CN111121676B

CN111121676B - 一种层压机工装检测方法

Info

Publication number: CN111121676B
Application number: CN201911346149.4A
Authority: CN
Inventors: 温敬德; 陈涛; 李德钊
Original assignee: Shengyi Technology Co Ltd
Current assignee: Shengyi Technology Co Ltd
Priority date: 2019-12-24
Filing date: 2019-12-24
Publication date: 2021-07-06
Anticipated expiration: 2039-12-24
Also published as: CN111121676A

Abstract

本发明提供了一种层压机工装检测方法，包括步骤：(1)于增强材料表面浸渍或涂布树脂胶液，树脂胶液包括有颜色的小分子树脂和固化促进剂；(2)将含所述树脂胶液的所述增强材料加热干燥后，得到检测用半固化片；(3)于所述检测用半固化片单面或双面覆上金属箔，采用层压机热压成型，得到层压板；(4)将所述层压板一个开口中的表面板和/或底面板进行蚀刻后，观察所述层压板的表面板和/或底面板基材是否出现色差，若出现色差，则判断所述层压机对应开口的热板或托板工装不平整，若没有出现色差，则判断所述层压机对应开口的热板或托板工装平整。利用该层压机工装检测方法，在无需停机的情况下，即可简单、快速判断层压机热板或托板的工装是否平整。

Description

一种层压机工装检测方法

技术领域

本发明涉及层压机技术领域，更具体地涉及一种层压机工装检测方法。

背景技术

目前在电子材料技术领域中，生产表面覆金属箔的制品时，大多都是采用层压机进行生产。例如在覆铜板行业，层压板的制造过程中，先是将热固性或热塑性树脂与增强材料通过湿法或干法制作成半固化片，再利用层压机将半固化片与铜箔等组合加热加压熔融流动固化成为其一体，制成覆铜箔层压板(简称层压板)。

由于层压板的厚度均匀性和表面平整度要求较高，所以对层压机的热板或托板平整度要求也较高，但层压机的热板或托板经过长期使用后会出现一定程度的磨损，进而影响压板后的层压板质量，因此，为了避免工装磨损对层压板的质量影响，需要定期对层压机的工装进行检测。目前，行业中层压机工装的测试方法有如下几种：

1.压力纸测定法

在上热板与下热板中间放上下各2张牛皮纸，牛皮纸中间放一张压力应变纸(常态下白色)，在一定的合模压力状态下，查看压力纸变颜色的程度(压力纸受压后会变为红色，其中颜色越深的区域表明该处的压应力越大)来定性分析对应开口热板的均匀性。

2.复写纸测定法

该方法与压力纸方法一样，只是将压力纸换成复写纸，也是一种定性测试的方法。

3.铅条测定法

采用铅条放在上热板与下热板之间，左中右各放一条，在合模压力作用下，铅条厚度发生变形，再将铅条从热板中间取出，用千分尺测量铅条前中后不同点的厚度，定量测得对应开口热板均匀性的数据。

但是，压力纸测定法和复写纸测定法需要层压机在离线停机状态下才能进行，而且只能定性表征层压机的工装精度；采用铅条测定法用千分尺测量铅条前中后不同点的厚度，虽然可以定量表征层压机的工装精度，但铅条厚度的测量过程和数据处理都很繁琐，效率较低，且也需要层压机在离线停机状态下才能进行。

因此，实在有必要提供一种层压机工装检测方法以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种层压机工装检测方法，该方法简单、快速、在不停机的状态下即可检测层压机热板或托板的工装平整度，即层压机热板或托板是否平整。

为实现上述目的，本发明提供了一种层压机工装检测方法，包括步骤：

(1)于增强材料表面浸渍或涂布树脂胶液，所述树脂胶液包括有颜色的小分子树脂和固化促进剂；

(2)将含所述树脂胶液的所述增强材料加热干燥后，得到检测用半固化片；

(3)于所述检测用半固化片单面或双面覆上金属箔，采用层压机热压成型，得到层压板；

(4)将所述层压板一个开口中的表面板和/或底面板进行蚀刻后，观察所述层压板的表面板和/或底面板基材是否出现色差，若出现色差，则判断所述层压机对应开口的热板或托板工装不平整，若没有出现色差，则判断所述层压机对应开口的热板或托板工装平整。

与现有技术相比，本申请的层压机工装检测方法中，采取特定的树脂组合物制备检测用半固化片，然后利用该检测用半固化片制备覆铜板，且制备覆铜板的过程与采用正常半固化片制备覆铜板的工艺一致，不需要停机，然后将采用检测用半固化片制备的层压板一个开口中的表面板和/或底面板进行蚀刻，以除去表面铜箔，观察层压板的表面板和/或底面板基材不同区域是否出现肉眼视觉上的颜色差异(简称色差)，若出现色差，则判断所述层压机对应开口的热板或托板工装不平整，若没有出现色差，则判断所述层压机对应开口的热板或托板工装平整，检测方法快速、方便、不需要停机检测。其原理是，树脂组合物中含有有颜色的小分子树脂(即非无色或非白色的小分子树脂)和固化促进剂，这两类小分子材料受热熔融后流动性好，当层压机的工装不平整时，增强材料表面的树脂受到的压应力也不均匀，小分子物质相比于环氧、酚醛等大分子树脂更趋于流向欠压区域，从而在欠压区域聚集，在高温、高压的层压过程中，欠压区域“微观”上聚集了更高含量的有颜色的小分子树脂和固化促进剂使得欠压区域的树脂反应速度、固化速度和反应类型与基材其他区域有明显差异，从而在“宏观”上导致欠压区域基材颜色比其他区域明显偏深，出现了肉眼视觉上的色差。优选地，所述步骤(3)中的所述检测用半固化片制备得到的所述层压板的绝缘层厚度≤0.20mm，因为所述层压板的绝缘层厚度越小，其热板或托板工装不平整造成的不均匀压应力就不容易被绝缘层缓冲掉，从而在“宏观”上更容易表现得到欠压区域基材颜色比其他区域明显偏深，出现肉眼视觉上的色差。因此，可以利用该层压板在正常生产条件下层压，然后整板蚀刻表面板和/或底面板，即可查看基材色差情况，从而可以快速、定性地评判层压机热板或托板的工装是否平整。同时为了定量测得层压机热板或托板均匀性数据，也可采用千分尺测量层压板前中后不同点的厚度，定量测得层压机热板或托板均匀性的数据，因此，该方法既可实现快速定性判断层压机热板或托板的工装是否平整，还能精准定量测得层压机热板或托板均匀性的数据。

具体实施方式

本申请提供的层压机工装检测方法，包括步骤：

其中，增强材料为玻璃纤维布和/或无纺布。优选为，电子级玻璃纤维布。玻璃纤维布简称玻纤布，玻纤布包含E型玻纤布、NE型玻纤布、S型玻纤布、D型玻纤布等类型，每种类型的玻纤布又可以分为7628、2116、1080、106、1037、1078、2112、3313、1500等规格型号，本领域技术人员熟知。

其中，树脂胶液还可包括溶剂、填料、阻燃剂、环氧树脂或固化剂。比如，溶剂可选自丙酮、丁酮、甲基异丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、甲苯、二甲苯中的一种或至少两种的组合，但不以此为限。比如，填料可选自二氧化硅、氢氧化铝、氧化铝、滑石粉、氮化铝、氮化硼、碳化硅、硫酸钡、钛酸钡、钛酸锶、碳酸钙、硅酸钙、云母、玻璃纤维粉中的一种或至少两种的组合，但不以此为限。比如，阻燃剂可选自三(2，6-二甲基苯基)膦、10-(2，5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物、2，6-二(2，6-二甲基苯基)膦基苯、10-苯基-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物、苯氧基膦腈化合物、硼酸锌、氮磷系膨胀型、有机聚合物无卤阻燃剂、含磷酚醛树脂中的一种或至少两种的组合，但不以此为限。比如，环氧树脂可选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、联苯环氧树脂、烷基酚醛环氧树脂、双环戊二烯环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、萘型环氧树脂、含磷环氧树脂中的一种或至少两种的组合，但不以此为限。固化剂可选自胺类固化剂、酚类固化剂、酸酐类固化剂、氰酸酯类固化剂、活性酯类固化剂中的一种或至少两种的组合，但不以此为限。

其中，所述有颜色的小分子树脂选自苯并噁嗪树脂、双马来酰亚胺树脂或UV环氧低聚物中的任意一种或者至少两种的混合物。

具体地，所述有颜色的小分子树脂的重均分子量＜1500，例如1400、1000、800、400等，按照GB/T 21863-2008凝胶渗透色谱法(GPC)用四氢呋喃做淋洗液所规定的测试方法。

具体地，所述有颜色的小分子树脂的含量约为树脂组合物的20-50wt％。

具体地，所述苯并噁嗪树脂选自双酚A苯并噁嗪树脂、双酚F苯并噁嗪树脂、双酚S苯并噁嗪树脂、二胺型苯并噁嗪树脂、酚醛型苯并噁嗪树脂、二环戊二烯型苯并噁嗪树脂、酚酞型苯并噁嗪树脂、双环戊二烯型苯并噁嗪树脂、氟化苯并噁嗪树脂或脂肪族苯并噁嗪树脂中的任意一种或者至少两种的混合物。

具体地，所述双马来酰亚胺树脂为分子结构中含有两个马来酰亚胺基团的树脂，所述双马来酰亚胺树脂选自二苯甲烷双马来酰亚胺、二苯醚双马来酰亚胺或二苯砜双马来酰亚胺树脂中的任意一种或者至少两种的混合物。

具体地，固化促进剂选自有机金属盐、咪唑类化合物、哌啶类化合物或吡啶类化合物中的任意一种或至少两种的混合物。

具体地，所述有机金属盐为辛酸金属盐、异辛酸金属盐、乙酰丙酮金属盐、环烷酸金属盐、水杨酸金属盐或硬脂酸金属盐中的任意一种或至少两种的混合物，其中，所述金属为锌、铜、铁、锡、钴或铝中的任意一种或至少两种的混合物。

具体地，所述咪唑类化合物为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑或2-十一烷基咪唑中的任意一种或至少两种的混合物。

具体地，所述哌啶类化合物为2,3-二氨基哌啶、2,5-二氨基哌啶、2,6-二氨基哌啶、2-氨基-3-甲基哌啶、2-氨基-4-甲基哌啶、2-氨基-3-硝基哌啶、2-氨基-5-硝基哌啶或2-氨基-4,4-二甲基哌啶中的任意一种或至少两种的混合物。

具体地，所述吡啶类化合物为4-二甲氨基吡啶、2-氨基吡啶、3-氨基吡啶或4-氨基吡啶中的任意一种或至少两种的混合物。

具体地，所述固化促进剂的含量约为树脂组合物的0.1-5wt％。

一个优选地实施例中，所述有颜色的小分子树脂为苯并噁嗪树脂，所述固化促进剂为咪唑类化合物。苯并噁嗪树脂本身具有较深的颜色，与咪唑同时作用后，在层压机的压力下，欠压区域的树脂反应速度、固化速度更快，使得欠压区域的基材颜色会更深，从而色差更明显、清晰，越容易判断。

其中，金属箔可选为铜、铝、镁、镍、铁中的任一种，或这些金属的合金或复合金属箔。

下面通过具体实施例来进一步说明本申请层压机工装检测方法，但本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

实施例1

本实施例的层压机工装检测方法，包括步骤：

(1)于1080玻璃纤维布表面浸渍树脂胶液，树脂胶液包括35重量份环氧树脂(NC-3000H，日本化药商品名)、15重量份酚醛树脂(MEH-7851H，日本明和商品名)、50重量份苯并噁嗪树脂(D127，东材科技商品名，重均分子量970，双酚A苯并噁嗪，外观为琥珀色)、0.2重量份咪唑(二甲基咪唑，日本四国化成)、适量的N，N-二甲基甲酰胺，控制固含量65％，搅拌2h熟化，得到胶液GT为280s；

(2)将含树脂胶液的所述玻璃纤维布在155℃烘箱中加热干燥8min后，得到检测用半固化片；

(3)于检测用半固化片的双面覆上铜箔，放在正常生产覆铜板的生产线上，采用层压机热压成型，得到层压板；

(4)将层压板一个开口中的表面板和底面板整板进行蚀刻后，观察层压板的表面板和底面板基材是否出现色差。

其中，步骤(3)中的检测用半固化片制备得到的层压板的绝缘层厚度为0.08mm，配料结构为1×1080。

观察实验结果得知，层压板的表面板和底面板基材出现色差，其中表面板有5处面积约2cm×10cm的带状色差和7处直径约5cm的圆状色差，底面板有4处面积约2.5cm×8cm的带状色差和9处直径约4cm的圆状色差，因此，判断层压机对应开口的热板工装不平整。

进一步，通过压力纸测定法测试该层压机，在上热板与下热板中间放上下各2张牛皮纸，牛皮纸中间放一张白色压力应变纸，在面压5kg/cm²的合模压力下保持5min，结果压力应变纸有9处2cm×10cm颜色变红和16处直径约4cm颜色变红，表明该层压机热板工装不平整，与实施例1采用本申请层压机工装检测方法的测试不平整区域结果基本一致。

实施例2

本实施例的层压机工装检测方法，包括步骤：

(1)于106玻璃纤维布表面涂布树脂胶液，树脂胶液包括55重量份环氧树脂(NC-3000H，日本化药商品名)、25重量份酚醛树脂(MEH-7851H，日本明和商品名)、20重量份双马来酰亚胺树脂(BMI-2300，大和化成工业株式会社商品名，重均分子量750，二苯甲烷双马来酰亚胺，外观为黄色)、0.25重量份吡啶(4-二甲氨基吡啶，广荣化学商品名)、适量的丙酮，控制固含量65％，搅拌2h熟化，得到胶液GT为260s；

其中，步骤(3)中的检测用半固化片制备得到的层压板的绝缘层厚度为0.15mm，配料结构为3×106。

观察实验结果得知，层压板的表面板和底面板基材出现色差，其中表面板有4处面积约2cm×10cm的带状色差、1处面积约1cm×9cm的带状色差和5处直径约5cm的圆状色差、2处直径约3cm的圆状色差，底面板有4处面积约2cm×7cm的带状色差和9处直径约3cm的圆状色差，因此，判断层压机对应开口的热板工装不平整。

进一步，根据实施例1中压力纸测定法的测试结果，表明该层压机热板工装不平整，压力纸测定法的测试结果与实施例2采用本申请层压机工装检测方法的测试不平整区域结果基本一致。

实施例3

本实施例的层压机工装检测方法，包括步骤：

(1)于2116玻璃纤维布表面浸渍树脂胶液，树脂胶液包括55重量份环氧树脂(NC-3000H，日本化药商品名)、25重量份酚醛树脂(MEH-7851H，日本明和商品名)、20重量份UV环氧低聚物(美国瀚森HEXION，商品名EPON1031-A-70，重均分子量1300，外观为深黄色)、0.25重量份异辛酸锌(阿法埃莎商品名)、适量的丁酮，控制固含量65％，搅拌2h熟化，得到胶液GT为250s；

(2)将含树脂胶液的玻璃纤维布在155℃烘箱中加热干燥8min后，得到检测用半固化片；

(4)将层压板一个开口中表面板和底面板整板进行蚀刻后，观察层压板的表面板和底面板基材是否出现色差。

其中，步骤(3)中的检测用半固化片制备得到的层压板的绝缘层厚度为0.20mm，配料结构为2×2116。

观察实验结果得知，层压板的表面板和底面板基材出现色差，其中表面板有3处面积约1.8cm×10cm的带状色差、2处面积约1.5cm×9cm的带状色差和5处直径约4cm的圆状色差、2处直径约2.5cm的圆状色差，底面板有4处面积约2cm×6cm的带状色差和9处直径约2cm的圆状色差，因此，判断层压机对应开口的热板工装不平整。

进一步，根据实施例1中压力纸测定法的测试结果，表明该层压机热板工装不平整，压力纸测定法的测试结果与实施例3采用本申请层压机工装检测方法的测试不平整区域结果基本一致。

实施例4

对比例4与实施例3基本相同，不同点在于实施例4的步骤(3)中的检测用半固化片制备得到的层压板的绝缘层厚度为0.25mm，其余均是在正常生产覆铜板的生产线上的同一层压机下进行层压。

实施例4的层压板一个开口中的表面板和底面板整板进行蚀刻后，层压板的表面板和底面板只有局部出现色差，而通过实施例1的测试方法和压力纸测定法测试已经确定该层压机的热板不平整，原因是实施例4中检测用半固化片制备得到的层压板的绝缘层厚度较厚，其热板或托板工装不平整造成的压应力不均匀在多数区域都被绝缘层缓冲掉了，因而基材只有局部的欠压区域，也就只有局部出现了肉眼视觉上的色差效果。

观察实验结果得知，层压板的表面板和底面板基材出现色差，其中表面板有1处面积约1.8cm×10cm的带状色差、2处面积约2cm×9cm的带状色差和2处直径约3cm的圆状色差、1处直径约2cm的圆状色差，底面板有3处面积约2cm×5cm的带状色差和4处直径约2cm的圆状色差，因此，判断层压机对应开口的热板工装不平整。

进一步，根据实施例1中压力纸测定法的测试结果，表明该层压机热板工装不平整，但用压力纸测定法检测出的不平整区域比实施例4更多。

实施例5

实施例5与实施例2基本相同，不同点在于，将实施例2中重均分子量为750的双马来酰亚胺树脂用较大重均分子量的双马来酰亚胺树脂(BMI-1700，Designer MoleculesInc.商品名，重均分子量1700，二苯甲烷双马来酰亚胺，外观为黄色)替换。其余均是在正常生产覆铜板的生产线上的同一层压机下进行层压。

实施例5的层压板一个开口中的表面板和底面板整板进行蚀刻后，层压板的表面板和底面板只有局部出现色差，而通过实施例1的测试方法和压力纸测定法测试已经确定该层压机的热板不平整，原因是实施例5中树脂胶液中的有颜色的双马来酰亚胺树脂由于重均分子量较大，其受热熔融后流动性不如小分子物质好，因此只在基材局部聚集了较高含量的有颜色的双马来酰亚胺树脂，因而只有局部出现了肉眼视觉上的色差效果。

观察实验结果得知，层压板的表面板和底面板基材出现色差，其中表面板有1处面积约1.5cm×8cm的带状色差、2处面积约1.5cm×8cm的带状色差和2处直径约3.5cm的圆状色差、1处直径约2cm的圆状色差，底面板有3处面积约2cm×5cm的带状色差和3处直径约2cm的圆状色差，因此，判断层压机对应开口的热板工装不平整。

进一步，根据实施例1中压力纸测定法的测试结果，表明该层压机热板工装不平整，但用压力纸测定法检测出的不平整区域比实施例5更多。

对比例1

对比例1与实施例1基本相同，不同点在于对比例1的树脂胶液中不含有有颜色的小分子苯并噁嗪树脂。其余均是在正常生产覆铜板的生产线上的同一层压机下进行层压，对比例1的层压板一个开口中的表面板和底面板整板进行蚀刻后，层压板的表面板和底面板并未出现色差，而通过实施例1的测试方法和压力纸测定法测试已经确定该层压机的热板不平整，原因是对比例1中树脂胶液中的树脂并不含有颜色的小分子树脂，即便在欠压区域“微观”上聚集了较高含量的固化促进剂，也只是使得欠压区域的固化程度略高，但没有出现肉眼视觉上的色差效果。

对比例2

对比例2与实施例1基本相同，不同点在于，对比例2中树脂胶液不含有固化促进剂，即不含咪唑。其余均是在正常生产覆铜板的生产线上的同一层压机下进行层压，对比例2的层压板一个开口中的表面板和底面板整板进行蚀刻后，层压板的表面板和底面板并未出现色差，而通过实施例1的测试方法和压力纸测定法测试已经确定该层压机的热板不平整，原因是对比例2中树脂胶液中不含有固化促进剂，即便在欠压区域“微观”上聚集了较高含量的苯并噁嗪树脂，但由于缺少固化促进剂的配合作用，欠压区域与其他区域基材的反应速度和固化速度无差异，也没有出现肉眼视觉上的色差效果。

由此可知，将本申请的检测用半固化片的一面或两面附上铜箔，放置在正常生产层压板的生产线中经层压机层压。即，跟其它生产正常层压板的方式一样。在生产完后，将含检测用半固化片的层压板取出，并对一个开口中的表面板和/或底面板其进行整板蚀刻，以除去铜箔，然后观察层压板的表面板和/或底面板的基材色差情况，通过是查看否出现色差即可快速、方便的判断出层压机的热板或托板工装是否平整，且无需在停机状态下即可测试。具体地，若层压板的表面板或底面板基材出现色差，则判断层压机热板或托板工装不平整；若层压板的表面板和底面板基材没有出现色差，则判断层压机热板或托板工装平整。

以上结合最佳实施例对本发明进行了描述，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。

Claims

1.一种层压机工装检测方法，其特征在于，包括步骤：

2.如权利要求1所述的层压机工装检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中的所述检测用半固化片制备得到的所述层压板的绝缘层厚度≤0.20mm。

3.如权利要求1所述的层压机工装检测方法，其特征在于，所述有颜色的小分子树脂选自苯并噁嗪树脂、双马来酰亚胺树脂或UV环氧低聚物中的任意一种或者至少两种的混合物。

4.如权利要求3所述的层压机工装检测方法，其特征在于，所述苯并噁嗪树脂选自双酚A苯并噁嗪树脂、双酚F苯并噁嗪树脂、双酚S苯并噁嗪树脂、二胺型苯并噁嗪树脂、酚醛型苯并噁嗪树脂、二环戊二烯型苯并噁嗪树脂、酚酞型苯并噁嗪树脂、双环戊二烯型苯并噁嗪树脂、氟化苯并噁嗪树脂或脂肪族苯并噁嗪树脂中的任意一种或者至少两种的混合物。

5.如权利要求3所述的层压机工装检测方法，其特征在于，所述双马来酰亚胺树脂为分子结构中含有两个马来酰亚胺基团的树脂，所述双马来酰亚胺树脂选自二苯甲烷双马来酰亚胺、二苯醚双马来酰亚胺或二苯砜双马来酰亚胺树脂中的任意一种或者至少两种的混合物。

6.如权利要求1所述的层压机工装检测方法，其特征在于，所述固化促进剂选自有机金属盐、咪唑类化合物、哌啶类化合物或吡啶类化合物中的任意一种或至少两种的混合物。

7.如权利要求1所述的层压机工装检测方法，其特征在于，所述有颜色的小分子树脂为苯并噁嗪树脂，所述固化促进剂为咪唑类化合物。

8.如权利要求1所述的层压机工装检测方法，其特征在于，所述增强材料为玻璃纤维布。

9.如权利要求1所述的层压机工装检测方法，其特征在于，所述金属箔可选为铜、铝、镁、镍或铁，或这些金属的合金或复合金属箔。

10.如权利要求1所述的层压机工装检测方法，其特征在于，所述有颜色的小分子树脂的重均分子量＜1500。