CN111192937B - 一种制作超薄透明石墨烯栅电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯加工技术领域，一种制作超薄透明石墨烯栅电极的方法，包括以下步骤：a,制取样品；b,样品的定位；c,电极图案化；d,电子束曝光电极；e,变性PMMA的去掉；f,源漏金属电极的沉积；g,器件的成形；h,沉积氧化绝缘层；i,石墨烯电极的准备；j,顶栅场效应晶体管的制作；本发明以转移石墨烯作透明电极取代传统的蒸镀金属电极，避免电子束曝光或金属电极沉积使绝缘氧化层出现裂缝，从而使顶栅场效应晶体管仍能正常工作，并且应用于光电领域。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯加工技术领域，特别涉及一种制作超薄透明石墨烯栅电极的方法。
背景技术
自从2004年曼彻斯顿大学通过机械剥离法获得石墨烯以来，石墨烯一直是该领域的研究热点；单原子层厚度的石墨烯有着非常优良的透光性，在近红外，以及可见光波段的透光率可高达98%，在可见光区，其所反射的光小于入射光的0.1%；另外，石墨烯具有超高的电导性和热导率，是最佳的导电性材料；传统的顶栅场效应晶体管制作，是先制作晶体管，再通过原子层沉积电介质常数较高的绝缘氧化层覆盖晶体管，旋涂PMMA后通过电子束曝光定点图案化栅电极，然后通过热蒸发或电子束蒸发沉积金属作为栅电极，这样做的缺点是绝缘氧化层一般比较薄，电子束曝光的过程中或蒸镀金属栅电极时容易把绝缘氧化层穿透，导致栅电极和源漏电极接触，造成器件失效，另外传统的顶栅场效应晶体管的金属栅电极透光性差，限制其在光电器件方面的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制作超薄透明石墨烯栅电极的方法，在原有的基础上进行优化，以转移石墨烯作透明电极取代传统的蒸镀金属电极，避免电子束曝光或金属电极沉积使绝缘氧化层出现裂缝，从而使顶栅场效应晶体管仍能正常工作，并且应用于光电领域。
本发明的技术方案是这样的：
一种制作超薄透明石墨烯栅电极的方法，包括以下步骤：
a,制取样品：采用化学气相法（CVD）合成三角形单层MoS2纳米片，并用旋涂机在其表面旋涂一层PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯），作为样品；
b,样品的定位：把样品转移到带坐标的SiO2/Si基底上，利用雷尼绍拉曼光谱仪的定位功能在显微镜下找到需要的样品，拍照并记录相对坐标；
c,电极图案化：利用CAD软件导入步骤b得到的图片，并绘制电极的图案；
d,电子束曝光电极：将步骤a制得的样品放进扫描电子显微镜的腔室中，输入步骤b的相对位置，定点移动到目标样品处，导入步骤c得到的电极图案进行电子束曝光，使电极图案部分的PMMA变性；
e,变性PMMA的去掉：将经过步骤d处理的样品置于显影剂中浸泡2 min，再置于定影液中浸泡1 min，使样品的电极图案部分裸露；
f,源漏金属电极的沉积：将经过步骤e处理的样品置于电子束蒸发镀膜机中，蒸镀10 nm 厚的Cr后再蒸镀80 nm 厚的Au；
g,器件的成形：将经过步骤f处理的样品置于温度为40-50℃的热丙酮溶液中浸泡30 min，去掉PMMA，制得器件；
h,沉积氧化绝缘层：利用原子层沉积仪在经过步骤g处理的样品上沉积厚度为20nm的 HfO2；
i,石墨烯电极的准备：以铜箔作基底，采用化学气相法（CVD）在铜箔基底上制取石墨烯薄膜，并在其表面旋涂PMMA，之后在转移到SiO2/Si基底上，通过电子束曝光进行矩形图案化曝光，显影、定影后裸露石墨烯，然后用氧等离子体把裸露的矩形图案的石墨烯刻蚀掉，剩下部分PMMA及所保护的石墨烯；将经过处理的PMMA/石墨烯/SiO2/Si材料放入浓度为3% HF溶液中浸泡5-10min，使PMMA/石墨烯与SiO2/Si基底分离；
j,顶栅场效应晶体管的制作：通过转移平台把步骤i制得的PMMA/石墨烯定点转移到步骤h制得的器件上，然后在150°C条件下烘烤10 min；使用电子束曝光，裸露与金属电极接触的石墨烯，再利用电子束蒸发镀膜机蒸镀60 nm Au作为栅电极的放大电极，方便测试；最后将经过加工处理的器件放入99.9%的丙酮溶液浸泡20min,去掉PMMA，将器件取出吹干，制得顶栅场效应晶体管。
一种制作超薄透明石墨烯栅电极的方法，包括以下步骤：
a,制取样品：采用化学气相法（CVD）合成三角形单层WS2纳米片，并用旋涂机在其表面旋涂一层PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯），作为样品；
b,样品的定位：把样品转移到带坐标的SiO2/Si基底上，利用雷尼绍拉曼光谱仪的定位功能在显微镜下找到需要的样品，拍照并记录相对坐标；
c,电极图案化：利用CAD软件导入步骤b得到的图片，并绘制电极的图案；
d,电子束曝光电极：将步骤a制得的样品放进扫描电子显微镜的腔室中，输入步骤b的相对位置，定点移动到目标样品处，导入步骤c得到的电极图案进行电子束曝光，使电极图案部分的PMMA变性；
e,变性PMMA的去掉：将经过步骤d处理的样品置于显影剂中浸泡2 min，再置于定影液中浸泡1 min，使样品的电极图案部分裸露；
f,源漏金属电极的沉积：将经过步骤e处理的样品置于电子束蒸发镀膜机中，蒸镀10 nm 厚的Cr后再蒸镀80 nm 厚的Au；
g,器件的成形：将经过步骤f处理的样品置于温度为40-50℃的热丙酮溶液中浸泡30 min，去掉PMMA，制得器件；
h,沉积氧化绝缘层：利用原子层沉积仪在经过步骤g处理的样品上沉积厚度为20nm的 HfO2；
i,石墨烯电极的准备：以铜箔作基底，采用化学气相法（CVD）在铜箔基底上制取石墨烯薄膜，并在其表面旋涂PMMA，之后在转移到SiO2/Si基底上，通过电子束曝光进行矩形图案化曝光，显影、定影后裸露石墨烯，然后用氧等离子体把裸露的矩形图案的石墨烯刻蚀掉，剩下部分PMMA及所保护的石墨烯；将经过处理的PMMA/石墨烯/SiO2/Si材料放入浓度为3% HF溶液中浸泡5-10min，使PMMA/石墨烯与SiO2/Si基底分离；
j,顶栅场效应晶体管的制作：通过转移平台把步骤i制得的PMMA/石墨烯定点转移到步骤h制得的器件上，然后在150°C条件下烘烤10 min；使用电子束曝光，裸露与金属电极接触的石墨烯，再利用电子束蒸发镀膜机蒸镀60 nm Au作为栅电极的放大电极，方便测试；最后将经过加工处理的器件放入99.9%的丙酮溶液浸泡20min,去掉PMMA，将器件取出吹干，制得顶栅场效应晶体管。
本发明的有益效果是：
a,对器件结构损坏较小
b,石墨烯的高透光率使顶栅场效应晶体管能应用在光电领域。
附图说明
图1为一种制作超薄透明石墨烯栅电极的器件制作流程图。
图2 为顶栅场效应晶体管的电极连接示意图。
图2中数字代表的含义：
1-SIO2/SI ， 2-电极， 3-石墨烯，4-HfO2 ， 5-样品。
具体实施方式
以下结合图1、图2详细说明本发明的具体实施方式。
实施例一：
如图1、图2所示，一种制作超薄透明石墨烯栅电极的方法，包括以下步骤：
a,制取样品：采用化学气相法（CVD）合成三角形单层MoS2纳米片，并用旋涂机在其表面旋涂一层PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯），作为样品。
b,样品的定位：把样品转移到带坐标的SiO2/Si基底上，利用雷尼绍拉曼光谱仪的定位功能在显微镜下找到需要的样品，拍照并记录相对坐标。
c,电极图案化：利用CAD软件导入步骤b得到的图片，并绘制电极的图案。
d,电子束曝光电极：将步骤a制得的样品放进扫描电子显微镜的腔室中，输入步骤b的相对位置，定点移动到目标样品处，导入步骤c得到的电极图案进行电子束曝光，使电极图案部分的PMMA变性。
e,变性PMMA的去掉：将经过步骤d处理的样品置于显影剂中浸泡2 min，再置于定影液中浸泡1 min，使样品的电极图案部分裸露。
MoS2为微米级的二维纳米片，要测试其电学性能很难通过宏观的方法测试，比如用两根导线连接其两端测试，所以需要用微纳米加工技术，旋涂PMMA后，电子束进行图案化曝光，并不是把PMMA去掉，而是使其变性，使用显影剂浸泡时，变性的PMMA就会被溶解掉，定影液的作用则是减少显影剂的残留，所以把变性的PMMA洗掉后就能裸露出MoS2；当蒸镀金属的时候，一整片硅片都镀上了金属，包括有PMMA的部分和裸露石墨烯的部分，当用丙酮浸泡时，金属/PMMA的地方会剥离，只留下和样品直接接触的金属。
f,源漏金属电极的沉积：将经过步骤e处理的样品置于电子束蒸发镀膜机中，蒸镀10 nm 厚的Cr后再蒸镀80 nm 厚的Au。
MoS2为微米级的二维纳米片，要测试其电学性能很难通过宏观的方法测试，比如用两根导线连接其两端测试，所以需要电子束进行图案化曝光并蒸镀金属电极方便测试；金（Au）是最好的导电材料，但是Au价格昂贵并且金与样品间的附着力较差，容易脱落，导致接触不好，而铬（Cr）与样品间接触较好，并且铬的功函数较小，但是铬在空气中易氧化，所以外层需要镀惰性金属金（Au）。
g,器件的成形：将经过步骤f处理的样品置于温度为40-50℃的热丙酮溶液中浸泡30 min，去掉PMMA，制得器件。
h,沉积氧化绝缘层：利用原子层沉积仪在经过步骤g处理的样品上沉积厚度为20nm的 HfO2。
HfO2 的中文名称二氧化铪，在器件中起绝缘栅介质作用。
i,石墨烯电极的准备：以铜箔作基底，采用化学气相法（CVD）在铜箔基底上制取石墨烯薄膜，并在其表面旋涂PMMA，之后在转移到SiO2/Si基底上，通过电子束曝光进行矩形图案化曝光，显影、定影后裸露石墨烯，然后用氧等离子体把裸露的矩形图案的石墨烯刻蚀掉，剩下部分PMMA及所保护的石墨烯；将上述经过处理的PMMA/石墨烯/SiO2/Si材料放入浓度为3% HF溶液中浸泡5-10min，使PMMA/石墨烯与SiO2/Si基底分离。
j,顶栅场效应晶体管的制作：通过转移平台把步骤i制得的PMMA/石墨烯定点转移到步骤h制得的器件上，然后在150°C条件下烘烤10 min；使用电子束曝光，裸露与金属电极接触的石墨烯，再利用电子束蒸发镀膜机蒸镀60 nm Au作为栅电极的放大电极，方便测试；最后将上述经过加工处理的器件放入99.9%的丙酮溶液浸泡20min,去掉PMMA，将器件取出吹干，制得顶栅场效应晶体管。
现在有很先进的转移平台，是配合光学显微镜使用的，把PMMA/石墨烯膜样品固定在可移动悬臂上，目标基底置于PMMA/石墨烯膜的下方，通过光学显微镜找到目标样品，移动机械手使PMMA/石墨烯膜对准样品，慢慢贴合。
石墨烯作为栅电极，利用其对栅绝缘层施加电场，但实际上石墨烯是纳米级的厚
度，而且导线或针尖一划就破，很难通过导线与外界电源连接，所以蒸镀60 nm Au,在光学
系统下观察并且与导线接触，从而与外界电源连接，简单来说就是把栅电极放大。
MoS2是n型半导体，即主要是电子导电，HfO2是绝缘层，当施加的电压是正向电压时，向样品中注入电子，提高器件的性能，当施加的电压是负向电压时，向样品中注入空穴，减弱器件的性能。
实施例二：
如图1、图2所示，一种制作超薄透明石墨烯栅电极的方法，包括以下步骤：
a,制取样品：采用化学气相法（CVD）合成三角形单层WS2纳米片，并用旋涂机在其表面旋涂一层PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯），作为样品。
b,样品的定位：把样品转移到带坐标的SiO2/Si基底上，利用雷尼绍拉曼光谱仪的定位功能在显微镜下找到需要的样品，拍照并记录相对坐标。
c,电极图案化：利用CAD软件导入步骤b得到的图片，并绘制电极的图案。
d,电子束曝光电极：将步骤a制得的样品放进扫描电子显微镜的腔室中，输入步骤b的相对位置，定点移动到目标样品处，导入步骤c得到的电极图案进行电子束曝光，使电极图案部分的PMMA变性。
e,变性PMMA的去掉：将经过步骤d处理的样品置于显影剂中浸泡2 min，再置于定影液中浸泡1 min，使样品的电极图案部分裸露。
WS2为微米级的二维纳米片，要测试其电学性能很难通过宏观的方法测试，比如用两根导线连接其两端测试，所以需要用微纳米加工技术，旋涂PMMA后，电子束进行图案化曝光，并不是把PMMA去掉，而是使其变性，使用显影剂浸泡时，变性的PMMA就会被溶解掉，定影液的作用则是减少显影剂的残留，所以把变性的PMMA洗掉后就能裸露出WS2；当蒸镀金属的时候，一整片硅片都镀上了金属，包括有PMMA的部分和裸露石墨烯的部分，当用丙酮浸泡时，金属/PMMA的地方会剥离，只留下和样品直接接触的金属。
f,源漏金属电极的沉积：将经过步骤e处理的样品置于电子束蒸发镀膜机中，蒸镀10 nm 厚的Cr后再蒸镀80 nm 厚的Au。
WS2为微米级的二维纳米片，要测试其电学性能很难通过宏观的方法测试，比如用两根导线连接其两端测试，所以需要电子束进行图案化曝光并蒸镀金属电极方便测试；金（Au）是最好的导电材料，但是Au价格昂贵并且金与样品间的附着力较差，容易脱落，导致接触不好，而铬（Cr）与样品间接触较好，并且铬的功函数较小，但是铬在空气中易氧化，所以外层需要镀惰性金属金（Au）。
g,器件的成形：将经过步骤f处理的样品置于温度为40-50℃的热丙酮溶液中浸泡30 min，去掉PMMA，制得器件。
h,沉积氧化绝缘层：利用原子层沉积仪在经过步骤g处理的样品上沉积厚度为20nm的 HfO2。
HfO2 的中文名称二氧化铪，在器件中起绝缘栅介质作用。
i,石墨烯电极的准备：以铜箔作基底，采用化学气相法（CVD）在铜箔基底上制取石墨烯薄膜，并在其表面旋涂PMMA，之后在转移到SiO2/Si基底上，通过电子束曝光进行矩形图案化曝光，显影、定影后裸露石墨烯，然后用氧等离子体把裸露的矩形图案的石墨烯刻蚀掉，剩下部分PMMA及所保护的石墨烯；将经过处理的PMMA/石墨烯/SiO2/Si材料放入浓度为3% HF溶液中浸泡5-10min，使PMMA/石墨烯与SiO2/Si基底分离。
j,顶栅场效应晶体管的制作：通过转移平台把步骤i制得的PMMA/石墨烯定点转移到步骤h制得的器件上，然后在150°C条件下烘烤10 min；使用电子束曝光，裸露与金属电极接触的石墨烯，再利用电子束蒸发镀膜机蒸镀60 nm Au作为栅电极的放大电极，方便测试；最后将经过加工处理的器件放入99.9%的丙酮溶液浸泡20min,去掉PMMA，将器件取出吹干，制得顶栅场效应晶体管。
现在有很先进的转移平台，是配合光学显微镜使用的，把PMMA/石墨烯膜样品固定在可移动悬臂上，目标基底置于PMMA/石墨烯膜的下方，通过光学显微镜找到目标样品，移动机械手使PMMA/石墨烯膜对准样品，慢慢贴合。
石墨烯作为栅电极，利用其对栅绝缘层施加电场，但实际上石墨烯是纳米级的厚
度，而且导线或针尖一划就破，很难通过导线与外界电源连接，所以蒸镀60 nm Au,在光学
系统下观察并且与导线接触，从而与外界电源连接，简单来说就是把栅电极放大。
WS2是n型半导体，即主要是电子导电，HfO2是绝缘层，当施加的电压是正向电压时，向样品中注入电子，提高器件的性能，当施加的电压是负向电压时，向样品中注入空穴，减弱器件的性能。
以上仅为本发明的优选实施例，依据上述实施例所做的等同置换或推演，均应属于本发明的涵盖范围。
Claims (2)
1.一种制作超薄透明石墨烯栅电极的方法，其特征在于包括以下步骤：
a,制取样品：采用化学气相法（CVD）合成三角形单层MoS2纳米片，并用旋涂机在其表面旋涂一层PMMA，作为样品；
b,样品的定位：把样品转移到带坐标的SiO2/Si基底上，利用雷尼绍拉曼光谱仪的定位功能在显微镜下找到需要的样品，拍照并记录相对坐标；
c,电极图案化：利用CAD软件导入步骤b得到的图片，并绘制电极的图案；
d,电子束曝光电极：将步骤a制得的样品放进扫描电子显微镜的腔室中，输入步骤b的相对位置，定点移动到目标样品处，导入步骤c得到的电极图案进行电子束曝光，使电极图案部分的PMMA变性；
e,变性PMMA的去掉：将经过步骤d处理的样品置于显影剂中浸泡2 min，再置于定影液中浸泡1 min，使样品的电极图案部分裸露；
f,源漏金属电极的沉积：将经过步骤e处理的样品置于电子束蒸发镀膜机中，蒸镀10nm 厚的Cr后再蒸镀80 nm 厚的Au；
g,器件的成形：将经过步骤f处理的样品置于温度为40-50℃的热丙酮溶液中浸泡30min，去掉PMMA，制得器件；
h,沉积氧化绝缘层：利用原子层沉积仪在经过步骤g处理的样品上沉积厚度为20 nm的HfO2；
i,石墨烯电极的准备：以铜箔作基底，采用化学气相法（CVD）在铜箔基底上制取石墨烯薄膜，并在其表面旋涂PMMA，之后再转移到SiO2/Si基底上，通过电子束曝光进行矩形图案化曝光，显影、定影后裸露石墨烯，然后用氧等离子体把裸露的矩形图案的石墨烯刻蚀掉，剩下部分PMMA及所保护的石墨烯；将经过处理的PMMA/石墨烯/SiO2/Si材料放入浓度为3%HF溶液中浸泡5-10min，使PMMA/石墨烯与SiO2/Si基底分离；
j,顶栅场效应晶体管的制作：通过转移平台把步骤i制得的PMMA/石墨烯定点转移到步骤h制得的器件上，然后在150°C条件下烘烤10 min；使用电子束曝光，裸露与金属电极接触的石墨烯，再利用电子束蒸发镀膜机蒸镀60 nm Au作为栅电极的放大电极，方便测试；最后将经过加工处理的器件放入99.9%的丙酮溶液浸泡20min,去掉PMMA，将器件取出吹干，制得顶栅场效应晶体管。
2.一种制作超薄透明石墨烯栅电极的方法，其特征在于包括以下步骤：
a,制取样品：采用化学气相法（CVD）合成三角形单层WS2纳米片，并用旋涂机在其表面旋涂一层PMMA，作为样品；
b,样品的定位：把样品转移到带坐标的SiO2/Si基底上，利用雷尼绍拉曼光谱仪的定位功能在显微镜下找到需要的样品，拍照并记录相对坐标；
c,电极图案化：利用CAD软件导入步骤b得到的图片，并绘制电极的图案；
d,电子束曝光电极：将步骤a制得的样品放进扫描电子显微镜的腔室中，输入步骤b的相对位置，定点移动到目标样品处，导入步骤c得到的电极图案进行电子束曝光，使电极图案部分的PMMA变性；
e,变性PMMA的去掉：将经过步骤d处理的样品置于显影剂中浸泡2 min，再置于定影液中浸泡1 min，使样品的电极图案部分裸露；
f,源漏金属电极的沉积：将经过步骤e处理的样品置于电子束蒸发镀膜机中，蒸镀10nm 厚的Cr后再蒸镀80 nm 厚的Au；
g,器件的成形：将经过步骤f处理的样品置于温度为40-50℃的热丙酮溶液中浸泡30min，去掉PMMA，制得器件；
h,沉积氧化绝缘层：利用原子层沉积仪在经过步骤g处理的样品上沉积厚度为20 nm的HfO2；
i,石墨烯电极的准备：以铜箔作基底，采用化学气相法（CVD）在铜箔基底上制取石墨烯薄膜，并在其表面旋涂PMMA，之后再转移到SiO2/Si基底上，通过电子束曝光进行矩形图案化曝光，显影、定影后裸露石墨烯，然后用氧等离子体把裸露的矩形图案的石墨烯刻蚀掉，剩下部分PMMA及所保护的石墨烯；将经过处理的PMMA/石墨烯/SiO2/Si材料放入浓度为3%HF溶液中浸泡5-10min，使PMMA/石墨烯与SiO2/Si基底分离；
j,顶栅场效应晶体管的制作：通过转移平台把步骤i制得的PMMA/石墨烯定点转移到步骤h制得的器件上，然后在150°C条件下烘烤10 min；使用电子束曝光，裸露与金属电极接触的石墨烯，再利用电子束蒸发镀膜机蒸镀60 nm Au作为栅电极的放大电极，方便测试；最后将经过加工处理的器件放入99.9%的丙酮溶液浸泡20min,去掉PMMA，将器件取出吹干，制得顶栅场效应晶体管。
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| CN105448714A (zh) * | 2016-01-08 | 2016-03-30 | 温州大学 | 一种大开关比场效应晶体管的制备方法 |
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