CN111416110A - 一种石墨烯改性预锂化硅负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯改性预锂化硅负极材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)制备氧化石墨烯溶液；(2)将硅粉、碳源和锂盐按一定质量比加入有机溶剂中配置成溶液，经超声分散后，进行喷雾干燥，得预锂化硅粉；(3)将预锂化硅粉放入管式炉进行加热，并经所述碳源包覆后，与氧化石墨烯溶液按质量体积比10:0.5‑6进行混合，混合均匀后进行喷雾干燥，得石墨烯改性预锂化硅负极材料。本发明提供的制备方法工艺流程简单，采用本发明提供的负极材料制备的锂电池电化学性能良好。

Description

一种石墨烯改性预锂化硅负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料，尤其涉及一种石墨烯改性预锂化硅负极材料及其制备方法。
背景技术
近年来,随着化石能源的日益减少和环境问题的日益严峻,锂离子电池在电动汽车和储能领域的应用越来越受到人们的关注。由于锂离子电池相对于其它类型电池具有较高的能量密度和功率密度，被认为是目前最有前景的电能储存设备。
然而,现有的锂离子电池的能量密度和功率密度依然偏低,其安全性和循环寿命尚未达到未来电动汽车和储能系统应用的要求。
目前商用锂离子电池一般采用石墨作为负极材料，但石墨的理论比容量仅为372mAh/g，无法满足能量密度要求较高领域的需求。因此，寻找可替代石墨的高比容量、长寿命的负极材料是锂离子电池的一个重要研究方向。在众多的负极材料中，硅材料具有出众的嵌锂容量，在电化学嵌脱锂过程中不容易团聚，放电平台高于目前广泛应用的碳基材料，电极表面不易形成锂枝晶等优点，因而备受关注。但硅在锂离子嵌入/脱嵌过程中，会产生400％的体积膨胀以及很低的本征电导率等问题。同时，硅于常规电解液中不易产生固体电解质界面(SEI)膜，这导致初始电池库伦效率很低、循环寿命短等问题。
因此，目前迫切需要开发出一种技术可以有效改善硅基材料的导电性能及充放电过程中的体积膨胀效应，保证由硅基材料制备的负极极片所应用的锂离子电池阻抗低、循环寿命长，大幅度提高锂离子电池的整体性能。
发明内容
本发明为解决现有技术中的上述问题，提供了一种石墨烯改性预锂化硅负极材料的制备方法，该制备方法简单易行，制备的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备的锂离子电池阻抗低、循环寿命长，大幅度提高锂离子电池的整体性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯溶液；
(2)将硅粉、碳源和锂盐按一定质量比加入有机溶剂中配置成溶液，经超声分散后，进行喷雾干燥，得预锂化硅粉；
(3)将所述预锂化硅粉放入管式炉进行加热，并经所述碳源包覆后，与所述氧化石墨烯溶液按质量体积比10:0.5-6进行混合，混合均匀后进行喷雾干燥，得石墨烯改性预锂化硅负极材料。
优选地，步骤(1)中所述制备具体包括：
(11)将一定量的石墨粉和KMnO4依次搅拌加入置于冰水浴中的浓硫酸溶液得第一混合液，待温度冷却至<30℃后，进行水浴加热，水浴温度为30-40℃；
(12)量取55-75mL的去离子水并置于冰水浴中，将所述第一混合液少量多次转移到去离子水中，混合均匀得第二混合液，对所述第二混合液进行水浴加热，水浴温度为30-40℃；
(13)将冷却后的所述第二混合液加入到150-200mL去离子水中稀释，搅拌均匀后，加入3-8mL30％的H2O2溶液，等待溶液完全变黄不再生成气泡后，再加入5-15mL浓HCl溶液，充分搅拌后的第三混合液；
(14)依次进行水洗和酸洗：将所述第三混合液静置至沉淀产生完全，去除上清液，加入去离子水溶解固体，超声分散混合均匀后，进行离心处理去除上清液，加入稀盐酸溶解固体，超声分散均匀后，进行离心处理去除上清液；
(15)按照步骤(14)中所述水洗和酸洗，重复进行3次，进行3次水洗和酸洗，再进行两次水洗，将得到的固体放置在烘箱中，烘干后得氧化石墨烯粉，将所述氧化石墨烯粉配置成氧化石墨烯溶液。
优选地，步骤(2)中所述碳源为沥青或VC。
优选地，步骤(2)中所述硅粉粒径一般为D50(100nm)，硅粉纯度为99％。
优选地，步骤(2)中所述溶剂为乙醇。
优选地，步骤(2)中锂盐为氢氧化锂。
优选地，步骤(2)中所述硅粉和所述碳源的质量比为11-8:1，所述硅粉与所述锂盐的质量比为10:0.5-5，所述硅粉与所述溶剂的质量比为0.5-2.5:7.5-9.5。
优选地，步骤(3)中加热包覆的所述预锂化硅粉与所述氧化石墨烯溶液的质量体积比为10:1-3。
优选地，步骤(14)中所述超声分散的时间为5-15min。
优选地，步骤(15)中所述烘箱的温度为50-70℃。
优选地，步骤(1)中所述氧化石墨烯溶液浓度为0.05-0.3mg mL-1。
第二方面，本发明提供一种石墨烯改性预锂化硅负极材料。
本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
利用石墨烯通过不同配比减少硅的体积膨胀，同时预锂化加强电导率，采用本发明提供的负极材料制备的锂电池电化学性能良好；采用水热法制备氧化石墨烯和硅粉锂盐预锂化，工艺流程简单。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1
本实施例中，氧化石墨烯溶液的制备方法包括如下步骤：
(11)取30mL浓硫酸置于干燥的三口烧瓶，冰水浴中搅拌并加入预处理后的石墨粉，称取3.75gKMnO4颗粒，少量、缓慢地加入用磁子搅拌的浓硫酸中，加完KMnO4后得第一混合液，等待溶液冷却至30℃以下，,将烧瓶置于35℃下水浴加热；
(12)烧杯量取62.5mL的去离子水并置于冰水浴中，将烧瓶中的混合液用玻璃棒少量多次转移到烧杯中，混合均匀后得第二混合液，将第二混合液再重新转移到烧瓶中，继续35℃水浴加热；
(13)将冷却后的第二混合液加入到175mL的去离子水中稀释，搅拌均匀后，加入5mL30％的H2O2(aq)，等待溶液完全变黄不再生成气泡后，再加入10mL浓HCl，充分搅拌后得第三混合液；
(14)将所述第三混合液静置一天，去除上清液，加水溶解固体，超声分散10min，将溶液转移到四个离心管中，进行离心处理，500转3分钟，1000转5分钟，离心后，将上清液去除，加入稀盐酸溶解固体，均匀后，进行离心处理500转2分钟，1000转1分钟，去除上清液；
(15)按照步骤(14)中所述水洗和酸洗，重复进行3次，再进行两次水洗，将得到的固体放置在60℃烘箱中烘干，将干燥后的氧化石墨烯配置成浓度为0.2mgmL-1的溶液。
实施例2
本实施例中，石墨烯改性预锂化硅负极材料的制备方法，包括以下步骤
(2)预锂化硅的制备：称取物料与溶剂(硅粉，碳源，酒精和氢氧化锂)，其中硅粉与碳源质量比为9:1，硅粉与酒精质量比为为1:9，氢氧化锂占硅粉50％，将物料加入酒精配置成溶液，经过超声设备均匀分散，然后干燥喷雾得到预锂化后的硅粉；
(3)将预锂化后的硅粉放入管式炉加热，并经碳源包覆，包覆后将预锂化后的硅粉与实施例1中制备的氧化石墨烯溶液以一定比例混合(硅粉20％，石墨烯80％)，混合后喷雾干燥得石墨烯改性预锂化硅负极材料。
实施例3
本实施例中，石墨烯改性预锂化硅负极材料的制备方法，包括以下步骤
(2)预锂化硅的制备：称取物料与溶剂(硅粉，碳源，酒精和氢氧化锂)，其中硅粉与碳源质量比为9:1，硅粉与酒精质量比为为1:9，氢氧化锂占硅粉50％，将物料加入酒精配置成溶液，经过超声设备均匀分散，然后干燥喷雾得到预锂化后的硅粉；
(3)将预锂化后的硅粉放入管式炉加热包覆，包覆后将预锂化后的硅粉与实施例1中制备的氧化石墨烯溶液以一定比例混合(硅粉15％，石墨烯85％)，混合后喷雾干燥得石墨烯改性预锂化硅负极材料。
实施例4
本实施例中，石墨烯改性预锂化硅负极材料的制备方法，包括以下步骤
(2)预锂化硅的制备：称取物料与溶剂(硅粉，碳源，酒精和氢氧化锂)，其中硅粉与碳源质量比为9:1，硅粉与酒精质量比为为1:9，氢氧化锂占硅粉50％，将物料加入酒精配置成溶液，经过超声设备均匀分散，然后干燥喷雾得到预锂化后的硅粉；
(3)将预锂化后的硅粉放入管式炉加热，并经碳源包覆，包覆后将预锂化后的硅粉与实施例1中制备的氧化石墨烯溶液以一定比例混合(硅粉10％，石墨烯90％)，混合后喷雾干燥得石墨烯改性预锂化硅负极材料。
实施例5
本实施例中，石墨烯改性预锂化硅负极材料的制备方法，包括以下步骤
(2)预锂化硅的制备：称取物料与溶剂(硅粉，碳源，酒精和氢氧化锂)，其中硅粉与碳源质量比为9:1，硅粉与酒精质量比为1:9，氢氧化锂占硅粉50％，将物料加入酒精配置成溶液，经过超声设备均匀分散，然后干燥喷雾得到预锂化后的硅粉；
(3)将预锂化后的硅粉放入管式炉加热，并经碳源包覆，包覆后将预锂化后的硅粉与实施例1中制备的氧化石墨烯溶液以一定比例混合(硅粉5％，石墨烯95％)，混合后喷雾干燥得石墨烯改性预锂化硅负极材料。
实施例6
本实施例中，石墨烯改性预锂化硅负极材料的制备方法，包括以下步骤
(2)预锂化硅的制备：称取物料与溶剂(硅粉，碳源，酒精和氢氧化锂)，其中硅粉与碳源质量比为9:1，硅粉与酒精质量比为1:9，氢氧化锂占硅粉40％，将物料加入酒精配置成溶液，经过超声设备均匀分散，然后干燥喷雾得到预锂化后的硅粉；
(3)将预锂化后的硅粉放入管式炉加热，并经碳源包覆，包覆后将预锂化后的硅粉与实施例1中制备的氧化石墨烯溶液以一定比例混合(硅粉5％，石墨烯95％)，混合后喷雾干燥得石墨烯改性预锂化硅负极材料。
实施例7
本实施例中，石墨烯改性预锂化硅负极材料的制备方法，包括以下步骤
(2)预锂化硅的制备：称取物料与溶剂(硅粉，碳源，酒精和氢氧化锂)，其中硅粉与碳源质量比为9:1，硅粉与酒精质量比为1:9，氢氧化锂占硅粉60％，将物料加入酒精配置成溶液，经过超声设备均匀分散，然后干燥喷雾得到预锂化后的硅粉；
(3)将预锂化后的硅粉放入管式炉加热，并经碳源包覆，包覆后将预锂化后的硅粉与实施例1中制备的氧化石墨烯溶液以一定比例混合(硅粉5％，石墨烯95％)，混合后喷雾干燥得石墨烯改性预锂化硅负极材料。
测试实验
使用实施例2-7中制备的石墨烯改性预锂化硅负极材料，制备CR2032型扣式电池进行电池测试实验，并分别对该电池进行电化学实验，具体结果如下表：
表1 CR2032型扣式电池实验数据对比
Figure BDA0002436119740000061
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备氧化石墨烯溶液；
(2)将硅粉、碳源和锂盐按一定质量比加入有机溶剂中配置成溶液，经超声分散后，进行喷雾干燥，得预锂化硅粉；
(3)将所述预锂化硅粉放入管式炉进行加热，并经所述碳源包覆后，与所述氧化石墨烯溶液按质量体积比10:0.5-6进行混合，混合均匀后进行喷雾干燥，得石墨烯改性预锂化硅负极材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述制备具体包括：
(11)将石墨粉和2-5gKMnO4依次搅拌加入置于冰水浴中的20-50mL浓硫酸溶液中得第一混合液，待温度冷却至<30℃后，进行水浴加热，水浴温度为30-40℃；
(12)量取50-80mL的去离子水并置于冰水浴中，将所述第一混合液少量多次转移到去离子水中，混合均匀得第二混合液，对所述第二混合液进行水浴加热，水浴温度为30-40℃；
(13)将冷却后的所述第二混合液加入到150-200mL去离子水中稀释，搅拌均匀后，加入3-8mL30％的H2O2溶液，等待溶液完全变黄不再生成气泡后，再加入5-15mL浓HCl溶液，充分搅拌后得第三混合液；
(14)依次进行水洗和酸洗：将所述第三混合液静置至沉淀产生完全，去除上清液，加入去离子水溶解固体，超声分散混合均匀后，进行离心处理去除上清液，加入稀盐酸溶解固体，超声分散均匀后，进行离心处理去除上清液；
(15)按照步骤(14)中所述水洗和酸洗，重复进行3次，再进行两次水洗，将得到的固体放置在烘箱中，烘干后得氧化石墨烯粉，将所述氧化石墨烯粉配置成氧化石墨烯溶液。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，步骤(2)中锂盐为氢氧化锂。
4.根据权利要求1所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硅粉和所述碳源的质量比为11-8:1。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硅粉与所述锂盐的质量比为10:0.5-5；所述硅粉与所述溶剂的质量比为0.5-2.5:7.5-9.5。
6.根据权利要求1所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，步骤(3)中加热包覆的所述预锂化硅粉与所述氧化石墨烯溶液的质量体积比为10:1-3。
7.根据权利要求2所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于,步骤(14)中所述超声分散的时间为5-15min。
8.根据权利要求2所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于,步骤(15)中所述烘箱的温度为50-70℃。
9.根据权利要求1所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化石墨烯溶液浓度为0.05-0.3mg mL-1。
10.一种如权利要求1-9任一项所述方法制备的石墨烯改性预锂化硅负极材料。
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