CN111172590A - 一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺 - Google Patents

一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺 Download PDF

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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract

本发明公开了一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺，包括以下步骤：装炉、下籽晶、缩颈、放肩、等径生长，放肩阶段的降温速率是2‑4℃/30min，持续时间控制在30‑40分钟，不断调节加热功率，保持不变，在转速和拉速不变情况下，采用2‑4℃/2h的低降温速率降温；晶体生长到预定长度后即可收尾，通常是快速将晶体升起直至与熔体完全分离，再采用缓慢降温的方法以消除高温生长时在晶体中形成的应力，当工作电压下降至50V时即可关闭电源，待炉温达到室温后关闭循环冷却水。本发明采用上述一种一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺，使用碘化铯代替碘化钠，且通过提拉法生长，提高了探测器的抗冲击性能，同时节省了成本。

Description

一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺
技术领域
本发明涉及碘化铯晶体的制备方法技术领域，特别是涉及一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺。
背景技术
空间碘化钠(NaI)晶体探测器是由捕捉宇宙γ射线暴的晶体，对宇宙γ射线暴信号进行倍增放大的光电倍增管及提供光电倍增管工作电压的高压电源和前置电子学电路组成；并固封在一个金属圆筒内。然而，由于碘化钠(NaI)晶体和光电倍增管力学性能均很差，特别是本探测器采用的是大尺寸薄片型碘化钠(NaI)晶体(直径130mm，厚4mm)和大尺寸光电倍增管(直径135mm，高真空玻璃外壳)，要通过严酷空间环境试验考验和800g重力加速度冲击试验，其力学难度相当大，造价十分昂贵。另外碘化钠晶体易碎，且存在抗冲击性差等缺点。鉴于以上原因，设计一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺，使用碘化铯代替碘化钠，且通过提拉法生长，提高了探测器的抗冲击性能，同时节省了成本。
为实现上述目的，本发明提供了一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺，包括以下步骤：
S1、装炉：将石英套管放入射频圈后装入锆砂，再将铱坩埚埋入锆砂并使坩埚上沿低于射频圈上沿1-3mm，之后依次在坩埚上部放上保温杯、保温罩、保温套和保温盖，检查无误后依次进行抽真空、充氮气，再抽真空，再冲氮气至一个大气压，然后加热；
S2、下籽晶：开启总电源和转动系统，转速控制在20rpm，待原料充分熔融后，即可将温度调至下籽晶温度，并将碘化铯籽晶降至液面之上预热，同时观察液流线的状态和变化，一切正常即可下籽晶，缓慢地将籽晶摇下，此时仔细观察，根据液流线的状态变化判断碘化铯籽晶是否与液面接触，碘化铯籽晶与液面接触后，停止下降，若20分钟后碘化铯籽晶仍未被熔掉，表明下籽晶温度是合适的，此时开动升降系统，进行提拉；
S3、缩颈：将熔体充分加热，使籽晶适当回熔一部分，然后通过加大提拉速度，使得碘化铯籽晶的直径缩小，当晶体生长出一段明显变细的长度后，让晶体的直径增大；
S4、放肩：放肩阶段的降温速率是2-4℃/30min，持续时间控制在30-40分钟；
S5、等径生长：不断调节加热功率，保持(Qs-Ql)不变，在转速和拉速不变情况下，采用2-4℃/2h的低降温速率降温；
S6、收尾：晶体生长到预定长度后即可收尾，通常是快速将晶体升起直至与熔体完全分离，再采用缓慢降温的方法以消除高温生长时在晶体中形成的应力，当工作电压下降至50V时即可关闭电源，待炉温达到室温后关闭循环冷却水。
优选的，所述步骤S2中观察液流线的状态和变化，若液流线清楚并汇聚到坩埚中部呈一个小黑点，表明温度合适，若液流线在坩埚中部形成一个较大黑圈，则说明温度偏低，调至合适温度并恒温40分钟。
优选的，所述步骤S2对籽晶进行提拉，提拉速度为3-10mm/h。
优选的，所述步骤S3中缩颈采用快拉，将晶体直径缩小到3mm，籽晶的缩颈长度与直径之比为1:10。
优选的，籽晶的宏观生产率大于籽晶的提拉速率。
因此，本发明采用上述一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺，使用碘化铯代替碘化钠，且通过提拉法生长，提高了探测器的抗冲击性能，同时节省了成本。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步的说明。
本发明提供了一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺，包括以下步骤：
S1、装炉：将石英套管放入射频圈后装入锆砂，再将铱坩埚埋入锆砂并使坩埚上沿低于射频圈上沿1-3mm，之后依次在坩埚上部放上保温杯、保温罩、保温套和保温盖，检查无误后依次进行抽真空、充氮气，再抽真空，再冲氮气至一个大气压，然后加热。
S2、下籽晶：开启总电源和转动系统，转速控制在20rpm，待原料充分熔融后，即可将温度调至下籽晶温度，并将碘化铯籽晶降至液面之上预热，同时观察液流线的状态和变化，一切正常即可下籽晶，缓慢地将籽晶摇下，此时仔细观察，根据液流线的状态变化判断碘化铯籽晶是否与液面接触，若液流线清楚并汇聚到坩埚中部呈一个小黑点，表明温度合适，若液流线在坩埚中部形成一个较大黑圈，则说明温度偏低，调至合适温度并恒温40分钟，碘化铯籽晶与液面接触后，停止下降，若20分钟后碘化铯籽晶仍未被熔掉，表明下籽晶温度是合适的，此时开动升降系统，进行提拉，提拉速度为3-10mm/h。
S3、缩颈：将熔体充分加热，使籽晶适当回熔一部分，然后通过加大提拉速度，使得碘化铯籽晶的直径缩小，当晶体生长出一段明显变细的长度后，让晶体的直径增大，缩颈采用快拉，将晶体直径缩小到3mm，籽晶的缩颈长度与直径之比为1:10。
S4、放肩：放肩阶段的降温速率是2-4℃/30min，持续时间控制在30-40分钟。
S5、等径生长：不断调节加热功率，保持(Qs-Ql)不变，在转速和拉速不变情况下，采用2-4℃/2h的低降温速率降温。
S6、收尾：晶体生长到预定长度后即可收尾，通常是快速将晶体升起直至与熔体完全分离，再采用缓慢降温的方法以消除高温生长时在晶体中形成的应力，当工作电压下降至50V时即可关闭电源，待炉温达到室温后关闭循环冷却水。
进一步的，籽晶的宏观生产率大于籽晶的提拉速率。提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的影响因素为：
直径的控制采用弯月面光反射法：晶体等径生长时对应的弯月面角取决于材料的性质，弯月面角不为0时，意味着晶体与熔体之间是完全浸润的。
材料挥发的控制：高温下材料的挥发，改变了熔体的化学配比，造成熔体某成分的过剩，组分过冷的改变等一系列影响，因此使用了液相覆盖技术和高压单晶炉。覆盖物质的密度小于熔体的密度，透明，对熔体、坩埚和气氛是化学惰性的，能够浸润晶体、熔体和坩埚，并具有较大的粘度。
温场的选择与控制：为克服组分过冷，需要有大的温度梯度，为防止开裂、应力和降低位错密度，需要小的温度梯度。
生长速率的控制：提拉速度不能超过临界值，该临界值决定于材料的性质和生长参数。
因此，本发明采用上述一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺，使用碘化铯代替碘化钠，且通过提拉法生长，提高了探测器的抗冲击性能，同时节省了成本。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、装炉：将石英套管放入射频圈后装入锆砂，再将铱坩埚埋入锆砂并使坩埚上沿低于射频圈上沿1-3mm，之后依次在坩埚上部放上保温杯、保温罩、保温套和保温盖，检查无误后依次进行抽真空、充氮气，再抽真空，再冲氮气至一个大气压，然后加热；
S2、下籽晶：开启总电源和转动系统，转速控制在20rpm，待原料充分熔融后，即可将温度调至下籽晶温度，并将碘化铯籽晶降至液面之上预热，同时观察液流线的状态和变化，一切正常即可下籽晶，缓慢地将籽晶摇下，此时仔细观察，根据液流线的状态变化判断碘化铯籽晶是否与液面接触，碘化铯籽晶与液面接触后，停止下降，若20分钟后碘化铯籽晶仍未被熔掉，表明下籽晶温度是合适的，此时开动升降系统，进行提拉；
S3、缩颈：将熔体充分加热，使籽晶适当回熔一部分，然后通过加大提拉速度，使得碘化铯籽晶的直径缩小，当晶体生长出一段明显变细的长度后，让晶体的直径增大；
S4、放肩：放肩阶段的降温速率是2-4℃/30min，持续时间控制在30-40分钟；
S5、等径生长：不断调节加热功率，保持(Qs-Ql)不变，在转速和拉速不变情况下，采用2-4℃/2h的低降温速率降温；
S6、收尾：晶体生长到预定长度后即可收尾，通常是快速将晶体升起直至与熔体完全分离，再采用缓慢降温的方法以消除高温生长时在晶体中形成的应力，当工作电压下降至50V时即可关闭电源，待炉温达到室温后关闭循环冷却水。
2.根据权利要求1所述的一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺，其特征在于：所述步骤S2中观察液流线的状态和变化，若液流线清楚并汇聚到坩埚中部呈一个小黑点，表明温度合适，若液流线在坩埚中部形成一个较大黑圈，则说明温度偏低，调至合适温度并恒温40分钟。
3.根据权利要求2所述的一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺，其特征在于：所述步骤S2对籽晶进行提拉，提拉速度为3-10mm/h。
4.根据权利要求1所述的一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺，其特征在于：所述步骤S3中缩颈采用快拉，将晶体直径缩小到3mm，籽晶的缩颈长度与直径之比为1:10。
5.根据权利要求1所述的一种提拉法生长大尺寸碘化铯晶体的工艺，其特征在于：籽晶的宏观生产率大于籽晶的提拉速率。
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