CN111188105B - 一种氮化铝连续纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

一种氮化铝连续纳米纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氮化铝连续纳米纤维及其制备方法。一种氮化铝连续纳米纤维的制备方法，将含有聚铝氧烷、高分子纺丝助剂、烯丙基酚醛树脂和溶剂的纺丝前驱体溶液经过纺丝、排胶和氮化工序，得到氮化铝连续纳米纤维。本发明解决了现有技术因纺丝液不稳定、呈酸性等特点带来的设备易腐蚀、加工困难等问题。

Description

一种氮化铝连续纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及氮化铝纤维领域，特别涉及一种氮化铝连续纳米纤维及其制备方法。
背景技术
氮化铝陶瓷具有热导率高(理论热导率高达320W/m·K)，弯曲强度高，介电损耗小，绝缘性能好，热膨胀系数和Si匹配等特点，被广泛应用于微电子材料封装，大功率电路基板等领域。
随着国家对5G技术的发展，越来越高的通信频率导致电子元器件产热量暴增，对树脂基电路基板的导热性能提出了越来越高的要求。氮化铝作为高热导率陶瓷，其粉体作为填料已经被用于提高树脂基电路基板导热。Zhang等人(Jian Zhang,Shuhua Qi,Mechanical Thermal,and Dielectric Properties of Aluminum Nitride/glass Fiber/Epoxy Resin Composites,Polymer Composites,35(2):381-385)将氮化铝粉体掺入玻璃纤维增强环氧树脂复合材料中，添加量为70wt％时，复合材料整体导热系数达到1.4W/m·K。Zhou等人(Yongcun Zhou,Yagang Yao,Chia-Yun Chen,Kyoungsik Moon,Hong Wang,Ching-ping Wong,The use of polyimide-modified aluminum nitride fillers inAlN@PI/Epoxy composites with enhanced thermal conductivity for electronicencapsulation,Scientific Reports,4(1))采用表面由聚酰亚胺修饰的氮化铝粉体为填料，制备的氮化铝@聚酰亚胺/环氧树脂复合材料在填料加入量为40wt％时，复合材料的导热系数达到2.03W/m·K。
虽然氮化铝粉体作为填料加入树脂基体中可有效提高树脂导热性能，但仍面临加入体积分数大、导热系数提高有限、复材力学性能差等问题。若采用连续氮化铝纤维作为填料加入树脂基体，有望在减少添加量的情况下起到保持复材力学性能的同时提高导热性能的作用。
目前氮化铝连续纤维的制备方法之一是氧化铝纤维氮气气氛的碳热还原法。中国专利申请CN 1201845A公布了一种制备氮化铝纤维的合成方法，该技术以微晶硅酸铝纤维为原料，炭黑或石墨为还原剂，在氮气气氛中于1500-1759℃氮化，保温一段时间后在550-650℃除碳，得到氮化铝纤维，该方法制备温度高，制备过程复杂。Sun等人(Y.Sun,J.Y.Li,Y.Tan,L.Zhang,Fabracation of aluminium nitride(AlN)hollow fibers bycarbothermal reduction and nitridation of electrospun precursor fibers,Journal of Alloys and Compounds,471(2009):400-403)以硝酸铝为铝源，尿素为碳源，通过静电纺丝获得原丝，在氮气气氛下经1600℃氮化5h得到中空氮化铝纤维，同样面临制备温度高，制备时间长的问题；
另一种制备连续氮化铝纤维的方法是氧化铝纤维的氨气气氛氮化法。中国专利申请CN102584244A介绍了一种静电纺丝结合氨气气氛氮化制备氮化铝纳米纤维的方法，该技术以硝酸铝为铝源，先通过静电纺丝获得纳米纤维，将得到的纤维在空气中煅烧得到氧化铝纳米纤维，再在氨气气氛中氮化，氮化温度为1200-1400℃，保温时间为4-9h，氮化温度低，但氮化时间仍然较长，且采用硝酸铝为铝源时，纺丝液整体呈酸性，易腐蚀设备的同时也容易凝胶，难以长时间放置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化铝连续纳米纤维的制备方法，该方法采用的纺丝液以聚铝氧烷为铝源，以烯丙基酚醛树脂为碳源，呈中性，体系稳定，因此解决了现有技术因纺丝液不稳定、呈酸性等特点带来的设备易腐蚀、加工困难等问题。
为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：
一种氮化铝连续纳米纤维的制备方法，将含有聚铝氧烷、高分子纺丝助剂、烯丙基酚醛树脂和溶剂的纺丝前驱体溶液经过纺丝、排胶和氮化工序，得到氮化铝连续纳米纤维。
与现有氨气氮化制备氮化铝纤维的技术相比，本发明通过改变铝源和碳源类型，提高了纺丝液的稳定性，同时纺丝液呈中性，从而为工艺的规模化推广提供了便利条件。
具体地，本发明以聚铝氧烷为铝源，烯丙基酚醛树脂为碳源，二者在常用溶剂(尤其是极性溶剂)中都有较好的溶解性，从而能实现铝源和碳源分子级别的均匀分散，也不会因凝胶化而失去纺丝性，同时烯丙基酚醛可以发生交联固化反应，可以有效维持纤维形貌。本发明采用更合理的原料搭配制备的纺丝液具有流变特性可调、纺丝性能好、储存期长等特点，可在室温下密闭储存3周以上，粘度变化率不超过5％，因而降低了对后续工序(纺丝、排胶、氮化)的限制，可以快速进行纺丝，采用60ml/h的进料速度时仍然能达到良好的纺丝效果。
采用本发明的方法制得的氮化铝纤维呈以下特点：
为致密颗粒堆积结构，平均直径在0.1-1.5μm，纤维表面光滑，纤维的长径比不小于50，氮化铝纤维的平均颗粒尺寸为5-100nm。
本发明中，烯丙基酚醛树脂可采用任意类型，包括线性或非线性等，优选采用如下结构式的烯丙基酚醛树脂：
Figure BDA0002368784710000031
其中，m＝3-20，n＝2-40；
优选地，所述烯丙基酚醛树脂的烯丙基化程度≥100％，优选为100％～120％。
本发明中，高分子纺丝助剂有助于改善溶液的流变性，例如粘度、分散均匀性和稳定性等，其可采用本领域常见的纺丝助剂，优选采用聚甲基丙烯酸甲酯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种的混合，例如聚甲基丙烯酸甲酯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯吡咯烷酮，或者聚甲基丙烯酸甲酯与聚醋酸乙烯酯的任意比混合，或者聚醋酸乙烯酯与聚乙烯醇缩丁醛的混任意比合，或者聚乙烯醇缩丁醛与聚乙烯吡咯烷酮的混任意比合。
本发明中，所用的溶剂是任意的，只要益于原料溶解和分散的，优选乙醇、丙酮、正丙醇、乙二醇甲醚、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种的混合。
本发明中，聚铝氧烷、高分子纺丝助剂、烯丙基酚醛树脂和溶剂的质量比优选为1:(0.1-0.5):(0.2-0.5):(2-7)，优选1:(0.3-0.5):(0.3-0.5):(2-5)。
本发明中，纺丝前驱体溶液的制备或混合可借助其他手段，包括但不限于搅拌、超声等。
本发明中，纺丝、排胶和氮化的手段可采用本领域常规的手段，为了改善产品的性能(尺寸、均匀性和稳定性等)，优选采用以下手段和条件。
优选地，所述纺丝采用气纺丝技术，纺丝条件为：纺丝气压为0.02-0.2MPa，进料速度为10-60ml/h，接收距离为10-50cm，进料速度优选为30-60ml/h。
其中，气纺丝的气源可以为压缩空气，压缩氮气，压缩氩气中的一种或几种的混合。
优选地，所述排胶的方法为：在惰性气氛下，以0.5-5℃/min的升温速率，升温到600-800℃，保温2-4h。其中，惰性气氛可以为氮气、氩气、氦气中的一种或几种的混合。
优选地，所述氮化的方法为：在氨气气氛下氮化，氮化温度为1100-1500℃，氮化时间为0.5-2h，氮化温度更优选为1200℃以上，通过大量实验发现，在1100℃以下纤维主要以氧化铝的形式存在，1100℃以上氧化铝开始反应转变为氮化铝，1200℃以上完全转变为氮化铝。可见，相比现有技术，本发明所需的氮化温度较低。
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
(1)本发明铝源采用聚铝氧烷，碳源采用烯丙基酚醛，各组分在溶液体系里具有较好的相容性和稳定性，各元素达到分子级均匀分布，由于烯丙基可发生加成反应，有利于形成致密的交联结构，提高陶瓷产率，保持纤维形貌；
(2)本发明制备的氮化铝前驱体纺丝液的流变性可调，纺丝性好，拉伸强度高，并且可以在室温下密闭存储3周以上，有利于提高纺丝效率；
(3)本发明采用气纺丝法，设备简单，操作方便，成本低廉，可以得到平均直径不大于1.5μm的连续纤维棉，并可快速实现放大生产。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1实施例1得到的纤维XRD图；
图2实施例2得到的纤维XRD图；
图3实施例3得到的纤维XRD图；
图4实施例4得到的纤维XRD图；
图5实施例1得到的纤维SEM图；
图6实施例2得到的纤维SEM图；
图7实施例3得到的纤维SEM图；
图8实施例4得到的纤维SEM图
图9实施例1得到的前驱体纤维宏观照片；
图10实施例1得到的排胶后纤维宏观照片；
图11实施例1得到的氮化铝纤维宏观照片；
图12实施例1得到的氮化铝纤维SEM低倍图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
(1)可纺性前驱体溶液的配制：将30g聚铝氧烷，10g聚乙烯吡咯烷酮(数均分子量1300000)，9g烯丙基酚醛(烯丙基化程度110％)，90g乙醇混合，搅拌直至形成棕黄色透明均匀溶液；
(2)纺丝与收集：以压缩空气为气源，采用气流纺丝装置将步骤(1)得到的前驱体溶液拉伸为纳米纤维，纺丝气压为0.06MPa，进料速度为30ml/h，接收距离为40cm，所得前驱体纤维棉的宏观形貌如图9所示；
(3)排胶：将步骤(2)中收集到的纳米纤维棉置于热处理装置中，在N2气氛下，以1℃/min的升温速率，升温到600℃，保温2h，得到排胶纤维，排胶纤维宏观照片如图10所示；
(4)氮化：将步骤(3)所制备的排胶纤维置于热处理装置中，在氨气气氛下氮化，氮化温度为1200℃，氮化时间为2h，得到白色的AlN纤维棉，所得到的AlN纤维XRD，SEM和宏观照片分别如图1，图5和图11所示。XRD结果表明所得AlN纤维为纯相，SEM表明所得AlN纤维为致密颗粒堆积结构，纤维平均直径为0.8μm，纤维表面光滑，颗粒尺寸细小且分布均匀，颗粒尺寸为30nm左右。
实施例2：
(1)可纺性前驱体溶液的配制：将30g聚铝氧烷，10g聚乙烯醇缩丁醛，10g烯丙基酚醛(烯丙基化程度100％)，85g正丙醇混合，搅拌直至形成棕黄色透明均匀溶液；
(2)纺丝与收集：以压缩N2为气源，采用气流纺丝装置将步骤(1)得到的前驱体溶液拉伸为纳米纤维，纺丝气压为0.06MPa，进料速度为30ml/h，接收距离为40cm；
(3)排胶：将步骤(2)中收集到的纳米纤维棉置于热处理装置中，在Ar气氛下，以1.5℃/min的升温速率，升温到600℃，保温2h，得到排胶纤维；
(4)氮化：将步骤(3)所制备的排胶纤维置于热处理装置中，在氨气气氛下氮化，氮化温度为1300℃，氮化时间为2h，得到白色的AlN纤维棉，所得到的AlN纤维XRD，SEM如图2，图6所示。
XRD结果表明所得AlN纤维为纯相，SEM表明所得AlN纤维为致密颗粒堆积结构，纤维平均直径为1μm，纤维表面光滑，颗粒尺寸细小且分布均匀，颗粒尺寸为40nm左右。
实施例3：
(,1)可纺性前驱体溶液的配制：将30g聚铝氧烷，10g聚醋酸乙烯酯(数均分子量250000)，12g烯丙基酚醛(烯丙基化程度100％)，90g乙二醇甲醚混合，搅拌直至形成棕黄色透明均匀溶液；
(2)纺丝与收集：以压缩Ar为气源，采用气流纺丝装置将步骤(1)得到的前驱体溶液拉伸为纳米纤维，纺丝气压为0.06Mpa，进料速度为30ml/h，接收距离为40cm；
(3)排胶：将步骤(2)中收集到的纳米纤维棉置于热处理装置中，在N2气氛下，以1℃/min的升温速率，升温到700℃，保温2h，得到排胶纤维；
(4)氮化：将步骤(3)所制备的排胶纤维置于热处理装置中，在氨气气氛下氮化，氮化温度为1400℃，氮化时间为2h，得到白色的AlN纤维棉,所得到的AlN纤维XRD，SEM如图3，图7所示。
XRD结果表明所得AlN纤维为纯相，SEM表明所得AlN纤维为致密颗粒堆积结构，纤维平均直径为0.8μm，纤维表面光滑，颗粒尺寸细小且分布均匀，颗粒尺寸为50nm左右。
实施例4
(,1)可纺性前驱体溶液的配制：将30g聚铝氧烷，10g聚甲基丙烯酸甲酯(分子量300000)，11g烯丙基酚醛(烯丙基化程度120％)，90g乙二醇甲醚混合，搅拌直至形成棕黄色透明均匀溶液；
(2)纺丝与收集：以压缩空气为气源，采用气流纺丝装置将步骤(1)得到的前驱体溶液拉伸为纳米纤维，纺丝气压为0.06MPa，进料速度为30ml/h，接收距离为40cm；
(3)排胶：将步骤(2)中收集到的纳米纤维棉置于热处理装置中，在N2气氛下，以1.5℃/min的升温速率，升温到600℃，保温2h，得到排胶纤维；
(4)氮化：将步骤(3)所制备的排胶纤维置于热处理装置中，在氨气气氛下氮化，氮化温度为1500℃，氮化时间为2h，得到白色的AlN纤维棉，所得到的AlN纤维XRD，SEM如图4，图8所示。
XRD结果表明所得AlN纤维为纯相，SEM表明所得AlN纤维为致密颗粒堆积结构，纤维平均直径为0.5μm，表面光滑，颗粒尺寸细小且分布均匀，颗粒尺寸为70nm左右。
实施例5：
(,1)可纺性前驱体溶液的配制：将30g聚铝氧烷，10g聚醋酸乙稀酯(数均分子量250000)，12g烯丙基酚醛(烯丙基化程度100％)，90g乙二醇甲醚混合，搅拌直至形成棕黄色透明均匀溶液；
(2)纺丝与收集：采用气流纺丝装置将步骤(1)得到的前驱体溶液拉伸为纳米纤维，纺丝气压为0.06MPa,进料速度为30ml/h，接收距离为40cm；
(3)排胶：将步骤(2)中收集到的纳米纤维棉置于热处理装置中，在Ar气氛下，以1℃/min的升温速率，升温到600℃，保温2h，得到排胶纤维；
(4)氮化：将步骤(3)所制备的排胶纤维置于热处理装置中，在氨气气氛下氮化，氮化温度为1400℃，氮化时间为2h，得到白色的AlN纤维棉。
实施例6：
具体条件与实施例1相同，所不同的是步骤2中纺丝气压为0.1MPa，进料速度为50ml/h，在Ar气氛下以1℃/min的升温速度排胶，在NH3气氛下于1400℃完成氮化，得到白色AlN纳米纤维棉，所得纤维微观形貌和晶形结构与实施例1结果相似。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种氮化铝连续纳米纤维的制备方法，其特征在于，将含有聚铝氧烷、高分子纺丝助剂、烯丙基酚醛树脂和溶剂的纺丝前驱体溶液经过纺丝、排胶和氮化工序，得到氮化铝连续纳米纤维；
所述纺丝采用气纺丝技术，纺丝条件为：纺丝气压为0.02-0.2MPa，进料速度为10-60mL/h ，接收距离为10-50cm；
所述排胶的方法为：在惰性气氛下，以0.5-5℃/min的升温速率，升温到600-800℃，保温2-4h；
所述氮化的方法为：在氨气气氛下氮化，氮化温度为1100-1500℃，氮化时间为0.5-2h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烯丙基酚醛树脂的结构式如式I：
Figure FDA0002769587900000011
其中，m＝3-20，n＝2-40。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烯丙基酚醛树脂的烯丙基化程度≥100％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烯丙基酚醛树脂的烯丙基化程度为100％～120％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝前驱体溶液中，聚铝氧烷、高分子纺丝助剂、烯丙基酚醛树脂和溶剂的质量比为1:(0.1-0.5):(0.2-0.5):(2-7)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝前驱体溶液中，聚铝氧烷、高分子纺丝助剂、烯丙基酚醛树脂和溶剂的质量比为1:(0.3-0.5):(0.3-0.5):(2-5)。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述高分子纺丝助剂为聚甲基丙烯酸甲酯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮中一种或多种的混合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、丙酮、正丙醇、乙二醇甲醚、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种的混合。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述进料速度为30-60mL/h 。
10.采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的氮化铝连续纳米纤维，所述的氮化铝连续纳米纤维的平均直径在0.1-1.5μm，纤维的长径比不小于50，氮化铝纤维的平均颗粒尺寸为5-100nm。
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