CN111146436A - 一种油性负极材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油性负极材料，包括按照以下份数配比的原料：钛酸锂80‑85份、Na2C6H2O4/CNT复合材料3‑4份、油性溶剂10‑12份、纳米超长碳纤维导电剂2‑8份、去离子水3‑8份、中性乙烯基三乙氧基硅烷1‑3份、增稠剂1‑3份和粘结剂3‑8份，所述油性溶剂为N‑甲基吡咯烷酮。本发明采用N‑甲基吡咯烷酮油性材料取代了原有的去离子水水性溶剂，同时在锂离子电池油性负极材料中添加了碳纤维导电剂以及Na2C6H2O4/CNT复合材料，有效地降低电芯内阻，从而提高电池的高倍率放电性能以及高导电性能，最终提高阻燃性。

Description

一种油性负极材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种属于锂电池的技术领域，尤其是一种油性负极材料及其制备工艺。
背景技术
锂离子电池是当今国际电池界研究的热点之一，它具有电压高( 一般锂离子电池的工作电压在 3.6V左右 )、体积小、质量轻、比能量高、无记忆效应、无污染、自放电小、寿命长等优点。负极材料是提高锂离子电池可逆容量与循环寿命的关键因素，它直接影响着电池的能量密度、循环寿命和安全性能等关键指标，实用化研究工作基本上围绕着如何提高质量比容量与体积比容量、首次充放电效率、循环性能及降低成本这几方面展开，均需要满足要求，而且还必须要具备导电性、耐高温和阻燃性。
但是目前的负极材料存在导电性差、不耐高温、阻燃性的问题，故而需要改进。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种具有耐高温、导电性好、阻燃性高的一种油性负极材料及其制备工艺。
为了实现上述目的，本发明所设计的一种油性负极材料，包括按照以下份数配比的原料：钛酸锂80-85份、Na2C6H2O4/CNT复合材料3-4份、油性溶剂10-12份、纳米超长碳纤维导电剂2-8份、去离子水3-8份、中性乙烯基三乙氧基硅烷1-3份、增稠剂1-3份和粘结剂3-8份，所述油性溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
进一步，所述纳米超长碳纤维导电剂的直径为10nm-200nm,长度为5μm-50μm。
进一步，为了提高导电效果，还包括石墨烯复合材料1-2份。
进一步，所述石墨烯复合材料包含改性二氧化硅。
进一步，所述石墨烯复合材料的制备方法是将乙烯基三甲氧基硅烷和纳米二氧化硅按质量比1：（20-80）溶于N-甲基吡咯烷酮中，再加入0.5-1mol/L的氢氧化钾中于30-80℃下反应2-10h生成凝胶，离心洗涤，干燥，得到改性二氧化硅颗粒；
再将60-80mg氧化石墨、100-200mg改性二氧化硅颗粒分散在100-150ml的去离子水中，分散均匀，将混合液于 185-190℃温度下反应8-10h，自然冷却至室温，离心洗涤，干燥；
最后,将干燥后的产物置于真空管式炉内，在保护气氛下，升温至500-700℃，保温2-4h，冷却得到石墨烯复合材料。
进一步，石墨烯复合材料的制备采用一体机，所述一体机包含依次连接的反应装置（1）、离心装置（2）、洗涤装置（3）和干燥装置（4），在反应装置（1）、离心装置（2）、洗涤装置（3）和干燥装置（4连通的管路上均设有第一电阀门（5），在反应装置（1）内设有搅拌装置（6），在反应装置（1）、离心装置（2）、洗涤装置（3）和干燥装置（4）底部均设有排污口（7），在反应装置（1）、离心装置（2）、洗涤装置（3）和干燥装置（4）上方均设有喷水口（8），在反应装置（1）的侧边设有水箱（9），所述水箱（9）输出端连接有六通阀（11），所述六通阀（11）分别通过第一管路（12）连接有喷水口（8），在每一个第一管路（12）上连接有第二电阀门（10），所述的第一电阀门（5）、第二电阀门（10）和反应装置（1）、离心装置（2）、洗涤装置（3）和干燥装置（4）均与一个控制器（13）电连接。
进一步，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯中的一种或两种的混合物。
进一步，还包括负极活性物质粉体材料，且所述负极活性物质粉体材料为人造石墨。
本发明还公开了一种油性负极材料的制备工艺，其具体包括以下步骤：
S1、将钛酸锂、Na2C6H2O4/CNT复合材料、油性溶剂、纳米超长碳纤维导电剂、中性乙烯基三乙氧基硅烷、石墨烯复合材料、增稠剂和粘结剂分批次混合搅匀，并用去离子水调整混合物的固含量构成负极液；备用；
S2、然后将负极液涂覆于集流体铜箔上构成最终油性负极材料。
本发明得到的一种油性负极材料及其制备工艺，采用N-甲基吡咯烷酮油性材料取代了原有的去离子水水性溶剂，同时在锂离子电池油性负极材料中添加了碳纤维导电剂以及Na2C6H2O4/CNT复合材料，有效地降低电芯内阻，从而提高电池的高倍率放电性能以及高导电性能，最终提高阻燃性。
附图说明
图1是实施例6中石墨烯复合材料采用的一体机的结构示意图。
附图标记中：反应装置1、离心装置2、洗涤装置3、干燥装置4、第一电阀门5、搅拌装置6、排污口7、喷水口8、水箱9、第二电阀门10、六通阀11、第一管路12、控制器13。
具体实施方式
下面结合实施例对发明创造作作为优选考虑说明。
实施例1：
本实施例提供的一种油性负极材料，包括按照以下份数配比的原料：钛酸锂82份、Na2C6H2O4/CNT复合材料3.4份、N-甲基吡咯烷酮11份、纳米超长碳纤维导电剂6份、去离子水5份、中性乙烯基三乙氧基硅烷2份、增稠剂2份和粘结剂聚偏氟乙烯6份，所述油性溶剂为NMP(N- 甲基吡咯烷酮）油性材料。
还包括负极活性物质粉体材料，且所述负极活性物质粉体材料为人造石墨。
本实施例还公开了一种油性负极材料的制备工艺，其具体包括以下步骤：
S1、将钛酸锂、Na2C6H2O4/CNT复合材料、油性溶剂、纳米超长碳纤维导电剂、中性乙烯基三乙氧基硅烷、增稠剂和粘结剂分批次混合搅匀，并用去离子水调整混合物的固含量构成负极液；备用；S2、然后将负极液涂覆于集流体铜箔上构成最终油性负极材料。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例提供的一种油性负极材料，包括按照以下份数配比的原料：钛酸锂80份、Na2C6H2O4/CNT复合材料3份、油性溶剂10份、纳米超长碳纤维导电剂2份、去离子水3份、中性乙烯基三乙氧基硅烷1份、增稠剂1份和粘结剂聚六氟丙烯3份，所述油性溶剂为NMP(N- 甲基吡咯烷酮）油性材料。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例提供的一种油性负极材料，包括按照以下份数配比的原料：钛酸锂80-85份、Na2C6H2O4/CNT复合材料3.4份、油性溶剂10.5份、纳米超长碳纤维导电剂3份、去离子水4份、中性乙烯基三乙氧基硅烷2份、增稠剂1份和粘结剂聚偏氟乙烯5份，所述油性溶剂为NMP(N- 甲基吡咯烷酮）油性材料。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例提供的一种油性负极材料，包括按照以下份数配比的原料：钛酸锂82份、Na2C6H2O4/CNT复合材料3.5份、油性溶剂11份、纳米超长碳纤维导电剂7份、去离子水7份、中性乙烯基三乙氧基硅烷2份、增稠剂2.5份和粘结剂聚偏氟乙烯7份，所述油性溶剂为NMP(N- 甲基吡咯烷酮）油性材料、石墨烯复合材料2份。
所述石墨烯复合材料的制备方法是将乙烯基三甲氧基硅烷和纳米二氧化硅按质量比1：20溶于N-甲基吡咯烷酮中，再加入0.5mol/L的氢氧化钾中于30℃下反应10h生成凝胶，离心洗涤，干燥，得到改性二氧化硅颗粒；
再将60mg氧化石墨、100mg改性二氧化硅颗粒分散在100ml的去离子水中，分散均匀，将混合液于 185℃温度下反应10h，自然冷却至室温，离心洗涤，干燥；
最后，将干燥后的产物置于真空管式炉内，在保护气氛下，升温至500℃，保温4h，冷却得到石墨烯复合材料。
实施例5：
本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例提供的一种油性负极材料，包括按照以下份数配比的原料：钛酸锂85份、Na2C6H2O4/CNT复合材料4份、油性溶剂12份、纳米超长碳纤维导电剂8份、去离子水8份、中性乙烯基三乙氧基硅烷3份、增稠剂3份和粘结剂聚偏氟乙烯8份，所述油性溶剂为NMP(N- 甲基吡咯烷酮）油性材料、石墨烯复合材料1份。
所述石墨烯复合材料的制备方法是将乙烯基三甲氧基硅烷和纳米二氧化硅按质量比1：80溶于N-甲基吡咯烷酮中，再加入1mol/L的氢氧化钾中于80℃下反应2h生成凝胶，离心洗涤，干燥，得到改性二氧化硅颗粒；
再将80mg氧化石墨、200mg改性二氧化硅颗粒分散在150ml的去离子水中，分散均匀，将混合液于 190℃温度下反应8h，自然冷却至室温，离心洗涤，干燥；
最后，将干燥后的产物置于真空管式炉内，在保护气氛下，升温至700℃，保温2h，冷却得到石墨烯复合材料。
实施例6：
为了提高效率和保证石墨烯复合材料的纯净度，以防被污染，如图1所示，本发明石墨烯复合材料的制备采用申请人自制的一体机，所述一体机包含依次连接的反应装置（1）、离心装置（2）、洗涤装置（3）和干燥装置（4），在反应装置（1）、离心装置（2）、洗涤装置（3）和干燥装置（4连通的管路上均设有第一电阀门（5），在反应装置（1）内设有搅拌装置（6），在反应装置（1）、离心装置（2）、洗涤装置（3）和干燥装置（4）底部均设有排污口（7），在反应装置（1）、离心装置（2）、洗涤装置（3）和干燥装置（4）上方均设有喷水口（8），在反应装置（1）的侧边设有水箱（9），所述水箱（9）输出端连接有六通阀（11），所述六通阀（11）分别通过第一管路（12）连接有喷水口（8），在每一个第一管路（12）上连接有第二电阀门（10），所述的第一电阀门（5）、第二电阀门（10）和反应装置（1）、离心装置（2）、洗涤装置（3）和干燥装置（4）均与一个控制器（13）电连接。
进一步，所述搅拌装置6连接有变频器，通过设置变频器实现对搅拌装置6的变频控制，最终实现搅拌装置6的速度可调。
实验数据：
Figure 652534DEST_PATH_IMAGE001
。
通过实验证明：将实施例1-实施例5的产品进行燃烧温度为550～580℃，均无变形，因此具备耐高温效果，而且导电性良好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种油性负极材料，其特征在于：包括按照以下份数配比的原料：钛酸锂80-85份、Na2C6H2O4/CNT复合材料3-4份、油性溶剂10-12份、纳米超长碳纤维导电剂2-8份、去离子水3-8份、中性乙烯基三乙氧基硅烷1-3份、增稠剂1-3份和粘结剂3-8份，所述油性溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的一种油性负极材料，其特征在于：还包括石墨烯复合材料1-2份。
3.根据权利要求2所述的一种油性负极材料，其特征在于：所述石墨烯复合材料包含改性二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的一种油性负极材料，其特征在于：所述纳米超长碳纤维导电剂的直径为10nm-200nm,长度为5μm-50μm。
5.根据权利要求1所述的一种油性负极材料，其特征在于：所述的粘结剂为聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种油性负极材料，其特征在于：还包括负极活性物质粉体材料，且所述负极活性物质粉体材料为人造石墨。
7.一种油性负极材料的制备工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、将钛酸锂、Na2C6H2O4/CNT复合材料、油性溶剂、纳米超长碳纤维导电剂、中性乙烯基三乙氧基硅烷、石墨烯复合材料、增稠剂和粘结剂分批次混合搅匀，并用去离子水调整混合物的固含量构成负极液；
S2、然后将负极液涂覆于集流体铜箔上构成最终油性负极材料。
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