CN111138769B - 非硫化丁基胶制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非硫化丁基胶制备工艺,包括干燥煅烧处理硅藻土并对其表面晶化包覆改性,再干燥处理,再取丁基橡胶干燥处理,待干燥完成后,得干燥橡胶颗粒并将阻燃剂添加至干燥橡胶颗粒中并混合搅拌,置于挤出机中,保温熔融处理后,再取混合料A和混合料B分别同时进料,将混合料A和混合料B依次不间断投加至挤出机中,挤出成型,即可制备得非硫化丁基橡胶材料,通过在制备过程中采用了双进料系统,改善传统丁基胶制备的材料的结构性能,从而提高材料的力学性能和结构强度。
Description
技术领域
本发明属于非硫化丁基胶技术领域,具体涉及一种非硫化丁基胶制备工艺。
背景技术
现有丁基橡胶是由异丁烯以及少量异戊二烯通过聚合形成的弹性体,主要通过挤出机挤出制备的丁基胶材料,由于挤出成型操作繁琐,挤出方案整体较为复杂,且无法连续不间断进行生产。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
为此,本发明提出一种非硫化丁基胶制备工艺,制备工艺有效改善制备结构和步骤,降低制备时长,提高整体制备丁基胶材料的效率。
根据本发明实施例的非硫化丁基胶制备工艺,包括以下制备步骤,S1:取硅藻土干燥后煅烧处理得基体煅烧颗粒,再取聚乙烯吡咯烷酮、氨水和氯化镁溶液搅拌搅拌,得晶种液,将基体煅烧颗粒添加至晶种液中,改性处理并离心分离并收集下层沉淀,干燥得干燥阻燃剂颗粒;S2:取丁基橡胶干燥处理,待干燥完成后,得干燥橡胶颗粒并按质量比1:5,将阻燃剂添加至干燥橡胶颗粒中并混合搅拌,得混合橡胶颗粒并置于挤出机中,保温熔融处理;S3:取待保温熔融处理完成后,得熔融基体橡胶料,再取混合料A 和混合料B分别同时进料,将混合料A和混合料B依次不间断投加至挤出机中,挤出成型,即可制备得非硫化丁基橡胶材料,所述混合料A包括干燥阻燃剂颗粒,所述混合料 B包括聚异丁烯。
根据本发明实施例的非硫化丁基胶制备工艺,通过改善材料组合结构和提高材料进料方式,改善传统依次进料导致材料加工性能不佳,工艺时长较长的缺陷,进一步提高丁基胶材料的制备速率,提高了材料的挤出效率。
根据本发明一个实施例,所述煅烧处理为取硅藻土并置于100℃~110℃下干燥至恒重,收集干燥硅藻土并按质量比1:10,将碳酸钠添加至干燥硅藻土中,搅拌混合并收集混合颗粒置于马弗炉中,再按5℃/min升温加热至950℃~1050℃,保温反应并煅烧处理60min~90min。
根据本发明一个实施例,所述混合料A由下列重量份物质组成:调色填料,0份~10份;硬脂酸,0份~5份;增粘树脂,0份~20份;干燥阻燃剂颗粒,10份~40份。
根据本发明一个实施例,所述混合料A进料量为52kg/h。
根据本发明一个实施例,所述混合料B由下列物质组成:金属氧化物,0份~5份;聚异丁烯,10份~30份;石蜡油,0份~10份;微晶蜡,0份~10份。
根据本发明一个实施例,所述混合料B进料量为22kg/h。
根据本发明一个实施例,所述混合料A、混合料B和熔融基体橡胶料之间的质量比为1:5:5。
根据本发明一个实施例,所述保温熔融处理为:将混合橡胶颗粒并置于挤出机中,控制挤出机机头温度为105℃~120℃,保温熔融0.5h~1.0h后,再按5℃/min升温至 140℃~165℃,再保温混合10min~15min。
根据本发明一个实施例,所述挤出成型为:控制挤出机螺杆转速为25r/min~30r/min,在出料口温度为155℃~160℃下挤出成型。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面具体描述根据本发明实施例的非硫化丁基胶制备工艺。
根据本发明实施例的非硫化丁基胶制备工艺,包括以下制备步骤,S1:取硅藻土干燥后煅烧处理得基体煅烧颗粒,再取聚乙烯吡咯烷酮、氨水和氯化镁溶液搅拌搅拌,得晶种液,将基体煅烧颗粒添加至晶种液中,改性处理并离心分离并收集下层沉淀,干燥得干燥阻燃剂颗粒;S2:取丁基橡胶干燥处理,待干燥完成后,得干燥橡胶颗粒并按质量比1:5,将阻燃剂添加至干燥橡胶颗粒中并混合搅拌,得混合橡胶颗粒并置于挤出机中,保温熔融处理;S3:取待保温熔融处理完成后,得熔融基体橡胶料,再取混合料A 和混合料B分别同时进料,将混合料A和混合料B依次不间断投加至挤出机中,挤出成型,即可制备得非硫化丁基橡胶材料,所述混合料A包括干燥阻燃剂颗粒,所述混合料B包括聚异丁烯。
根据本发明实施例的非硫化丁基胶制备工艺,通过改善基体阻燃剂材料并通过将阻燃剂材料与聚异丁烯分别放置于不同物料中,使其在挤出制备丁基胶过程中,同时挤出成型并改善材料组合结构和提高材料进料方式,改善传统依次进料导致材料加工性能不佳,工艺时长较长的缺陷,进一步提高丁基胶材料的制备速率,提高了材料的挤出效率。
根据本发明的一个实施例,所述的煅烧处理为取硅藻土并置于100℃~110℃下干燥至恒重,收集干燥硅藻土并按质量比1:10,将碳酸钠添加至干燥硅藻土中,搅拌混合并收集混合颗粒置于马弗炉中,再按5℃/min升温加热至950℃~1050℃,保温反应并煅烧处理60min~90min;通过采用硅藻土段烧制备复合基体颗粒,通过改性其材料结构,进一步改善阻燃剂材料在丁基胶材料中的结合性能和相容性能。
优选地,所述的混合料A按重量份计包括以下组分:调色填料,0份~10份;硬脂酸,0份~5份;增粘树脂,0份~20份;干燥阻燃剂颗粒,10份~40份。
进一步地,所述的混合料A进料量为52kg/h。
具体地,所述的混合料B按重量份计包括以下组分:金属氧化物,0份~5份;聚异丁烯,10份~30份;石蜡油,0份~10份;微晶蜡,0份~10份。
根据本发明一个实施例,所述的混合料B进料量为22kg/h。
进一步地,所述的混合料A、混合料B和熔融基体橡胶料之间的质量比为1:5:5;通过将整体丁基胶材料制备的配方进行改性,通过将所需挤出的材料分为A料和B料同时进料,使其在挤出制备丁基胶过程中,同时挤出成型并改善材料组合结构和提高材料进料方式,改善传统依次进料导致材料加工性能不佳,工艺时长较长的缺陷,进一步提高丁基胶材料的制备速率,提高了材料的挤出效率。
具体地,所述的保温熔融处理为:将混合橡胶颗粒并置于挤出机中,控制挤出机机头温度为105℃~120℃,保温熔融0.5h~1.0h后,再按5℃/min升温至140℃~165℃,再保温混合10min~15min。
根据本发明的一个实施例,所述的挤出成型为:控制挤出机螺杆转速为25r/min~30r/min,在出料口温度为155℃~160℃下挤出成型。
总而言之,根据本发明实施例的非硫化丁基胶制备工艺通过改善阻燃剂材料的制备方案,通过改性其材料结构,进一步改善阻燃剂材料在丁基胶材料中的结合性能和相容性能,于此同时,本发明技术方案通过将整体丁基胶材料制备的配方进行改性,通过将所需挤出的材料分为A料和B料同时进料,使其在挤出制备丁基胶过程中,同时挤出成型并改善材料组合结构和提高材料进料方式,改善传统依次进料导致材料加工性能不佳,工艺时长较长的缺陷,进一步提高丁基胶材料的制备速率,提高了材料的挤出效率,同时制备的丁基胶材料由于采用了双进料系统,改善传统丁基胶制备的材料的结构性能,从而提高材料的力学性能和结构强度。
下面结合具体实施例对本发明实施例的非硫化丁基胶制备工艺进行详细说明。
实施例1
取硅藻土并置于100℃下干燥至恒重,收集干燥硅藻土并按质量比1:10,将碳酸钠添加至干燥硅藻土中,搅拌混合并收集混合颗粒置于马弗炉中,再按5℃/min升温加热至950℃,保温反应并煅烧处理60min,静止冷却至100℃,粉碎并过500目筛,再静止冷却至室温,得基体煅烧颗粒,按重量份数计,分别称量20份~30份聚乙烯吡咯烷酮、10份0.1mol/L氨水、6份0.5mol/L氯化镁溶液置于三角烧瓶中,控制添加的氯化镁溶液滴加速率为15mL/h,待滴加完成后,再在30℃下保温搅拌1h,得晶种液;再按质量比1:10,将基体煅烧颗粒添加至晶种液中,搅拌混合并置于三口烧瓶中,再分别对三口烧瓶中滴加0.1mol/L氨水和0.1mol/L氯化镁溶液,控制氯化镁溶液滴加速率为5mL/h、氨水滴加速率为2mL/h,搅拌混合并置于30℃下保温反应1h,得反应混合液,将反应混合液置于1000r/min下离心分离并收集下层沉淀,在30℃下干燥3h,得干燥阻燃剂颗粒;取丁基橡胶置于55℃下烘箱中,干燥处理10h,待干燥完成后,得干燥橡胶颗粒并按质量比1:5,将干燥阻燃剂颗粒添加至干燥橡胶颗粒中并混合搅拌,得混合橡胶颗粒并置于挤出机中,控制挤出机机头温度为110℃,保温熔融35min后,再按5℃/min升温至135℃,保温搅拌15min,待搅拌混合完成后,得熔融基体橡胶料,再取混合料A和混合料B分别同时进料,将混合料A和混合料B依次不间断投加至挤出机中,所述混合料A按重量份计包括以下组分:调色填料,5份;硬脂酸, 3份;增粘树脂,10份;干燥阻燃剂颗粒,20份,所述混合料B按重量份计包括以下组分:金属氧化物,3份;聚异丁烯,20份;石蜡油,5份;微晶蜡,5份,分别控制混合料A进料量为52kg/h,混合料B进料量为22kg/h,控制挤出机螺杆转速为25r/min,在出料口温度为155℃下挤出成型,即可制备得非硫化丁基橡胶材料。
实施例2
取硅藻土并置于105℃下干燥至恒重,收集干燥硅藻土并按质量比1:10,将碳酸钠添加至干燥硅藻土中,搅拌混合并收集混合颗粒置于马弗炉中,再按5℃/min升温加热至975℃,保温反应并煅烧处理75min,静止冷却至105℃,粉碎并过500目筛,再静止冷却至室温,得基体煅烧颗粒,按重量份数计,分别称量25份聚乙烯吡咯烷酮、15份0.1mol/L氨水、7份0.5mol/L氯化镁溶液置于三角烧瓶中,控制添加的氯化镁溶液滴加速率为15mL/h,待滴加完成后,再在35℃下保温搅拌1h,得晶种液;再按质量比1:10,将基体煅烧颗粒添加至晶种液中,搅拌混合并置于三口烧瓶中,再分别对三口烧瓶中滴加0.1mol/L氨水和0.1mol/L氯化镁溶液,控制氯化镁溶液滴加速率为5mL/h、氨水滴加速率为2mL/h,搅拌混合并置于35℃下保温反应1h,得反应混合液,将反应混合液置于1500r/min下离心分离并收集下层沉淀,在37℃下干燥4h,得干燥阻燃剂颗粒;取丁基橡胶置于57℃下烘箱中,干燥处理12h,待干燥完成后,得干燥橡胶颗粒并按质量比1:5,将干燥阻燃剂颗粒添加至干燥橡胶颗粒中并混合搅拌,得混合橡胶颗粒并置于挤出机中,控制挤出机机头温度为112℃,保温熔融37min后,再按5℃/min升温至142℃,保温搅拌17min,待搅拌混合完成后,得熔融基体橡胶料,再取混合料A和混合料B分别同时进料,将混合料A和混合料B依次不间断投加至挤出机中,所述混合料A按重量份计包括以下组分:调色填料,5份;硬脂酸,3份;增粘树脂,10份;干燥阻燃剂颗粒,20份,所述混合料B按重量份计包括以下组分:金属氧化物,3份;聚异丁烯,20份;石蜡油,5份;微晶蜡,5份,分别控制混合料A进料量为 52kg/h,混合料B进料量为22kg/h,控制挤出机螺杆转速为25r/min,在出料口温度为155℃下挤出成型,即可制备得非硫化丁基橡胶材料。
实施例3
取硅藻土并置于110℃下干燥至恒重,收集干燥硅藻土并按质量比1:10,将碳酸钠添加至干燥硅藻土中,搅拌混合并收集混合颗粒置于马弗炉中,再按5℃/min升温加热至1050℃,保温反应并煅烧处理90min,静止冷却至110℃,粉碎并过500目筛,再静止冷却至室温,得基体煅烧颗粒,按重量份数计,分别称量30份聚乙烯吡咯烷酮、20份0.1mol/L氨水、8份0.5mol/L氯化镁溶液置于三角烧瓶中,控制添加的氯化镁溶液滴加速率为15mL/h,待滴加完成后,再在40℃下保温搅拌1h~2h,得晶种液;再按质量比1:10,将基体煅烧颗粒添加至晶种液中,搅拌混合并置于三口烧瓶中,再分别对三口烧瓶中滴加0.1mol/L氨水和0.1mol/L氯化镁溶液,控制氯化镁溶液滴加速率为5mL/h、氨水滴加速率为2mL/h,搅拌混合并置于40℃下保温反应2h,得反应混合液,将反应混合液置于2000r/min下离心分离并收集下层沉淀,在40℃下干燥5h,得干燥阻燃剂颗粒;取丁基橡胶置于60℃下烘箱中,干燥处理15h,待干燥完成后,得干燥橡胶颗粒并按质量比1:5,将干燥阻燃剂颗粒添加至干燥橡胶颗粒中并混合搅拌,得混合橡胶颗粒并置于挤出机中,控制挤出机机头温度为115℃,保温熔融40min后,再按5℃/min升温至160℃,保温搅拌20min,待搅拌混合完成后,得熔融基体橡胶料,再取混合料A和混合料B分别同时进料,将混合料A和混合料B依次不间断投加至挤出机中,所述混合料A按重量份计包括以下组分:调色填料,5份;硬脂酸, 3份;增粘树脂,10份;干燥阻燃剂颗粒,20份,所述混合料B按重量份计包括以下组分:金属氧化物,3份;聚异丁烯,20份;石蜡油,5份;微晶蜡,5份,分别控制混合料A进料量为52kg/h,混合料B进料量为22kg/h,控制挤出机螺杆转速为25r/min,在出料口温度为155℃下挤出成型,即可制备得非硫化丁基橡胶材料。
实施例4
取硅藻土并置于105℃下干燥至恒重,收集干燥硅藻土并按质量比1:10,将碳酸钠添加至干燥硅藻土中,搅拌混合并收集混合颗粒置于马弗炉中,再按5℃/min升温加热至975℃,保温反应并煅烧处理75min,静止冷却至105℃,粉碎并过500目筛,再静止冷却至室温,得基体煅烧颗粒,按重量份数计,分别称量25份聚乙烯吡咯烷酮、15份0.1mol/L氨水、7份0.5mol/L氯化镁溶液置于三角烧瓶中,控制添加的氯化镁溶液滴加速率为15mL/h,待滴加完成后,再在35℃下保温搅拌1h,得晶种液;再按质量比1:10,将基体煅烧颗粒添加至晶种液中,搅拌混合并置于三口烧瓶中,再分别对三口烧瓶中滴加0.1mol/L氨水和0.1mol/L氯化镁溶液,控制氯化镁溶液滴加速率为5mL/h、氨水滴加速率为2mL/h,搅拌混合并置于35℃下保温反应1h,得反应混合液,将反应混合液置于1500r/min下离心分离并收集下层沉淀,在37℃下干燥4h,得干燥阻燃剂颗粒;取丁基橡胶置于57℃下烘箱中,干燥处理12h,待干燥完成后,得干燥橡胶颗粒并按质量比1:5,将干燥阻燃剂颗粒添加至干燥橡胶颗粒中并混合搅拌,得混合橡胶颗粒并置于挤出机中,控制挤出机机头温度为112℃,保温熔融37min后,再按5℃/min升温至142℃,保温搅拌17min,待搅拌混合完成后,得熔融基体橡胶料,再按重量份数计,分别取3份金属氧化物、20份聚异丁烯、5份石蜡油、5份微晶蜡、5份调色填料、3份硬脂酸、10份增粘树脂40份熔融基体橡胶料投加至挤出机中,控制挤出机螺杆转速为25r/min,在出料口温度为155℃下挤出成型,即可制备得非硫化丁基橡胶材料。
对实施例1、实施例2、实施例3和实施例4进行性能测试,调节实施例4为一体化按顺序投加原料制备的丁基橡胶材料:
按GB/T528-1998,GB/T529-1999及GB/T13488-1992标准,对丁基橡胶材料的拉伸性能、撕裂强度和阻燃性能进行测试,测试的具体结果如下表表1所示:
表1性能对照表:
由上表对比可知,实施例1、实施例2和实施例3与实施例4对比可以发现,实施例4中的技术方案制备的丁基胶材料,较其他实施例技术方案制备的丁基胶材料,性能有小幅度下降,这是由于在挤出制备丁基胶材料的过程中,同时挤出成型并改善材料组合结构和提高材料进料方式,改善传统依次进料导致材料加工性能不佳,工艺时长较长的缺陷,进一步提高丁基胶材料的制备速率,提高了材料的挤出效率,同时制备的丁基胶材料由于采用了双进料系统,改善传统丁基胶制备的材料的结构性能,从而提高材料的力学性能和结构强度,所以本发明技术方案实施例1、实施例2和实施例3比实施例4技术方案制备的材料的力学性能更佳优异。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种非硫化丁基胶制备工艺,其特征在于,包括以下制备步骤:
S1、取硅藻土干燥后煅烧处理得基体煅烧颗粒,再取聚乙烯吡咯烷酮、氨水和氯化镁溶液搅拌,得晶种液,将基体煅烧颗粒添加至晶种液中,改性处理并离心分离并收集下层沉淀,干燥得干燥阻燃剂颗粒;
S2、取丁基橡胶干燥处理,待干燥完成后,得干燥橡胶颗粒并按质量比1:5,将阻燃剂添加至干燥橡胶颗粒中并混合搅拌,得混合橡胶颗粒并置于挤出机中,保温熔融处理;
S3、取待保温熔融处理完成后,得熔融基体橡胶料,再取混合料A和混合料B分别同时进料,将混合料A和混合料B依次不间断投加至挤出机中,挤出成型,即可制备得非硫化丁基橡胶材料,所述混合料A包括干燥阻燃剂颗粒,所述混合料B包括聚异丁烯;
步骤S3中,所述混合料A按重量份计包括以下组分:调色填料,0份~10份;硬脂酸,0份~5份;增粘树脂,0份~20份;干燥阻燃剂颗粒,10份~40份;步骤S3中,所述混合料A进料量为52kg/h;
步骤S3中,所述混合料B按重量份计包括以下组分:金属氧化物,0份~5份;聚异丁烯,10份~30份;石蜡油,0份~10份;微晶蜡,0份~10份;步骤S3中,所述混合料B进料量为22kg/h;
步骤S3中,所述混合料A、混合料B和熔融基体橡胶料之间的质量比为1:5:5。
2.根据权利要求1所述的非硫化丁基胶制备工艺,其特征在于,步骤S1中,所述煅烧处理为取硅藻土并置于100℃~110℃下干燥至恒重,收集干燥硅藻土并按质量比1:10,将碳酸钠添加至干燥硅藻土中,搅拌混合并收集混合颗粒置于马弗炉中,再按5℃/min升温加热至950℃~1050℃,保温反应并煅烧处理60min~90min。
3.根据权利要求1所述的非硫化丁基胶制备工艺,其特征在于,步骤S2中,所述保温熔融处理为:将混合橡胶颗粒并置于挤出机中,控制挤出机机头温度为105℃~120℃,保温熔融0.5h~1.0h后,再按5℃/min升温至140℃~165℃,再保温混合10min~15min。
4.根据权利要求1所述的非硫化丁基胶制备工艺,其特征在于,步骤S3中,所述挤出成型为:控制挤出机螺杆转速为25r/min~30r/min,在出料口温度为155℃~160℃下挤出成型。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN107955307A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-04-24 | 浙江大学 | 二氧化硅/氧化镁/聚合物复合介电疏水材料及制备方法 |
CN110229633A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-09-13 | 广东能辉新材料科技有限公司 | 耐高温型防水卷材 |
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2019
- 2019-12-05 CN CN201911233134.7A patent/CN111138769B/zh active Active
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