CN111162255A - 硅基/钛酸锂复合材料、其制备方法及电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硅基/钛酸锂复合材料、其制备方法及电池。该制备方法包括：以钛源、锂源和硅源为原料进行煅烧，得到硅基/钛酸锂复合材料，其中钛源选自锐钛型二氧化钛、锐钛型二氧化钛水合物硅粉和氧化亚硅中的一种或多种，锂源选自氢氧化锂或碳酸锂，硅源为硅粉或氧化亚硅，煅烧的温度为700～950℃。采用上述方法制得的硅基/钛酸锂复合材料具有结构稳定性、比容量高，工艺流程操作简便、工艺路线较短，绿色无污染，适合进行大规模的工业化生产等优点。

Description

硅基/钛酸锂复合材料、其制备方法及电池
技术领域
本发明涉及电池制造领域，具体而言，涉及一种硅基/钛酸锂复合材料、其制备方法及电池。
背景技术
钛酸锂材料电池充放电过程中，锂离子嵌入/脱出，该过程中钛酸锂晶胞参数从8.3595埃米变化到8.3538埃米，对应的晶胞体积变化仅为0.2％，几乎可以忽略，因此被称之为"零应变"材料。钛酸锂的这一特点使其具有非常高的结构稳定性，为超长的循环寿命奠定了基础。
钛酸锂对锂电位为1.55V，即使在充电后期、低温或高倍率状态下，钛酸锂的电位也不会达到Li+还原成金属锂的电位。因此不可能析锂或形成锂枝晶。同时，电化学活性的Li4Ti5O12与满电态Li7Ti5O12均为不燃物，所以钛酸锂系列电池是目前世界上最安全的化学电池。
当锂离子嵌入尖晶石结构中时，形成岩盐Li7Ti5O12，随着锂离子嵌入量的增加，绝缘体的Li4Ti5O12转变为电子导电性良好的岩盐相类金属导体Li7Ti5O12，无需包覆处理就能具备优良的倍率性能。钛酸锂材料尖晶石结构决定了三维的Li+离子扩散通道(石墨、LiCoO2和三元材料为二维通道，LiFeO4为一维通道)，使其具备高的锂离子扩散能力，在极低温条件下仍然可以正常的充放电。高稳定性的结构，使其在高温条件下材料性能稳定。但是钛酸锂材料的理论比容量仅为175mAh/g。
硅在作为锂离子电池负极材料时，每个原子最多可结合4.4个锂原子。其中硅原子形成Li22Si5合金，理论比容量高达4200mAh/g，且对锂电位较低。但这种材料也存在一个严重的缺点，在脱嵌循环中Si晶格和微观结构变化较大，会出现严重的体积膨胀和收缩，造成材料结构的破坏和机械粉化，进而导致材料间以及材料与集流体的分离，容量迅速衰减。
基于钛酸锂(LTO)材料具有较长的循环寿命、高安全性能、高功率及宽温域特性，但是其比容量较低，材料的理论比容量仅为175mAh/g。硅材料在充放电过程中结构不稳定，为兼具LTO材料的结构稳定性和硅基材料的高比容量，将LTO和Si/SiO进行复合，制备一种高比能量硅基/钛酸锂复合材料。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种硅基/钛酸锂复合材料、其制备方法及电池，以解决现有的电池存在无法兼具高结构稳定性和高比容量的问题。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种硅基/钛酸锂复合材料的制备方法，该制备方法包括：以钛源、锂源和硅源为原料进行煅烧，得到硅基/钛酸锂复合材料，其中钛源选自锐钛型二氧化钛、锐钛型二氧化钛水合物硅粉和氧化亚硅中的一种或多种，锂源选自氢氧化锂或碳酸锂，硅源为硅粉或氧化亚硅，煅烧的温度为700～950℃。
进一步地，锂源中锂元素和钛源中钛元素的摩尔数之比为(3.5～4.5):5，硅源的用量占硅基/钛酸锂复合材料中钛酸锂的重量百分含量为10～30％。
进一步地，在进行煅烧过程之前，该制备方法还包括：在惰性气氛下，将原料与溶剂混合后进行湿法研磨，得到浆料；将浆料进行干燥后，再进行煅烧过程，得到硅基/钛酸锂复合材料。
进一步地，浆料的固含量为15～30％，浆料中的固体颗粒物的粒度D50为5～15μm。
进一步地，干燥过程选自烘箱烘干或喷雾干燥，优选地，干燥过程在喷雾干燥装置中进行，且喷雾干燥装置的进口温度为270～300℃，出口温度为80～130℃。
进一步地，煅烧过程的升温过程为程序升温过程，优选地，程序升温的速率为2～5℃/min。
进一步地，制备方法还包括：对煅烧过程得到的物料进行筛分，得到浆料，优选地，筛分过程中采用的筛分装置为200～300目筛网。
进一步地，煅烧过程的温度为800～850℃，煅烧时间为2～6h。
本申请的另一方面还提供了一种硅基/钛酸锂复合材料，硅基/钛酸锂复合材料采用上述制备方法制得。
本申请的又一方面还提供了一种电池，包括涂覆有负极材料的负极片，负极材料包括上述硅基/钛酸锂复合材料。
应用本发明的技术方案，将锂源、锐钛型钛源以及硅源在特定的温度下进行煅烧获得了同时包含硅材料和钛酸锂的复合材料。上述复合材料以钛酸锂为骨架，硅材料在上述骨架中进行填充。由于钛酸锂骨架具有较好的结构的稳定性，上述复合材料进行充放电过程中具有较小的体积变化率；同时由于硅材料具有较高的比容量，上述复合材料还具有优异的充放电循环性能和使用寿命。同时上述工艺流程操作简便、工艺路线较短，绿色无污染，适合进行大规模的工业化生产。在此基础上，采用上述方法制得的硅基/钛酸锂复合材料具有结构稳定性、比容量高，工艺流程操作简便、工艺路线较短，绿色无污染，适合进行大规模的工业化生产等优点。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了为实施例1中制备的硅基/钛酸锂复合材料的X射线衍射图谱；
图2示出了实施例1中制备的硅基/钛酸锂复合材料的扫描电镜图谱；
图3示出了实施例1制备的硅基/钛酸锂复合材料首次充放电曲线图；
图4示出了实施例2制备的硅基/钛酸锂复合材料首次充放电曲线图；以及
图5示出了市售的硅基/钛酸锂复合材料首次充放电曲线图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的电池存在无法兼具高结构稳定性和高比容量的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种硅基/钛酸锂复合材料的制备方法，该制备方法包括：以钛源、锂源和硅源为原料进行煅烧，得到硅基/钛酸锂复合材料，其中钛源选自锐钛型二氧化钛、锐钛型二氧化钛水合物硅粉和氧化亚硅中的一种或多种，锂源选自氢氧化锂或碳酸锂，硅源为硅源或者氧化亚硅，煅烧的温度为700～950℃。
上述制备方法中，以锂源、锐钛型钛源以及硅源在特定的温度下进行煅烧获得了同时包含硅材料(Si/SiO)和钛酸锂的复合材料。上述复合材料以钛酸锂为骨架，硅材料在上述骨架中进行填充。由于钛酸锂骨架具有较好的结构的稳定性，上述复合材料进行充放电过程中具有较小的体积变化率；同时由于硅材料具有较高的比容量，上述复合材料还具有优异的充放电循环性能和使用寿命。同时上述工艺流程操作简便、工艺路线较短，绿色无污染，适合进行大规模的工业化生产。在此基础上，采用上述方法制得的硅基/钛酸锂复合材料具有结构稳定性、比容量高，工艺流程操作简便、工艺路线较短，绿色无污染，适合进行大规模的工业化生产等优点。
在一种优选的实施例中，锂源中锂元素和钛源中钛元素的摩尔数之比为(3.5～4.5):5，硅源的用量占硅基/钛酸锂复合材料中钛酸锂的重量百分含量为10～30％。将锂源中锂元素和钛源中钛元素的摩尔数之比以及硅源的用量限定在上述范围内有利于进一步提高硅基/钛酸锂复合材料具有较高的结构稳定性和比容量。
在一种优选的实施例中，在进行煅烧过程之前，上述制备方法还包括：在惰性气氛下，将原料与溶剂混合后进行湿法研磨，得到浆料；将浆料进行干燥后，再进行煅烧过程，得到硅基/钛酸锂复合材料。在进行煅烧之前，先对原料进行研磨和干燥有利于提高硅基/钛酸锂复合材料的均匀性，从而提高其使用过程中的性能稳定性。
在一种优选的实施例中，干燥过程包括但不限于烘箱烘干或喷雾干燥。更优选地，干燥过程在喷雾干燥装置中进行，且喷雾干燥装置的进口温度为270～300℃，出口温度为80～130℃。将喷雾干燥装置的进口温度和出口温度限定在上述范围内有利于进一步提高干燥效率。
为了进一步降低煅烧过程中副产物的生成，同时使反应在较为稳定的环境下进行，在一种优选的实施例中，煅烧过程的升温过程为程序升温过程，更优选地，程序升温的速率为2～5℃/min。
为了提高电池制作过程中浆料中固体颗粒物的均匀性，优选地，上述制备方法还包括：对煅烧过程得到的物料进行筛分，得到浆料。优选地，筛分过程中采用的筛分装置为200～300目筛网。采用上述筛分装置进行筛分，有利于提高硅基/钛酸锂复合材料在后续使用过程中的涂覆性能。更优选地，浆料的固含量为15～30％，浆料中的固体颗粒物的粒度D50为5～15μm。
需要说明的是，固体颗粒物中粒度D50是指样品累计粒度分布百分数达到50％所对应的粒径。
在一种优选的实施例中，煅烧过程的温度为800～850℃，煅烧时间为2～6h。相比于其他煅烧温度和时间，将其限定在上述范围内有利于进一步提高硅基/钛酸锂复合材料的结构稳定性和比容量等综合性能。
本申请的另一方面还提供了一种硅基/钛酸锂复合材料，硅基/钛酸锂复合材料采用上述制备方法制得。
上述制备方法中，将锂源、锐钛型钛源以及硅源在特定的温度下进行煅烧获得了同时包含硅材料和钛酸锂的复合材料。上述复合材料以钛酸锂为骨架，硅材料在上述骨架中进行填充。由于钛酸锂骨架具有较好的结构稳定性，上述复合材料进行充放电过程中具有较小的体积变化率；同时由于硅材料具有较高的比容量，上述复合材料还具有优异的充放电循环性能。在此基础上，采用上述方法制得的硅基/钛酸锂复合材料具有较高的结构稳定性和比容量，因而具有较好的充放电性能和使用寿命。
本申请的又一方面还提供了一种电池，包括涂覆有负极材料的负极片，负极材料包括上述硅基/钛酸锂复合材料。
由于上述硅基/钛酸锂复合材料具有较高的结构稳定性和比容量，因而具有较好的充放电性能和使用寿命。将涂覆有上述硅基/钛酸锂复合材料的负极片制成电池，有利于大大提高电池的充放电循环性能和使用寿命。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
一种高比能量纳米钛酸锂复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)配料称重：在分散缸中加入1000g去离子水，按锂钛化学计量比进行称量，分别称量氢氧化锂91.5055g，分子式LiOH·H2O，(LiOH含量57.27wt％)、氢氧化钛250g，分子式TiO2·2H2O，(TiO2含量85.7wt％)、Si粉24.6343g，将上述混合物分散在2075L去离子水中，搅拌2h以上进行充分的混合。
(2)湿法球磨：在球磨机中加入0.2～1μm的氧化锆球作为研磨介质，将经步骤(1)获得的原料加入分散缸中进行球磨，球磨电量为10kwh/kg，得到固含量为15％的混合物料悬浊液(浆料)。
(3)喷雾干燥：将球磨均匀的浆料通过喷雾干燥塔干燥，其中进口温度为280℃，出口温度为105℃，得到颗粒均匀的混合物料颗粒(粒径D50为7.05μm)。
(4)高温煅烧：按照升温曲线对气氛管式炉进行升温，以5℃/min升温到830℃，并保温3h。然后自然冷却，得到硅复合钛酸锂粉末；
(5)筛分：使用250目筛网进行过筛处理得到混合均匀、粒径适宜的硅复合钛酸锂粉末；
采用X射线衍射仪对制备出的硅基/钛酸锂复合材料进行物相分析，衍射图如图1所示。
采用扫描电镜观察粉体的微观形貌，其电镜如图2所示。
按照实施例1，将所制备的硅复合钛酸锂粉末制备成扣式电池，其首次充放电曲线如图3所示，放电时的容量为240.50mAh/g。同时测试市售钛酸锂材料(北方奥钛纳米技术有限公司，LTO-GEN4)，其首次充放电曲线如图5所示。
实施例2
与实施例1的区别为：
喷雾干燥步骤中，喷雾干燥塔的进口温度为300℃，出口温度为105℃；高温煅烧步骤中程序升温的目标温度为850℃，保温为3h。
将所制备的硅基/钛酸锂复合材料制备成扣式电池，其首次充放电曲线如图4所示，放电时的容量为237.72mAh/g。测试方法同实施例1。
实施例3
与实施例1的区别为：锂源中锂元素和钛源中钛元素的摩尔数之比为3:5，硅源的用量占硅基/钛酸锂复合材料中钛酸锂的35wt％。
扣式电池的放电克容量为199.85mAh/g，测试方法同实施例1。
实施例4
与实施例1的区别为：锂源中锂元素和钛源中钛元素的摩尔数之比为6:5，硅源的用量占硅基/钛酸锂复合材料中钛酸锂的5wt％。
扣式电池的放电克容量为185.31mAh/g，测试方法同实施例1。
实施例5
与实施例1的区别为：锂源中锂元素和钛源中钛元素的摩尔数之比为4:5，硅源的用量占硅基/钛酸锂复合材料中钛酸锂的30wt％。
扣式电池的放电克容量为233.64mAh/g，测试方法同实施例1。
实施例6
与实施例1的区别为：锂源中锂元素和钛源中钛元素的摩尔数之比为4.5:5，硅源的用量占硅基/钛酸锂复合材料中钛酸锂的10wt％
扣式电池的放电克容量为230.61mAh/g，测试方法同实施例1。
实施例7
与实施例1的区别为：浆料的固含量为40％，浆料中的固体颗粒物中粒度D50为10μm。
扣式电池的放电克容量为236.20mAh/g，测试方法同实施例1。
实施例8
与实施例1的区别为：煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h。
扣式电池的放电克容量为201.95mAh/g，测试方法同实施例1。
实施例9
与实施例1的区别为：煅烧温度为900℃，煅烧时间为1h。
扣式电池的放电克容量为190.01mAh/g，测试方法同实施例1。
实施例10
与实施例8的区别为：煅烧温度为700℃。
扣式电池的放电克容量为196.87mAh/g，测试方法同实施例1。
对比例1
与实施例8的区别为：钛源为金红石型二氧化钛。
煅烧过程中反应困难，无法制备相应的扣式电池。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
由图3、4和图5以及实施例1至10及对比例1可知，采用本申请制得的硅基/钛酸锂复合材料制备的电池具有更高的放电克容量。
比较实施例1、3至6可知，将锂源中锂元素和钛源中钛元素的摩尔数之比及硅元素的用量限定在本申请优选的范围内有利于提高电池在放电克容量。
比较实施例1和7可知，将浆料中的固体颗粒物中粒度和固含量限定在本申请优选的范围，有利于提高电池的放电克容量。
比较实施例1、8至10可知，将煅烧温度的温度限定在本申请优选的范围有利于提高电池的放电克容量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅基/钛酸锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
以钛源、锂源和硅源为原料进行煅烧，得到所述硅基/钛酸锂复合材料，其中所述钛源选自锐钛型二氧化钛、锐钛型二氧化钛水合物硅粉和氧化亚硅中的一种或多种，所述锂源选自氢氧化锂或碳酸锂，所述硅源为硅粉或氧化亚硅，所述煅烧的温度为700～950℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源中锂元素和所述钛源中钛元素的摩尔数之比为(3.5～4.5):5，所述硅源的用量占所述硅基/钛酸锂复合材料中钛酸锂的重量百分含量为10～30％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在进行所述煅烧过程之前，所述制备方法还包括：
在惰性气氛下，将所述原料与溶剂混合后进行湿法研磨，得到浆料；
将所述浆料进行干燥后，再进行所述煅烧过程，得到所述硅基/钛酸锂复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述浆料的固含量为15～30％，所述浆料中的固体颗粒物的粒度D50为5～15μm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥过程选自烘箱烘干或喷雾干燥，优选地，所述干燥过程在喷雾干燥装置中进行，且所述喷雾干燥装置的进口温度为270～300℃，出口温度为80～130℃。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧过程的升温过程为程序升温过程，优选地，所述程序升温的速率为2～5℃/min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：对所述煅烧过程得到的物料进行筛分，得到所述浆料，优选地，所述筛分过程中采用的筛分装置为200～300目筛网。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧过程的温度为800～850℃，煅烧时间为2～6h。
9.一种硅基/钛酸锂复合材料，其特征在于，所述硅基/钛酸锂复合材料采用权利要求1至8中任一项所述的制备方法制得。
10.一种电池，包括涂覆有负极材料的负极片，其特征在于，所述负极材料包括权利要求9中所述的硅基/钛酸锂复合材料。
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