CN111167423A - 海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶的制备方法及应用 - Google Patents
海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶的制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111167423A CN111167423A CN202010077481.1A CN202010077481A CN111167423A CN 111167423 A CN111167423 A CN 111167423A CN 202010077481 A CN202010077481 A CN 202010077481A CN 111167423 A CN111167423 A CN 111167423A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sepiolite
- sodium alginate
- hydrogel
- ions
- steps
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004113 Sepiolite Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 229910052624 sepiolite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 61
- 235000019355 sepiolite Nutrition 0.000 title claims abstract description 61
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 title claims abstract description 36
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 title claims abstract description 23
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 23
- 239000011734 sodium Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 229920001495 poly(sodium acrylate) polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 21
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims abstract description 21
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 claims abstract description 17
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000011837 N,N-methylenebisacrylamide Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N n,n'-methylenebisacrylamide Chemical compound C=CC(=O)NCNC(=O)C=C ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims abstract description 3
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical group [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 11
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 9
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N Nickel(2+) Chemical compound [Ni+2] VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910001422 barium ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001430 chromium ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001437 manganese ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001453 nickel ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 2
- -1 tungsten ions Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 abstract description 4
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 abstract description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 2
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000004160 Ammonium persulphate Substances 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010016654 Fibrosis Diseases 0.000 description 1
- 206010018910 Haemolysis Diseases 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002801 Si–O–Mg Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002808 Si–O–Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019395 ammonium persulphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000007882 cirrhosis Effects 0.000 description 1
- 208000019425 cirrhosis of liver Diseases 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000008588 hemolysis Effects 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000003911 water pollution Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
- B01J20/24—Naturally occurring macromolecular compounds, e.g. humic acids or their derivatives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/12—Naturally occurring clays or bleaching earth
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
- B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
- B01J20/261—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon to carbon unsaturated bonds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
- B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
- B01J20/28047—Gels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/10—Inorganic compounds
- C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
Abstract
本发明属于复合材料领域，涉及一种海藻酸钠‑聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶的制备方法和应用，所述水凝胶吸附剂以天然海泡石为载体，负载海藻酸钠‑聚丙烯酸钠水凝胶，为三维立体网状结构。包括如下步骤：1）将海藻酸钠加入去离子水的中，并通入氮气在搅拌；2）在上述溶液中加入引发剂，并和海泡石继续搅拌；3）将丙烯酸及N,N‑亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液逐滴加入上述体系中，停止搅拌并维持温度继续反应；4）将产物在水中浸洗后冷冻干燥，研磨过筛既得NaAlg‑PAA/SP凝胶。本发明将海泡石引入水凝胶的海藻酸钠聚丙烯酸半互穿聚合物网络中，克服了传统水凝胶去除水中重金属离子时机械性能差的缺点；且吸附效率高，在工业废水处理领域中有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶的制备方法和应用。
背景技术
近年来，重金属引起的水污染对我们的生态系统产生了巨大的影响。例如，由于过度开采，中国45.4%的湖泊属于中度到高风险的有毒金属污染。当重金属浓度超过一定限度时，对人体健康是极具危害的，例如，铜含量过高会导致肝硬化和溶血等多种疾病。因此，急需要一项有效的金属净化技术。在诸多处理技术中,吸附法由于其操作简单、成本低廉、反应速度快等特点被广泛使用。但是,高效、易回收的吸附材料开发依然受到关注。
海泡石由于其疏松多孔的结构，常被作为吸附剂，具有二次污染小，价格低廉，可重复使用等优点，但在处理重金属废水时，常常会堵塞孔道，导致吸附效果不是很乐观，且热稳定性较差，所以限制了其应用。而水凝胶作为重金属吸附剂因其良好的吸附性能且易于分离而受到人们的关注，但由于其机械性能较差，水凝胶的应用受到限制。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种吸附效率高、机械性能好、制备方法简单的海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶制备方法。
实现本发明目的的技术方案是： 一种海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶；所述水凝胶吸附剂以天然海泡石为载体，负载海藻酸钠-聚丙烯酸钠水凝胶，为三维立体网状结构。
本发明海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶制备方法包括如下步骤：
（1）将海藻酸钠加入去离子水的中，并通入氮气在50~70℃下搅拌20~60min；
（2）在上述溶液中加入引发剂，产生自由基，并和海泡石继续搅拌0.5~2h；
（3）将丙烯酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液逐滴加入上述步骤（2）体系中，停止搅拌并维持温度继续反应1~2h；
（4）将产物在水中浸洗后冷冻干燥，研磨过筛既得NaAlg-PAA/SP凝胶。
上述技术方案， 所述海藻酸钠、去离子水与引发剂及海泡石的质量比为5：300：1：（0.8~4）。
上述技术方案，所述海泡石与丙烯酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺的溶液的质量比为：（0.9~2.5）: 24: 1。
上述技术方案，所述步骤（2）中引发剂为过硫酸铵。
上述技术方案，所述步骤（4）中在水中浸洗时间为20~30min，干燥方法是将样品切碎后在冷冻干燥箱内干燥48h，干燥温度为-50℃。
上述技术方案，所述步骤（4）中冷冻干燥研磨后需过80目筛。
本发明还包括一种海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶的应用，所述水凝胶吸附剂可用于吸附铜离子、铅离子、铬离子、锰离子、锌离子、镍离子、钡离子、钨离子。
上述技术方案，所述NaAlg-PAA/SP-5凝胶吸附重金属离子的吸附速率测试方法为：将NaAlg-PAA/SP-5凝胶加入含有重金属离子的溶液中，在振荡器中进行常温振荡吸附，用紫外分光光度计测定样品随时间变化的吸光度，进而求得不同吸附时间下水溶液中重金属离子的浓度。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
（1）本发明将天然海泡石引入水凝胶的海藻酸钠聚丙烯酸半互穿聚合物网络中，形成三维立体网状结构，机械性能好，克服了传统水凝胶去除水中重金属离子时机械性能差的缺点；
（2）本发明中合成所用的海泡石为绿色无毒无害材料，没有二次污染，且可重复回收使用，安全环保；
（3）本发明的制备方法简单、成本低廉，且本发明合成的聚海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶与传统水凝胶相比拥有更高的机械强度以及良好的重金属吸附性能，吸附效率高，在工业废水处理领域中有很好的应用前景。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1实施例4吸附剂材料的红外光谱图；
图2实施例4吸附剂材料与比较例吸附量随时间的变化。
具体实施方式
本发明一种制备海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶的方法，包括以下步骤：
（1）首先，将0.5g海藻酸钠（NaAlg）加入盛有30mL去离子水的三口烧瓶中，并通入氮气在60℃下搅拌0.5h。
（2）随后加入0.1g过硫酸铵（产生自由基）和一定量的海泡石继续搅拌1h。
（3）其次，将一定量的丙烯酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液逐滴加入上述体系中，停止搅拌并维持温度继续反应1.5h。
（4）最后，将产物在水中浸洗15min后冷冻干燥，研磨过80目筛既得NaAlg-PAA/SP凝胶。
以下将通过不同实施例中海泡石的加入量不同制得NaAlg-PAA/SP-1凝胶，具体实施例如下：
实施例1：
将0.5g海藻酸钠（NaAlg）加入盛有30mL去离子水的三口烧瓶中，并通入氮气在60℃下搅拌0.5h，随后加入0.1g过硫酸铵（产生自由基）和0.08g海泡石（SP）继续搅拌1h后，将3.0~4.0g的丙烯酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液逐滴加入上述体系中,停止搅拌并维持温度继续反1.5h，最后将产物在水中浸洗15min后冷冻干燥，研磨过80目筛既得NaAlg-PAA/SP-1凝胶。
实施例2：
将0.5g海藻酸钠（NaAlg）加入盛有30mL去离子水的三口烧瓶中，并通入氮气在60℃下搅拌0.5h，随后加入0.1g过硫酸铵（产生自由基）和0.16g海泡石（SP）继续搅拌1h后，将3.0~4.0g的丙烯酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液逐滴加入上述体系中,停止搅拌并维持温度继续反1.5h，最后将产物在水中浸洗15min后冷冻干燥，研磨过80目筛既得NaAlg-PAA/SP-2凝胶。
实施例3：
将0.5g海藻酸钠（NaAlg）加入盛有30mL去离子水的三口烧瓶中，并通入氮气在60℃下搅拌0.5h，随后加入0.1g过硫酸铵（产生自由基）和0.24g海泡石（SP）继续搅拌1h后，将3.0~4.0g的丙烯酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液逐滴加入上述体系中,停止搅拌并维持温度继续反1.5h，最后将产物在水中浸洗15min后冷冻干燥，研磨过80目筛既得NaAlg-PAA/SP-3凝胶。
实施例4：
将0.5g海藻酸钠（NaAlg）加入盛有30mL去离子水的三口烧瓶中，并通入氮气在60℃下搅拌0.5h，随后加入0.1g过硫酸铵（产生自由基）和0.28g海泡石（SP）继续搅拌1h后，将3.0~4.0g的丙烯酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液逐滴加入上述体系中,停止搅拌并维持温度继续反1.5h，最后将产物在水中浸洗15min后冷冻干燥，研磨过80目筛既得NaAlg-PAA/SP-4凝胶。
实施例5：
将0.5g海藻酸钠（NaAlg）加入盛有30mL去离子水的三口烧瓶中，并通入氮气在60℃下搅拌0.5h，随后加入0.1g过硫酸铵（产生自由基）和0.32g海泡石（SP）继续搅拌1h后，将3.0~4.0g的丙烯酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液逐滴加入上述体系中,停止搅拌并维持温度继续反1.5h，最后将产物在水中浸洗15min后冷冻干燥，研磨过80目筛既得NaAlg-PAA/SP-5凝胶。
实施例6：
将0.5g海藻酸钠（NaAlg）加入盛有30mL去离子水的三口烧瓶中，并通入氮气在60℃下搅拌0.5h，随后加入0.1g过硫酸铵（产生自由基）和0.40g海泡石（SP）继续搅拌1h后，将3.0~4.0g的丙烯酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液逐滴加入上述体系中,停止搅拌并维持温度继续反1.5h，最后将产物在水中浸洗15min后冷冻干燥，研磨过80目筛既得NaAlg-PAA/SP-5凝胶。
比较例：
将0.5g海藻酸钠（NaAlg）加入盛有30mL去离子水的三口烧瓶中，并通入氮气在60℃下搅拌0.5h，随后加入0.1g过硫酸铵（产生自由基）继续搅拌1h后，将3.0~4.0g的丙烯酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液逐滴加入上述体系中,停止搅拌并维持温度继续反1.5h，最后将产物在水中浸洗15min后冷冻干燥，研磨过80目筛既得NaAlg-PAA凝胶。
图1所示从下至上依次为海藻酸钠( NaAlg )、海泡石( SP )、海藻酸钠-聚丙烯酸水凝胶(NaAlg-PAA)以及海藻酸钠-聚丙烯酸/海泡石水凝胶(NaAlg-PAA/SP) 的傅里叶红外光谱图，在NaAlg红外光谱中，1614 cm-1和1430 cm-1处的衍射峰分别为-COO-的不对称伸缩振动和对称伸缩振动;而在NaAlg-PAA衍射图谱中，海藻酸钠分子中-COO-的对称和不对称伸缩振动吸收峰出现了不同程度的蓝移现象；在SP光谱中，1100-900 cm-1内的振动带主要是硅酸盐的特征吸收峰，其中1020 cm-1处为Si—O—Si的反对称振动带，并且3565 cm-1处的峰对应与Mg2+连接的-OH的拉伸振动，435 cm-1处的吸收峰源自于海泡石晶体内O—Mg八面体中Si—O—Mg键的振动吸收；在NaAlg-PAA/SP凝胶材料中均出现了NaAlg以及SP的特征衍射峰，表明成功制备了复合凝胶材料。
下面通过实施例4及比较例中两种水凝胶对溶液中Cu2+的吸附量随时间的变化，检测NaAlg-PAA/SP-5凝胶的效果，结果如图2所示。
应用例1：
称取研磨好的NaAlg-PAA/SP-5凝胶0.050g，加入到盛有50 mL Cu2+(50 mg/L)溶液的锥形瓶中，在SHA-C往复式水浴恒温振荡器中常温震荡吸附，用紫外分光光度计测定样品随时间变化的吸光度，进而求得不同吸附时间下水溶液中Cu2+浓度。
应用例2：
称取研磨好的NaAlg-PAA凝胶0.050g，加入到盛有50 mL Cu2+(50 mg/L)溶液的锥形瓶中，在SHA-C往复式水浴恒温振荡器中常温震荡吸附，用紫外分光光度计测定样品随时间变化的吸光度，进而求得不同吸附时间下水溶液中Cu2+浓度。
由图2可知，实施例4对铜离子的吸附量远远大于比较例的吸附量，证明加入海泡石的水凝胶吸附性能远大于未加入海泡石的水凝胶。在开始的120min内NaAlg-PAA/SP对Cu2+的吸附速率较快，吸附量迅速增加；在吸附时间为120min时基本达到吸附平衡。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶；其特征在于：所述水凝胶吸附剂以天然海泡石为载体，负载海藻酸钠-聚丙烯酸钠水凝胶，为三维立体网状结构。
2.如权利要求1所述的海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将海藻酸钠加入去离子水的中，并通入氮气在50~70℃下搅拌20~60min；
（2）在上述溶液中加入引发剂，产生自由基，并和海泡石继续搅拌0.5~2h；
（3）将丙烯酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液逐滴加入上述步骤（2）体系中，停止搅拌并维持温度继续反应1~2h；
（4）将产物在水中浸洗后冷冻干燥，研磨过筛既得NaAlg-PAA/SP凝胶。
3.如权利要求2所述的海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶制备方法，其特征在于：所述海藻酸钠、去离子水与引发剂及海泡石的质量比为5：300：1：（0.8~4）。
4.如权利要求2所述的海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶制备方法，其特征在于：所述海泡石与丙烯酸及N,N-亚甲基双丙烯酰胺的溶液的质量比为：（0.9~2.5）: 24: 1。
5.如权利要求2所述的海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中引发剂为过硫酸铵。
6.如权利要求2所述的海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶制备方法，其特征在于：上述步骤（4）中在水中浸洗时间为20~30min，干燥方法是将样品切碎后在冷冻干燥箱内干燥48h，干燥温度为-50℃。
7.如权利要求2所述的海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶制备方法，其特征在于：上述步骤（4）中冷冻干燥研磨后需过80目筛。
8.如权利要求1所述的海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶的应用，其特征在于：所述水凝胶吸附剂可用于吸附铜离子、铅离子、铬离子、锰离子、锌离子、镍离子、钡离子、钨离子。
9.如权利要求8所述的海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶的应用，其特征在于：所述NaAlg-PAA/SP-5凝胶吸附重金属离子的吸附速率测试方法为：将NaAlg-PAA/SP-5凝胶加入含有重金属离子的溶液中，在振荡器中进行常温振荡吸附，用紫外分光光度计测定样品随时间变化的吸光度，进而求得不同吸附时间下水溶液中重金属离子的浓度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010077481.1A CN111167423A (zh) | 2020-01-29 | 2020-01-29 | 海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶的制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010077481.1A CN111167423A (zh) | 2020-01-29 | 2020-01-29 | 海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶的制备方法及应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111167423A true CN111167423A (zh) | 2020-05-19 |
Family
ID=70648182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010077481.1A Pending CN111167423A (zh) | 2020-01-29 | 2020-01-29 | 海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶的制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111167423A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112023901A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-12-04 | 西安工程大学 | 一种粒状水凝胶型重金属吸附剂的制备方法 |
| CN112022737A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-12-04 | 兰州理工大学 | 一种可去除重金属残留的清洁保湿型面膜及其制备方法 |
| CN113429520A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-09-24 | 山东科技大学 | 一种海绵凝胶及其制备方法和应用 |
| CN115090256A (zh) * | 2022-06-22 | 2022-09-23 | 兰州理工大学 | 一种酸钠改性海泡石及其改性方法和应用 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104226273A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-12-24 | 杭州师范大学 | 一种土壤重金属镉吸附微球 |
| CN104970274A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-10-14 | 渤海大学 | 一种从海洋动物蛋白酶解液中去除重金属的方法 |
| CN105000621A (zh) * | 2015-08-14 | 2015-10-28 | 宁波保税区维迪克环保科技有限公司 | 一种重金属污水处理剂及其制作方法 |
| CN105504166A (zh) * | 2016-01-20 | 2016-04-20 | 武汉理工大学 | 一种海藻酸钠-丙烯酰胺复合水凝胶及其制备方法和应用 |
| CN109252245A (zh) * | 2018-08-01 | 2019-01-22 | 青岛海赛尔新材料科技有限公司 | 一种超吸水海藻纤维及其制备方法 |
| CN109621921A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-04-16 | 刘华 | 一种污水处理用类球状复合吸附剂 |
| CN110204777A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-09-06 | 兰州交通大学 | 一种海藻酸复合水凝胶的制备方法 |
-
2020
- 2020-01-29 CN CN202010077481.1A patent/CN111167423A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104226273A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-12-24 | 杭州师范大学 | 一种土壤重金属镉吸附微球 |
| CN104970274A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-10-14 | 渤海大学 | 一种从海洋动物蛋白酶解液中去除重金属的方法 |
| CN105000621A (zh) * | 2015-08-14 | 2015-10-28 | 宁波保税区维迪克环保科技有限公司 | 一种重金属污水处理剂及其制作方法 |
| CN105504166A (zh) * | 2016-01-20 | 2016-04-20 | 武汉理工大学 | 一种海藻酸钠-丙烯酰胺复合水凝胶及其制备方法和应用 |
| CN109252245A (zh) * | 2018-08-01 | 2019-01-22 | 青岛海赛尔新材料科技有限公司 | 一种超吸水海藻纤维及其制备方法 |
| CN109621921A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-04-16 | 刘华 | 一种污水处理用类球状复合吸附剂 |
| CN110204777A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-09-06 | 兰州交通大学 | 一种海藻酸复合水凝胶的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 张淑娴: "壳聚糖/海藻酸钠/海泡石纤维复合水处理材料的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
| 柴春鹏，李国平: "《高分子合成材料学》", 北京理工大学出版社 * |
| 黄慧珍: ""聚丙烯酸-海藻酸钠吸水树脂的制备及性能研究"", 《广州化工》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112022737A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-12-04 | 兰州理工大学 | 一种可去除重金属残留的清洁保湿型面膜及其制备方法 |
| CN112023901A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-12-04 | 西安工程大学 | 一种粒状水凝胶型重金属吸附剂的制备方法 |
| CN113429520A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-09-24 | 山东科技大学 | 一种海绵凝胶及其制备方法和应用 |
| CN115090256A (zh) * | 2022-06-22 | 2022-09-23 | 兰州理工大学 | 一种酸钠改性海泡石及其改性方法和应用 |
| CN115090256B (zh) * | 2022-06-22 | 2023-08-18 | 兰州理工大学 | 一种酸钠改性海泡石及其改性方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111167423A (zh) | 海藻酸钠-聚丙烯酸钠/海泡石水凝胶的制备方法及应用 | |
| CN111318272B (zh) | 一种具有吸附重金属的生物炭及其制备方法与应用 | |
| CN101759809B (zh) | 一种二硫代氨基甲酸基改性多孔淀粉的制备方法 | |
| Luo et al. | Preparation and characterization of amine-functionalized sugarcane bagasse for CO2 capture | |
| CN108889270B (zh) | 一种载镁的酸改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法及其应用 | |
| CN111203177B (zh) | 一种EDTA-Pb废水的高效处理方法 | |
| CN109174023A (zh) | 一种纳米纤维素交联石墨烯/壳聚糖气凝胶及其制备方法、应用 | |
| CN109534432A (zh) | 一种去除富营养化水体中磷的生物炭改性材料的制备方法 | |
| CN111871385A (zh) | 一种椰壳生物质炭复合羧甲基纤维素吸附剂的制备方法及其应用 | |
| Zendehdel et al. | Removal of methylene blue dye from wastewater by adsorption onto semi-inpenetrating polymer network hydrogels composed of acrylamide and acrylic acid copolymer and polyvinyl alcohol | |
| CN113603828B (zh) | 一种二氧化碳捕集剂及其制备方法 | |
| CN108889278B (zh) | 一种可清除汞离子的复合吸附微球的制备方法 | |
| CN108993452A (zh) | 一种用于铜离子吸附的磁性复合水凝胶的制备方法 | |
| CN113083254A (zh) | 一种功能化生物质炭基吸附剂的制备方法及其应用 | |
| CN113042011A (zh) | 一种含氟共轭微孔聚合物及其制备方法和应用 | |
| CN110614078A (zh) | 一种高锰酸钾改性的重金属镉吸附剂的制备 | |
| CN108855009B (zh) | 一种染料吸附用石墨烯基双网络pei-go/sa复合材料的制备方法 | |
| CN112973630B (zh) | 一种生物质基重金属吸附材料及其制备方法与应用 | |
| CN110665468A (zh) | 工业废水处理用吸附剂的制备方法 | |
| CN108816193B (zh) | 一种具有超高超微孔糖蜜基碳材料及其制备方法与应用 | |
| Zhu et al. | Synthesis of organo-montmorillonite/sodium alginate graft poly (acrylic acid-co-2-acrylamido-2-methyl-1-propane sulfonic acid) superabsorbent composite and its adsorption studies | |
| CN107126935B (zh) | 一种负载镧锆油菜秸秆的除磷吸附剂及其制备方法 | |
| CN101439282B (zh) | 一种改性膨胀石墨的制备方法及在苯气体处理的用途 | |
| Cai et al. | Self-Peristaltic Gel-Microspheres Based on Carboxymethyl Cellulose and Polyacrylic Acid Prepared via Inverse Suspension for Recovery Rare Earth Ions from Aqueous Solution | |
| CN116832765B (zh) | 一种细颗粒泥沙除磷吸附剂及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200519 |