CN111167497A - 黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的制备方法，包括：将多孔石墨相氮化碳纳米片酸化，得富氧多孔石墨相氮化碳纳米片；将所述富氧多孔石墨相氮化碳纳米片分散到含有二维黑磷薄片的有机溶剂中，超声搅拌后，得黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料。本发明还公开了由所述的方法制备的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料及其作为光催化剂的应用。本发明的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料，由于其优异的可见光的响应性、高的载流子迁移率、表面暴露了更多的氧活性位点，使其对可见光有很强的吸收能力，催化产过氧化氢的效率高；并且具有合成步骤简单的优点，在清洁能源生产方面具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
作为一种环境友好的氧化剂，过氧化氢(H2O2)被广泛应用于有机合成、纸浆漂白、废水处理和医疗消毒等领域。同时H2O2在应用于燃料电池时仅产生水和氧气，因此也被视为一种无污染的清洁能源。由于在常温常压下H2O2呈液态且具有溶于水、可用于单室电极发电、便于储存与运输等优点，其作为替代氢的燃料电池能源载体也受到了广泛关注。目前，工业生产中主要使用蒽醌法以大规模生产H2O2，其由于多步加氢和氧化反应而产生的高能耗而成为一种具有非绿色特征的合成方法。此外，有使用贵金属及其合金催化剂从H2(g)和O2(g)直接合成H2O2的方法，但由于含有H2/O2混合物的气体具有爆炸性，所以具有一定危险性。因此科学家们一直在探索一种高效、绿色、经济的H2O2合成方法，其中半导体光催化因具有清洁、一步合成、环境友好等优点而引起人们的关注。然而到目前为止，利用太阳能大规模合成H2O2还颇具挑战。
在光催化制备H2O2领域，具有较好光催化活性的石墨相氮化碳材料脱颖而出，然而，石墨相氮化碳材料自身具有较多的缺点，如对可见光的吸收范围较窄且吸收强度较弱、光生电子和空穴复合速率较快、载流子迁移率较低等，大大限制了其在可见光作用下制备H2O2的性能。近些年来，人们发现可以通过半导体材料异质结的构建来克服其上述缺点。黑磷，作为二维半导体材料的后起之秀，由于其较好的导电性和较强的可见光吸收而引起了人们的广泛关注。此外，研究表明，半导体光催化材料表面的氧活性位点有助于制备H2O2性能的提升。因此，在石墨相氮化碳光催化剂表面引入更多的氧活性位点，以及对其进行异质结的构建来提升其产生H2O2的效率，是研究的重点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料，该复合材料由于优异的可见光的响应性、高的载流子迁移率、表面暴露了更多的氧活性位点，使其对可见光有很强的吸收能力，催化产过氧化氢的效率高。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的制备方法，包括：
将多孔石墨相氮化碳纳米片酸化使其表面暴露氧活性位点，得富氧多孔石墨相氮化碳纳米片；
将所述富氧多孔石墨相氮化碳纳米片分散到含有二维黑磷薄片的有机溶剂中，超声搅拌后，得黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料。
进一步地，所述多孔石墨相氮化碳纳米片是以尿素为前驱体，通过煅烧法合成的。
进一步地，合成所述多孔石墨相氮化碳纳米片时，尿素与水的质量比为1～2：2～5，该混合物在氧气环境下煅烧，煅烧时间为4～8小时，煅烧温度为400～600℃。
进一步地，所述酸化使用的试剂为浓硫酸与浓硝酸的混合物，浓硫酸与浓硝酸的体积比为1～2：3～5，酸化时间为4～6小时。
进一步地，酸化结束后，分别采用水和乙醇洗涤多次，在50～70℃下真空烘干，研磨后得到富氧多孔石墨相氮化碳纳米片粉末。具体的，酸化结束后，将溶液倒入一个盛有150～200mL水的烧杯中，搅拌洗涤后静置萃取，倒掉上层清液后加入200～250mL水，重复萃取操作4～6次，最后将底部浊液用乙醇洗涤2～3次后在50～70℃下真空烘干。
进一步地，所述二维黑磷薄片是通过溶剂剥离法从块状黑磷材料上剥离得到的。
进一步地，所述溶剂剥离法具体为：将块状黑磷放入离心管中，加入N-甲基吡咯烷酮溶液，黑磷和溶剂的质量比为1:1000～2000；然后利用细胞粉碎仪超声粉碎，功率为100～400瓦，时间为3～6天，得到二维黑磷的N-甲基吡咯烷酮溶液。采用简单的溶液剥离法可以有效地得到二维的片状材料，增加了其比表面积和活性位点，有利于增强该光催化剂的催化效果。
进一步地，二维黑磷薄片与富氧多孔石墨相氮化碳纳米片的质量比为1～15:100，反应时间为10～16小时；反应结束后，产物分别用水和乙醇洗涤2～5次，在50～70℃下真空烘干，得到黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料。该步骤可以将二维的富氧多孔石墨相氮化碳纳米片成功地修饰到黑磷片的表面，且富氧多孔石墨相氮化碳纳米片分布均匀，形成了完美的异质结结构，对于提高光催化产过氧化氢的效率起到至关重要的作用。
本发明以尿素为原料，水为致孔剂，在氧气环境下煅烧制备出多孔石墨相氮化碳纳米片，对其进行酸化后使其表面暴露更多的氧活性位点，得到富氧多孔石墨相氮化碳纳米片，再利用溶剂剥离法将块状黑磷剥离成二维的黑磷薄片，最后利用常温搅拌的方法将较小的富氧多孔石墨相氮化碳纳米片在分子间范德华力作用下均匀地修饰到黒磷薄片表面，构成完美的异质结结构。黑磷的引入，使得该复合材料对可见光有很强的吸收能力，且该复合材料具有合适的带隙和很好的导电性，可大大提高光催化性能。
本发明另一方面提供了由所述的方法制备的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料。
本发明还提供了所述的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料作为光催化剂在生产清洁能源的应用，如在产过氧化氢中的应用。
本发明的有益效果：
1.本发明的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的制备方法简单，原料易得，而且操作简便，对工业化应用十分关键。
2.本发明中，通过对多孔石墨相氮化碳结构的控制，制备出富氧多孔石墨相氮化碳，可以增加其活性位点，从而有利于提高光催化产过氧化氢效率；二维黒磷薄片作为导电材料的引入可以大幅度提高电子传输效率，且能够改善富氧多孔石墨相氮化碳对可见光的利用率，进而提高光催化产过氧化氢效率。
3.本发明的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料，是一种性能优良的光催化剂，其光催化过氧化氢的效率高，且稳定性好，有利于光催化剂的回收和重复利用。其可应用在能源生产中，尤其是应用于光催化生产清洁能源中，比如在光催化生产过氧化氢中。
附图说明
图1为多孔石墨相氮化碳的扫描电镜图(SEM)；
图2为多孔石墨相氮化碳的透射电镜图(TEM)；
图3为二维黒磷薄片的扫描电镜图；
图4为二维黒磷薄片的透射电镜图；
图5为黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的扫描电镜图；
图6为黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的透射电镜图；
图7为光催化材料的X射线光电子能谱图；
图8为光催化生成过氧化氢的效果图；
图9为光催化生成过氧化氢的循环效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
1.制备二维黑磷材料
将20毫克的块状黑磷材料分散到25毫升N-甲基吡咯烷酮中，利用细胞粉碎仪进行超声粉碎4天，功率为400瓦，得到二维黑磷的N-甲基吡咯烷酮溶液。
附图3和附图4分别为二维黑磷的SEM图和TEM图，通过图片可以看出该黑磷呈现薄的片状结构。
2.制备富氧多孔石墨相氮化碳纳米片
将20毫克的尿素和50毫升的去离子水加入一个坩埚中，放入马弗炉中，设置程序为从20℃以3℃/min的升温速度升温至500℃，保温5小时后自然降温可得多孔石墨相氮化碳纳米片。将产物加入盛有浓硫酸与浓硝酸混合溶液的烧杯中，每100毫克多孔石墨相氮化碳纳米片对应5毫升浓硫酸与10毫升浓硝酸的混合溶液。酸化处理5小时后将溶液倒入一个盛有150mL水的烧杯中，搅拌洗涤后静置萃取，倒掉上层清液后加入200mL水，重复萃取操作5次，最后将底部浊液用乙醇洗涤两次后在65℃下真空干燥。
附图1和附图2分别为多孔石墨相氮化碳的SEM图和TEM图，通过图片可以观察到制备的多孔石墨相氮化碳大小均一，呈现薄的片状结构。
3.制备黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料
将10毫克的黑磷纳米薄片和100毫克的富氧多孔石墨相氮化碳纳米片分散到30毫升的乙醇溶液中，超声10分钟，使之分散均匀，在室温下搅拌12小时，反应结束后，将该产物离心分离，然后再分别用水和乙醇洗涤三次，最后在真空烘箱中65℃下干燥，得到黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料。
附图5和附图6分别为黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的SEM图和TEM图，从图中可以清晰直观的看到富氧多孔石墨相氮化碳纳米片成功地被修饰黑磷薄片的表面，形成了完美的异质结结构。
附图7为光催化材料的X射线光电子能谱图，从图中可以看出富氧多孔石墨相氮化碳表面O1s的强度明显增强。
实施例2
将50毫克实施例1制备的基于黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料与100毫升去离子水混合均匀中后放到光催化反应器中，用锡纸包裹避光半小时后通冷凝水，打开氙灯光源，开始进行光催化反应。
附图8和附图9分别为黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料光催化产过氧化氢的效果图和产生过氧化氢的循环效果图。从图中可以看出，该黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料催化产过氧化氢的效率显著优于块状石墨相氮化碳材料和富氧多孔石墨相氮化碳材料，且具有很好的稳定性。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将多孔石墨相氮化碳纳米片酸化使其表面暴露氧活性位点，得富氧多孔石墨相氮化碳纳米片；
将所述富氧多孔石墨相氮化碳纳米片分散到含有二维黑磷薄片的有机溶剂中，超声搅拌后，得黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料。
2.如权利要求1所述的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述多孔石墨相氮化碳纳米片是以尿素为前驱体，通过煅烧法合成的。
3.如权利要求2所述的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，合成所述多孔石墨相氮化碳纳米片时，尿素与水的质量比为1～2：2～5，该混合物在氧气环境下煅烧，煅烧时间为4～8小时，煅烧温度为400～600℃。
4.如权利要求1所述的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述酸化使用的试剂为浓硫酸与浓硝酸的混合物，浓硫酸与浓硝酸的体积比为1～2：3～5，酸化时间为4～6小时。
5.如权利要求4所述的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，酸化结束后，分别采用水和乙醇洗涤多次，在50～70℃下真空烘干，得到富氧多孔石墨相氮化碳纳米片粉末。
6.如权利要求1所述的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述二维黑磷薄片是通过溶剂剥离法从块状黑磷材料上剥离得到的。
7.如权利要求6所述的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂剥离法具体为：将块状黑磷放入离心管中，加入N-甲基吡咯烷酮溶液，黑磷和溶剂的质量比为1:1000～2000；然后利用细胞粉碎仪超声粉碎，功率为100～400瓦，时间为3～6天，得到二维黑磷的N-甲基吡咯烷酮溶液。
8.如权利要求1所述的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，二维黑磷薄片与富氧多孔石墨相氮化碳纳米片的质量比为1～15:100，反应时间为10～16小时；反应结束后，产物分别用水和乙醇洗涤2～5次，在50～70℃下真空烘干，得到黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法制备的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料。
10.权利要求9所述的黑磷/富氧多孔石墨相氮化碳复合材料作为光催化剂在生产清洁能源中的应用。
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