CN112018333B - 一种负极活性材料的制备方法、负电极及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

一种负极活性材料的制备方法、负电极及其制备方法和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种负极活性材料及其制备方法、负电极和锂离子电池。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将Li2CO3、La2O3和TiO2混合后，依次进行预烧结和烧结，得到Li0.5La0.5TiO3。利用上述方法制备得到的Li0.5La0.5TiO3在电化学过程中具有本征的快速离子迁移速度，同时可以高倍率快速充放电，其作为一种嵌入脱出机制的材料在电化学过程中不发生相变，能够保证在长时间循环过程中可以保持良好的晶格稳定性进而具有优秀的循环性能。

Description

一种负极活性材料的制备方法、负电极及其制备方法和锂离 子电池
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种负极活性材料的制备方法、负电极及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
目前，锂离子电池作为一种二次能源体系，已经广泛应用于小型电子设备及高能量密度、大功率的动力系统。但锂离子电池的能量密度和安全性能仍然在一定程度上限制了其在未来进一步的广泛应用。近年来，人们对安全高效的新型锂离子二次电池的研究不断深入，追求具有更高比容量和安全性能的锂离子二次电池的需求日益增加。
决定锂离子电池发展的一个重要部分就是锂离子负极材料的选取。与正极材料相比，负极材料的研究受到很大限制，高的理论比容量，低的工作电压和高的安全性能很难兼得，对于商用的Li4Ti5O12储锂比容量约为175 mAh/g。与此同时，碳基材料的放电平台非常低，接近金属锂的沉积电位，导致在充放电过程中产生枝晶，引发安全问题。除此之外，一些基于合金化反应、转换反应的电极材料(Si,Sn,Sb,P,S等)的储锂性能也有所研究，但是由于在脱/嵌锂离子的过程中，材料的体积会发生急剧变化，使得材料颗粒粉化，电极表面开裂，比容量随之减小，限制了它们的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电化学性能优秀的负极活性材料的制备方法及其负电极和锂离子电池。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种负极活性材料的制备方法，包括以下步骤：
将Li2CO3、La2O3和TiO2混合后，依次进行预烧结和烧结，得到负极活性材料；
所述负极活性材料为Li0.5La0.5TiO3。
优选的，所述Li2CO3、La2O3和TiO2的摩尔比为1.2:1:4。
优选的，所述混合在球磨的条件下进行；
所述球磨为湿法球磨；所述湿法球磨的球磨介质为乙醇；
所述球磨的转速为250～350r/min。
优选的，所述预烧结的温度为750～850℃，所述预烧结的时间为5～10h。
优选的，所述烧结的温度为1200～1300℃，所述烧结的时间为10～15h。
本发明还提供了一种负电极，包括电极材料和集流体；
所述电极材料包括负极活性材料、导电助剂和粘结剂；所述负极活性材料为上述技术方案所述的制备方法制备得到的。
优选的，所述负极活性材料、导电助剂和粘结剂的质量比为8:1：1。
本发明还提供了上述技术方案所述的负电极的制备方法，包括以下步骤：
将电极材料与溶剂混合，得到浆料；
将所述浆料涂覆在集流体表面，依次进行干燥和压制，得到负电极。
优选的，所述压制的压力为10～20MPa，所述压制的时间为3～8min。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括对电极、隔膜、电解液和负电极；所述负电极为上述技术方案所述的负电极或由上述技术方案所述的制备方法制备得到的负电极。
本发明提供了一种负极活性材料的制备方法，包括以下步骤：将Li2CO3、 La2O3和TiO2混合后，依次进行预烧结和烧结，得到负极活性材料；所述负极活性材料为Li0.5La0.5TiO3。在本发明中，预烧结过程去除原料中的结晶水和Li2CO3分解产生的CO2，避免正式烧结时产生杂相，烧结使得终产物高度结晶，纯度良好。且该制备方法简便易行，可以大量生产应用。所得到的材料结晶性良好，纯度高，电化学性能优越。利用上述方法制备得到的 Li0.5La0.5TiO3在电化学过程中具有本征的快速离子迁移速度，可以进行高倍率充放电，其作为一种嵌入脱出机制的材料在电化学过程中不发生相变，能够保证在长时间循环过程中保持良好的晶格稳定性，进而具有优秀的循环性能。根据实施例的记载，本发明所述的制备方法制备得到的负极活性材料，在0.01～3.0V的电压区间下以20mA/g的电流密度进行电化学性能测试，循环180次后，放电比容量≥196.5mA·h/g，在2A/g的电流密度下的放电比容量为101.2mA·h/g，具有良好的循环性能和优秀的大倍率放电能力。
附图说明
图1为实施例1制备得到的锂离子电池的XRD图；
图2为实施例1制备得到的锂离子电池的充放电循环性能和循环效率图；
图3为实施例1制备得到的锂离子电池的倍率性能图；
图4为实施例1制备得到的锂离子电池和对比例1所述的锂离子电池的充放电性能对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种负极活性材料的制备方法，包括以下步骤：
将Li2CO3、La2O3和TiO2混合后，依次进行预烧结和烧结，得到负极活性材料；
所述负极活性材料为Li0.5La0.5TiO3。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述Li2CO3、La2O3和TiO2的摩尔比优选为1.2:1:4。在本发明中，Li2CO3和La2O3的理论摩尔比为1:1，所述过量的Li2CO3可以补偿后续烧结过程中的锂损失。
在本发明中，所述混合优选在球磨的条件下进行；所述球磨优选为湿法球磨；所述湿法球磨的球磨介质优选为乙醇；所述乙醇的纯度优选为99.9％；在本发明中，所述Li2CO3、La2O3和TiO2混合后的混合物与磨球的质量比优选为(15～25):1，更优选为(18～22)：1，最优选为20:1；所述乙醇与所述混合物的质量比优选为50:1。在本发明中，所述磨球优选为二氧化锆磨球。
在本发明中，所述球磨的转速优选为250～350r/min，更优选为 280～320r/min。
在本发明中，所述球磨过程可以将反应原料充分混合均匀，使得后续的反应彻底进行。
球磨完成后，本发明优选对球磨后的物料进行干燥；在本发明中，所述干燥的温度优选为100～130℃，更优选为105～125℃，最优选为110～120℃；所述干燥的时间优选为10～15h，更优选为11～14h，最优选为12～13h。
在本发明中，所述预烧结的温度优选为750～850℃，更优选为780～820℃，最优选为790～810℃；所述预烧结的时间优选为5～10h，更优选为6～8h。
预烧结完成后，本发明优选将得到的产物冷却至室温；所述冷却优选为自然冷却。
在本发明中，所述预烧结过程中去除原料中的结晶水和Li2CO3分解产生的CO2，避免正式烧结时产生杂相。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1200～1300℃，更优选为 1220～1280℃，最优选为1240～1260℃；所述烧结的时间优选为10～15h，更优选为11～14h，更优选为12～13h。
在本发明中，所述烧结可以保证生成具有四方相钙钛矿结构的 Li0.5La0.5TiO3。
烧结完成后，本发明优选对烧结后的产物进行冷却；所述冷却优选为自然冷却。
本发明还提供了一种负电极，包括电极材料和集流体；所述电极材料包括负极活性材料、导电助剂和粘结剂；所述负极活性材料为上述技术方案所述的制备方法制备得到的。
在本发明中，所述导电助剂优选为科琴黑和/或superP；当所述导电助剂为科琴黑和superP的混合物时，本发明对所述科琴黑和superP的配比没有任何特殊的限定，可按任意配比进行混合。
在本发明中，所述粘结剂优选为聚偏氟乙烯(PVDF)和/或羧甲基纤维素钠(CMC)；当所述粘结剂为CMC和PVDF的混合物时，本发明对CMC 和PVDF的配比没有任何特殊的限定，可按任意配比进行混合。在本发明中，所述羧甲基纤维素钠优选为质量浓度为3％的羧甲基纤维素钠的水溶液。在本发明中，所述Li0.5La0.5TiO3、导电助剂和粘结剂的质量比优选为8:1:1。
本发明还提供了上述技术方案所述的负电极的制备方法，包括以下步骤：
将电极活性材料与溶剂混合，得到浆料；
将所述浆料涂覆在集流体表面，依次进行干燥和压制，得到负电极。
本发明将电极活性材料与溶剂混合，得到浆料；在本发明中，所述溶剂优选为去离子水；在本发明中，所述电极活性材料与溶剂的质量比优选为 (15～25):1，更优选为(18～22)：1，最优选为20:1。
在本发明中，所述混合优选在匀浆机中进行；在本发明中，所述匀浆机的转速优选为10～20r/s，更优选为(12～18)r/s，最优选为(14～16)r/s；所述匀浆机的匀浆时间优选为30～90min，更优选为50～80min。
在本发明中，所述涂覆优选为将所述浆料用刮刀均匀涂覆在集流体表面；在本发明中，所述集流体优选为铜箔。
在本发明中，所述干燥的温度优选为50～80℃，更优选为60～70℃；所述干燥的时间优选为10～15h，更优选为12～13h。
在本发明中，所述压制的压力优选为10～20MPa，更优选为12～18MPa，最优选为14～16MPa；所述压制的时间优选为3～8min，更优选为5～6min。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括对电极、隔膜、电解液和负电极；所述负电极为上述技术方案所述的负电极或由上述技术方案所述的制备方法制备得到的负电极。
在本发明中，所述对电极优选为金属锂片；所述隔膜优选为Whatman 玻璃纤维隔膜；所述电解液优选由将LiPF6溶解在碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)的混合液(体积比为1:1)中制备得到(浓度为1mol/L)。
在本发明中，所述锂离子电池优选还包括电池壳；所述电池壳优选为 CR2032扣式电池。
本发明对所述锂离子电池的组装没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的组装过程进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的负极活性材料的制备方法及负电极和锂离子电池进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将0.006mol碳酸锂、0.005mol氧化镧、0.02mol氧化钛和25mL乙醇在 300r/min的转速下球磨4h后，在120℃下干燥12h后，依次在800℃下预烧结8h，在1250℃下烧结12h，自然冷却，得到Li0.5La0.5TiO3；
按照质量比为8:1:1的配比，将所述Li0.5La0.5TiO3、科琴黑和质量浓度为 3％的羧甲基纤维素钠水溶液混合得到负极材料；将所述负极材料与去离子水以质量比为1:10的配比，在匀浆机中震荡1h(震荡速率为20r/s)，得到浆料；
将所述浆料用刮刀均匀涂布在铜箔表面，并在60℃下真空干燥12小时后，在15MPa下压制5min，得到负电极；
以锂片为对电极、Whatman玻璃纤维隔膜为隔膜，以浓度为1mol/L的 LiPF6溶液(溶剂为体积比为1:1的碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC))，以CR2032扣式电池为电池壳，组装成锂离子电池；
使用装备有铜靶X射线管的BrukerD8衍射仪对所述Li0.5La0.5TiO3进行 X射线粉末衍射测试，测试结果如图1所示，由图可知，利用所述方法制备得到的Li0.5La0.5TiO3为四方相钙钛矿结构；
将所述锂离子电池在蓝电系列电池测试系统中进行电化学性能测试，图 2为在20mA/g的电流密度下的循环性能和循环效率图；由图可知，所述锂离子电池在循环180次后，放电比容量仍可达210.5mA·h/g，具有良好的循环性能；
图3为所述锂离子电池在不同电流密度下倍率性能图，由图可知，所述锂离子电池在2A/g的电流密度下放电比容量为101.2mA·h/g，具有良好的大倍率放电性能。
实施例2
将0.012mol碳酸锂、0.01mol氧化镧、0.04mol氧化钛和50mL乙醇在 300r/min的转速下球磨4h后，在120℃下干燥12h后，依次在800℃下预烧结8h，在1200℃下烧结12h，自然冷却，得到Li0.5La0.5TiO3；
按照质量比为8:1:1的配比，将所述Li0.5La0.5TiO3、科琴黑和质量浓度为 3％的羧甲基纤维素钠水溶液混合得到负极材料；将所述负极材料与去离子水以质量比为10:1的配比，在匀浆机中震荡1h(震荡速率为20r/s)，得到浆料；
将所述浆料用刮刀均匀涂布在铜箔表面，并在60℃下真空干燥12小时后，在15MPa下压制5min，得到负电极；
以锂片为对电极、Whatman玻璃纤维隔膜为隔膜，以浓度为1mol/L的 LiPF6溶液(溶剂为体积比为1:1的碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC))，以CR2032扣式电池为电池壳，组装成锂离子电池；
使用装备有铜靶X射线管的BrukerD8衍射仪对所述Li0.5La0.5TiO3进行 X射线粉末衍射测试，其测试结果与实施例1所示结果相似；
将所述锂离子电池在蓝电系列电池测试系统中进行电化学性能测试，所述锂离子电池在循环180次后，放电比容量仍可达200.1mA·h/g，具有良好的循环性能，在2A/g的电流密度下放电比容量为100.2mA·h/g，具有良好的大倍率放电性能。
实施例3
将0.012mol碳酸锂、0.01mol氧化镧、0.04mol氧化钛和50mL乙醇在 300r/min的转速下球磨3h后，在120℃下干燥12h后，依次在800℃下预烧结8h，在1200℃下烧结12h，自然冷却，得到Li0.5La0.5TiO3；
按照质量比为8:1:1的配比，将所述Li0.5La0.5TiO3、科琴黑和质量浓度为 3％的羧甲基纤维素钠混合得到负极材料；将所述负极材料与去离子水以质量比为10:1的配比，在匀浆机中震荡1h(震荡速率为20r/s)，得到浆料；
将所述浆料用刮刀均匀涂布在铜箔表面，并在60℃下真空干燥12小时后，在15MPa下压制5min，得到负电极；
以锂片为对电极、Whatman玻璃纤维隔膜为隔膜，以浓度为1mol/L的 LiPF6溶液(溶剂为体积比为1:1的碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC))，以CR2032扣式电池为电池壳，组装成锂离子电池；
使用装备有铜靶X射线管的Bruker D8衍射仪对所述Li0.5La0.5TiO3进行 X射线粉末衍射测试，其测试结果与实施例1所示结果相似；
将所述锂离子电池在蓝电系列电池测试系统中进行电化学性能测试，所述锂离子电池在循环180次后，放电比容量仍可达196.5mA·h/g，具有良好的循环性能，在2A/g的电流密度下放电比容量为100.1mA·h/g，具有良好的大倍率放电性能。
对比例1
按照质量比为8:1:1的配比，将Li4Ti5O12、科琴黑和质量浓度为3％的羧甲基纤维素钠水溶液混合得到负极材料；将所述负极材料与去离子水以质量比为10:1的配比，在匀浆机中震荡1h(震荡速率为20r/s)，得到浆料；
将所述浆料用刮刀均匀涂布在铜箔表面，并在60℃下真空干燥12小时后，在15MPa下压制5min，得到负电极；
以锂片为对电极、Whatman玻璃纤维隔膜为隔膜，以浓度为1mol/L的LiPF6溶液(溶剂为体积比为1:1的碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC))，以CR2032扣式电池为电池壳，组装成锂离子电池；
图4为实施例1和对比例1制备得到的锂离子电池和所述的锂离子电池的充放电性能对比图，由图可知，实施例1得到的锂离子电池具有更高的比容量和更低的工作电压。
由以上实施例可知，本发明提供的制备方法制备得到的负极活性材料具有较好的循环性能和较大的倍率性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种负极活性材料的制备方法，由以下步骤组成：
将Li2CO3、La2O3和TiO2混合后，依次进行预烧结和烧结，得到负极活性材料；
所述负极活性材料为Li0.5La0.5TiO3；
所述烧结的温度为1200～1300℃，所述烧结的时间为10～15h；
所述Li2CO3、La2O3和TiO2的摩尔比为1.2:1:4；
所述预烧结的温度为750～850℃，所述预烧结的时间为5～10h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合在球磨的条件下进行；
所述球磨为湿法球磨；所述湿法球磨的球磨介质为乙醇；
所述球磨的转速为250～350r/min。
3.一种负电极，包括电极材料和集流体；
所述电极材料包括负极活性材料、导电助剂和粘结剂；所述负极活性材料由权利要求1或2所述的制备方法制备得到。
4.如权利要求3所述的负电极，其特征在于，所述负极活性材料、导电助剂和粘结剂的质量比为8:1:1。
5.权利要求3或4所述的负电极的制备方法，包括以下步骤：
将电极材料与溶剂混合，得到浆料；
将所述浆料涂覆在集流体表面，依次进行干燥和压制，得到负电极。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为10～20MPa，所述压制的时间为3～8min。
7.一种锂离子电池，包括对电极、隔膜、电解液和负电极；所述负电极为权利要求3或4所述的负电极或由权利要求5或6所述的制备方法制备得到的负电极。
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