CN111204756A - 一种快充石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种快充石墨负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种快充石墨负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）复合造粒：将石墨前驱体、粘结剂、增粘树脂按照一定比例加入机械融合机中处理5‑20min，得到快充石墨前驱体；（2）将步骤（1）制备的快充石墨前驱体置于石墨化炉中进行高温石墨化处理20‑50h，得到快充石墨负极材料。通过此方法，沥青不仅在石墨的表面包覆一层均匀的无定形碳，而且高速搅拌下强粘结性粘结而成的二次颗粒不同于普通低温低速搅拌热处理制备的二次颗粒，石墨颗粒的表面光滑平整、无毛刺，结构更稳定，各向同性度更高，倍率性能和循环性能更好。本发明工艺流程简单、可操作性强，成本低，适合大批量制备。

Description

一种快充石墨负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及负极材料领域技术，尤其是指一种快充石墨负极材料及其制备方法。
背景技术
碳材料具有化学电势低、循环性能好、价格低廉、环境友好等优点，是目前最理想、常用的锂离子电池负极材料。而在碳材料中，同软碳和硬碳相比，石墨材料在比容量、放电平台和成本等方面具有较为明显的优势。但随着消费电子和动力电池领域对快速充电提出越来越高的要求，主要体现在在室温和低温条件下都要有不错的快充能力。目前通常经过特殊的设计和处理使石墨负极材料满足快充的要求。
专利文献201410787061.7公开了一种快充石墨锂离子电池负极材料及其制备方法，将石油焦/沥青焦和沥青混合-捏合-高温石墨化处理之后得到二次颗粒结构的人造石墨材料，由于捏合工序复杂难控制，加热捏合时间短会导致物料结块，混合不均匀，加热捏合时间长会导致粘合剂沥青挥发损失，影响粘接效果，导致产品一致性不好。
专利文献201710186423.0公开了一种高倍率快充石墨的制备方法，将鳞片石墨进行粉碎整形处理、混合粘结剂、石墨化高温处理、混合粘合剂、低温热处理、炭化热处理、混料筛分等，工序步骤多，成本高。
因此，有必要研究一种方案以解决上述问题。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种快充石墨负极材料及其制备方法，其通过复合造粒、石墨化两步法制备出快充石墨负极材料，制备出的材料快充性能优异，制备方法简单，利于工业化。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种快充石墨负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）复合造粒：将石墨前驱体、粘结剂、增粘树脂按照一定比例加入机械融合机中处理5-20min，得到快充石墨前驱体；
（2）将步骤（1）制备的快充石墨前驱体置于石墨化炉中进行高温石墨化处理20-50h，得到快充石墨负极材料。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中石墨前驱体为石油焦、针状焦或者天然石墨的一种或几种混合，平均粒径D50为5～12μm。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中粘结剂为煤系或者油系沥青的一种或几种混合，软化点为50-100℃。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中增粘树脂为脂松香、妥尔油松香、木松香、α-萜烯树脂、β-萜烯树脂、萜烯酚醛树脂中的至少一种。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中机械融合机处理时的转速为600-1000rpm。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中石墨前驱体、粘结剂、增粘数值的质量比为1:0.01-0.1:0.005-0.01。
作为一种优选方案，所述步骤（2）中石墨化温度为2800～3000℃。
一种快充石墨负极材料，采用前述一种快充石墨负极材料的制备方法制得。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
本发明采用简单的使用低软化点的沥青和增粘树脂，在机械融合高速摩擦产生的很少热量下实现强粘结性，对石墨前驱体进行黏结、团聚、造粒、包覆，同时粘接剂用量极少，制备了具有各向同性程度高的快充石墨负极材料。通过此方法，沥青不仅在石墨的表面包覆一层均匀的无定形碳，而且高速搅拌下强粘结性粘结而成的二次颗粒不同于普通低温低速搅拌热处理制备的二次颗粒，石墨颗粒的表面光滑平整、无毛刺，结构更稳定，各向同性度更高，倍率性能和循环性能更好。本发明工艺流程简单、可操作性强，石墨化前处理时间不超过30min，无需300℃以上的长时间低温热处理，成本低，适合大批量制备。
附图说明
图1是本发明之实施例2的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明揭示了一种快充石墨负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）复合造粒：将石墨前驱体、粘结剂、增粘树脂按照一定比例加入机械融合机中处理5-20min，得到快充石墨前驱体。石墨前驱体为石油焦、针状焦或者天然石墨的一种或几种混合，平均粒径D50为5～12μm。粘结剂为煤系或者油系沥青的一种或几种混合，软化点为50-100℃。增粘树脂为脂松香、妥尔油松香、木松香、α-萜烯树脂、β-萜烯树脂、萜烯酚醛树脂中的至少一种。机械融合机处理时的转速为600-1000rpm。石墨前驱体、粘结剂、增粘数值的质量比为1:0.01-0.1:0.005-0.01。
（2）将步骤（1）制备的快充石墨前驱体置于石墨化炉中进行高温石墨化处理20-50h，得到快充石墨负极材料。石墨化温度为2800～3000℃。
本发明还公开一种快充石墨负极材料，采用前述的一种快充石墨负极材料的制备方法制得。
下面以多个实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1：
一种快充石墨负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）复合造粒：将石墨前驱体、粘结剂、增粘树脂按照一定比例加入机械融合机中处理5min，得到快充石墨前驱体。石墨前驱体为石油焦，平均粒径D50为10μm。粘结剂为煤系沥青，软化点为50-100℃。增粘树脂为脂松香。机械融合机处理时的转速为800rpm。石墨前驱体、粘结剂、增粘数值的质量比为1:0.01:0.005。
（2）将步骤（1）制备的快充石墨前驱体置于石墨化炉中进行高温石墨化处理25h，得到快充石墨负极材料。石墨化温度为2800℃。
本实施例还公开一种快充石墨负极材料，采用前述的一种快充石墨负极材料的制备方法制得。
实施例2：
一种快充石墨负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）复合造粒：将石墨前驱体、粘结剂、增粘树脂按照一定比例加入机械融合机中处理10min，得到快充石墨前驱体。石墨前驱体为针状焦，平均粒径D50为5μm。粘结剂为油系沥青，软化点为50-100℃。增粘树脂为妥尔油松香。机械融合机处理时的转速为600rpm。石墨前驱体、粘结剂、增粘数值的质量比为1: 0.1:0.008。
（2）将步骤（1）制备的快充石墨前驱体置于石墨化炉中进行高温石墨化处理20h，得到快充石墨负极材料。石墨化温度为3000℃。
本实施例还公开一种快充石墨负极材料，采用前述的一种快充石墨负极材料的制备方法制得。
实施例3：
一种快充石墨负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）复合造粒：将石墨前驱体、粘结剂、增粘树脂按照一定比例加入机械融合机中处理20min，得到快充石墨前驱体。石墨前驱体为天然石墨，平均粒径D50为7μm。粘结剂为煤系沥青与油系沥青的混合，软化点为50-100℃。增粘树脂为木松香。机械融合机处理时的转速为1000rpm。石墨前驱体、粘结剂、增粘数值的质量比为1:0.05:0.007。
（2）将步骤（1）制备的快充石墨前驱体置于石墨化炉中进行高温石墨化处理30h，得到快充石墨负极材料。石墨化温度为2900℃。
本实施例还公开一种快充石墨负极材料，采用前述的一种快充石墨负极材料的制备方法制得。
实施例4：
一种快充石墨负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）复合造粒：将石墨前驱体、粘结剂、增粘树脂按照一定比例加入机械融合机中处理8min，得到快充石墨前驱体。石墨前驱体为石油焦与针状焦的混合，平均粒径D50为9μm。粘结剂为煤系沥青，软化点为50-100℃。增粘树脂为α-萜烯树脂。机械融合机处理时的转速为900rpm。石墨前驱体、粘结剂、增粘数值的质量比为1:0.06:0.009。
（2）将步骤（1）制备的快充石墨前驱体置于石墨化炉中进行高温石墨化处理40h，得到快充石墨负极材料。石墨化温度为2850℃。
本实施例还公开一种快充石墨负极材料，采用前述的一种快充石墨负极材料的制备方法制得。
实施例5：
一种快充石墨负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）复合造粒：将石墨前驱体、粘结剂、增粘树脂按照一定比例加入机械融合机中处理12min，得到快充石墨前驱体。石墨前驱体为针状焦，平均粒径D50为10μm。粘结剂为油系沥青，软化点为50-100℃。增粘树脂为β-萜烯树脂。机械融合机处理时的转速为700rpm。石墨前驱体、粘结剂、增粘数值的质量比为1:0.03:0.006。
（2）将步骤（1）制备的快充石墨前驱体置于石墨化炉中进行高温石墨化处理50h，得到快充石墨负极材料。石墨化温度为2950℃。
本实施例还公开一种快充石墨负极材料，采用前述的一种快充石墨负极材料的制备方法制得。
实施例6：
一种快充石墨负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）复合造粒：将石墨前驱体、粘结剂、增粘树脂按照一定比例加入机械融合机中处理14min，得到快充石墨前驱体。石墨前驱体为天然石墨，平均粒径D50为12μm。粘结剂为煤系沥青和油系沥青的混合，软化点为50-100℃。增粘树脂为萜烯酚醛树脂。机械融合机处理时的转速为900rpm。石墨前驱体、粘结剂、增粘数值的质量比为1:0.08: 0.01。
（2）将步骤（1）制备的快充石墨前驱体置于石墨化炉中进行高温石墨化处理35h，得到快充石墨负极材料。石墨化温度为2880℃。
本实施例还公开一种快充石墨负极材料，采用前述的一种快充石墨负极材料的制备方法制得。
对比例1：常规人造石墨材料（原料针状焦）。
为检测对比例和本发明快充石墨负极材料的锂离子电池负极材料的性能，用半电池测试方法测试，用以上实施例和比较例的负极材料∶SBR(固含量50％)∶CMC∶Super-p＝95.5∶2∶1.5∶1(重量比 )，加适量去离子水调和成浆状，涂布于铜箔上并于真空干燥箱内干燥 12 小时制成负极片,，电解液为1M LiPF6/EC+DEC+DMC ＝ 1∶1∶1，聚丙烯微孔膜为隔膜，对电极为锂片，组装成电池。在LAND电池测试系统进行恒流充放电实验，充放电电压限制在 0.01-3.0 V，用计算机控制的充放电柜进行数据的采集及控制。
下面列出了不同实施例和比较例的负极材料性能比较。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从上表可以看出，所制备出的快充石墨负极材料，拥有优良的循环性能与倍率快充性能、首次充放电效率，此负极材料非常适用于动力电池中。
并且，如图1所示，从扫描电镜可以看出，经过复合造粒后，石墨负极材料形貌层次感明显，整体表面为多孔粗糙，多孔的表面和多颗粒团聚而成的结构有利于锂离子传输和保持电解液的能力，同时也可以有利于克服石墨在充放电过程中，抑制其膨胀。
本发明的设计重点在于：本发明采用简单的使用低软化点的沥青和增粘树脂，在机械融合高速摩擦产生的很少热量下实现强粘结性，对石墨前驱体进行黏结、团聚、造粒、包覆，同时粘接剂用量极少，制备了具有各向同性程度高的快充石墨负极材料。通过此方法，沥青不仅在石墨的表面包覆一层均匀的无定形碳，而且高速搅拌下强粘结性粘结而成的二次颗粒不同于普通低温低速搅拌热处理制备的二次颗粒，石墨颗粒的表面光滑平整、无毛刺，结构更稳定，各向同性度更高，倍率性能和循环性能更好。本发明工艺流程简单、可操作性强，石墨化前处理时间不超过30min，无需300℃以上的长时间低温热处理，成本低，适合大批量制备。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）复合造粒：将石墨前驱体、粘结剂、增粘树脂按照一定比例加入机械融合机中处理5-20min，得到快充石墨前驱体；
（2）将步骤（1）制备的快充石墨前驱体置于石墨化炉中进行高温石墨化处理20-50h，得到快充石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中石墨前驱体为石油焦、针状焦或者天然石墨的一种或几种混合，平均粒径D50为5～12μm。
3.根据权利要求1所述的一种快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中粘结剂为煤系或者油系沥青的一种或几种混合，软化点为50-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中增粘树脂为脂松香、妥尔油松香、木松香、α-萜烯树脂、β-萜烯树脂、萜烯酚醛树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中机械融合机处理时的转速为600-1000rpm。
6.根据权利要求1所述的一种快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中石墨前驱体、粘结剂、增粘数值的质量比为1:0.01-0.1:0.005-0.01。
7.根据权利要求1所述的一种快充石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中石墨化温度为2800～3000℃。
8.一种快充石墨负极材料，其特征在于：采用如权利要求1-7任一项所述的一种快充石墨负极材料的制备方法制得。
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