CN116666498A - 一种简易制备的等离激元修饰的MoS2宽光谱光敏场效应管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种简易制备的等离激元修饰的MoS2宽光谱光敏场效应管及其制备方法，先利用机械剥离法得到二维层状二硫化钼并由PDMS转移到1000nmSiO2/Si衬底上，之后利用特制掩模版采用真空淀积法制备Ag(50nm)电极与银纳米颗粒(6nm)。尺寸可控的银纳米颗粒修饰沟道处的MoS2。本发明的制备方法快捷简便，利用二维材料高迁移率以及高响应度的特性制备光敏场效应管，且银纳米粒等离激元效应增强后的器件显著提高了其等离子体激元共振区的光响应，具有优异的宽光谱响应的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种简易制备的等离激元修饰的MoS2宽光谱光敏场效应管及其制备方法，属于半导体领域。
背景技术
近年来，基于金属纳米颗粒修饰的光电子器件引起了十分广泛的研究兴趣，并在次波光学电路、传感电子设备和光谱学等领域被广泛应用。贵金属纳米粒子的表面等离激元有助于金属表面周围的局部电磁场增强，导致光吸收增强。有机无机杂化场效应管具有迁移率低，不适合宽光谱探测等缺点。最新的研究表明，银纳米颗粒的掺入能够显著改善有机半导体的场效应性能，从而大幅度提升其迁移率；等离激元效应的出现，提供了一种更加精确的方式来控制光子，从而开发出一种具备卓越的光学检测性能及多种应用的先进纳米器件。
为解决上述问题，利用二维材料二硫化钼高迁移率以及高响应度的特性对光敏场效应管进行性能优化，对比分析发现在MoS2光电探测器中引入等离子体激元结构可以显著提高其等离子体激元共振区的光响应。基于等离激元修饰的二维材料光敏场效应管，具有高性能的宽光谱光电探测能力，适应于不同探测用途。该研究结果显示银纳米颗粒在修饰增强光敏场效应管的电、光特性方面极具潜力，既起到界面修饰效果又可增强光电响应，可作为原型机，指导设计出更高性能的光电器件。提出采用真空热蒸发技术制备金属纳米颗粒以及机械剥离法制备二维光敏场效应管(不使用转移平台与光刻技术)，优势是快速、易制造、成本低。
发明内容
本发明旨在提供一种等离激元修饰的二硫化钼宽光谱光敏场效应管及其制备方法，以提高现有光敏场效应管迁移率，又拓宽二硫化钼场效应管响应度光谱。
为了解决上述问题，本发明提供了一种等离激元修饰的二硫化钼光敏场效应管的制备方法，包括以下步骤：
(1)先利用机械剥离的方式得到二维层状二硫化钼，通过机械蓝膜与PDMS将单层或少层材料剥离到SiO2/Si衬底表面；
(2)利用真空热蒸发技术在步骤(1)得到的样品表面两端制备电极，以获二硫化钼光敏场效应管；
(3)将步骤(2)得到的二硫化钼光敏场效应管，利用真空热蒸发技术在其沟道处沉积银纳米颗粒，制得银纳米颗粒修饰的二硫化钼光敏场效应管。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述的层状二硫化钼沟道处有效面积为32μm×80μm；所述SiO2/Si衬底中SiO2的厚度为1000nm。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(1)中，掩模版法真空热蒸发技术处理步骤(1)得到的样品的具体过程为：采用机械剥离的方式将MoS2剥离出单层或少层材料置于机械蓝膜A上，将机械蓝膜B粘贴到对折之后展开的机械蓝膜A上。剪成小块的PDMS薄膜粘贴在经过处理后的机械蓝膜B上，快速将PDMS薄膜从蓝膜上撕下来并粘贴在Si/SiO2衬底上，放在60℃的恒温平台上加热5分钟,将PDMS缓慢从衬底剥落。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述的电极为银电极，其中银电极层的厚度为50nm。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(2)中，掩模版法真空热蒸发技术处理步骤(1)得到的样品的具体过程为：在掩模版A上焊制好80μm的键合银线作为沟道丝，在光学显微镜下比对沟道丝横穿衬底上外表光滑、尽可能大的剥离后的二维材料。使用高温胶带将器件牢牢地固定，使需要蒸镀电极的区域暴露出来，沟道区域由键合银线挡住。
在本发明的一种实施方式中，蒸镀银电极层时，使用真空热蒸发方法，真空度小于等于8×10-4Pa，蒸镀速率为
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述的银纳米修饰层使用真空热蒸发方法，真空度小于等于5×10-4Pa，蒸镀速率为极慢速蒸镀厚度为6nm。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中制备修饰层之前，应将掩模版B开孔部位对准沟道，使需要蒸镀的部位露出，并用高温胶带将器件固定。
在本发明的一种实施方式中，在步骤(1)中，所述SiO2/Si衬底为经过前处理后的衬底，所述前处理过程包括在超声条件下，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对其进行清洗，用高纯度的氮气将其彻底吹干后将其放置在干燥箱中烘烤，每种超声清洗方法持续十分钟，干燥箱持续干燥30分钟，温度设置为60度。
本发明还披露了一种通过上述制备方法制备得到的二硫化钼光敏场效应管。
本发明还披露了二硫化钼光敏场效应管在激光测距、光度测量、光谱学、传感电子设备、光纤通信方面的用途。
本发明的有益效果
(1)本发明采用真空热蒸发技术制备金属纳米颗粒以及快速机械剥离法制备二维光敏场效应管(不使用转移平台与光刻技术)，优势是易制造、成本低。
(2)本发明制备的尺寸可控的等离激元修饰的底栅顶接触二硫化钼光敏场效应管，不仅具有宽光谱探测能力，而且实现了波长选择性增强响应。
(3)本文中基于等离激元修饰的二维材料光敏场效应管，具有高性能的宽光谱光电探测能力，适应于不同探测用途。
(4)本发明基于此提出一种简单、便捷、易操作的等离激元修饰的有机光敏场效应管以及二维光敏场效应管的制备方法，这种技术同样适用于其它光电子器件的制备。
附图说明
图1为实施例1中的MoS2的制备流程示意图。
图2为实施例2中银纳米颗粒等离激元修饰层(a)不同厚度的AgNps沉积在石英片上的吸收光谱(b)6nm厚度的AgNps的SEM图。
图3为实施例2中532nm入射光照下粒径83nm纳米颗粒修饰后的二硫化钼光敏场效应管表面电场分布。
图4为实施例1中的器件结构与样品形貌(a)原始二硫化钼光敏场效应管器件结构图；(b)银纳米颗粒修饰的二硫化钼光敏场效应管结构图；(c)沟道处MoS2光学显微镜图像；(d)沟道处器件SEM形貌表征。
图5为实施例1制备得到的银纳米颗粒修饰的二硫化钼光敏场效应管与对比例1中原始二硫化钼光敏场效应管在黑暗下的特性曲线，其中，(a)原始二硫化钼光敏场效应管的输出曲线；(b)原始二硫化钼光敏场效应管的转移曲线；(c)银纳米颗粒修饰后的二硫化钼光敏场效应管的输出曲线；(d)银纳米颗粒修饰后的二硫化钼光敏场效应管的转移曲线。
图6为实施例1制备得到的银纳米颗粒修饰的二硫化钼光敏场效应管与对比例1中原始二硫化钼光敏场效应管的性能参数与入射光波长的关系曲线(a)光响应度(R)和比探测率(D*)；(b)外量子效率(EQE)。
图7为对比例2中制备得到的银纳米颗粒修饰的40um沟道长度下二硫化钼光敏场效应管与对比例1中原始二硫化钼光敏场效应管在黑暗下的特性曲线，其中，(a)原始二硫化钼光敏场效应管的输出曲线；(b)原始二硫化钼光敏场效应管的转移曲线；(c)银纳米颗粒修饰后的二硫化钼光敏场效应管的输出曲线；(d)银纳米颗粒修饰后的二硫化钼光敏场效应管的转移曲线。
图8为对比例2中制备得到的银纳米颗粒修饰的40um沟道长度下的二硫化钼光敏场效应管与对比例1中原始二硫化钼光敏场效应管的性能参数与入射光波长的关系曲线(a)光响应度(R)和比探测率(D*)；(b)外量子效率(EQE)。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法
SEM测试：将样品置于SEM(scanning electron microscope)测试平台上，利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品，得到样品形貌。
电学性能表征：器件的输出特性曲线和转移特性曲线均通过自主设计的OSDmeas8.0实现对光敏场效应管的输出和转移特性的实时监控，以二硫化钼两端的金属电极为源(漏)极和漏(源)极，以Si基为栅极。测试台可以通过机械泵维持测试腔的真空状态，使真空度可以达到10-1Pa。此外，还提供了一些其他的测量参数，包括：
(1)电压输出范围为±200V，精度达到0.05V，超过最低精度的可以调整为步长；
(2)电流测量的最大范围可以达到1A，其分辨率可以达到nA级，且其精确度可以达到0.1nA；
(3)可以将电压和电流数据实时显示并保存在计算机软件中，并且可以将其绘制成特性曲线。
电学性能表征：使用OSDmeas8.0测试台测试时，采用6种波长的激光二极管，分别为405nm、450nm、532nm、650nm、780nm和850nm。通过激光二极管前面插入了一个中性滤光片，以改变入射光的功率密度。进行光电响应测试时，激光器的光斑完全打在器件的有效面积处。
光学参数的计算：通过测试得到输出与转移曲线数据计算器件的迁移率(μsat)、光响应度(R)、比探测率(D*)、外量子效率(EQE)。
(1)光响应度(photoresponsitity,R)
光响应度表示器件的光电流与入射光的光功率之比，计算公式如下：
式中，Pinc表示入射光功率密度；Popt表示光照条件的入射光功率；A表示器件的有效面积，这里可以被视为贯穿场效应管沟道的有效面积。光响应度是衡量光敏场效应管性能的重要指标，它反映了光敏场效应管将光信号转换为电信号的能力，越高的光响应度意味着器件的光敏性越强。
(2)外量子效率(external quantum efficiency,EQE)
外量子效率可以通过收集到的电子和入射光子的数量之比来反映出来，计算公式如下：
式中，hc/λ代表单个光子的能量，q是单位电荷量，即1.602×10-19C。
(3)比探测率(specific detectivity,D*)
比探测率是一种衡量器件检测信号效率的指标，它可以用来反映有机光电探测器的性能。比探测率可以通过以下公式来近似计算：
(4)迁移率(μsat)
器件的开关速率与迁移率密切相关，在饱和条件下，迁移率计算公式如下：
式中，L表示沟道的长度，W表示沟道的宽度，C表示栅极介质的单位面积电容，VG表示器件栅极电压，阈值电压(VT)是器件开启的最小电压。
实施例1
一种等离激元修饰的二硫化钼光敏场效应管的制备方法，包括如下步骤：
(1)衬底清洗：采用重n型掺杂单抛双氧硅作为栅电极(表面热氧化生长的1μm的二氧化硅作为绝缘栅介质)，单位面积电容率Cox为3.18nF/cm2。将硅片精确地切割成1cm×2cm的大小，然后用丙酮、乙醇和去离子水的顺序分别进行超声波清洗，每种清洗方法持续10分钟，最后用高纯度的氮气将其彻底吹干，再将其放入60℃的干燥箱中，持续干燥30分钟；
(2)二维材料的制备与转移：使用MoS2块状晶体，采用机械剥离的方式剥离出单层或少层材料置于机械剥离专用蓝膜A上，然后将蓝膜A上带有MoS2材料的部位对折，把蓝膜B粘贴到对折之后的胶带上。将剪成小块的PDMS薄膜粘贴在经过处理后的蓝膜B上，用镊子尾巴轻按排出气泡，然后快速将PDMS薄膜从蓝膜上撕下来(PDMS薄膜撕得越快，粘度越高)。将PDMS粘贴在本文之前处理好的Si/SiO2衬底上，然后放在60℃的恒温平台上加热5分钟(注意温度不宜过高，PDMS薄膜温度越高，粘度越高),将PDMS缓慢从衬底剥落，将其置于培养皿内备用；
(3)制备电极：首先在掩模版上焊制好80um的键合银线作为沟道丝，然后在光学显微镜下寻找和比对外表光滑、尽可能大的剥离后的二维材料二硫化钼作为沟道或功能层材料，最后在光学显微镜下确保沟道丝横穿衬底上的二维材料。对好沟道后使用高温胶带将器件牢牢地固定，并缓慢小心地将其从光学显微镜台移至真空蒸镀机内。将经过无水乙醇超声处理10min后的高纯度银放入钼舟，并在8×10-4Pa的真空环境下，迅速蒸镀50nm银电极。电极蒸镀时的速率为通过石英晶体振荡器对电极层薄膜的厚度进行实时监测。这样就制备好了二硫化钼光敏场效应管。
(4)等离子修饰层的制备：将掩模版开孔部位对准沟道，需注意尽可能完全露出，使用高温胶带将器件牢牢地固定，并缓慢的将其从光学显微镜台移至真空蒸镀机内。将经过无水乙醇超声处理10分钟后的高纯度银放入钼舟，且在5×10-4Pa的真空环境下，以极慢速率蒸镀6nm(平均粒径83nm)厚的AgNps，这样就制备好了等离激元修饰的宽光谱二维光敏场效应管。
实施例2
银纳米等离激元修饰的二硫化钼宽光谱光敏场效应管的制备方法与实施例1相同，对其进行输出特性和转移特性测试，测试结果见图5～图6。
对比例1
参照实施例1的方法制备二硫化钼光敏场效应管，对比例1与实施例1的区别在于，对比例1的制备步骤不包括步骤(4)，即对比例1制备的二硫化钼光敏场效应管并不沉积银纳米颗粒，为原始二硫化钼光敏场效应管。
对对比例1得到的原始二硫化钼光敏场效应管进行输出转移特性测试和光响应度计算，结果见图7和图8。
从图2可以看出，对比例1得到的原始二硫化钼光敏场效应管迁移率为21.06cm2/(v·s)，而实施例2中的银纳米颗粒修饰的二硫化钼光敏场效应管的迁移率为23.92cm2/(v·s)。
从图5可以看出，与没有银纳米颗粒修饰的原始器件相比，银纳米颗粒修饰后的二硫化钼器件在可见光范围内表现出较高的响应度和比探测率。经过银纳米颗粒修饰的二维光电器件在532nm和650nm波长处表现出显著的光电流增长，而在其他波长，如405nm、650nm、780nm和850nm，则表现出较小的变化。在0V栅压调控作用下，入射光功率为0.102mW/cm2时，表面等离激元修饰后的器件在532nm有最大的光响应度4081A/W，比探测率达到5.32×1011Jones，分别是原始二硫化钼器件的1020与35.68倍，且此处是等离子增强效应的峰值。
图3对应了粒径大小83nm下的AgNps在不同光照下二维电场密度分布图。仿真程序中AgNps的形状简化为球形，激励光源设置为532nm的线性偏振光，在直角坐标下，光入射方向定义为Z轴。可以清晰地观察到光激发的AgNps在其表面附近诱导产生了非常明显的局域场增强效应，由于AgNps的LSPRs作用，AgNps与二维材料接触处的电场增强。在该强电场作用下，热激子解离或热载流子发射过程将得到显著增强，AgNps修饰的二维材料可以展现出对入射光更好的吸收作用，增大了光电探测器在可见光范围内的光电流。
对比例2
参照实施例1的方法制备二硫化钼光敏场效应管，对比例2与实施例1的区别在于，步骤(3)中横穿衬底上二硫化钼的沟道宽度为40μm。
对对比例1得到的原始二硫化钼光敏场效应管进行输出转移特性和光响应度测试，测试结果见图7和图8。
对块状BP光电探测器进行转移特性测试，从图5显示的结果可以看出，银离子修饰的40μm沟道宽度的二硫化钼光敏场效应管虽然也拓宽二硫化钼光敏场效应管光谱，但响应度与比探测率增强幅度低于沟道宽度80μm。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种简易制备的等离激元修饰的MoS2宽光谱光敏场效应管及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先利用机械剥离的方式得到二维层状二硫化钼，通过机械蓝膜与PDMS将单层或少层材料剥离到SiO2/Si衬底表面；
(2)利用真空热蒸发技术在步骤(1)得到的样品表面两端制备电极，以获二硫化钼光敏场效应管；
(3)将步骤(2)得到的二硫化钼光敏场效应管，利用真空热蒸发技术在其沟道处沉积银纳米颗粒，制得银纳米颗粒修饰的二硫化钼光敏场效应管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的层状二硫化钼沟道处有效面积为32μm×80μm；所述SiO2/Si衬底中SiO2的厚度为1000nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，掩模版法真空热蒸发技术处理步骤(1)得到的样品的具体过程为：采用机械剥离的方式将MoS2剥离出单层或少层材料置于机械蓝膜A上，将机械蓝膜B粘贴到对折之后展开的机械蓝膜A上。剪成小块的PDMS薄膜粘贴在经过处理后的机械蓝膜B上，快速将PDMS薄膜从蓝膜上撕下来并粘贴在Si/SiO2衬底上，放在60℃的恒温平台上加热5分钟,将PDMS缓慢从衬底剥落。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的电极为银电极，其中银电极层的厚度为50nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，掩模版法真空热蒸发技术处理步骤(1)得到的样品的具体过程为：在掩模版A上焊制好80um的键合银线作为沟道丝，在光学显微镜下比对沟道丝横穿衬底上外表光滑、尽可能大的剥离后的二维材料。使用高温胶带将器件牢牢地固定，使需要蒸镀电极的区域暴露出来，沟道区域由键合银线挡住。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，蒸镀银电极层时，使用真空热蒸发方法，真空度小于等于8×10-4Pa，蒸镀速率为
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的银纳米修饰层使用真空热蒸发方法，真空度小于等于5×10-4Pa，蒸镀速率为极慢速蒸镀厚度为6nm。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将掩模版B开孔部位对准沟道，使需要蒸镀的部位露出，并用高温胶带将器件固定。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述SiO2/Si衬底为经过前处理后的衬底，所述前处理过程包括在超声条件下，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对其进行清洗，用高纯度的氮气将其彻底吹干后将其放置在干燥箱中烘烤，每种超声清洗方法持续十分钟，干燥箱持续干燥30分钟，温度设置为60度。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的制备方法制备得到的二硫化钼光敏场效应管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202310849543.XA CN116666498A (zh) | 2023-07-12 | 2023-07-12 | 一种简易制备的等离激元修饰的MoS2宽光谱光敏场效应管及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN117913176A (zh) * | 2024-01-30 | 2024-04-19 | 华中科技大学 | 一种高探测率宽谱响应的光电晶体管及其制备方法 |
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2023
- 2023-07-12 CN CN202310849543.XA patent/CN116666498A/zh active Pending
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| CN117913176A (zh) * | 2024-01-30 | 2024-04-19 | 华中科技大学 | 一种高探测率宽谱响应的光电晶体管及其制备方法 |
| CN117913176B (zh) * | 2024-01-30 | 2024-08-23 | 华中科技大学 | 一种高探测率宽谱响应的光电晶体管及其制备方法 |
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