CN218673115U - 加热体及包含该加热体的水平区熔炉 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于材料生长和提纯技术领域，公开了一种加热体，包括：碳化硅圆柱，所述碳化硅圆柱结构相同，所述碳化硅圆柱基于电热管加热；隔热圆筒，所述隔热圆筒设在相邻的碳化硅圆柱之间；隔热反射组件，所述隔热反射组件包覆在所述碳化硅圆柱和所述隔热圆筒外壁。本实用新型通过独立控温和优化的算法设计实现组合加温，获得中间段加热体的熔区长度在5mm‑20mm范围分布，针对不同的材料区熔时均可通过改变每段加热体的设定温度和基于脉宽调制(PWM)改变加热电压脉宽实现熔区长度调节，温度控制精度可达±0.1℃。

Description

加热体及包含该加热体的水平区熔炉

技术领域

本实用新型属于材料生长和提纯技术领域，具体涉及一种加热体及包含该加热体的水平熔炉。

背景技术

区熔技术是用于单晶材料生长和材料提纯的材料制备技术。区熔法分为两种：水平区熔法和立式悬浮区熔法。前者主要用于锗、GaAs、稀土等材料的提纯和单晶生长。后者主要用于硅，这是由于硅的熔点高，化学性能活泼，容易受到异物的玷污，难以找到适合的舟皿，不能采用水平区熔法。

如果需要生长极高纯度的硅单晶，其技术选择首先是悬浮区熔提炼，其次是直拉法。区熔法可以得到低至10¹¹cm^-3的载流子浓度。区熔生长技术的基本特点是样品的熔化部分是完全由固体部分支撑的，不需要坩埚。柱状的高纯多晶材料固定于卡盘，一个金属线圈沿多晶长度方向缓慢移动并通过柱状多晶，在金属线圈中通过高功率的射频电流，射频功率器的电磁场将在多晶柱中引起涡流，产生焦耳热，通过调整线圈功率，可以使得多晶柱线圈内部的部分熔化，线圈移过后，熔料在结晶为为单晶。另一种使晶柱局部熔化的方法是使用聚焦电子束。整个区熔生长装置可置于真空系统中，或者有保护气氛的封闭腔室内。

用区域熔炼方法提纯稀土金属时，应根据稀土金属本身的性质和设备特点以及操作环境具体的确定适用的工艺条件。应该说明的是，区域熔炼长期没能应用于提纯稀土金属，原因是稀土金属性质活泼，在水平区熔提纯时缺少合适的容器盛装金属锭料。另外，稀土金属易于吸收气体，加之操作气氛不适宜，造成金属易被污染，一些间隙金属杂质也不能完全除去，提纯效果不佳。近年来，在水平区熔提纯中采用水冷铜容器及悬浮区熔提纯，并且应用超高真空技术，为区熔提纯应用于稀土金属创造了有利条件。 Jones等人对区熔提纯稀土金属作过详细讨论。区域熔炼在制备超纯金属中是非常引人注目的提纯技术，经处理金属类杂质含量往往下降数百倍，但间隙类杂质仅下降2～3倍，这可采用电迁移技术弥补不足。区熔技术的核心是利用杂质在结晶区域(固相区域)和熔体区域(液相区域)的不同浓度即分凝现象实现提纯，固相与液相的杂质浓度比称为平衡分凝系数，实际材料制备过程中的有效分凝系数除了主要与平衡分凝系数关联外，还受固液界面移动速度、扩散层厚度及扩散系数影响，一次区熔时较大的熔区长度可以获得更好的提纯效果，而对制备高纯材料来说，极限区熔是最有效的方法，这就需要极短的熔区长度和较慢的移动速度。

目前通用的水平区熔炉的熔区长度不小于10cm，温度及温度梯度控制精度不好于±0.2℃，因此亟需提供一种窄熔区、高温度控制精度的加热体来解决上述问题。

实用新型内容

为解决上述技术问题，本实用新型提供了一种窄熔区、高温度控制精度的水平区熔炉，以解决上述背景技术中提出的现有的水平熔炉熔区长度大，温度及温度控制精度不高的问题。

为达到上述目的，本实用新型的技术方案如下：

加热体，包括：

碳化硅圆柱，所述碳化硅圆柱设置有若干组，所述碳化硅圆柱结构相同，所述碳化硅圆柱基于电热管加热，所述碳化硅圆柱的长度不大于50mm；

隔热圆筒，所述隔热圆筒设在相邻的碳化硅圆柱之间；

隔热反射组件，所述隔热反射组件包覆在所述碳化硅圆柱和所述隔热圆筒外壁。

作为对本实用新型的进一步改进，所述碳化硅圆柱设置有奇数组。

作为对本实用新型的进一步改进，所述隔热反射组件包括隔热层和不锈钢反射层，所述隔热层设在有2层，内侧所述隔热层包覆在所述碳化硅圆柱和所述隔热圆筒外壁，所述不锈钢反射层设置有2层，内侧所述不锈钢反射层设置与2层所述隔热层之间，外侧所述不锈钢反射层包覆在外侧所述隔热层外壁。

作为对本实用新型的进一步改进，所述隔热层的厚度为35mm～ 50mm，所述不锈钢反射层的厚度不小于1mm。

水平区熔炉，包括加热体、基于伺服电机驱动的水平丝杆滑台和石英管和电控操作台，所述水平丝杆滑台安装在工作台面上，所述石英管通过固定架安装在所述水平丝杆滑台上方，所述石英管贯穿所述加热体，所述加热体与所述水平丝杆滑台的滑动组件固定连接。

作为进一步改进，所述电控操作台包括PLC模块、输入输出模块、热电偶模块、伺服电机驱动器以及用于人机交互的触摸屏。

通过上述技术方案，本实用新型技术方案的有益效果是：

1.通过独立控温和优化的算法设计实现组合加温，获得加热体中间段的熔区长度在5mm-20mm范围分布，针对不同的材料区熔时均可通过改变每段加热体的设定温度和基于脉宽调制(PWM)改变加热电压脉宽实现熔区长度调节，温度控制精度可达±0.1℃。

2.各加热段从左至右的温度设定呈高斯分布，中间段温度最好，略高于所生长或提纯材料的熔点，利用平衡相图理论，采用窄熔区、高温度控制精度的水平区熔炉具有可良好的工艺扩展性；

3.采用伺服电机驱动水平丝杆滑台带动加热体移动，水平移动的位置控制精度可达10μm，移动速度可在50μm/m---5000μm/m连续可调。

4.可以获得7N以上的超高纯材料；

5.利用多段温区设计的结构，实现一次区熔获得的纯度指标高于传统水平区熔炉；

6.适合于复合材料体系的合成制备，适用性强；

7.使用范围广泛，可广泛应用金属、半导体、稀土材料的单晶生长和提纯。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型中水平区熔炉的立体结构示意图。

图2为本实用新型中水平区熔炉的正视结构示意图。

图3为本实用新型中加热体组件的立体结构示意图。

图4为本实用新型中加热体组件的部分立体结构示意图。

示意图中的标号说明：

1、工作台；2、水平丝杆滑台；3、伺服电机；4、石英管固定架；5、石英管；6、加热体组件；61、碳化硅圆柱；62、隔热圆筒；63、内隔热纤维棉圆柱筒；64、外隔热纤维棉圆柱筒；65、内不锈钢热反射层；66、外不锈钢热反射层；7、电控操作台。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

参阅图1-2，本实用新型提供如下实施例:

加热体组件6，包括若干组碳化硅圆柱61、隔热圆筒62和隔热反射组件，各个碳化硅圆柱61结构相同，碳化硅圆柱61最好为奇数组，但不限于几组，碳化硅圆柱61基于电热管加热，碳化硅圆柱61的长度不大于 50mm，在本实施例中采用7段碳化硅圆柱61，每段碳化硅圆柱61之间采用高度大于10mm的保温隔热纤维棉材质的圆筒隔开，即采用隔热圆筒62 隔开，各碳化硅圆柱61从左至右的温度设定呈高斯分布，中间段碳化硅圆柱61温度最高，略高于所生长或提纯材料的熔点，隔热反射组件包覆在碳化硅圆柱61和隔热圆筒62外壁，增加隔热反射组件后，加热体在炉膛温度不高于800℃时的外侧温度不高于60℃。

作为本实用新型的另一个优选方案，隔热反射组件包括隔热层和不锈钢反射层，隔热层设在有2层，分别为内隔热纤维棉圆柱筒63和外隔热纤维棉圆柱筒64，内隔热纤维棉圆柱筒63包覆在碳化硅圆柱61和隔热圆筒 62外壁，不锈钢反射层设置有2层，分别为内不锈钢热反射层65和外不锈钢热反射层66，内不锈钢热反射层65设置与内隔热纤维棉圆柱筒63和外隔热纤维棉圆柱筒64之间，外不锈钢热反射层66包覆在外隔热纤维棉圆柱筒64外壁。

作为本实用新型的另一个优选方案，内隔热纤维棉圆柱筒63和外隔热纤维棉圆柱筒64的厚度为35mm～50mm，隔热效果好，内不锈钢热反射层65和外不锈钢热反射层66的厚度不小于1mm，能够起到热反射的作用。

水平区熔炉，包括上述的加热体组件6、基于伺服电机3驱动的水平丝杆滑台2和石英管5和电控操作台7，水平丝杆滑台2安装在工作台1 上，水平丝杆滑台2的精度为0.01mm，伺服电机3的精度为0.012mm，石英管5通过石英管固定架4安装在水平丝杆滑台2上方，固定架4设在水平丝杆滑台2平板的两侧，石英管5贯穿加热体组件6，加热体组件6用来对石英管5加热，加热体组件6与水平丝杆滑台2的滑动组件固定连接，能够跟随滑动组件一起移动。

作为本实用新型的另一个优选方案，电控操作台7包括PLC模块、输入输出模块、热电偶模块、伺服电机驱动器以及用于人机交互的触摸屏，能智能控制热电偶电热管加热，实现每个电热管独立加热，还能驱动伺服电机3转动，水平丝杆滑台水平移动的位置控制精度可达10μm，移动速度可在50μm/m---5000μm/m连续可调，人机交互操作方便。

通过电控操作台7对每段碳化硅圆柱61独立控温，以及电控操作台7 优化的算法设计实现组合加温，获得加热体组件中间段的熔区长度在 5mm-20mm范围分布，针对不同的材料区熔时均可通过改变每段碳化硅圆柱61的设定温度和基于脉宽调制(PWM)改变加热电压脉宽实现熔区长度调节，温度控制精度可达±0.1℃，而采用的伺服电机3驱动的水平丝杆滑台2位置控制精度可达10μm，移动速度可在50μm/m---5000μm/m连续可调。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.加热体，其特征在于，包括：

碳化硅圆柱，所述碳化硅圆柱设置有若干组，所述碳化硅圆柱结构相同，所述碳化硅圆柱基于电热管加热，所述碳化硅圆柱的长度不大于50mm；

隔热圆筒，所述隔热圆筒设在相邻的碳化硅圆柱之间；

隔热反射组件，所述隔热反射组件包覆在所述碳化硅圆柱和所述隔热圆筒外壁。

2.根据权利要求1所述的加热体，其特征在于，所述碳化硅圆柱设置有奇数组。

3.根据权利要求1所述的加热体，其特征在于，所述隔热反射组件包括隔热层和不锈钢反射层，所述隔热层设在有2层，内侧所述隔热层包覆在所述碳化硅圆柱和所述隔热圆筒外壁，所述不锈钢反射层设置有2层，内侧所述不锈钢反射层设置与2层所述隔热层之间，外侧所述不锈钢反射层包覆在外侧所述隔热层外壁。

4.根据权利要求3所述的加热体，其特征在于，所述隔热层的厚度为35mm～50mm，所述不锈钢反射层的厚度不小于1mm。

5.水平区熔炉，其特征在于，包括权利要求1-4中任一项所述的加热体、基于伺服电机驱动的水平丝杆滑台和石英管和电控操作台，所述水平丝杆滑台安装在工作台面上，所述石英管通过固定架安装在所述水平丝杆滑台上方，所述石英管贯穿所述加热体，所述加热体与所述水平丝杆滑台的滑动组件固定连接。

6.根据权利要求5所述的水平区熔炉，其特征在于，所述电控操作台包括PLC模块、输入输出模块、热电偶模块、伺服电机驱动器以及用于人机交互的触摸屏。

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