CN115536283A - 用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃及其制备方法，该高折射率纤芯玻璃由以下摩尔百分含量配比的组份组成：SiO2 20‑25、B2O3 19‑27、CaO 0.5‑5、SrO 1‑5、BaO 15‑25、TiO2 10‑15、La2O3 5‑15、Gd2O3 7.1‑10、Nb2O5 1‑5。本发明的一种用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃具有高折射率；nD可达到1.79‑1.82；热膨胀系数(89±4)×10‑7/℃；具有良好的透过率；具有良好的化学稳定性；具有与皮层玻璃材料相匹配的高温粘度特性。本发明的高折射率玻璃可用于制备光纤传像元件的芯料玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及光纤传像元件原料技术及玻璃材料领域，特别是涉及一种用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃及其制备方法。
背景技术
光纤传像元件包括光学纤维面板、光纤倒像器、光纤光锥、光纤传像束等，是一种性能优异的光电成像器件，其采用独特的皮料、芯料和吸收料配方，利用真空控制和棒管结合拉制工艺生产，使产品气密性好、畸变小、斑点少，具有结构简单，体积小，重量轻，数值孔径大，传光效率高，级间耦合损失小，耦合效率高，分辨率高，传像清晰、真实，在光学上具有零厚度，能改善边缘像质等特点。光纤传像元件是由数千万根平行排列的光学纤维，经热熔压形成的高分辨力图像传像元件，是像增强器、高清晰显示用的关键材料，广泛地应用于军事、刑侦、航天、医疗等领域的各种阴极射线管、摄像管、Charge Coupled Device电荷耦合器CCD、微光夜视、医疗器械显示屏以及高清晰度电视成像和其他需要传送图像的仪器和设备中，是当今世纪光电子行业的高科技尖端产品。
光纤传像元件最典型的应用是作为微光像增强器的光学输入、输出窗口，对提高成像器件的品质起着重要的作用。在我国，光纤传像元件由于大部分工艺需要依靠手工操作，被认为是劳动密集型、资金密集型的产品，而发达国家劳动力成本较高，原材料加工昂贵，导致生产成本是国内同类产品的几倍，产品价格高，利润低，而光纤传像元件制备过程中的纤芯料由于要使用高折射率的玻璃料，并且近年来随着国际上环保观念的逐渐深入，一些对环境严重危害的重金属元素氧化物如As2O3、Sb2O3、PbO、CdO等逐渐被禁止使用，现有技术中还缺少一种不含有上述重金属元素，且热膨胀系数相匹配皮层玻璃的纤芯玻璃。
发明内容
本发明的目的是提供一种不含有重金属元素氧化物，且具有合适的热膨胀系数的用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃，以及该玻璃的应用。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃的组合物，由以下摩尔百分含量的组分组成：
本发明还提供了一种优选的技术方案，一种用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃材料，由以下摩尔百分含量的组分组成：
本发明还提供了一种更优选的技术方案，一种用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃的组合物，由以下摩尔百分含量的组分组成：
本发明又提供使用所述的组合物制备高折射率纤芯玻璃的方法，包括以下步骤：
(1)将原料石英砂、硼酸或硼酐、碳酸钙、碳酸锶、硝酸钡、二氧化钛、氧化镧、氧化钆和氧化铌按照配料要求放入铂金坩埚中；
(2)在第一温度下熔融，玻璃熔制过程中进行2-3次的搅拌，再降温至第二温度下澄清；
(3)将澄清后的熔融玻璃液浇铸成规定的玻璃制品；
(4)将成型后的玻璃制品在退火炉中退火处理，再随炉冷却至室温。
所述第一温度为1450-1550℃；所述第二温度为1380-1420℃。
所述熔融的时间为5-10小时；所述澄清的时间为1.5-2.5小时；
所述退火处理为590-610℃,保温1.5-2.5小时后用20-24小时降温至100℃。
本发明再提供一种用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃，按照所述的方法制备得到。
所述用于光纤传像元件的高折射率玻璃的折射率为1.79～1.82；在30～300℃范围的平均线热膨胀系数为(89±4)×10-7/℃。
本发明又提供一种所述的高折射率纤芯玻璃在光纤传像元件上的应用。
本发明的高折射率纤芯玻璃适合用来作为光纤传像元件的芯料玻璃材料，即光纤传像元件所用芯料为本发明的高折射率纤芯玻璃材料。光纤传像元件包括光纤面板、光纤倒像器、光纤光锥、光纤传像束等。
本发明中，SiO2是玻璃形成骨架的主体，是玻璃骨架中起主要作用的成分。SiO2的摩尔百分比(mol.％)为20.0-25.0。SiO2含量低于20.0mol.％，不易获得高折射率的玻璃，同时会降低玻璃的耐化学稳定性；SiO2含量高于25.0mol.％时，玻璃的高温黏度会增加，造成玻璃熔制温度过高，同时玻璃的热膨胀系数会降低。
B2O3为玻璃形成氧化物，也是构成玻璃骨架的成分，同时又是一种降低玻璃熔制黏度的助溶剂。硼氧三角体[BO3]和硼氧四面体[BO4]为结构组元，在不同条件下硼可能以三角体[BO3]或硼氧四面体[BO4]存在，在高温熔制条件时，一般难于形成硼氧四面体，而只能以三面体的方式存在，但在低温时，在一定条件下B3+有夺取游离氧形成四面体的趋势，使结构紧密而提高玻璃的低温黏度，但由于有高温降低玻璃黏度和低温提高玻璃黏度的特性，也是降低玻璃折射率的主要成分，由此决定了其含量范围较小。B2O3的摩尔百分比(mol.％)为19.0-27.0，B2O3的含量低于19.0mol.％，无法起到助溶的作用，同时会降低玻璃的化学稳定性；B2O3含量大于27.0mol.％，会降低玻璃折射率，同时使玻璃的分相倾向增加。
CaO是玻璃结构网络外体氧化物，CaO的摩尔百分比(mol.％)为0.5-5.0，CaO的含量大于5.0mol.％，会降低玻璃耐化学稳定性，增加玻璃的热膨胀系数。
SrO是玻璃结构网络外体氧化物，SrO的摩尔百分比(mol.％)为1.0-5.0，SrO的含量大于5.0mol.％，会降低玻璃耐化学稳定性，增加玻璃的热膨胀系数。
BaO是玻璃结构网络外体氧化物，能有效提高玻璃的折射率，BaO的摩尔百分比(mol.％)为15.0-25.0，BaO的含量大于25.0mol.％，会增加玻璃的析晶温度，增大玻璃的析晶倾向，同时使得玻璃的密度显著提高。
TiO2是用来提高玻璃的折射率和透过率的，TiO2的摩尔百分比(mol.％)为10.0-15.0，TiO2的含量大于15mol.％，会降低玻璃的透过率。
La2O3是镧系稀土氧化物，能提高玻璃的折射率，La2O3的摩尔百分比(mol.％)为5.0-15.0，但La2O3含量大于15.0mol.％时会造成玻璃的热膨胀系数增加。
Gd2O3也是稀土氧化物，能增加玻璃的折射率，Gd2O3的重量百分比(mol.％)为7.1-10.0，Gd2O3含量大于10.0mol.％时会造成玻璃的密度和热膨胀系数增加。
Nb2O5也是稀土氧化物，能增加玻璃的折射率，Nb2O5的重量百分比(mol.％)为1.0-5.0，但Nb2O5含量大于5.0mol.％时会造成玻璃的密度和热膨胀系数增加。
与现有技术相比，本发明的用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃的有益效果在于：
(1)具有合适的热膨胀系数，在30～300℃范围的平均线热膨胀系数为(89±4)×10-7/℃；
(2)具有高折射率，折射率nD为1.79～1.82；
(3)具有良好的抗析晶性能，析晶温度大于850℃；
(4)具有良好的对可见光辐射透明和良好的化学稳定性。
(5)不含有对环境有危害的重金属元素氧化物如As2O3、Sb2O3、PbO、CdO等；
(6)具有与皮层玻璃相匹配的粘度特性；
(7)具有合适的玻璃熔制成型温度。
本发明的纤芯料玻璃必须使用稀土氧化物以提高玻璃的折射率，提高光纤传像元件芯料玻璃的折射率后，不仅可以提高玻璃的有效数值孔径，而且能很好的提高光纤面板、光纤倒像器、光纤光锥等的各项性能。
附图说明
图1为本发明实施例提供的组成光纤传像元件的光学纤维内部结构示意图；
图2为本发明实施例提供的光学纤维全反射示意图。
其中，1为光吸收料玻璃，2为纤芯玻璃，3为皮层玻璃。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步地详细描述，但不作为对本发明的限定。
参见图1和图2，皮层玻璃管和纤芯玻璃棒匹配后拉制成单丝，单丝包括外部的皮层玻璃3和内部的纤芯玻璃2，多个单丝经过紧密排列成横截面为正六边形的六方体，在相邻的单丝之间设有光吸收料玻璃1拉制而成的光吸收丝，六方体中插入光吸收丝后组成一次复合棒，一次复合棒拉制成如图1所示的一次复丝。
根据本发明的高折射率纤芯玻璃的性质，可用于制作光纤传像元件，特别是用于医疗等领域的光纤传像元件，优选的玻璃种类是不能含有碱金属氧化物和重金属氧化物的玻璃材料。本发明的纤芯玻璃材料中不含有对环境严重危害的重金属氧化物如As2O3、Sb2O3、PbO、CdO等，即使含有及其微少的量也是由于其它玻璃原料所带入。
本发明成功制备了用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃材料，该玻璃具有合适的热膨胀系数，在30～300℃范围的平均线热膨胀系数为(89±4)×10-7/℃；具有高折射率，折射率nD为1.79～1.82；具有良好的抗析晶性能，析晶温度大于850℃；耐水、耐酸化学稳定性好于Ⅱ级，具有良好的对可见光辐射透明和良好的化学稳定性等优点。
对本发明用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃所测定的参数及测定方法和仪器如下：
(1)折射率nD[λ＝589.3nm时玻璃的折射率]；
(2)30-300℃的平均热膨胀系数α30/300[10-7/℃]。
其中，玻璃的折射率nD采用折射率测试仪来测定；30-300℃的线膨胀系数采用卧式膨胀仪测量，以平均线膨胀系数表示，采用ISO7991规定的方法测量，在表1中详细列出了实施例的玻璃化学组成(mol.％)和玻璃性能。
表1实施例的化学组成(mol.％)和玻璃性能
以下实施例中所用原料及原料要求如下：
石英砂(高纯，150μm筛上物为1％以下、45μm筛下物为30％以下、Fe2O3含量小于0.01wt.％)、硼酸或硼酐(400μm筛上物为10％以下、63μm筛下物为10％以下)、碳酸钙(分析纯，平均粒径250μm)、碳酸锶(分析纯，纯度≥99.0％)、硝酸钡(分析纯，纯度≥99.0％)、二氧化钛(化学纯)、三氧化二镧(5N)、三氧化二钆(5N)、五氧化二铌(5N)。
实施例1
首先，按表1实施例1玻璃成份选择原料，并且要求对玻璃原料中的变价元素的氧化物如Fe2O3等进行严格控制，成品玻璃Fe2O3含量小于150PPm，并使其配料满足表1的玻璃化学组成，然后使用铂金坩埚在1550℃温度下熔融6小时，在玻璃熔制过程中，对玻璃进行2至3次的搅拌，使玻璃熔制均匀，待玻璃熔融后，再降温至1420℃温度澄清2小时，然后再将熔融玻璃液浇铸成规定的测试制品要求，再进行退火，退火处理为605℃保温2小时后用24小时降温至100℃，再随炉冷却至室温。其测试性能如表1所示，(1)折射率为1.81；(2)30-300℃的平均线膨胀系数85×10-7/℃。
实施例2
玻璃实际组成参照表1实施例2，使用与实施例1相同的原料及原料要求，并且采取在1500℃下熔融8小时，在玻璃熔制过程中，对玻璃进行2次搅拌，使玻璃熔制均匀，待玻璃熔融后，再降温至1400℃温度澄清1.5小时，然后再将熔融玻璃液浇铸成规定的测试制品要求，再进行退火，退火处理为600℃保温1.5小时后用23小时降温至100℃，再随炉冷却至室温。
采用与实施例1相同的测试条件，在表1显示了试样的基本性能。(1)折射率为1.81；30-300℃的平均线膨胀系数91×10-7/℃。
实施例3
玻璃实际组成参照表1实施例3，使用与实施例1相同的原料及原料要求，并且采取在1480℃下熔融10小时，在玻璃熔制过程中，对玻璃进行3次搅拌，使玻璃熔制均匀，待玻璃熔融后，再降温至1380℃温度澄清2.5小时，然后再将熔融玻璃液浇铸成规定的测试制品要求，再进行退火，退火处理为595℃保温2.5小时后用20小时降温至100℃，再随炉冷却至室温度。
采用与实施例1相同的测试条件，在表1显示了试样的基本性能。(1)折射率为1.80；30-300℃的平均线膨胀系数93×10-7/℃。
实施例4
玻璃实际组成参照表1实施例4，使用与实施例1相同的原料及原料要求，并且采取在1450℃下熔融5小时，在玻璃熔制过程中，对玻璃进行2-3次搅拌，使玻璃熔制均匀，待玻璃熔融后，再降温至1390℃温度澄清2小时，然后再将熔融玻璃液浇铸成规定的测试制品要求，再进行退火，退火处理为610℃保温2小时后用24小时降温至100℃，再随炉冷却至室温。
采用与实施例1相同的测试条件，在表1显示了试样的基本性能。(1)折射率为1.82；30-300℃的平均线膨胀系数89×10-7/℃。
实施例5
玻璃实际组成参照表1实施例5，使用与实施例1相同的原料及原料要求，并且采取相同熔化工艺制度和测试条件，在表1显示了试样的基本性能。(1)折射率为1.79；30-300℃的平均线膨胀系数87×10-7/℃。
由实施例获得的数据可以得知，本发明用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃材料具有折射率高，不含有对环境严重危害的重金属氧化物的优势，适合用于制备光纤传像元件，如光纤面板、光纤倒像器、光纤光锥、光学纤维束等。
本发明还提供一种用于光纤传像元件的应用，本发明的光纤传像元件(包括光纤面板、光纤倒像器、光纤光锥、光学纤维束等)的高折射率纤芯玻璃材料，其所用芯料为本发明的高折射率玻璃材料。
以上所述仅为本发明的示例性实施例，并不用以限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定，本领域技术人员凡在在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃的组合物，其特征在于，由以下摩尔百分含量的组分组成：
2.根据权利要求1所述的一种用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃的组合物，其特征在于，由以下摩尔百分含量的组分组成：
3.根据权利要求2所述的一种用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃的组合物，其特征在于，由以下摩尔百分含量的组分组成：
4.使用权利要求1-3任一项所述的组合物制备高折射率纤芯玻璃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料石英砂、硼酸或硼酐、碳酸钙、碳酸锶、硝酸钡、二氧化钛、氧化镧、氧化钆和氧化铌按照配料要求放入铂金坩埚中；
(2)在第一温度下熔融，玻璃熔制过程中进行2-3次的搅拌，再降温至第二温度下澄清；
(3)将澄清后的熔融玻璃液浇铸成规定的玻璃制品；
(4)将成型后的玻璃制品在退火炉中退火处理，再随炉冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一温度为1450-1550℃；所述第二温度为1380-1420℃。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述熔融的时间为5-10小时；所述澄清的时间为1.5-2.5小时。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述退火处理为590-610℃保温1.5-2.5小时后用20-24小时降温至100℃。
8.一种用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃，其特征在于，按照权利要求4-7任一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的一种用于光纤传像元件的高折射率纤芯玻璃，其特征在于，所述用于光纤传像元件的高折射率玻璃的折射率为1.79～1.82；在30～300℃范围的平均线热膨胀系数为(89±4)×10-7/℃。
10.一种权利要求8或9所述的高折射率纤芯玻璃在光纤传像元件上的应用。
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