CN111167429A - 一种3d打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钢铁冶金领域，涉及一种3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体的制备方法，以高岭土、氧化铝粉为原料，经球磨、抽滤、混炼制备供3D打印设备使用铝硅质打印泥料，通过3D打印技术制备冶金烟气脱硝催化剂载体素坯，经干燥、烧成后获得冶金烟气脱硝催化剂载体成品。本发明所涉及的3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体具有催化剂载体制品表面积可控的特点，可以处理排放量巨大的冶金高温烟气，催化效果好；同时素坯通过高温烧成，催化剂载体常温强度大，结构致密度高；催化剂载体采用铝硅质耐火材料，具有热稳定性强的优点。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶金领域，具体涉及一种3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体的制备方法。
背景技术
在钢铁生产过程中也会产生大量的含有NOx的污染物，其中NO为其主要污染物占NOx总量的95%以上，其余主要为NO2。NO是一种无色无味的气体，可以影响人体的神经系统和呼吸系统，引起慢性呼吸道炎症，浓度过高时可导致高铁血红蛋白败血症等疾病。NO在空气中会被缓慢氧化成NO2， NO2对肺组织会产生更加剧烈的刺激作用，引起支气管炎、肺炎、肺气肿等一系列疾病。同时，大气中的NOx会引起一系列的环境问题：NOx与空气中的水分产生化学反应生成硝酸和硝酸盐，最终形成酸雨；另外可与空气中的碳氢化合物在光照的条件下发生反应形成光化学烟雾，严重的危害人类的健康以及生态环境。
目前，对于去除冶金烟气中含NOx大气污染物的方法，效率较高的方法是选择性催化还原技术（Selective catalytic reduction, SCR）。SCR技术是在400℃-500℃的温度区间内，以NH3为还原剂，在催化剂存在的条件下将NOx选择性地还原成N2和H2O。SCR技术的NOx脱除率能达到90%以上。而SCR技术所使用的催化剂则需负载到催化剂载体上，催化剂载体的性能很大程度决定了催化的效果。
目前最常采使用的催化剂载体是采用挤出法制备的管型陶瓷催化剂载体。但是该种载体存在在着较为明显的缺点，即内部结构简单—内部为直通孔隙，比表面积小，尤其是在面对冶金高温烟气排放量巨大的前提下，催化效果较差。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体的制备方法，以高岭土、氧化铝粉为原料，经球磨、抽滤、混合制备供3D打印设备使用铝硅质打印泥料，通过3D打印技术制备冶金烟气脱硝催化剂载体素坯，经干燥、烧成后获得冶金烟气脱硝催化剂载体。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体的制备方法，以高岭土、氧化铝粉为原料，经球磨、抽滤、混合制备供3D打印设备使用铝硅质打印泥料，通过3D打印技术制备冶金烟气脱硝催化剂载体素坯，经干燥、烧成后获得冶金烟气脱硝催化剂载体成品，具体工艺步骤如下：
（1）以重量份计，将30-40份高岭土与60-70份氧化铝粉置于球磨罐中，以水为球磨介质，球磨6-12小时；将球磨所得悬浊液倒入抽滤漏斗中，打开真空泵抽滤4-6小时；将抽滤所得混合泥料放入双旋叶真空混炼机中，混合1-3小时，获得供3D打印设备使用的铝硅质打印泥料；
（2）使用SolidWorks软件创建冶金烟气脱硝催化剂载体的三维模型；
（3）使用Simplify 3D软件对创建后的冶金烟气脱硝催化剂载体三维模型进行切片处理，设置层高0.5-1mm、壁厚0.6-1.2mm、挤出头移动速度3000-4000mm/分钟；
（4）将步骤（1）所得的供3D打印设备使用的铝硅质打印泥料放入3D打印设备盛料筒中，打开空气压缩机向盛料筒内通入0.5-1MPa高压空气使泥料经由输送管进入3D打印设备的挤出头；操作3D打印设备读取步骤（3）处理后的切片文件进行3D打印成型，得3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯；
（5）将3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯于100℃以上干燥10-15小时，得干燥后的3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯；
（6）将干燥后的3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯在1450-1500℃高温炉中煅烧2-6小时，随炉自然冷却后取出，即得3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体。
所述步骤（1）中高岭土平均粒径70μm，SiO2含量72.84%、Al2O3含量16.23%；氧化铝粉平均粒径50μm，Al2O3含量99.9%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1）催化剂载体比表面积达到7.02m2/m3，可以处理排放量巨大的冶金高温烟气，催化效果好；2）素坯通过高温烧成，催化剂载体常温强度达到29MPa；3）催化剂载体采用铝硅质耐火材料，主晶相为刚玉和莫来石，热稳定性强，热震次数大于10次。
附图说明
图1为本发明实施例1成品形貌示意图。
图2为本发明实施例2成品形貌示意图。
图3为本发明实施例3成品形貌示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的制备方法做进一步说明：
实施例1
将74g高岭土与128g氧化铝粉置于球磨罐中，以水为球磨介质，球磨8小时；将球磨所得悬浊液倒入抽滤漏斗中，打开真空泵抽滤6小时；将抽滤所得混合泥料放入双旋叶真空混炼机中，混合1小时，获得供3D打印设备使用的铝硅质打印泥料；使用SolidWorks软件创建80mm×20mm×80mm，内部网格结构采用竖直条纹型的冶金烟气脱硝催化剂载体的三维模型；使用Simplify 3D软件对创建后的冶金烟气脱硝催化剂载体三维模型进行切片处理，设置层高0.7mm、壁厚1.0mm、挤出头移动速度4000mm/分钟；将供3D打印设备使用的铝硅质打印泥料放入3D打印设备盛料筒中，打开空气压缩机向盛料筒内通入0.6MPa高压空气使泥料经由输送管进入3D打印设备的挤出头；操作3D打印设备读取处理后的切片文件进行3D打印成型，得3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯；将3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯于110℃干燥12小时，得干燥后的3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯；将干燥后的3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯在1450℃高温炉中煅烧3小时，随炉自然冷却后取出，即得3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体。
按SN/T 3797-2014测试样的晶相；按GB/T 3001-2017测试样的常温抗折强度；按GB/T 10799-2008测试样的比表面积。本实施例方法制备的内部网格结构为竖直条纹型3D打印冶金烟气脱硝催化剂载体主晶相为莫来石，沿通孔方向的常温抗折强度为10MPa，垂直通孔方向的常温抗折强度为29MPa，比表面积为7.02m2/m3。
实施例2
将74g高岭土与128g氧化铝粉置于球磨罐中，以水为球磨介质，球磨6小时；将球磨所得悬浊液倒入抽滤漏斗中，打开真空泵抽滤6小时；将抽滤所得混合泥料放入双旋叶真空混炼机中，混合2小时，获得供3D打印设备使用的铝硅质打印泥料；使用SolidWorks软件创建80mm×20mm×80mm，内部网格结构采用斜方网格型的冶金烟气脱硝催化剂载体的三维模型；使用Simplify 3D软件对创建后的冶金烟气脱硝催化剂载体三维模型进行切片处理，设置层高0.7mm、壁厚1.0mm、挤出头移动速度3500mm/分钟；将供3D打印设备使用的铝硅质打印泥料放入3D打印设备盛料筒中，打开空气压缩机向盛料筒内通入0.55MPa高压空气使泥料经由输送管进入3D打印设备的挤出头；操作3D打印设备读取处理后的切片文件进行3D打印成型，得3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯；将3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯于110℃干燥11小时，得干燥后的3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯；将干燥后的3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯在1450℃高温炉中煅烧3小时，随炉自然冷却后取出，即得3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体。
按SN/T 3797-2014测试样的晶相；按GB/T 3001-2017测试样的常温抗折强度；按GB/T 10799-2008测试样的比表面积。本实施例方法制备的内部网格结构为竖直条纹型3D打印冶金烟气脱硝催化剂载体主晶相为莫来石，沿通孔方向的常温抗折强度为17MPa，垂直通孔方向的常温抗折强度为22MPa，比表面积为6.78m2/m3。
实施例3
将60g高岭土与140g氧化铝粉置于球磨罐中，以水为球磨介质，球磨5小时；将球磨所得悬浊液倒入抽滤漏斗中，打开真空泵抽滤6小时；将抽滤所得混合泥料放入双旋叶真空混炼机中，混合1小时，获得供3D打印设备使用的铝硅质打印泥料；使用SolidWorks软件创建80mm×20mm×80mm，内部网格结构采用蜂窝网格型的冶金烟气脱硝催化剂载体的三维模型；使用Simplify 3D软件对创建后的冶金烟气脱硝催化剂载体三维模型进行切片处理，设置层高0.6mm、壁厚1.2mm、挤出头移动速度3000mm/分钟；将供3D打印设备使用的铝硅质打印泥料放入3D打印设备盛料筒中，打开空气压缩机向盛料筒内通入0.65MPa高压空气使泥料经由输送管进入3D打印设备的挤出头；操作3D打印设备读取处理后的切片文件进行3D打印成型，得3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯；将3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯于110℃干燥14小时，得干燥后的3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯；将干燥后的3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯在1450℃高温炉中煅烧3小时，随炉自然冷却后取出，即得3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体。
按SN/T 3797-2014测试样的晶相；按GB/T 3001-2017测试样的常温抗折强度；按GB/T 10799-2008测试样的比表面积。本实施例方法制备的内部网格结构为竖直条纹型3D打印冶金烟气脱硝催化剂载体主晶相为莫来石，沿通孔方向的常温抗折强度为19MPa，垂直通孔方向的常温抗折强度为25MPa，比表面积为6.59m2/m3。
从上述实施例可以看出，本发明成功制备不同内部结构的3D打印莫来石冶金烟气脱硝催化剂载体，莫来石是一种耐高温、热震稳定性好、耐腐蚀性强的材料，十分适用于冶金烟气脱硝催化剂载体的服役环境。由于采用3D打印技术成型，可以通过改变模型设置，方便地制造不同结构、参数的产品。产品自由度高、多样性强，由于采用自动控制，产品质量稳定，可靠性强，适合于不同服役环境不同规格的各类催化剂载体的制备。
Claims (2)
1.一种3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体的制备方法，其特征在于，以高岭土、氧化铝粉为原料，经球磨、抽滤、混合制备供3D打印设备使用铝硅质打印泥料，通过3D打印技术制备冶金烟气脱硝催化剂载体素坯，经干燥、烧成后获得冶金烟气脱硝催化剂载体成品，具体工艺步骤如下：
（1）以重量份计，将30-40份高岭土与60-70份氧化铝粉置于球磨罐中，以水为球磨介质，球磨6-12小时；将球磨所得悬浊液倒入抽滤漏斗中，打开真空泵抽滤4-6小时；将抽滤所得混合泥料放入双旋叶真空混炼机中，混合1-3小时，获得供3D打印设备使用的铝硅质打印泥料；
（2）使用SolidWorks软件创建冶金烟气脱硝催化剂载体的三维模型；
（3）使用Simplify 3D软件对创建后的冶金烟气脱硝催化剂载体三维模型进行切片处理，设置层高0.5-1mm、壁厚0.6-1.2mm、挤出头移动速度3000-4000mm/分钟；
（4）将步骤（1）所得的供3D打印设备使用的铝硅质打印泥料放入3D打印设备盛料筒中，打开空气压缩机向盛料筒内通入0.5-1MPa高压空气使泥料经由输送管进入3D打印设备的挤出头；操作3D打印设备读取步骤（3）处理后的切片文件进行3D打印成型，得3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯；
（5）将3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯于100℃以上干燥10-15小时，得干燥后的3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯；
（6）将干燥后的3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体素坯在1450-1500℃高温炉中煅烧2-6小时，随炉自然冷却后取出，即得3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印铝硅质冶金烟气脱硝催化剂载体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中高岭土平均粒径70μm，SiO2含量72.84%、Al2O3含量16.23%；氧化铝粉平均粒径50μm，Al2O3含量99.9%。
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