均分子量为43000～72000g/mol。
作为优选，所述聚醚破乳剂的浊点为44～90℃。本方案中，由于癸基十四醇的分子量大，碳链长且具有支链，使得合成的产品分子量较大，在原油中的渗透性更好。此外，该产品的HLB值和浊点还可根据原油的性质进行调节，具有良好的适用普适性。
本发明还提供了一种根据上述任一项技术方案所述的以癸基十四醇为起始剂的聚醚破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
以癸基十四醇为起始剂，将癸基十四醇与环氧丙烷在催化剂的作用下进行聚合反应，得到中间体A；
Figure BDA0003719846970000022
其中，n的取值范围为49～70内的任意整数；
将中间体A再与环氧丙烷在催化剂的作用下进行聚合反应，得到中间体B；
Figure BDA0003719846970000031
其中，m的取值范围为490～610内的任意整数；
将中间体B再与环氧乙烷催化剂的作用下进行聚合反应，得到聚醚破乳剂。
作为优选，具体为：
称取癸基十四醇和催化剂并依次加入到高压反应釜中，密封好反应釜，逐步升温，并用N2吹扫置换至少三次；当温度上升到90～110℃抽真空至压力为-0.8～-0.9MMPa；当反应釜内温度升高到120±5℃，开始滴加环氧丙烷，反应过程中温度控制在130～145℃，压力控制在0～0.4MPa；滴加完毕后保温50-70分钟，使反应釜的压力降到-0.6MPa以下，然后降温至80～90℃，得到中间体A；
称取中间体A和催化剂，并按照上述方法向其中滴加环氧丙烷，反应结束后，得到中间体B；
称取中间体B和催化剂，加入到高压反应釜中，密封好反应釜，逐步升温，并用N2吹扫置换至少三次；当温度上升到90～110℃抽真空至压力为-0.8～-0.9MMPa；当反应釜内温度升高到110±5℃，开始滴加环氧乙烷，反应过程中温度控制在120～140℃，压力控制在0～0.4MPa；滴加完毕后保温50-70分钟，使反应釜的压力降到-0.6MPa以下，然后降温至80～90℃，打开反应釜，用醋酸中和至pH＝6.5～7.5，出料得到聚醚破乳剂。
作为优选，在得到中间体A的步骤中，所加入的癸基十四醇与环氧丙烷的重量比为1：(8～12)，催化剂的用量为环氧丙烷的0.5％。
作为优选，在得到中间体B的步骤中，所加入的中间体B与环氧丙烷的重量比为1：(8～10)，催化剂的用量为环氧丙烷的0.5％。
作为优选，在得到聚醚破乳剂的步骤中，所加入的催化剂的重量为环氧乙烷重量的0.3％；所加入的环氧乙烷的重量为中间体B的0.4～0.8倍。
作为优选，所加入的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡。
本发明还提供了一种根据上述任一项技术方案所述的制备方法制备得到的聚醚破乳剂在页岩油破乳脱水中的应用。
作为优选，应用时，所述页岩油破乳剂的加药量为60-140ppm，破乳脱水温度为60-90℃；其2小时脱水率/％可达到85.1，4小时脱水率/％可达到92.7，且脱水后，水质清、无挂壁、界面平整。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供了一种以癸基十四醇为起始剂的专用于页岩油破乳脱水的聚醚破乳剂，其以癸基十四醇为起始剂，KOH为催化剂，通过与环氧乙烷、环氧丙烷发生嵌段开环聚合反应，制备了一系列不同聚醚嵌段结构和不同聚合比例的嵌段聚醚型破乳剂。该发明制备的产品具有分子量大、浊点高、表面活性强等特点；带有支链的亲油基团在原油中的渗透力强，对页岩油有特殊的破乳效果，脱出的水质清澈、油水界面整齐。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取80g癸基十四醇和3.6g KOH，按照顺序加入到高压反应釜中，用N2检测反应釜的密封性；打开搅拌器、加热器开关，逐步升温，并用N2置换反应釜中的空气三次；当温度上升到90～110℃抽真空30分钟，除去原料中的水分，压力为-0.8～-0.9MMPa；当反应釜内温度升高到120±5℃，开始滴加环氧丙烷，加入环氧丙烷的量为720g。反应过程中温度控制在130～145℃，压力控制在0～0.4MPa；滴加完毕后保温60分钟，使反应釜的压力降到-0.6MPa以下，然后降温至80～90℃，出料得中间体A(n＝55)。
称取80g中间体A和3.6g KOH，按照步骤一的方法滴加环氧丙烷，加入环氧丙烷的量为720g。反应过程中温度控制在130～150℃，反应结束后得到中间体B(m＝605)。
称取中间体B 200g和KOH 0.3g，加入到高压反应釜中，检测密封性，开始搅拌、升温，并用N2置换反应釜中的空气三次；当温度上升到90～110℃抽真空至压力为-0.8～-0.9MMPa；当反应釜内温度升高到110±5℃，开始滴加环氧乙烷100g，反应过程中温度控制在120～140℃，压力控制在0～0.4MPa；滴加完毕后保温60分钟，使反应釜的压力降到-0.6MPa以下，然后降温至80～90℃，打开反应釜，用醋酸中和至pH＝6.5～7.5，出料即得破乳剂干剂产品DP-195(m＝605，p＝403)。
实施例2
称取80g癸基十四醇和3.2g KOH，按照顺序加入到高压反应釜中，用N2检测反应釜的密封性；打开搅拌器、加热器开关，逐步升温，并用N2置换反应釜中的空气三次；当温度上升到90～110℃抽真空30分钟，除去原料中的水分，压力为-0.8～-0.9MMPa；当反应釜内温度升高到120±5℃，开始滴加环氧丙烷，加入环氧丙烷的量为640g。反应过程中温度控制在130～145℃，压力控制在0～0.4MPa；滴加完毕后保温60分钟，使反应釜的压力降到-0.6MPa以下，然后降温至80～90℃，出料得中间体A(n＝49)。
称取80g中间体A和4.0g KOH，按照步骤一的方法滴加环氧丙烷，加入环氧丙烷的量为800g。反应过程中温度控制在130～150℃，反应结束后得到中间体B(m＝550)。
称取中间体B 200g和KOH 0.36g，加入到高压反应釜中，检测密封性，开始搅拌、升温，并用N2置换反应釜中的空气三次；当温度上升到90～110℃抽真空至压力为-0.8～-0.9MMPa；当反应釜内温度升高到110±5℃，开始滴加环氧乙烷120g，反应过程中温度控制在120～140℃，压力控制在0～0.4MPa；滴加完毕后保温60分钟，使反应釜的压力降到-0.6MPa以下，然后降温至80～90℃，打开反应釜，用醋酸中和至pH＝6.5～7.5，出料即得破乳剂干剂产品DP-196(m＝550，p＝440)。
实施例3
称取80g癸基十四醇和4.0g KOH，按照顺序加入到高压反应釜中，用N2检测反应釜的密封性；打开搅拌器、加热器开关，逐步升温，并用N2置换反应釜中的空气三次；当温度上升到90～110℃抽真空30分钟，除去原料中的水分，压力为-0.8～-0.9MMPa；当反应釜内温度升高到120±5℃，开始滴加环氧丙烷，加入环氧丙烷的量为800g。反应过程中温度控制在130～145℃，压力控制在0～0.4MPa；滴加完毕后保温60分钟，使反应釜的压力降到-0.6MPa以下，然后降温至80～90℃，出料得中间体A(n＝61)。
称取80g中间体A和3.6g KOH，按照步骤一的方法滴加环氧丙烷，加入环氧丙烷的量为640g。反应过程中温度控制在130～150℃，反应结束后得到中间体B(m＝538)。
称取中间体B 200g和KOH 0.42g，加入到高压反应釜中，检测密封性，开始搅拌、升温，并用N2置换反应釜中的空气三次；当温度上升到90～110℃抽真空至压力为-0.8～-0.9MMPa；当反应釜内温度升高到110±5℃，开始滴加环氧乙烷140g，反应过程中温度控制在120～140℃，压力控制在0～0.4MPa；滴加完毕后保温60分钟，使反应釜的压力降到-0.6MPa以下，然后降温至80～90℃，打开反应釜，用醋酸中和至pH＝6.5～7.5，出料即得破乳剂干剂产品DP-197(m＝538，p＝502)。
性能测试
破乳实验结果：
1、实验用原油为胜利油田现河采油厂页岩油。
2、使用标准：SY/T5281-2000《原油破乳剂使用性能检测方法(甁试法测定)》。
3、破乳剂溶液的配制：DP-195、196、197，参比1、2均为水溶性，用30％的甲醇和70％的水为溶剂溶解；参比3为油溶性，用二甲苯进行溶解。参比1、2、3均为目前对常规原油破乳效果较好的破乳剂产品，将其配制成0.01g/mL的溶液备用；空白为不添加破乳及。其中：
参比1，产品型号为JMP-15，为东营市金美化工有限公司生产的破乳剂产品；
参比2，产品型号为TP-111，为东营市金美化工有限公司生产的破乳剂产品；
参比3，产品型号为JMP-16，为东营市金美化工有限公司生产的破乳剂产品；
4、实验测试温度为50-90℃。
5、实验加药量为60-140ppm。
测试1
将实施例1-3及参比/空白所得破乳剂在上述实验用页岩油中均于80℃、140ppm下进行测试，观察不同破乳剂在2小时/4小时的脱水率以及界面、水质、挂壁情况，结果如下：
Figure BDA0003719846970000071
通过实验室筛选试验，相比参比1-3与空白，本发明提供的实施例1-3化合物对实验用页岩油具有良好的破乳效果，尤以实施例3化合物效果最佳，其2小时脱水率/％可达到56.5，最高可达到85.1，4小时脱水率/％可达到75.3，最高可达到92.7，且脱水后，水质清、无挂壁、界面平整。
测试2
将实施例3所得剂在上述实验用页岩油中于140ppm下进行测试，观察该破乳剂在不同温度下的2小时/4小时的脱水率以及界面、水质、挂壁情况，结果如下：
Figure BDA0003719846970000081
通过对比实施例3在不同温度下的破乳效果可以看出，温度控制在60～90℃，效果较好；80℃时效果最佳。
测试3
将实施例3所得剂在上述实验用页岩油中于80℃下进行测试，观察该破乳剂在不同加药量下的2小时/4小时的脱水率以及界面、水质、挂壁情况，结果如下：
Figure BDA0003719846970000082
通过对比实施例3再不同加药量的破乳效果可以看出，随着加药量的增加，破乳速度加快，因此可根据生产要求进行调节。

Claims (7)

1.以癸基十四醇为起始剂的聚醚破乳剂应用于页岩油破乳脱水中的应用，其特征在于，结构式如下(I)所示：
Figure FDA0004087466750000011
其中，m的取值范围为490～610内的任意整数，p的取值范围为400～650内的任意整数；
所述聚醚破乳剂通过以下步骤制备得到：
以癸基十四醇为起始剂，将癸基十四醇与环氧丙烷在催化剂的作用下进行聚合反应，得到中间体A；
Figure FDA0004087466750000012
其中，n的取值范围为49～70内的任意整数；
将中间体A再与环氧丙烷在催化剂的作用下进行聚合反应，得到中间体B；
Figure FDA0004087466750000013
其中，m的取值范围为490～610内的任意整数；
将中间体B再与环氧乙烷催化剂的作用下进行聚合反应，得到聚醚破乳剂；
所述聚醚破乳剂应用于页岩油破乳脱水中时，加药量为60-140ppm，破乳脱水温度为60-90℃。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述聚醚破乳剂中m与p的比为1：(0.6～1.3)；平均分子量为43000～72000g/mol；浊点为44～90℃。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，具体为：
称取癸基十四醇和催化剂并依次加入到高压反应釜中，密封好反应釜，逐步升温，并用N2吹扫置换至少三次；当温度上升到90～110℃抽真空至压力为-0.8～-0.9MMPa；当反应釜内温度升高到120±5℃，开始滴加环氧丙烷，反应过程中温度控制在130～145℃，压力控制在0～0.4MPa；滴加完毕后保温50-70分钟，使反应釜的压力降到-0.6MPa以下，然后降温至80～90℃，得到中间体A；
称取中间体A和催化剂，并按照上述方法向其中滴加环氧丙烷，反应结束后，得到中间体B；
称取中间体B和催化剂，加入到高压反应釜中，密封好反应釜，逐步升温，并用N2吹扫置换至少三次；当温度上升到90～110℃抽真空至压力为-0.8～-0.9MMPa；当反应釜内温度升高到110±5℃，开始滴加环氧乙烷，反应过程中温度控制在120～140℃，压力控制在0～0.4MPa；滴加完毕后保温50-70分钟，使反应釜的压力降到-0.6MPa以下，然后降温至80～90℃，打开反应釜，用醋酸中和至pH＝6.5～7.5，出料得到聚醚破乳剂。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，在得到中间体A的步骤中，所加入的癸基十四醇与环氧丙烷的重量比为1：(8～12)，催化剂的用量为环氧丙烷的0.5％。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，在得到中间体B的步骤中，所加入的中间体B与环氧丙烷的重量比为1：(8～10)，催化剂的用量为环氧丙烷的0.5％。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，在得到聚醚破乳剂的步骤中，所加入的催化剂的重量为环氧乙烷重量的0.3％；所加入的环氧乙烷的重量为中间体B的0.4～0.8倍。
7.根据权利要求1-6任一项所述的应用，其特征在于，所加入的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡。
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