CN111187137A - 一种tba制备聚合级异丁烯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，包括如下步骤：1）精制TBA经脱水反应塔脱水、冷凝分离得到液态混合物及含有异丁烯、未反应完全的TBA的气态混合物；2）所得液态混合物经泵增压后，返回至脱水反应塔内继续进行反应，所述气态混合物经压缩机压缩后温度升高至40‑100℃，直接输送至脱重塔脱重，得粗异丁烯，其中，所述气态混合物经压缩机压缩后的蒸气压为350‑1500kpag，优选地，所述气态混合物经压缩机压缩后的蒸气压为600‑1000kpag；3）所述粗异丁烯经水洗塔水洗，进入脱轻塔分离，即得聚合级异丁烯，减少脱重塔再沸器的能耗，精简水洗流程，减少塔系数量，减少固定投资。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是涉及一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺。
背景技术
目前工业上生产异丁烯的主要方法有三种，第一种是从C4馏分中采用硫酸吸收法；第二种为叔丁醇在活性氧化铝、硫酸、离子交换树脂等催化下脱水生产；第三种用物理吸附法分离C4馏分。
制备高纯度异丁烯的方法主要有2种：甲基叔丁基醚（MTBE）裂解法和叔丁醇脱水法。MTBE裂解法是上世纪80年代后世界各国普遍采用的工艺，产品纯度高，装置规模灵活性大，可以根据市场需求生产MTBE或异丁烯。缺点是由于醚法副反应多，为获得高纯度异丁烯产品，分离精制工艺复杂，能耗较大。
TBA中文名称为叔丁醇，可作为制造高纯度异丁烯的原料。但用于制备的原料中通常含有C2、C3、二烯烃、金属离子、碱性化合物等杂质，这些杂质将影响TBA装置的催化剂的使用寿命，提高更换催化剂的频率，进而导致生产成本增加，生产效率降低。
国内通常采用叔丁醇脱水制备异丁烯生产工艺，通常包含经脱水反应塔脱水反应分离得异丁烯混合物——一次水洗——脱重——二次水洗——脱轻，从而得到聚合级异丁烯，采用该工艺生产聚合级异丁烯的最主要问题是：1、能源利用效率低，系统中未进行热量耦合；2、流程复杂，系统操作难度大，产品质量易波动。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，减少脱重塔再沸器的能耗，精简水洗流程，减少塔系数量，减少固定投资。
本发明的解决技术方案是，一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，包括如下步骤：
1）精制TBA经脱水反应塔脱水、冷凝分离得到液态混合物及含有异丁烯、未反应完全的TBA的气态混合物；
2）所得液态混合物经泵增压后，返回至脱水反应塔内继续进行反应，所述气态混合物经压缩机压缩后温度升高至40-100℃，直接输送至脱重塔脱重，得粗异丁烯，其中，所述气态混合物经压缩机压缩后的蒸气压为350-1500kpag，优选地，所述气态混合物经压缩机压缩后的蒸气压为600-1000kpag；
3）所述粗异丁烯经水洗塔水洗，进入脱轻塔分离，即得聚合级异丁烯。
优选地，还包括，原料TBA经原料处理塔预处理由塔顶得到精制TBA，所述预处理方式为共沸精馏，所述原料处理塔塔顶压力为50-150kpag，温度为80-120℃。
优选地，步骤3）所述水洗萃取相与分散相的质量比为1:20-1：1。
优选地，所述脱水反应塔为催化精馏塔，包括精馏段、提馏段、填充有催化剂的催化段，其中，催化反应段的反应温度为80-140℃，压力为300-350kag；
优选地，催化反应段的反应温度为100-120℃。
优选地，所述脱重塔进料塔顶操作压力为 400-1000kpag，进料温度为55-100℃，所述脱重塔的操作压力为350-550 kpag，塔顶操作压力为36-55℃。
优选地，所述催化剂包括磺酸树脂，优选地，所述催化剂包括溴代磺酸树脂代磺酸树脂。
优选地，所述精馏段和提馏段为填料塔结构或板式塔结构，其中，提馏段优选为板式塔结构，更为优选地，理论塔板数为10-20块；催化剂装填段为填料装填催化剂，装填段分为3~10层，优选5~8层；催化剂装填层上精馏段优选板式塔板，更为优选地，理论板数优选为0~5块；优选地，所述脱轻塔包括单塔或双塔中的一种或多种，其中优选为双塔。
优选地，所述原料TBA的纯度为85%-96%，优选地，所述原料TBA纯度为90%-96%。
本方案中，TBA经脱水反应，在脱水反应塔塔顶的气相经冷凝至25~35℃后，得到含有未反应TBA以及异丁烯、水的液相混合物和异丁烯、少量TBA的气态混合物，液相混合物经缓冲罐储存、泵增压后进入到脱水反应塔进行继续反应；气相混合物（异丁烯、少量TBA等物质）经过压缩机后直接进脱重塔，经压缩机压缩后，输送增压，不凝气温度升高，将该过热物料进压缩机压缩至蒸气压为350-1500kpag，进料温度为40-100℃，充分利用气相压缩后的热量，以过热物料形式向精馏塔（脱重塔）进料，与过冷物料进料相比，将减少脱重塔再沸器的热负荷，从而减少再沸器的蒸汽消耗量，且由于处理量与过冷物料进料相同，脱重塔塔顶的冷负荷将不变，以年产10万吨/聚合级异丁烯生产规模计，采用传统工艺时使用5塔（水反应塔、第一水洗塔、脱重塔、第二水洗塔、脱轻塔）流程，蒸汽消耗量为25-30t/h，低温水耗量为30t/h；采用本发明的新工艺后，只需要采用4塔（脱水反应塔、脱重塔、水洗塔、脱轻塔）流程，与传统工艺相比，减少了1个精馏塔、1个冷凝器、1个缓冲罐、1组机泵的使用，而产出的聚合级异丁烯纯度和产量一致，且同时蒸汽耗量减少2~5t/h、低温水耗量减少30t/h，提高能量利用率；
现有技术中采用二次水洗的工艺，而水洗的目的主要是为了去除反应产物中的醇类物质，由于低分子醇类物质与水极易互溶，水洗的效果取决于萃取相（水）与分散相（粗异丁烯）的体积比，而本发明将二次水洗变简化为一次水洗，并未调整萃取相水与分散相（粗异丁烯）的比例1:20~1：1，不会对水洗效果造成影响；
本发明的有益效果为：
1. 通过压缩机将气相物料压缩后直接向脱重塔进料，改变了后续工艺，减少一次水洗步骤、冷凝操作步骤，保持产物质量不受影响，降低操作难度，减少污水排放，工艺流程简单，减少塔系数量，提高产品稳定性；
2.利用压缩机将脱水冷凝后得到的气相混合物压缩，气相混合物温度升高形成过热蒸汽物料，不经冷凝直接输入精馏塔（脱重塔），与过冷物料进料相比，将减少脱重塔再沸器的热负荷，从而减少再沸器的蒸汽消耗量，且由于处理量与过冷物料进料相同，脱重塔塔顶的冷负荷将不变，提高了能源利用效率；
3. 原料TBA经预处理为精制TBA，将能与水形成共沸的有机物提前去除，降低工艺排放废水COD值，简化废水处理工艺；
4. 同时使用溴代磺酸树脂作为催化剂，溴代磺酸树脂作为阳离子催化剂，有良好的疏水性，且较磺酸树脂更耐高温，不会在120℃以上呈糊状，疏水性能强，避免TBA脱水后的产物水被树脂吸附，导致树脂膨胀，降低催化剂寿命及增大催化段压降，减少塔内腐蚀，增加使用寿命；
5. 在脱水反应塔顶，冷凝部分回流至脱水塔，回流组分主要以未反应的TBA为主，回塔继续进行反应，未被冷凝的组分主要是异丁烯和及少量的叔丁醇，未反应的TBA经冷凝后用泵输送回脱水反应塔回流，继续进行脱水反应，提高了TBA的转化率。
附图说明
图1为本发明TBA制备聚合级异丁烯的工艺流程图；
图中：1、原料处理塔；2、脱水反应塔；4、冷凝器；6、压缩机；7、脱重塔；8、水洗塔；9、脱轻塔。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式，本发明并不限制于该实施例。
如图1所示，外购纯度为85-96%的原料TBA经原料处理塔萃取精馏后，在塔顶得到精制TBA，精制TBA经过储罐、泵、管道等输送至脱水反应塔并在填有催化剂的催化段反应，塔顶得到的气相物料经多级冷凝后，形成含未反应TBA以及少量异丁烯和水的液态混合物，未凝组分为含异丁烯、少量TBA等杂质的气态混合物，如正丁烷、顺-2-丁烯、反-2-丁烯等杂质，由脱水反应塔的塔顶未反应完全的TBA通过管道回流至脱水反应塔循环反应再输出气态混合物，经压缩机压缩温度升高，使气态混合物蒸汽压达到350-1500kpag，过热物料直接进入精馏塔脱重，脱除MTBE、未反应的TBA、其他醇类、丙酮等相对于异丁烯沸点较高的重组分，得到粗异丁烯，而粗异丁烯经过水洗萃取，去除反应产物中的低分子醇类物质后，进入脱轻塔分离，在塔釜中得到聚合级异丁烯。
实施例1
外购纯度为85-96%的原料TBA以18t/h进料经塔顶压力为50-150kpag，温度为80-120℃的原料处理塔萃取精馏精制TBA，精制TBA经过储罐、泵、管道等输送至脱水反应塔的催化段进行反应，催化反应段的反应温度为40-100℃，压力300-350kag，所用催化剂为溴代磺酸树脂，经多级冷凝后，形成含未反应TBA以及少量异丁烯和水的液态混合物，未凝组分为含异丁烯、少量TBA等杂质的气态混合物，气态混合物从顶端的精馏段输出，催化剂装填层为6层填料，提馏段为板式塔结构，理论塔板数为10-20块，进入压缩机压缩，至压缩后的蒸气压为600-1000kpag，将过热气态混合物直接输送至脱重塔，脱重塔塔顶操作压力为 400-1000kpag ，进料温度为55-100℃，所述脱重塔的操作压力为350-550 kpag，塔顶操作压力为36-55℃，液态混合物通过管道回流至脱水反应塔循环反应，轻相水洗后，经过脱轻塔单塔，塔釜得到聚合级异丁烯，水洗萃取相与分散相的质量比为1:20-1，在塔釜中得到聚合级异丁烯，纯度为99.97%，得到产品质量流量为12.3t/h。
实施例2
外购纯度为90-96%的原料TBA以18t/h进料，经塔顶压力为50-150kpag，温度为80-120℃的原料处理塔萃取精馏精制TBA，精制TBA经过储罐、泵、管道等输送至脱水反应塔的催化段进行反应，催化反应段的反应温度为40-100℃，压力300-350kag，所用催化剂为磺酸树脂，该塔催化剂装填层为6层，在催化剂装填层上再设置理论板数为5块的塔盘，提馏段为板式塔，理论板数为16~20块，TBA脱水反应塔的塔顶组分经多次冷凝，冷凝换热器采用1台至4台的换热器串联，控制冷凝的温度在25-35℃，经冷凝后，形成含未反应TBA以及少量异丁烯和水的液态混合物，未凝组分为含异丁烯、少量TBA等杂质的气态混合物，气态混合物从顶端的精馏段输出，进入压缩机压缩，至压缩后的蒸气压为300-1500kpag，过热气态混合物直接输送至脱重塔，脱重塔塔顶操作压力为 400-1000kpag ，进料温度为55-100℃，所述脱重塔的操作压力为350-550 kpag，塔顶操作压力为36-55℃，液态混合物通过管道回流至脱水反应塔循环反应，轻相水洗后，经过脱轻塔双塔，塔釜得到聚合级异丁烯，水洗萃取相与分散相的质量比为1:20-1，在塔釜中得到聚合级异丁烯，纯度为99.98%，得到产物流量为12.4t/h。
以上详细描述了本发明的具体实施例。
应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域的技术人员以本发明构思在现有技术上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，都应在本权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）精制TBA经脱水反应塔脱水、冷凝分离得到液态混合物及含有异丁烯、未反应完全的TBA的气态混合物；
2） 所得液态混合物经泵增压后，返回至脱水反应塔内继续进行反应，所述气态混合物经压缩机压缩后温度升高至40-100℃，直接输送至脱重塔脱重，得粗异丁烯，其中，所述气态混合物经压缩机压缩后的蒸气压为350-1500kpag，优选地，所述气态混合物经压缩机压缩后的蒸气压为600-1000kpag；
3）所述粗异丁烯经水洗塔水洗，进入脱轻塔分离，即得聚合级异丁烯。
2.根据权利要求1所述的一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，其特征在于，步还包括，原料TBA经原料处理塔预处理由塔顶得到精制TBA，所述预处理方式为共沸精馏，所述原料处理塔塔顶压力为50-150kpag，温度为80-120℃。
3.根据权利要求1所述的一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，其特征在于，所述TBA脱水反应塔的塔顶组分经多次冷凝，冷凝换热器采用1台至4台的换热器串联，其中优选为3台换热器串联，第一级换热器与塔进料换热、第二级换热器与循环水换热、第三级换热器与0℃左右低温水换热，控制冷凝物料的温度在25-35℃，经冷凝后，形成含未反应TBA以及少量异丁烯和水的液态混合物，未凝组分为含异丁烯、少量TBA等杂质的气态混合物。
4.根据权利要求1所述的一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，其特征在于，所述气态混合物经压缩机压缩至：压力300-1500kpag的过热蒸汽，直接进入脱重塔，脱重塔的操作条件为400-1000kpag ，进料温度为55-100℃，所述脱重塔的操作压力为350-550 kpag，塔顶操作压力为36-55℃。
5.根据权利要求1所述的一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，其特征在于：步骤3）所述水洗萃取相与分散相的质量比为1:20-1：1。
6.根据权利要求1所述的一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，其特征在于，所述脱水反应塔为催化精馏塔，包括精馏段、提馏段、填充有催化剂的催化段，所述精馏段和提馏段为填料塔结构或板式塔结构，其中，提馏段优选为板式塔结构，更为优选地，理论塔板数为10-20块；催化剂装填段为填料装填催化剂，装填段分为3~10层，优选5~8层；催化剂装填层上精馏段优选板式塔板，更为优选地，理论板数优选为0~5块；催化反应段的反应温度为40-100℃，压力为300-350kag；
优选地，催化反应段的反应温度为100-120℃。
7.根据权利要求1所述的一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，其特征在于：所述脱重塔进料塔顶操作压力为 400-1000kpag，进料温度为55-100℃，所述脱重塔的操作压力为350-550 kpag，塔顶操作压力为36-55℃。
8.根据权利要求3所述的一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，其特征在于，所述催化剂包括磺酸树脂，优选地，所述催化剂包括溴代磺酸树脂代磺酸树脂。
9.根据权利要求1所述的一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，其特征在于：所述脱轻塔包括单塔或双塔中的一种或多种，其中优选为双塔。
10.根据权利要求2所述的一种TBA制备聚合级异丁烯的工艺，其特征在于：所述原料TBA的纯度为85%-96%，优选地，所述原料TBA纯度为90%-96%。
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