CN105347775A - 一种可用于柴油机颗粒捕集器的多孔莫来石陶瓷制备方法 - Google Patents
一种可用于柴油机颗粒捕集器的多孔莫来石陶瓷制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷制备方法，一种可用于柴油机颗粒捕集器的多孔莫来石陶瓷制备方法，将高岭土、铝矾土、结晶催化剂AlF3、烧结助剂混合，具体为首先将高岭土、铝矾土混合均匀，然后加入结晶催化剂和烧结助剂，加入去离子水和分散剂，倒入聚乙烯模具后，将其放在制冷装置，让其定向凝固，形成陶瓷坯体；置于冷冻干燥机中，让其干燥；干燥后的陶瓷坯体在氧化铝坩埚中进行无压烧结，获得多孔莫来石陶瓷。本发明突破传统工艺，采用定向冷冻干燥工艺技术制备出的多孔莫来石陶瓷，不仅气孔率较高且具有定向连通的直孔道，可减小过滤过程中压力损失。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷制备方法，具体是一种可用于柴油机颗粒捕集器的多孔莫来石陶瓷制备方法。
背景技术
目前，我国有约６０％左右的城市空气污染是以机动车污染型为主的大气污染。柴油车所存在的炭烟与颗粒（ＰＭ）包括一些有毒的多环芳烃，排放严重的问题，成为治理大气污染的瓶颈因素。伴随着柴油机数量的增长，油价的日益上升和欧洲的排放法规日趋严格，人们也越来越关注其排放的废气对空气质量的影响。如何有效控制柴油机的有害气体排放，一直是人们普遍关心的问题。
欧美制定洁净空气法规的机构采用柴油机排放标准中要求，使用颗粒物过滤器来满足颗粒物的排放限制。柴油机排放控制技术已经成为柴油机行业的研究重点。
采用颗粒捕捉器是利用碰撞、截留、扩散、重力沉降等原理，将排气中的颗粒收集起来，一个好的颗粒捕捉器，应具备良好的颗粒收集效率、捕捉器入口和出口之间的压降低、使用寿命长的特点。目前，比较成熟且应用较多的产品是美国康宁公司和日本的ＮＧＫ公司生产的壁流式蜂窝陶瓷微粒捕集器受到关注。
由堇青石等低线胀陶瓷材料制成的蜂窝状多孔陶瓷材料，除过滤有效去除烟尘颗粒外，还可通过被敷催化剂后，作为催化转换器，用来净化内燃机尾气，以防止空气污染。其耐热震稳定性好、催化层阻力小、预热能力好等优点。因此，蜂窝陶瓷目前在国外已被广泛应用于汽车尾气处理装置。
泡沫陶瓷孔隙率大(80%一90%)且孔洞曲折，材料的热膨胀系数各向同性，具有更好的热稳定性，近年被用作柴油机排气微粒的过滤材料。工作原理主要是深床过滤，部分颗粒物渗入多孔结构中，有利于颗粒物与催化剂的接触。催化剂沉积在泡沫陶瓷表面，可将碳烟的起燃温度降低到375℃，而且对肺有害的微细颗粒物的去除非常有效。
另外，陶瓷纤维材料不受固定尺寸的限制，过滤体的孔形状和孔分布有广泛的选择余地，通过改变各种设计参数可使应用达到优化。且陶瓷纤维毡具有高度表面化的特点，过滤体内纤维表面全是有效过滤面积，过滤效率可高达95%。且能改善催化剂和过滤材料之间的反应，是可选的柴油机尾气过滤材料。但存在的问题是要提高陶瓷纤维的耐热性与缩小体积，并且生产工艺较复杂、易损坏。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何解决现有陶瓷纤维的耐热性差与缩小体积大，并且生产工艺较复杂、易损坏的问题，提供一种过滤效率高且压力损失低的多孔陶瓷材料。
本发明所采用的技术方案是：一种可用于柴油机颗粒捕集器的多孔莫来石陶瓷制备方法，按照如下的步骤进行
步骤一、将高岭土、铝矾土、结晶催化剂AlF3、烧结助剂混合，具体为首先将高岭土、铝矾土按照质量百分比2.1:1～3:1混合均匀，然后加入结晶催化剂AlF3和烧结助剂，并以Al2O3球和无水乙醇为球磨介质，连续球磨湿混20h，烘干过筛，得到均匀的混合粉末，其中AlF3的质量占混合物总质量的4%～8%；本步骤中的混合顺序对最终结果的质量有影响，并且将高岭土、铝矾土单独混合均匀能够节约催化剂和烧结助剂的使用量。
步骤二、在步骤一制备的混合粉末中加入去离子水和分散剂，置于球磨罐中球磨8h～24h，制备出均匀稳定的水基陶瓷浆料，其中分散剂占混合粉末质量的0.5%～1%，浆料固相的体积占料浆总体积的10%～30%；
步骤三、将步骤二制备的水基陶瓷浆料倒入聚乙烯模具后，将其放在制冷装置，让其定向凝固，形成陶瓷坯体；
步骤四、将步骤三的陶瓷坯体置于冷冻干燥机中，让其干燥；
步骤五、将步骤四干燥后的陶瓷坯体在氧化铝坩埚中进行无压烧结，获得多孔莫来石陶瓷。
作为一种优选方式：步骤一中的烧结助剂为MoO3，烧结助剂的质量占混合物总质量的9.14～16.5%。
作为一种优选方式：步骤二中所述的分散剂为聚乙烯醇。
作为一种优选方式：步骤四中的冷冻温度为-183℃～0℃。
作为一种优选方式：步骤五中无压烧结工艺为以速率为20℃/min升温至950℃，保温1h，然后以速率为20℃/min升温至1100℃～1300℃，保温2h获得多孔莫来石陶瓷。
本发明的有益效果是：本发明突破传统工艺，采用环境友好的水制备浆料；采用定向冷冻干燥工艺技术制备出的多孔莫来石陶瓷，不仅气孔率较高且具有定向连通的直孔道，可减小过滤过程中压力损失；另一方面，通过配方调节制备的多孔莫来陶瓷晶粒为晶须状的长晶粒，可实现纤维材料的过滤效果，高比表面积能改善催化剂和过滤材料之间的反应，并提高有效过滤面积，实现过滤效率的提高。同时，本发明采用主要原料为高岭土、代铝矾土，等低成本原料，降低生产成本。
具体实施方式
实施例1
一、将用于制备莫来石的原始粉末高岭土、铝矾土按质量百分2.1:1配置首先混合均匀，然后与结晶催化剂AlF3（质量分数为混合物总质量的4%）、烧结助剂为MoO3，（MoO3质量占混合物总质量的16.5%）混合，以Si3N4球和无水乙醇为球磨介质，连续球磨湿混20h；然后烘干过筛，得到均匀的混合粉末；
二、将去离子水，分散剂（占混合粉末质量的0.7%）和混合粉末（固体体积分数为10-30%）置于球磨罐中球磨8h，制备出固相均匀稳定的水基浆料，分散剂为聚乙烯醇；
三、将稳定的浆料倒入底座为金属铜的聚乙烯模具后，将其放在制冷装置，让其定向凝固，冷源温度为0℃，得到陶瓷坯体；
四、将凝固完的样品置于冷冻干燥机中，让其干燥，时间为48h；
五、将干燥完的陶粒在氧化铝坩埚中进行无压烧结。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤一中的结晶催化剂AlF3的质量分数为混合物总质量的8%。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤一中的采用烧结助剂质量分数为混合物总质量的9.14%。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤二中，去离子水与原始粉末的体积比为8:2或者7:3或者6:4制备不同固相含量的浆料。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤二中，分散剂的质量为混合粉末的0.5%或1%
实施例6
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤四中的冷冻温度分别为-30℃、-60℃和-183℃。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤五中无压烧结工艺为以速率为20℃/min升温至950℃，保温1h，然后以速率为20℃/min升温至1100℃～1300℃，保温2h获得多孔莫来石陶瓷。
以上实施方式都可以制备获得最终产品多孔莫来石陶瓷，孔隙率高且具有一定方向的连通平行孔道，孔道的直径约为5-40μm，孔壁的莫来石晶粒形貌为针状，具有较高比表面积，可提高催化剂过滤效果，多孔莫来石陶瓷体密度小于1.2g/cm3，且具有适宜的抗压强度。
Claims (5)
1.一种可用于柴油机颗粒捕集器的多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于按照如下的步骤进行
步骤一、将高岭土、铝矾土、结晶催化剂AlF3、烧结助剂混合，具体为首先将高岭土、铝矾土按照质量百分比2.1:1～3:1混合均匀，然后加入结晶催化剂AlF3和烧结助剂，并以Al2O3球和无水乙醇为球磨介质，连续球磨湿混20h，烘干过筛，得到均匀的混合粉末，其中AlF3的质量占混合物总质量的4%～8%；
步骤二、在步骤一制备的混合粉末中加入去离子水和分散剂，置于球磨罐中球磨8h～24h，制备出均匀稳定的水基陶瓷浆料，其中分散剂占混合粉末质量的0.5%～1%，浆料固相的体积占料浆总体积的10%～30%；
步骤三、将步骤二制备的水基陶瓷浆料倒入聚乙烯模具后，将其放在制冷装置，让其定向凝固，形成陶瓷坯体；
步骤四、将步骤三的陶瓷坯体置于冷冻干燥机中，让其干燥；
步骤五、将步骤四干燥后的陶瓷坯体在氧化铝坩埚中进行无压烧结，获得多孔莫来石陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种可用于柴油机颗粒捕集器的多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于：步骤一中的烧结助剂为MoO3，烧结助剂的质量占混合物总质量的9.14～16.5%。
3.根据权利要求1所述的一种可用于柴油机颗粒捕集器的多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于：步骤二中所述的分散剂为聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的一种可用于柴油机颗粒捕集器的多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于：步骤四中的冷冻温度为-183℃～0℃。
5.根据权利要求1所述的一种可用于柴油机颗粒捕集器的多孔莫来石陶瓷制备方法，其特征在于：步骤五中无压烧结工艺为以速率为20℃/min升温至950℃，保温1h，然后以速率为20℃/min升温至1100℃～1300℃，保温2h获得多孔莫来石陶瓷。
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