CN111170629A - 一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置 - Google Patents

一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置 Download PDF

Info

Publication number
CN111170629A
CN111170629A CN202010020898.4A CN202010020898A CN111170629A CN 111170629 A CN111170629 A CN 111170629A CN 202010020898 A CN202010020898 A CN 202010020898A CN 111170629 A CN111170629 A CN 111170629A
Authority
CN
China
Prior art keywords
optical fiber
core
temperature
fiber
crystallization
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010020898.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111170629B (zh
Inventor
杨中民
罗前航
钱奇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN202010020898.4A priority Critical patent/CN111170629B/zh
Publication of CN111170629A publication Critical patent/CN111170629A/zh
Priority to PCT/CN2020/095414 priority patent/WO2021139087A1/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111170629B publication Critical patent/CN111170629B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/10Non-chemical treatment
    • C03B37/14Re-forming fibres or filaments, i.e. changing their shape
    • C03B37/15Re-forming fibres or filaments, i.e. changing their shape with heat application, e.g. for making optical fibres

Abstract

本发明涉及光纤技术领域,具体涉及一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置。本发明提供的单晶芯复合材料光纤的后处理方法包括将光纤前驱体置于纤芯单晶化装置中进行纤芯单晶化处理,得到单晶芯复合材料光纤。采用本发明的后处理方法能够使光纤前驱体在温度稳定的温度场中实现单晶化,有利于提高单晶复合材料光纤的品质;且本发明提供的方法对光纤的长度、直径没有限制,能够制备得到超长长度、不同直径的单晶复合材料光纤;而且本发明提供的方法适用于不同种类、不同熔点纤芯材料的单晶化。

Description

一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置
技术领域
本发明涉及光纤技术领域,具体涉及一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置。
背景技术
复合材料光纤因将不同功能的材料(包括金属、半导体以及介电材料等)复合于光纤结构中,具有传统石英光纤不具备的多功能和高性能,在非线性光学、传感、激光、光电探测、红外光传输和生物医疗等领域有着巨大的应用前景。然而,大的传输损耗限制了复合材料光纤的应用,其中最主要的传输损耗来源于其多晶态纤芯的晶界散射。
现阶段,研究人员通常通过后处理技术来调控复合材料光纤的纤芯结构从而提升光纤性能,包括降低传输损耗、实现近中红外荧光发射、光纤激光倍频和提升光电响应特性等。目前后处理技术主要分为两步热处理法和激光热处理法,其中两步热处理法是将光纤纤芯的晶体形核与生长步骤分离,通过两次热处理在纤芯中制备具有一定大小晶粒的多晶复合材料光纤,尽量减少晶界散射和缺陷带来的损耗(参见Chaudhuri S,Sparks J R,JiX,et al.Crystalline Silicon Optical Fibers with Low Optical Loss[J].ACSPhotonics,2016:acsphotonics.5b00434);激光热处理法是指利用激光对光纤材料的热效应使纤芯局部区域达到熔融状态,然后移动激光使纤芯内部产生定向结晶(参见Healy N,Fokine M,Franz Y,et al.CO2 Laser-Induced Directional Recrystallization toProduce Single Crystal Silicon-Core Optical Fibers with Low Loss[J].AdvancedOptical Materials,2016,4(7):1004-1008)。在上述两种后处理过程中光纤玻璃包层充当坩埚的作用,使光纤在处理前后保持原有的几何形态,依据晶体生长的几何淘汰规律,在合理的工艺制度下无籽晶也能够制备出单晶复合材料光纤。
但是,两步热处理法仅能在纤芯结构上控制多晶生长,原理上无法制备出单晶纤芯;而激光热处理仅使用单侧激光加热,导致纤芯温度场不对称、不均匀,难以制备高品质单晶,另外由于激光难以在较长移动距离上长时间稳定地聚焦于光纤的特定位置,激光长时间输出功率稳定性的限制,导致制备的单晶复合材料光纤长度受限,目前仅能制备得到长度在10cm以下的单晶复合材料光纤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤芯单晶化后处理方法,本发明提供的后处理方法适用于多种纤芯材料的单晶化,且能够制备得到超长、不同直径的低损耗单晶芯复合材料光纤。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种纤芯单晶化后处理方法,包括以下步骤:
将光纤前驱体置于纤芯单晶化装置中进行纤芯单晶化处理,得到单晶芯复合材料光纤;所述光纤前驱体包括光纤包层和位于所述光纤包层内部的纤芯;所述纤芯为无定型态或多晶态;
所述纤芯单晶化装置的腔体内沿竖直方向分化出三个连续的温度梯度区域,由下向上依次包括低温冷却区、中温结晶区和高温熔融区;
所述高温熔融区的温度高于所述纤芯的熔点且在所述光纤包层玻璃软化点以下;所述低温冷却区的温度低于所述纤芯的熔点;所述中温结晶区设置于所述高温熔融区和低温冷却区之间,所述中温结晶区的温度低于高温熔融区的温度且高于低温冷却区的温度,在所述中温结晶区纤芯由熔体结晶成固态单晶;
所述纤芯单晶化装置工作时,所述光纤前驱体处于中温结晶区范围内的纤芯处于固态,所述光纤前驱体处于高温熔融区范围内的纤芯熔化为液态,光纤包层保持固态,固态纤芯和液态纤芯之间形成纤芯固-液界面;
将所述光纤前驱体向下移动,使光纤前驱体中的纤芯固-液界面向上移动,纤芯自下而上凝固析晶。
优选地,所述光纤前驱体向下移动的速度在1mm/h以上。
优选地,所述光纤前驱体采用熔融芯法拉制而成;所述光纤前驱体的光纤包层为氧化物玻璃,纤芯为碲芯或锗芯。
优选地,所述纤芯单晶化后处理在密闭环境中进行,所述纤芯单晶化后处理在保护性气氛条件下进行。
本发明还提供了上述技术方案所述后处理方法采用的纤芯单晶化装置,包括由腔壁7围成的腔体以及设置于所述腔体内部的加热系统和光纤下降系统;所述加热系统的中心与所述光纤下降系统的中心处于同一竖直面上,保证光纤前驱体沿着加热系统的中心向下移动;所述加热系统将腔体沿竖直方向分为低温冷却区、中温结晶区和高温熔融区。
优选地,所述加热系统包括保温壁4以及由所述保温壁4围成的加热腔,所述保温壁4的顶部设置有光纤进口;所述保温壁4的底部设置有光纤出口;所述光纤进口和光纤出口与所述加热腔的中心处于同一垂直面上;
所述加热腔内,沿所述加热腔的垂直中线两侧分布有环形对称电加热体1。
优选地,所述加热系统还包括填充介质2,所述填充介质2用于固定所述环形对称电加热体1。
优选地,所述加热系统还包括控温热电偶3,所述控温热电偶3的工作端设置于所述环形对称电加热体1和所述加热腔的垂直中线之间。
优选地,所述光纤下降系统包括光纤夹具5,以及与所述光纤夹具5顶端相连的下降传动装置6。
优选地,所述腔体的底部设置有保护气体进口;所述腔体的顶部设置有抽真空口。
本发明提供了一种纤芯单晶化后处理方法,包括以下步骤:将光纤前驱体置于纤芯单晶化装置中进行纤芯单晶化处理,得到单晶芯复合材料光纤;所述光纤前驱体包括光纤包层和位于所述光纤包层内部的纤芯;所述光纤前驱体的纤芯为无定型态或多晶态;所述纤芯单晶化装置的内部沿竖直方向分化出三个温度梯度区域,由下向上包括低温冷却区、中温结晶区和高温熔融区;所述高温熔融区的温度高于所述纤芯的熔点且在所述光纤包层玻璃软化点以下;所述低温冷却区的温度低于所述纤芯的熔点;所述中温结晶区设置于所述高温熔融区和低温冷却区之间,所述中温结晶区的温度低于高温熔融区的温度且高于低温冷却区的温度,在所述中温结晶区纤芯由熔体结晶成固态单晶;所述纤芯单晶化装置工作时,所述光纤前驱体处于中温结晶区范围内的纤芯处于固态,所述光纤前驱体处于高温熔融区范围内的纤芯熔化为液态,光纤包层保持固态,固态纤芯和液态纤芯之间形成纤芯固-液界面;将所述光纤前驱体向下移动,使光纤前驱体中的纤芯固-液界面向上移动,纤芯自下而上凝固析晶。
采用本发明的后处理方法能够使光纤前驱体在一个温度稳定、分布均匀的温度场中实现单晶化,有利于提高单晶复合材料光纤的品质;本发明能够根据光纤长度和直径的需求,调整纤芯单晶化装置的尺寸,配合长时间、稳定的加热场,能够制备得到超长长度、不同直径的单晶复合材料光纤;而且本发明提供的方法适用于不同种类、不同熔点纤芯材料的单晶化。
附图说明
图1为本发明实施例中采用的纤芯单晶化装置的结构示意图;
其中,1-环形对称电加热体,2-填充介质,3-控温热电偶,4-保温壁,5-光纤夹具,6-下降传动装置,7-腔壁,8-上法兰,9-下法兰,10-1-第一真空截止阀,10-2-第二真空截止阀,11-1-第一压力表,11-2-第二压力表,12-真空泵;
图2为纤芯单晶化装置中加热系统的内部示意图;
图3为本发明实施例1制备的单晶碲芯复合材料光纤中碲芯的XRD图;
图4为本发明实施例1制备的单晶碲芯复合材料光纤中碲芯单晶X射线衍射点采集图。
具体实施方式
本发明提供了一种纤芯单晶化后处理方法,包括以下步骤:
将光纤前驱体置于纤芯单晶化装置中进行纤芯单晶化处理,得到单晶芯复合材料光纤;所述光纤前驱体包括光纤包层和位于所述光纤包层内部的纤芯;所述纤芯为无定型态或多晶态;
所述纤芯单晶化装置的腔体内沿竖直方向分化出三个连续的温度梯度区域,由下向上依次包括低温冷却区、中温结晶区和高温熔融区;
所述高温熔融区的温度高于所述纤芯的熔点且在所述光纤包层玻璃软化点以下;所述低温冷却区的温度低于所述纤芯的熔点;所述中温结晶区设置于所述高温熔融区和低温冷却区之间,所述中温结晶区的温度低于高温熔融区的温度且高于低温冷却区的温度,在所述中温结晶区纤芯由熔体结晶成固态单晶;
所述纤芯单晶化装置工作时,所述光纤前驱体处于中温结晶区范围内的纤芯处于固态,所述光纤前驱体处于高温熔融区范围内的纤芯熔化为液态,光纤包层保持固态,固态纤芯和液态纤芯之间形成纤芯固-液界面;
将所述光纤前驱体向下移动,使光纤前驱体中的纤芯固-液界面向上移动,纤芯自下而上凝固析晶。
在本发明中,所述光纤前驱体优选采用熔融芯法拉制而成;所述光纤前驱体包括光纤包层和位于所述光纤包层内部的纤芯;所述纤芯为无定型态或多晶态。本发明对所述熔融芯法拉制的具体工艺没有特殊的限定,采用本领域技术人员所熟知的熔融芯法拉制工艺即可。在本发明的具体实施例中,所述采用熔融芯法制备光纤前驱体的具体方法优选为:
将纤芯粉填充于光纤包层管内,得到光纤预制棒;
将所述光纤预制棒置于拉丝设备内进行拉丝,得到光纤前驱体。
在本发明中,所述纤芯粉优选为碲粉或锗粉;所述纤芯粉的纯度优选为99.999%。在本发明中,所述光纤包层管优选为氧化物玻璃管,更优选为锗酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、硅酸盐玻璃管或石英玻璃管;所述光纤包层管的外直径优选为3cm,长度优选为10cm;所述光纤包层管内的空心孔长度优选为8cm,直径优选为3mm。在本发明中,所述光纤包层管的一端口优选密封,填充纤芯粉后,优选用耐火泥密封光纤包层管的另一端口,得到两端密封的光纤预制棒。在本发明的具体实施例中,内直径3cm、长度10cm的光纤包层管需要填充5g的纤芯粉。
在本发明中,所述拉丝设备优选为拉丝塔。本发明对所述拉丝的温度没有特殊的限定,通常根据光纤包层管的材质来确定;在本发明的具体实施例中,当所述光纤包层管为石英玻璃管时,所述拉丝的温度为1700℃至2000℃,当所述光纤包层管为硅酸盐玻璃(K9)管时,所述拉丝的温度为850℃至950℃。
本发明对所述光纤前驱体的直径没有特殊的限定,依据单晶芯光纤需求而定,具体地所述光纤前驱体的直径可为数毫米至数微米;所述光纤前驱体的长度优选为20~100cm;纤芯的直径与所述光纤包层的内直径相一致。
得到光纤前驱体后,本发明将所述光纤前驱体置于纤芯单晶化装置中进行纤芯单晶化后处理,得到单晶芯复合材料光纤。
在本发明中,所述纤芯单晶化装置的腔体内沿竖直方向分化出三个连续的温度梯度区域,由下向上依次包括低温冷却区、中温结晶区和高温熔融区;所述高温熔融区的温度高于所述纤芯的熔点且在所述光纤包层玻璃软化点以下;所述低温冷却区的温度低于所述纤芯的熔点;所述中温结晶区设置于所述高温熔融区和低温冷却区之间,所述中温结晶区的温度低于高温熔融区的温度且高于低温冷却区的温度,在所述中温结晶区纤芯由熔体结晶成固态单晶;所述纤芯单晶化装置工作时,所述光纤前驱体处于中温结晶区范围内的纤芯处于固态,所述光纤前驱体处于高温熔融区范围内的纤芯熔化为液态,光纤包层保持固态,固态纤芯和液态纤芯之间形成纤芯固-液界面。
本发明将所述光纤前驱体向下移动,使光纤前驱体中的纤芯固-液界面向上移动,纤芯自下而上凝固析晶。在本发明中,所述光纤前驱体向下移动的速度优选等于单晶的生长速度。在本发明的具体实施例中,当所述纤芯为碲芯时,所述光纤前驱体向下移动的速度优选为1mm/h;当所述纤芯为锗芯时,所述光纤前驱体向下移动的速度优选为10mm/h。
在本发明中,所述纤芯单晶化后处理优选在保护性气氛条件下进行,所述保护性气氛优选为氩气气氛或氮气气氛。在本发明中,所述纤芯单晶化后处理优选在密闭环境中进行。
在本发明中,所述纤芯单晶化后处理完成后,优选将所得光纤前驱体的头尾部分截除,得到所述单晶芯复合材料光纤;所述头部截除的部分优选为所述光纤前驱体初始位置为冷却区和结晶区的部分;所述尾部截除的部分优选为光纤夹具5夹持的光纤前驱体。
本发明还提供了上述后处理方法采用的纤芯单晶化装置,包括腔体以及设置于所述腔体内部的加热系统和光纤下降系统;所述加热系统的中心与所述光纤下降系统的中心处于同一竖直面上,保证光纤前驱体沿着加热系统的中心向下移动。
本发明提供的纤芯单晶化装置包括腔体,保证纤芯单晶化后处理过程在密封环境中进行。
作为本发明的一个实施例,所述腔体由腔壁7、底部9和顶部8围成;所述腔壁7优选为石英管;所述底部9优选为下法兰;所述顶部8优选为下法兰;所述下法兰9与与腔壁7密封连接;所述上法兰8与腔壁7密封连接。
作为本发明的一个实施例,所述下法兰9的中心设置有保护气体进口,用于通入保护气体;所述上法兰8的中心设置有抽真空口,用于对腔体7抽真空。本发明优选先将腔体内部抽真空,然后向腔体内通入保护气体,能够保证纤芯单晶化后处理在保护性气氛条件下进行,提高单晶芯复合材料的品质。
作为本发明的一个实施例,所述保护气体进口通过第一输气管与保护气体源相连接,所述第一输气管上设置有第一压力表11-1和第一真空截止阀10-1,用于对保护气体的通入量进行控制。
作为本发明的一个实施例,所述抽真空口通过第二输气管与真空泵12相连接,所述第二输气管上设置有第二压力表11-2和第二真空截止阀10-2,用于控制抽真空的压力。
本发明提供的纤芯单晶化装置包括设置于所述腔体7内部的加热系统,用于为纤芯单晶化后处理提供稳定的温度场。作为本发明的一个实施例,所述加热系统包括保温壁4以及由所述保温壁4围成的加热腔,所述保温壁4的顶部设置有光纤进口;所述保温壁4的底部设置有光纤出口;所述光纤进口和光纤出口与所述加热腔的中心处于同一垂直面上。
作为本发明的一个实施例,所述加热系统包括保温壁4,用于密封加热系统,隔绝与外界的不稳定热量交换,为纤芯的单晶化过程提供稳定的内部环境。作为本发明的一个实施例,所述保温壁4由隔热板围成;作为本发明的一个实施例,所述光纤进口和光纤出口的直径以能够满足光纤前驱体顺利穿过即可。在本发明的具体实施例中,所述光纤进口和光纤出口的直径优选为2mm,更利于维持温度场的稳定性。
在本发明中,按照横截面积计算,所述保温壁4围成的加热腔与所述纤芯单晶化装置的腔体的比例优选为1:5。作为本发明的一个实施例,所述加热系统的内部示意图如图2所示,用于加热光纤前驱体。作为本发明的一个实施例,沿所述加热腔的垂直中线两侧分布有环形对称电加热体1,采用环形对称电加热体1能够为光纤提供一个对称、稳定的温度场。本发明对所述环形对称电加热体1的尺寸和材质没有特殊的限定,根据需要制备的单晶芯复合材料光纤的纤芯材料种类及其所需要的温度场来确定。
作为本发明的一个实施例,所述加热系统还包括填充介质2,用于固定所述环形对称电加热体1。在本发明的具体实施例中,优选采用填充介质2盛放环形对称电加热体1,所述填充介质2具有辅助构建温度场的作用。
作为本发明的一个实施例,所述加热系统还包括控温热电偶3,所述控温热电偶3的工作端设置于所述环形对称电加热体1和所述加热腔的垂直中线之间。本发明采用控温热电偶3对加热腔进行测温以及控温,精确控制加热腔的温度场。
在本发明的具体实施例中,对于不同的光纤前驱体,光纤的低温冷却区、中温结晶区和高温熔融区的尺寸和温度也不同;所述高温熔融区位于所述加热腔内,所述中温结晶区和低温冷却区可位于加热腔内,也可以位于加热腔外。作为本发明的一个实施例,所述高温熔融区位于所述加热腔的中部,所述中温结晶区位于所述光纤出口处,所述低温冷却区位于所述加热系统的外部。
本发明提供的纤芯单晶化装置包括设置于所述加热系统上方的光纤下降系统。作为本发明的一个实施例,所述光纤下降系统包括光纤夹具5,以及与所述光纤夹具5顶端相连的下降传动装置6。作为本发明的一个实施例,所述光纤夹具5由两块可调整水平间距的滑块构成,根据光纤前驱体的直径确定合适的间距夹持光纤,使光纤前驱体在纤芯单晶化后处理过程中保持竖直、稳定。本发明利用与所述光纤夹具5顶端相连的下降传动装置6为夹持的光纤前驱体提供匀速稳定的垂直下降传动。在本发明的具体实施例中,所述下降速度可选用不同的电机及减速器配合调控。
作为本发明的一个具体实施例,所述纤芯单晶化装置的结构示意图如图1所示,包括腔体以及设置于所述腔体内部的加热系统和光纤下降系统;所述加热系统的中心与所述光纤下降系统的中心处于同一竖直面上,保证光纤前驱体沿着加热系统的中心向下移动;所述腔体由石英管7、下法兰9和上法兰8密封围成;所述下法兰9的中心设置有保护气体进口,用于通入保护气体;所述上法兰8的中心设置有抽真空口,用于对腔体抽真空;所述保护气体进口通过第一输气管与保护气体源相连接,所述输气管上设置有第一压力表11-1和第一真空截止阀10-1,用于对保护气体的通入量进行控制;所述抽真空口通过第二输气管与真空泵12相连接,所述第二输气管上设置有第二压力表11-2和第二真空截止阀10-2,用于控制抽真空的压力;
所述加热系统包括保温壁4以及由保温壁4围成的加热腔,所述保温壁4的顶部和底部设置有光纤进口和光纤出口;所述光纤进口和光纤出口与所述加热腔的中心处于同一垂直面上;沿所述加热腔的垂直中线两侧分布有环形对称电加热体1;所述加热系统还包括填充介质2,用于固定所述环形对称电加热体1;所述加热系统还包括控温热电偶3,所述控温热电偶3的工作端设置于所述环形对称电加热体1和所述加热腔的垂直中线之间;
所述光纤下降系统包括光纤夹具5,以及与所述光纤夹具5顶端相连的下降传动装置6。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用熔融芯法制备光纤前驱体:将5g高纯(纯度为99.999%)碲粉紧密地填充到一端口密封的硅酸盐玻璃(K9)管中,所述K9管的外直径为3cm,长度为10cm;内孔长度为8cm,直径为3mm;然后用耐火泥密封K9管的另一端口,组装成光纤预制棒;将所述光纤预制棒置于拉丝塔上,在900℃条件下拉丝,得到光纤前驱体;所得光纤前驱体的光纤包层为K9玻璃,纤芯为多晶态的碲(Te);
取50cm长的光纤前驱体(碲芯光纤)置于图1所示的纤芯单晶化装置中,并使用光纤夹具5夹持所述光纤前驱体使之保持竖直;调节下降传动装置6,使光纤底端下放至远离加热系统底部1cm处,防止底部纤芯材料受热挥发,起封口的作用;封闭腔体,从抽真空口抽真空,然后从保护气体进口充入氩气保护;
在本实施例中,高温熔融区的温度高于碲芯熔点(450℃)且在K9包层玻璃的软化点(719℃)以下;低温冷却区的温度低于碲纤芯的熔点;中温结晶区连接高温熔融区和低温冷却区,温度低于高温熔融区且高于低温冷却区,在此区域碲纤芯由熔体结晶成固态单晶;将加热腔的温度控制在470℃恒温(碲的熔点为450℃)并保温1h,使纤芯充分熔融的同时建立稳定的温度场;控制所述光纤前驱体以1mm/h的速度下降,在此过程中光纤前驱体中的纤芯固-液界面向上移动,纤芯自下而上凝固析晶,纤芯生长为单晶碲芯;生长结束后,截除光纤头尾部分,得到单晶碲芯复合材料光纤。
所得单晶碲芯复合材料光纤中碲芯的XRD图如图3所示,XRD测试方法为:将整根碲芯截断为数小段并平行排列,使X射线照射于碲芯阵列柱面。XRD结果表明经过后处理的碲芯在轴向上与晶体c轴方向保持绝对一致。
所得单晶碲芯复合材料光纤中碲芯单晶X射线衍射点采集图如图4所示;单晶X射线衍射解析结果为:
Figure BDA0002360715290000101
由图3~4可以看出,采用本发明提供的后处理方法得到了单晶态的碲芯。
实施例2
采用熔融芯法制备光纤前驱体:将5g高纯(纯度为99.999%)锗粉紧密地填充到一端口密封的石英玻璃管中,所述石英玻璃管的外直径为3cm,长度为10cm;内孔长度为8cm,直径为3mm;然后用耐火泥密封石英玻璃管的另一端口,组装成光纤预制棒;将所述光纤预制棒置于拉丝塔上,在2000℃条件下拉丝,得到光纤前驱体;所得光纤前驱体的光纤包层为石英玻璃,纤芯为多晶态的锗(Ge);
取20cm长的光纤前驱体(锗芯光纤)置于图1所示的纤芯单晶化装置中,并使用光纤夹具5夹持所述光纤前驱体使之保持竖直;调节下降传动装置6,使光纤底端下放至远离加热系统底部1cm处,防止底部纤芯材料受热挥发,起封口的作用;封闭腔体,从抽真空口抽真空,然后从保护气体进口充入氩气保护;
在本实施例中,高温熔融区的温度高于锗芯熔点(938℃)且在石英包层玻璃的软化点(1680℃)以下;低温冷却区的温度低于锗纤芯的熔点;中温结晶区连接高温熔融区和低温冷却区,温度低于高温熔融区且高于低温冷却区,在此区域锗纤芯由熔体结晶成固态单晶;将加热腔的温度控制在1000℃恒温(锗的熔点为938℃)并保温3h,使纤芯充分熔融的同时建立稳定的温度场;控制所述光纤前驱体以10mm/h的速度下降,在此过程中光纤前驱体中的纤芯固-液界面向上移动,纤芯自下而上凝固析晶,纤芯生长为单晶锗芯;生长结束后,截除光纤头尾部分,得到单晶锗芯复合材料光纤。
所得单晶锗芯复合材料光纤中锗芯为单晶态。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纤芯单晶化后处理方法,包括以下步骤:
将光纤前驱体置于纤芯单晶化装置中进行纤芯单晶化处理,得到单晶芯复合材料光纤;所述光纤前驱体包括光纤包层和位于所述光纤包层内部的纤芯;所述纤芯为无定型态或多晶态;
所述纤芯单晶化装置的腔体内沿竖直方向分化出三个连续的温度梯度区域,由下向上依次包括低温冷却区、中温结晶区和高温熔融区;
所述高温熔融区的温度高于所述纤芯的熔点且在所述光纤包层玻璃软化点以下;所述低温冷却区的温度低于所述纤芯的熔点;所述中温结晶区设置于所述高温熔融区和低温冷却区之间,所述中温结晶区的温度低于高温熔融区的温度且高于低温冷却区的温度,在所述中温结晶区纤芯由熔体结晶成固态单晶;
所述纤芯单晶化装置工作时,所述光纤前驱体处于中温结晶区范围内的纤芯处于固态,所述光纤前驱体处于高温熔融区范围内的纤芯熔化为液态,光纤包层保持固态,固态纤芯和液态纤芯之间形成纤芯固-液界面;
将所述光纤前驱体向下移动,使光纤前驱体中的纤芯固-液界面向上移动,纤芯自下而上凝固析晶。
2.根据权利要求1所述的后处理方法,其特征在于,所述光纤前驱体向下移动的速度在1mm/h以上。
3.根据权利要求1所述的后处理方法,其特征在于,所述光纤前驱体采用熔融芯法拉制而成;所述光纤前驱体的光纤包层为氧化物玻璃,纤芯为碲芯或锗芯。
4.根据权利要求1所述的后处理方法,其特征在于,所述纤芯单晶化后处理在密闭环境中进行,所述纤芯单晶化后处理在保护性气氛条件下进行。
5.权利要求1~4任一项所述后处理方法采用的纤芯单晶化装置,包括由腔壁(7)围成的腔体以及设置于所述腔体内部的加热系统和光纤下降系统;所述加热系统的中心与所述光纤下降系统的中心处于同一竖直面上,保证光纤前驱体沿着加热系统的中心向下移动;所述加热系统将腔体沿竖直方向分为低温冷却区、中温结晶区和高温熔融区。
6.根据权利要求5所述的纤芯单晶化装置,其特征在于,所述加热系统包括保温壁(4)以及由所述保温壁(4)围成的加热腔,所述保温壁(4)的顶部设置有光纤进口;所述保温壁(4)的底部设置有光纤出口;所述光纤进口和光纤出口与所述加热腔的中心处于同一垂直面上;
所述加热腔内,沿所述加热腔的垂直中线两侧分布有环形对称电加热体(1)。
7.根据权利要求6所述的纤芯单晶化装置,其特征在于,所述加热系统还包括填充介质(2),所述填充介质(2)用于固定所述环形对称电加热体(1)。
8.根据权利要求6所述的纤芯单晶化装置,其特征在于,所述加热系统还包括控温热电偶(3),所述控温热电偶(3)的工作端设置于所述环形对称电加热体(1)和所述加热腔的垂直中线之间。
9.根据权利要求5所述的纤芯单晶化装置,其特征在于,所述光纤下降系统包括光纤夹具(5),以及与所述光纤夹具(5)顶端相连的下降传动装置(6)。
10.根据权利要求5所述的纤芯单晶化装置,其特征在于,所述腔体的底部设置有保护气体进口;所述腔体的顶部设置有抽真空口。
CN202010020898.4A 2020-01-09 2020-01-09 一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置 Expired - Fee Related CN111170629B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010020898.4A CN111170629B (zh) 2020-01-09 2020-01-09 一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置
PCT/CN2020/095414 WO2021139087A1 (zh) 2020-01-09 2020-06-10 一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010020898.4A CN111170629B (zh) 2020-01-09 2020-01-09 一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111170629A true CN111170629A (zh) 2020-05-19
CN111170629B CN111170629B (zh) 2022-06-07

Family

ID=70654562

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010020898.4A Expired - Fee Related CN111170629B (zh) 2020-01-09 2020-01-09 一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN111170629B (zh)
WO (1) WO2021139087A1 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112939443A (zh) * 2021-01-29 2021-06-11 华南理工大学 一种高硼硅玻璃包层碘化铯单晶纤芯光纤及其制备方法和应用
WO2021139087A1 (zh) * 2020-01-09 2021-07-15 华南理工大学 一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置
CN113480198A (zh) * 2021-07-19 2021-10-08 眉山博雅新材料有限公司 一种用于制备单晶包层的方法及装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB932504A (en) * 1960-04-11 1963-07-31 Clevite Corp Method and apparatus for growing single crystals
EP0780344A2 (fr) * 1995-12-19 1997-06-25 Commissariat A L'energie Atomique Procédé et installation de sustentation d'une masse liquide par une couche gazeuse
CN104570199A (zh) * 2014-12-31 2015-04-29 华南理工大学 一种硒碲单晶复合光纤及其制备方法
CN105734668A (zh) * 2016-03-28 2016-07-06 中国科学院福建物质结构研究所 一种Ba3P3O10Cl单晶的生长方法
CN107151092A (zh) * 2017-04-19 2017-09-12 哈尔滨工程大学 一种掺杂单晶多芯光纤的制备方法及掺杂单晶多芯光纤
CN108439789A (zh) * 2018-03-27 2018-08-24 华南理工大学 一种透明纳米晶复合玻璃光纤的制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5740204A (en) * 1980-08-21 1982-03-05 Fujikura Ltd Production of core clad type ionic crystal optical fiber
US5579427A (en) * 1994-12-15 1996-11-26 Ceram Optec Industries, Inc. Graded index single crystal optical fibers
US8934748B2 (en) * 2008-02-29 2015-01-13 Northrop Grumman Systems Corporation Optical fiber systems and methods
CN106980152B (zh) * 2017-04-19 2020-06-16 哈尔滨工程大学 嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法及单晶芯光纤
CN111170629B (zh) * 2020-01-09 2022-06-07 华南理工大学 一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB932504A (en) * 1960-04-11 1963-07-31 Clevite Corp Method and apparatus for growing single crystals
EP0780344A2 (fr) * 1995-12-19 1997-06-25 Commissariat A L'energie Atomique Procédé et installation de sustentation d'une masse liquide par une couche gazeuse
CN104570199A (zh) * 2014-12-31 2015-04-29 华南理工大学 一种硒碲单晶复合光纤及其制备方法
CN105734668A (zh) * 2016-03-28 2016-07-06 中国科学院福建物质结构研究所 一种Ba3P3O10Cl单晶的生长方法
CN107151092A (zh) * 2017-04-19 2017-09-12 哈尔滨工程大学 一种掺杂单晶多芯光纤的制备方法及掺杂单晶多芯光纤
CN108439789A (zh) * 2018-03-27 2018-08-24 华南理工大学 一种透明纳米晶复合玻璃光纤的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021139087A1 (zh) * 2020-01-09 2021-07-15 华南理工大学 一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置
CN112939443A (zh) * 2021-01-29 2021-06-11 华南理工大学 一种高硼硅玻璃包层碘化铯单晶纤芯光纤及其制备方法和应用
CN113480198A (zh) * 2021-07-19 2021-10-08 眉山博雅新材料有限公司 一种用于制备单晶包层的方法及装置
CN113480198B (zh) * 2021-07-19 2022-06-03 眉山博雅新材料股份有限公司 一种用于制备单晶包层的方法及装置

Also Published As

Publication number Publication date
WO2021139087A1 (zh) 2021-07-15
CN111170629B (zh) 2022-06-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111170629B (zh) 一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置
CN101962798A (zh) 用于生产蓝宝石单晶的方法和设备
CN107881550B (zh) 一种大尺寸晶体的熔体法晶体生长方法
US5394825A (en) Method and apparatus for growing shaped crystals
CN202989351U (zh) 基于多加热器的铸锭炉热场结构
CN111809229A (zh) 一种锑化铟单晶的制备方法及其装置
CN104073875A (zh) 一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法
CN111041558B (zh) 一种稀土倍半氧化物激光晶体生长方法
CN110042461B (zh) 一种增加热传递大尺寸磷化锗锌晶体的生长方法
CN101182646A (zh) 采用热交换法生长半球型晶体的装置及方法
CN100516318C (zh) 一种自发成核生长溴化铊单晶方法
CN105112990B (zh) 一种微下拉定向生长异型近器件倍频晶体的方法
CN215713513U (zh) 坩埚下降法中的加热体
CN114481329B (zh) 全向多段加热控制的碲锌镉晶体生长炉及晶体生长方法
CN103266346B (zh) 一种引上法生长yvo4晶体的生长设备及基于该生长设备的生长方法
CN209741305U (zh) 一种异质高熔点弧形籽晶生长稀土离子掺杂晶体的模具
CN110093660B (zh) 一种可以高速生长无气泡晶体材料的生长装置及工艺
CN110820043A (zh) 晶体生长装置及生长方法
CN111074346A (zh) 一种提拉法制备高纯单晶锗的装置及方法
CN218673115U (zh) 加热体及包含该加热体的水平区熔炉
CN105369342B (zh) 一种感应加热金红石单晶体生长炉及其制备金红石方法
CN109097829A (zh) 铸造单晶硅用隔热底板、铸造单晶硅生长设备及铸造单晶硅的制备方法
CN111074337B (zh) 一种导模法生长高浓度掺钛蓝宝石晶体的方法和装置
IL31601A (en) Large crystalline bodies and method of production thereof
CN218404490U (zh) 一种无坩埚制备大尺寸半导体晶体的装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20220607