CN111187592A - 一种光/热双固化低介电性能胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及胶黏剂领域，更具体的涉及一种光/热双固化低介电性胶黏剂及其制备方法。本发明制备了一种光/热双固化低介电性能胶黏剂，包括如下重量份数的原料：树脂：40‑80份，单体：30‑50份，偶联剂：1‑3份，引发剂：2‑5份，填料：20‑40份。本发明将上述原料按照分步混合的方式进行制备，结合真空脱泡技术，并控制混合时间。本发明所制备的光/热双固化低介电性能的胶黏剂通过偶联剂的作用，将树脂和可提供低介电性能的填料进行充分混匀，搭配引发剂，得到了可以进行光/热双固化又有低介电性能的胶黏剂。解决了目前胶黏剂固化方式单一带来应用端阴影部分固化不充分和介电性能不足的问题，在5G通信领域有着广阔的应用前景。

Description

一种光/热双固化低介电性能胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，更具体的涉及一种光/热双固化低介电性胶黏剂及其制备方法。
背景技术
现如今，电子产品占据着我们生活的方方面面，随着科技的发展和社会的进步，人们对电子消费产品需求日益增长，使得电子消费产品的更新换代和升级加快。胶黏剂是电子产品的重要组成部分，是制约着电子产品性能好坏的关键因素。因此在电子产品的更新换代提升使用性能的过程中对胶黏剂的性能也提出了更高的要求。
低介电常数(Dk)和低介电损耗(Df)是影响电子元器件的重要参数，也是用来评估线路信号损耗的关键因素，胶黏剂的介电常数和介电损耗会影响电子元器件的介电常数和介电损耗。但是目前市场上低Dk，Df的胶黏剂很少，在满足低Dk，Df的条件下又能进行光/热双固化的胶黏剂更是没有。光/热双固化低介电性能胶黏剂是行业的开发难题，市场需求量巨大，应用前景广阔。
发明内容
本发明提供一种光/热双固化低介电性能胶黏剂，所制备的胶黏剂具有低介电性能且能进行光/热双固化。
本发明采用如下技术方案：
一种光/热双固化低介电性能胶黏剂，包括如下重量份数的原料：树脂：40-80份，单体：30-50份，偶联剂：1-3份，引发剂：2-5份，填料：20-40份。
进一步的，树脂包括丙烯酸树脂、氟树脂。
进一步的，丙烯酸树脂、所述氟树脂的质量比为(3-6)：(3-4)。
进一步的，丙烯酸树脂为聚醚类丙烯酸树脂和聚酯类丙烯酸树脂中的至少一种，带双键结构的丙烯酸树脂，在光照或加热的条件下能进行自由基固化反应。
进一步的，氟树脂为单官氟碳树脂和双官氟碳树脂中的至少一种，氟原子半径小，电负性高，极化率小，因此本发明首先利用氟树脂本身低介电的特性降低胶黏剂的整体Dk和Df值。
进一步的，单体为丙烯酸异冰片酯，异葵基丙烯酸酯，双环戊烯基丙烯酸酯，月桂酸丙烯酸酯中的至少两种或几种，本发明中的单体能够提供强附着力并降低体系粘度。
进一步的，偶联剂为偶联剂为A-174，偶联剂提供氢键同时可提高树脂和填料的相容性
进一步的，引发剂为1-羟基环己基苯甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰氧化膦，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮中，过氧化二苯甲酰，过氧化异丙基碳酸叔丁酯的至少两种或几种。
进一步的，填料为陶瓷粉体和空心玻璃微珠，本发明中的填料可以提供更低Dk,Df值的同时并降低胶黏剂的体系收缩。
进一步的，陶瓷粉体和空心玻璃微珠的质量比为(1-2)：(1-2)。
本发明公开的一种光/热双固化低介电性能胶黏剂，采用如下方法进行制备：
(1)按质量份数称取所述树脂和所述填料，搅拌混合1-2小时，得到混合物A；
(2)按质量份数称取所述单体和所述偶联剂，将所述单体和所述偶联剂加入所述混合物A中，混合1-2小时，得到混合物B；
(3)按质量份数称取所述引发剂，将所述引发剂加入所述混合物B中，混合1-2小时得到混合物C；
(4)将所述步骤C的混合物在搅拌釜中进行真空脱泡，真空度为650-750mmHg，脱泡时间为2-3小时，得到所述光/热双固化低介电性能胶黏剂。
与现有技术相比，本发明所能达到的有益效果如下：
本发明制备了一种光/热双固化低介电性能的胶黏剂，本发明通过偶联剂的作用，将树脂和填料进行充分混匀，并在原料中加入光/热双固化引发剂，使制备的胶黏剂既有低的Dk、Df值又能光热双固化。其中丙烯酸树脂和单体提供粘接力；含氟树脂降低胶黏剂的整体Dk、Df值；填料可以进一步降低胶黏剂的固化收缩，提高胶黏剂在基材上的附着力，同时特殊的空心结构可以选择不同比重的填料从而进一步优化体系的介电性能。因此本发明通过将上述原料进行结合所制备的胶黏剂一方面可改善低介电材料由于极化度低与基材粘接力差的缺点，另一方面能够提供更低的Dk,Df并可进行光、热双固化。本发明制备的胶黏剂在5G通信领域前景应用广阔。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)按质量份数称取20份聚醚类丙烯酸树脂，20份单官氟碳树脂，10份陶瓷粉体和10份空心玻璃微珠，搅拌混合1.5小时，得到混合物A；
(2)按质量份数称取15份丙烯酸异冰片酯，25份异葵基丙烯酸酯和1.5份偶联剂A-174，将15份丙烯酸异冰片酯，25份异葵基丙烯酸酯和1份偶联剂A-174加入所述混合物A中，混合2小时，得到混合物B；
(3)按质量份数称取3份1-羟基环己基苯甲酮，2份过氧化异丙基碳酸叔丁酯，将3份1-羟基环己基苯甲酮，2份过氧化异丙基碳酸叔丁酯加入所述混合物B中，混合2小时得到混合物C；
(4)将所述步骤C的混合物在搅拌釜中进行真空脱泡，真空度为750mmHg，脱泡时间为2小时，得到所述光/热双固化低介电性能胶黏剂。
实施例2
(1)按质量份数称取30份聚醚类丙烯酸树脂，15份单官氟碳树脂，10份陶瓷粉体和18份空心玻璃微珠，搅拌混合1.5小时，得到混合物A；
(2)按质量份数称取15份丙烯酸异冰片酯，15份月桂酸丙烯酸酯和1份偶联剂A-174，将15份丙烯酸异冰片酯，15份月桂酸丙烯酸酯和1份偶联剂A-174加入所述混合物A中，混合1.5小时，得到混合物B；
(3)按质量份数称取1份1-羟基环己基苯甲酮，2份过氧化二苯甲酰，将1份1-羟基环己基苯甲酮，2份过氧化二苯甲酰加入所述混合物B中，混合2小时得到混合物C；
(4)将所述步骤C的混合物在搅拌釜中进行真空脱泡，真空度为750mmHg，脱泡时间为2小时，得到所述光/热双固化低介电性能胶黏剂。
实施例3
(1)按质量份数称取30份聚酯类丙烯酸树脂，40份双官氟碳树脂，15份陶瓷粉体和15份空心玻璃微珠，搅拌混合2小时，得到混合物A；
(2)按质量份数称取15份双环戊烯基丙烯酸酯，25份异葵基丙烯酸酯和2份偶联剂A-174，将15份双环戊烯基丙烯酸酯，25份异葵基丙烯酸酯和2份偶联剂A-174加入所述混合物A中，混合1.5小时，得到混合物B；
(3)按质量份数称取1份1-羟基环己基苯甲酮，2份2,4,6-三甲基苯甲酰氧化膦，2份过氧化异丙基碳酸叔丁酯，将1份1-羟基环己基苯甲酮，2份2,4,6-三甲基苯甲酰氧化膦，2份过氧化异丙基碳酸叔丁酯加入所述混合物B中，混合2小时得到混合物C；
(4)将所述步骤C的混合物在搅拌釜中进行真空脱泡，真空度为750mmHg，脱泡时间为2小时，得到所述光/热双固化低介电性能胶黏剂。
实施例4
(1)按质量份数称取40份聚酯类丙烯酸树脂，40份单官氟碳树脂，25份陶瓷粉体和15份空心玻璃微珠，搅拌混合1.5小时，得到混合物A；
(2)按质量份数称取15份双环戊烯基丙烯酸酯，35份丙烯酸异冰片酯和3份偶联剂A-174，将15份双环戊烯基丙烯酸酯，35份丙烯酸异冰片酯和3份偶联剂A-174加入所述混合物A中，混合1.5小时，得到混合物B；
(3)按质量份数称取1份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1份过氧化异丙基碳酸叔丁酯，将1份2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1份过氧化异丙基碳酸叔丁酯加入所述混合物B中，混合2小时得到混合物C；
(4)将所述步骤C的混合物在搅拌釜中进行真空脱泡，真空度为750mmHg，脱泡时间为2小时，得到所述光/热双固化低介电性能胶黏剂。
对比例1
(1)按质量份数称取30份聚醚类丙烯酸树脂，30份双官氟碳树脂，搅拌混合1.5小时，得到混合物A；
(2)按质量份数称取25份月桂酸丙烯酸酯，20份异葵基丙烯酸酯和2份偶联剂A-174，将25份月桂酸丙烯酸酯，20份异葵基丙烯酸酯和2份偶联剂A-174加入所述混合物A中，混合1.5小时，得到混合物B；
(3)按质量份数称取2份1-羟基环己基苯甲酮，2份过氧化异丙基碳酸叔丁酯，将2份1-羟基环己基苯甲酮，2份过氧化异丙基碳酸叔丁酯加入所述混合物B中，混合2小时得到混合物C；
(4)将所述步骤C的混合物在搅拌釜中进行真空脱泡，真空度为750mmHg，脱泡时间为2小时，得到所述光/热双固化低介电性能胶黏剂。
对比例2
(1)按质量份数称取30份聚醚类丙烯酸树脂，30份双官氟碳树脂，10份陶瓷粉体和5份空心玻璃微珠，搅拌混合1.5小时，得到混合物A；
(2)按质量份数称取25份月桂酸丙烯酸酯，20份异葵基丙烯酸酯和2份偶联剂A-174，将25份月桂酸丙烯酸酯，20份异葵基丙烯酸酯和2份偶联剂A-174加入所述混合物A中，混合1.5小时，得到混合物B；
(3)按质量份数称取2份1-羟基环己基苯甲酮，2份过氧化异丙基碳酸叔丁酯，将2份1-羟基环己基苯甲酮，2份过氧化异丙基碳酸叔丁酯加入所述混合物B中，混合2小时得到混合物C；
(4)将所述步骤C的混合物在搅拌釜中进行真空脱泡，真空度为750mmHg，脱泡时间为2小时，得到所述光/热双固化低介电性能胶黏剂。
对比例3
(1)按质量份数称取30份聚醚类丙烯酸树脂，30份双官氟碳树脂，10份陶瓷粉体和35份空心玻璃微珠，搅拌混合1.5小时，得到混合物A；
(2)按质量份数称取25份月桂酸丙烯酸酯，20份异葵基丙烯酸酯和2份偶联剂A-174，将25份月桂酸丙烯酸酯，20份异葵基丙烯酸酯和2份偶联剂A-174加入所述混合物A中，混合1.5小时，得到混合物B；
(3)按质量份数称取2份1-羟基环己基苯甲酮，2份过氧化异丙基碳酸叔丁酯，将2份1-羟基环己基苯甲酮，2份过氧化异丙基碳酸叔丁酯加入所述混合物B中，混合2小时得到混合物C；
(4)将所述步骤C的混合物在搅拌釜中进行真空脱泡，真空度为750mmHg，脱泡时间为2小时，得到所述光/热双固化低介电性能胶黏剂。
对比例4
(1)按质量份数称取30份聚醚类丙烯酸树脂，30份双官氟碳树脂，40份陶瓷粉体和20份空心玻璃微珠，搅拌混合1.5小时，得到混合物A；
(2)按质量份数称取25份月桂酸丙烯酸酯，20份异葵基丙烯酸酯和2份偶联剂A-174，将25份月桂酸丙烯酸酯，20份异葵基丙烯酸酯和2份偶联剂A-174加入所述混合物A中，混合1.5小时，得到混合物B；
(3)按质量份数称取2份1-羟基环己基苯甲酮，2份过氧化异丙基碳酸叔丁酯，将2份1-羟基环己基苯甲酮，2份过氧化异丙基碳酸叔丁酯加入所述混合物B中，混合2小时得到混合物C；
(4)将所述步骤C的混合物在搅拌釜中进行真空脱泡，真空度为750mmHg，脱泡时间为2小时，得到所述光/热双固化低介电性能胶黏剂。
在对比例1的基础上设置对比例2。对比例2与对比例1的区别在于在胶黏剂的制备过程中填料的添加量为10份陶瓷粉体和5份空心玻璃微珠，其他条件与对比例1相同。
在对比例1的基础上设置对比例3。对比例3与对比例1的区别在于胶黏剂的制备过程中填料的添加量为0份陶瓷粉体和35份空心玻璃微珠，其他条件与对比例1相同。
在对比例1的基础上设置对比例4。对比例4与对比例1的区别于在胶黏剂的制备过程中填料的添加量为40份陶瓷粉体和20份空心玻璃微珠，其他条件与对比例1相同。
将实施例1-4制得的胶黏剂与对比例1-4制得的胶黏剂进行性能测试，测试条件为先用高压汞灯能量进行固化，能量2500-3000mj，然后加热至150-170℃10min，待冷却至室温后，用拉力测试仪测量胶黏剂与软板FPC的剥离力，测试结果如表1所示。
Figure BDA0002385743740000061
Figure BDA0002385743740000071
由测试数据可知，填料份数的增加对低介电Dk和Df的数值有明显的降低作用，随着填料份数超过40份后低介电数值几乎处于理论最低值，但剥离力严重下降，不利于胶水与软板的粘接。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述，但是应该理解的是，这里具体的描述，不应理解为对本发明的实质和范围的限定，本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改，都属于本发明所保护的范围。

Claims (9)

1.一种光/热双固化低介电性能胶黏剂，其特征在于，包括如下重量份数的原料：树脂：40-80份，单体：30-50份，偶联剂：1-3份，引发剂：2-5份，填料：20-40份。
2.根据权利要求1所述的一种光/热双固化低介电性能胶黏剂，其特征在于，所述树脂包括丙烯酸树脂、氟树脂。
3.根据权利要求1所述的一种光/热双固化低介电性能胶黏剂，其特征在于，所述丙烯酸树脂、所述氟树脂的质量比为(3-6)：(3-4)。
4.根据权利要求2所述的一种光/热双固化低介电性能胶黏剂，其特征在于，所述的丙烯酸树脂为聚醚类丙烯酸树脂和聚酯类丙烯酸树脂中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种光/热双固化低介电性能胶黏剂，其特征在于，所述的氟树脂为单官氟碳树脂和双官氟碳树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种光/热双固化低介电性能胶黏剂，其特征在于，所述单体为丙烯酸异冰片酯，异葵基丙烯酸酯，双环戊烯基丙烯酸酯，月桂酸丙烯酸酯中的至少一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种光/热双固化低介电性能胶黏剂，其特征在于，所述引发剂为1-羟基环己基苯甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰氧化膦，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮中，过氧化二苯甲酰，过氧化异丙基碳酸叔丁酯的至少两种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种光/热双固化低介电性能胶黏剂，其特征在于，所述填料为陶瓷粉体和空心玻璃微珠。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种光/热双固化低介电性能胶黏剂，其特征在于，采用如下方法进行制备：
(1)按质量份数称取所述树脂和所述填料，搅拌混合1-2小时，得到混合物A；
(2)按质量份数称取所述单体和所述偶联剂，将所述单体和所述偶联剂加入所述混合物A中，混合1-2小时，得到混合物B；
(3)按质量份数称取所述引发剂，将所述引发剂加入所述混合物B中，混合1-2小时得到混合物C；
(4)将所述步骤C的混合物在搅拌釜中进行真空脱泡，真空度为650-750mmHg，脱泡时间为2-3小时，得到所述光/热双固化低介电性能胶黏剂。
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