CN111138082B - 一种高稳定性玻璃光纤及其制备方法 - Google Patents

一种高稳定性玻璃光纤及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高稳定性玻璃光纤及其制备方法，该光纤的原料按摩尔份数包括：Al(PO3)3：20～45摩尔份；Ba(PO3)2：10～40摩尔份；In2O3：1～10摩尔份；CdS：0.5～3.5摩尔份；Cr2O3：1～10摩尔份；ZrO2：0.5～15摩尔份；CaO：0.5～15摩尔份；Li2CO3：1～10摩尔份；CaF2：5～20摩尔份；SrF2：1～10摩尔份。发明的高稳定性玻璃光纤具有对温度不敏感、热膨胀系数低的优点，且其衰减系数低、抗拉强度高，能满足使用需求；本发明的玻璃光纤具具有优异的热稳定性和综合性能，具有很好的市场应用前景。

Description

一种高稳定性玻璃光纤及其制备方法
技术领域
本发明涉及光纤技术领域，特别涉及一种高稳定性玻璃光纤及其制备方法。
背景技术
玻璃可作为光传导工具，在通讯技术、光学技术、医学领域等应用广泛。对于光纤的性能要求也越来越高，主要包括热稳定性、衰减性、机械强度等。周围环境温度发生变化时，一般的光纤会发生强烈的热胀冷缩效应，会影响光信号的传输。同样，光纤衰减性、机械强度也对其应用具有很大的影响，市场对于高热稳定性、衰减系数低、机械强度高的光纤具有很大的需求，但现在缺少热稳定性高且综合性能优异的光纤。例如，专利201811022023.7公开了一种低热膨胀系数微晶玻璃光纤、光纤传感器及其制备，该光纤具有较低的热膨胀系数，但其衰减能和机械性能指标并未提及。专利201410431856.4公开了一种具有高拉伸强度的光纤，该光纤具有很高的拉伸强度，但其热稳定性能指标并未提及。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高稳定性玻璃光纤及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高稳定性玻璃光纤，该光纤的原料按摩尔份数包括：
Al(PO3)3：20～45摩尔份；
Ba(PO3)2：10～40摩尔份；
In2O3：1～10摩尔份；
CdS：0.5～3.5摩尔份；
Cr2O3：1～10摩尔份；
ZrO2：0.5～15摩尔份；
CaO：0.5～15摩尔份；
Li2CO3：1～10摩尔份；
CaF2：5～20摩尔份；
SrF2：1～10摩尔份。
优选的是，该光纤的原料按摩尔份数包括：
Al(PO3)3：30摩尔份；
Ba(PO3)2：18摩尔份；
In2O3：1.5摩尔份；
CdS：1摩尔份；
Cr2O3：3摩尔份；
ZrO2：2摩尔份；
CaO：2摩尔份；
Li2CO3：3摩尔份；
CaF2：7摩尔份；
SrF2：6摩尔份。
优选的是，该光纤的原料还包括：0.5～2摩尔份的CoO2。
优选的是，该光纤的原料按摩尔份数包括：
Al(PO3)3：30摩尔份；
Ba(PO3)2：18摩尔份；
In2O3：1.5摩尔份；
CdS：1摩尔份；
Cr2O3：3摩尔份；
ZrO2：2摩尔份；
CaO：2摩尔份；
Li2CO3：3摩尔份；
CaF2：7摩尔份；
SrF2：6摩尔份；
CoO2：1摩尔份。
优选的是，该光纤的原料按摩尔份数包括：
Al(PO3)3：35摩尔份；
Ba(PO3)2：21摩尔份；
In2O3：1.5摩尔份；
CdS：1.5摩尔份；
Cr2O3：4摩尔份；
ZrO2：2.5摩尔份；
CaO：2.5摩尔份；
Li2CO3：4摩尔份；
CaF2：8摩尔份；
SrF2：7摩尔份；
CoO2：1.5摩尔份。
优选的是，该光纤的原料按摩尔份数包括：
Al(PO3)3：30摩尔份；
Ba(PO3)2：18摩尔份；
In2O3：1.5摩尔份；
CdS：1摩尔份；
Cr2O3：3摩尔份；
ZrO2：4摩尔份；
CaO：4摩尔份；
Li2CO3：3摩尔份；
CaF2：7摩尔份；
SrF2：6摩尔份；
CoO2：1摩尔份。
优选的是，其制备方法包括以下步骤：
1)纤芯棒制备：将各原料混合均匀后，称取质量分数为60-80％的混合原料加入到铂金坩埚中加热，加热温度为500-700℃，加热1.5-4小时；降温至150～300℃，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为100～150℃，然后降温至室温，得到纤芯棒；
将纤芯棒加工成圆柱形，抛光使表面呈镜面并洗净；
2)制备包层管：将剩余的混合原料加入到铂金坩埚中加热，加热温度为500-700℃，加热1.5-4小时；降温至150～300℃，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为100～150℃，然后降温至室温，得到包层管；将包层管打磨抛光；
3)光纤拉丝：将纤芯棒插入包层管中，并用包层用玻璃封牢，然后放入拉丝塔内，加热，拉制光纤。
优选的是，所述步骤1)中加热温度为600℃，加热3小时；降温至180℃；退火温度为120℃。
本发明的有益效果是：本发明的高稳定性玻璃光纤具有对温度不敏感、热膨胀系数低的优点，且其衰减系数低、抗拉强度高，能满足使用需求；本发明的玻璃光纤具具有优异的热稳定性和综合性能，具有很好的市场应用前景。本发明的制备方法简单，易于操作。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本实施例的一种高稳定性玻璃光纤，该光纤的原料按摩尔份数包括：
Al(PO3)3：20～45摩尔份；
Ba(PO3)2：10～40摩尔份；
In2O3：1～10摩尔份；
CdS：0.5～3.5摩尔份；
Cr2O3：1～10摩尔份；
ZrO2：0.5～15摩尔份；
CaO：0.5～15摩尔份；
Li2CO3：1～10摩尔份；
CaF2：5～20摩尔份；
SrF2：1～10摩尔份。
其中，可选的，该光纤的原料还包括：0.5～2摩尔份的CoO2。
本发明中，由于Al(PO3)3含量降低后，网络结构易损坏，导致稳定性下降，但通过Li+的加入与F-形成LiF4四面体，能提高稳定性；Al(PO3)3存在失透性方面的劣势，通过引入Ba(PO3)2可明显提高抗失透性，实现协同互补的作用。
本发明中，In3+离子的引入能与在材料中形成网络结构，使材料更加稳定。
本发明中，通过引入少量的CdS能提高热稳定性和机械强度。
本发明中，添加CoO2能提高热稳定性，增强透过率的稳定性。
CaO可抑制失透，CaO与ZrO2协同，在CaO的稳定作用下，ZrO2的加入可保留较多的四方相ZrO2，提高强度。
在一种实施例中，该玻璃光纤的制备方法包括以下步骤：
1)纤芯棒制备：将各原料混合均匀后，称取质量分数为60-80％的混合原料加入到铂金坩埚中加热，加热温度为500-700℃，加热1.5-4小时；降温至150～300℃，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为100～150℃，然后降温至室温，得到纤芯棒；
将纤芯棒加工成圆柱形，抛光使表面呈镜面并洗净；
2)制备包层管：将剩余的混合原料加入到铂金坩埚中加热，加热温度为500-700℃，加热1.5-4小时；降温至150～300℃，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为100～150℃，然后降温至室温，得到包层管；将包层管打磨抛光；
3)光纤拉丝：将纤芯棒插入包层管中，并用包层用玻璃封牢，然后放入拉丝塔内，加热，拉制光纤。
以下提供更为具体的实施例和对比例，以对本发明作进一步说明。
实施例1
该光纤的原料按摩尔份数包括：
Al(PO3)3：30摩尔份；
Ba(PO3)2：18摩尔份；
In2O3：1.5摩尔份；
CdS：1摩尔份；
Cr2O3：3摩尔份；
ZrO2：2摩尔份；
CaO：2摩尔份；
Li2CO3：3摩尔份；
CaF2：7摩尔份；
SrF2：6摩尔份；
CoO2：1摩尔份。
本实施例中，该玻璃光纤的制备方法包括以下步骤：
1)纤芯棒制备：将各原料混合均匀后，称取质量分数为70％的混合原料加入到铂金坩埚中加热，加热温度为600℃，加热3小时；降温至180℃，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为120℃，然后降温至室温，得到纤芯棒；
将纤芯棒加工成圆柱形，抛光使表面呈镜面并洗净；
2)制备包层管：将剩余的混合原料加入到铂金坩埚中加热，加热温度为500-700℃，加热1.5-4小时；降温至150～300℃，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为100～150℃，然后降温至室温，得到包层管；将包层管打磨抛光；
3)光纤拉丝：将纤芯棒插入包层管中，并用包层用玻璃封牢，然后放入拉丝塔内，加热，拉制光纤。
实施例2
该光纤的原料按摩尔份数包括：
Al(PO3)3：30摩尔份；
Ba(PO3)2：18摩尔份；
In2O3：1.5摩尔份；
CdS：1摩尔份；
Cr2O3：3摩尔份；
ZrO2：2摩尔份；
CaO：2摩尔份；
Li2CO3：3摩尔份；
CaF2：7摩尔份；
SrF2：6摩尔份。
实施例3
该光纤的原料按摩尔份数包括：
Al(PO3)3：35摩尔份；
Ba(PO3)2：21摩尔份；
In2O3：1.5摩尔份；
CdS：1.5摩尔份；
Cr2O3：4摩尔份；
ZrO2：2.5摩尔份；
CaO：2.5摩尔份；
Li2CO3：4摩尔份；
CaF2：8摩尔份；
SrF2：7摩尔份；
CoO2：1.5摩尔份。
实施例4
该光纤的原料按摩尔份数包括：
Al(PO3)3：30摩尔份；
Ba(PO3)2：18摩尔份；
In2O3：1.5摩尔份；
CdS：1摩尔份；
Cr2O3：3摩尔份；
ZrO2：4摩尔份；
CaO：4摩尔份；
Li2CO3：3摩尔份；
CaF2：7摩尔份；
SrF2：6摩尔份；
CoO2：1摩尔份。
实施例5
该光纤的原料按摩尔份数包括：
Al(PO3)3：30摩尔份；
Ba(PO3)2：18摩尔份；
In2O3：1.5摩尔份；
CdS：1摩尔份；
Cr2O3：3摩尔份；
ZrO2：6摩尔份；
CaO：2摩尔份；
Li2CO3：3摩尔份；
CaF2：7摩尔份；
SrF2：6摩尔份；
CoO2：1摩尔份。
实施例6
该光纤的原料按摩尔份数包括：
Al(PO3)3：30摩尔份；
Ba(PO3)2：18摩尔份；
In2O3：1.5摩尔份；
CdS：1摩尔份；
Cr2O3：3摩尔份；
ZrO2：2摩尔份；
CaO：6摩尔份；
Li2CO3：3摩尔份；
CaF2：7摩尔份；
SrF2：6摩尔份；
CoO2：1摩尔份。
对比例1
对比例1
与实施例1的不同之处仅在于不包括Ba(PO3)2。
对比例2
与实施例1的不同之处仅在于不包括Li2CO3。
对比例3
与实施例1的不同之处仅在于不包括In2O3。
对比例4
与实施例1的不同之处仅在于不包括CdS。
对比例5
与实施例1的不同之处仅在于不包括CaO，且ZrO2增加至4摩尔份。
对比例6
与实施例1的不同之处仅在于不包括ZrO2，且CaO增加至4摩尔份。
按照实施例1的方法将上述实施例和对比例的光纤制备成外径尺寸为700μm的成品，并进行以下性能测试：
膨胀系数：采用膨胀仪进行测定。
抗拉强度：参照GB15972.31进行。
衰减：测量波长为1550nm时，光纤的衰减系数。采用行业标准方法检测，参照SJ2668-1986：光纤光缆衰减测量方法。
测量结果如下表1所示：
表1
Figure GDA0003547698510000091
Figure GDA0003547698510000101
从实施例1、3-6的结果可以看出，本发明的光纤膨胀系数低、衰减系数低、抗拉强度高，说明其热稳定性能强，对温度不敏感，抗衰减性能好，机械性能优异，能满足使用需求。
从实施例2与实施例1的结果对比可以看出，不添加CoO2时，膨胀系数和衰减系数升高明显，这是由于Co4+的引入使整体光纤材料的热稳定性提高，透过率更加稳定，能保证良好的抗衰减性能。
从实施例4与实施例1的结果对比可以看出，ZrO2、CaO含量均增加时，热稳定性和抗拉强度均增强，可以说明ZrO2、CaO对热稳定性和抗拉强度的提升作用。结合实施例5和6的结果对比可以看出，ZrO2、CaO中单独增加一种的含量时，对热稳定性和抗拉强度的提升效果不明显，且不如两者均增加时获得的提升效果。进一步结合对比例5和对比例6，可以看出ZrO2、CaO中的一种单独使用时对热稳定性和抗拉强度的提升效果不明显，不如两者复配使用的效果。这是由于，Zr4+离子的引入能与在材料中形成网络结构，使材料更加稳定。CaO可抑制失透，CaO与ZrO2协同增强，在CaO的稳定作用下，ZrO2的加入可保留较多的四方相ZrO2，提高强度。
从对比例1与实施例1的结果对比可以看出，通过引入Ba(PO3)2可明显提高抗失透性。
从对比例2与实施例1的结果对比可以看出，Li2CO3可提高稳定性，这是由于Al(PO3)3含量降低后，网络结构易损坏，导致稳定性下降，但通过Li+的加入与F-形成LiF4四面体，提高稳定性。
从对比例3与实施例1的结果对比可以看出，不添加In2O3时，稳定性显著降低，这是由于In3+离子的引入能与在材料中形成网络结构，使材料更加稳定。
从对比例4与实施例1的结果对比可以看出，CdS能显著提高热稳定性和机械强度。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (8)

1.一种高稳定性玻璃光纤，其特征在于，该光纤的原料按摩尔份数包括：
Figure FDA0003547698500000011
2.根据权利要求1所述的高稳定性玻璃光纤，其特征在于，该光纤的原料按摩尔份数包括：
Figure FDA0003547698500000012
3.根据权利要求1所述的高稳定性玻璃光纤，其特征在于，该光纤的原料还包括：0.5～2摩尔份的CoO2。
4.根据权利要求3所述的高稳定性玻璃光纤，其特征在于，该光纤的原料按摩尔份数包括：
Figure FDA0003547698500000021
5.根据权利要求3所述的高稳定性玻璃光纤，其特征在于，该光纤的原料按摩尔份数包括：
Figure FDA0003547698500000022
6.根据权利要求3所述的高稳定性玻璃光纤，其特征在于，该光纤的原料按摩尔份数包括：
Figure FDA0003547698500000023
Figure FDA0003547698500000031
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的高稳定性玻璃光纤，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
1)纤芯棒制备：将各原料混合均匀后，称取质量分数为60-80％的混合原料加入到铂金坩埚中加热，加热温度为500-700℃，加热1.5-4小时；降温至150～300℃，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为100～150℃，然后降温至室温，得到纤芯棒；
将纤芯棒加工成圆柱形，抛光使表面呈镜面并洗净；
2)制备包层管：将剩余的混合原料加入到铂金坩埚中加热，加热温度为500-700℃，加热1.5-4小时；降温至150～300℃，将高温均化的玻璃液浇注于模具内，然后进行退火处理，退火温度为100～150℃，然后降温至室温，得到包层管；将包层管打磨抛光；
3)光纤拉丝：将纤芯棒插入包层管中，并用包层用玻璃封牢，然后放入拉丝塔内，加热，拉制光纤。
8.根据权利要求7所述的高稳定性玻璃光纤，其特征在于，所述步骤1)中加热温度为600℃，加热3小时；降温至180℃；退火温度为120℃。
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