CN111118639A - 高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法 - Google Patents

高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、通过磷酸、盐酸、侧氨丙基聚硅氧烷、甲醛制备白色固体；步骤二、将二氧化钛使用盐酸进行预处理得到预处理二氧化钛；步骤三、向预处理二氧化钛中加入高岭土、白色固体、二硫化钼搅拌30min，然后升温至150℃，加入酚醛树脂，并送入压模装置中进行压制，得到预处理压片，将压片放入马弗炉中并置于400℃中加热90min，取出压片并使用气流粉碎机粉碎，得到再处理二氧化钛；步骤四、将再处理二氧化硅表面包覆氧化铝，得到消光剂。本发明通过将二氧化钛进行处理可有效提高二氧化钛消光剂的分散性。

Description

高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织布料领域。更具体地说，本发明涉及一种高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法。
背景技术
消光剂应用于纺织布料中，可改善纤维表面过强的化学反射。在消光剂中，由于二氧化钛具有白度高，折射率高、与成纤聚合物折射率相差较大，硬度较大，无毒无公害，生产成本低廉等优点，由二氧化钛所制成的消光剂在纺织布料生产中被广泛应用，但是在现有技术中，二氧化钛消光剂中的二氧化钛容易团聚分散性差，这不仅影响纺织布料的消光效果，而且纺织布料会出现毛丝，影响纺织布料的质量。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种高分散性纺布料用二氧化钛消光剂堵塞制备方法，其通过将二氧化钛进行处理可有效提高二氧化钛的分散性。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将磷酸溶于乙醇中，然后滴加入盐酸并置于45～45℃条件下加热30min，再分10次等量加入侧氨丙基聚硅氧烷，每次间隔3～5min，待侧氨丙基聚硅氧烷加入完毕，升温至60～65℃条件下加热3h，向体系中加入甲醛，甲醛滴加时间为50～60min，待甲醛加入完毕后升温至80～85℃加热12h，经后处理得到白色固体，其中，盐酸、侧氨丙基聚硅氧烷、磷酸、甲醛、乙醇的用量比为：1:10:5.2:9.8:20。
步骤二、将二氧化钛在质量比为10:1的水和盐酸的混合溶液中浸泡超声1h，温度为50℃，然后将二氧化钛置于200℃条件下煅烧3h，得到处理物，将处理物粉碎至粒径为400～600目的粉末，然后将处理物置于二氧化碳压力容器中，注入二氧化碳，置于80～100℃、160～200MPa条件下处理3h，再使用气流粉碎机粉碎至粒径为200目的粉末，得到预处理二氧化钛；
步骤三、向预处理二氧化钛中加入高岭土、白色固体、二硫化钼搅拌30min，然后升温至150℃，加入酚醛树脂，并送入压模装置中进行压制，得到预处理压片，将压片放入马弗炉中并置于400℃中加热90min，取出压片并使用气流粉碎机粉碎，得到再处理二氧化钛，其中，二氧化钛、高岭土、白色粉末的用量比为10:1:1；
步骤四、将再处理二氧化硅表面包覆氧化铝，得到消光剂。
优选的是，侧氨丙基聚硅氧烷中氨基的含量为14％。
优选的是，步骤三中，高岭土在加入再处理二氧化钛之前进行改性处理，改性处理的方法为：
B1、配制pH为3～4的盐酸溶液，然后向盐酸溶液中加入其总质量0.5倍量的高岭土、总质量0.1倍量的麦饭石，置于50～55℃、500r/min条件下加热3h，除去麦饭石再用水洗涤至中性，得到预处理高岭土；
B2、向预处理高岭土中加入水、硅烷偶联剂混合并使用盐酸调节pH至2～3，置于50～55℃条件下加热2h，再置于40～45℃条件下打浆，得到浆液，过滤，得到滤渣，然后将滤渣置于500℃条件下煅烧20min，即得到改性高岭土。
优选的是，硅烷偶联剂为乙烯基三烷氧基硅烷偶联剂。
优选的是，二硫化钼与高岭土的用量比为0.01:8。
优选的是，步骤二中，在二氧化碳容器中处理的温度为90℃、压力为180MPa。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、本发明通过将二氧化钛先进行预处理，然后向二氧化钛中加入白色粉末和高岭土可有效改善二氧化钛的分散性，提高纺织布料的性能。
第二、本发明先将二氧化钛使用盐酸进行浸泡等预处理可有效提高二氧化钛的比表面积及孔隙量，并且本发明所制备的白色粉末在常温下为白色固体，高温下会聚合形成含膦基的聚合物，有利于将所形成的含膦基的聚合物分布于二氧化钛的孔隙中，提高二氧化钛的分散性，同时通过本发明的方法制备再处理二氧化钛对高岭土和含膦基聚合物的负载，进一步提高二氧化钛的分散性；本发明通过引入高岭土可有效提高二氧化钛的分散性。
第三、本发明的方法制备改性高岭土可有效提高高岭土的孔隙量，有利于白色固体分布孔隙中，同时，也有效促进二氧化钛对高岭土的负载，进一步提高二氧化钛的分散性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将磷酸溶于乙醇中，然后滴加入盐酸并置于45～45℃条件下加热30min，再分10次等量加入侧氨丙基聚硅氧烷，每次间隔3～5min，待侧氨丙基聚硅氧烷加入完毕，升温至60～65℃条件下加热3h，向体系中加入甲醛，甲醛滴加时间为50～60min，待甲醛加入完毕后升温至80～85℃加热12h，经后处理(后处理的过程具体为：将反应体系中乙醇除去，得到第一稠膏，然后将第一稠膏溶于其总质量4倍量的乙酸乙酯中，并使用水进行萃取三次，收集水相，并除去水，得到第二稠膏，将第二稠膏置于120℃的真空干燥箱中干燥12h，即得到白色固体)，得到白色固体，其中，盐酸、侧氨丙基聚硅氧烷、磷酸、甲醛、乙醇的用量比为：1:10:5.2:9.8:20(白色固体的结构采用红外光谱进行鉴定，处于1049cm-1的吸收峰为Si-O-Si键的伸缩振动峰，处于2500～3000cm-1之间的峰表示磷羟基和亚甲基，处1623cm-1的吸收峰为磷碳键，处于3350cm-1的峰为硅羟基的峰)。
步骤二、将二氧化钛在质量比为10:1的水和盐酸的混合溶液中浸泡超声1h，温度为50℃，然后将二氧化钛置于200℃条件下煅烧3h，得到处理物，将处理物粉碎至粒径为400～600目的粉末，然后将处理物置于二氧化碳压力容器中，注入二氧化碳，置于80～100℃、160～200MPa条件下处理3h，再使用气流粉碎机粉碎至粒径为200目的粉末，得到预处理二氧化钛；
步骤三、向预处理二氧化钛中加入高岭土、白色固体、二硫化钼搅拌30min，然后升温至150℃，加入酚醛树脂，并送入压模装置中进行压制，得到预处理压片，将压片放入马弗炉中并置于400℃中加热90min，取出压片并使用气流粉碎机粉碎，得到再处理二氧化钛，其中，二氧化钛、高岭土、白色粉末的用量比为10:1:1；
步骤四、将再处理二氧化硅表面包覆氧化铝，得到消光剂，包覆滤膜的方法采用现有技术，即向二氧化钛中加入水和分散剂硅酸钠并调控pH为8.0～9.0，搅拌分散成浆液，向浆液中加入0.1mol/L的硫酸铝，其加入量按化学计量为三氧化二铝与二氧化钛的比为0.04:1，然后调节pH为7.0，均质2h，过滤得到浆料并置于120℃条件下干燥3h，粉碎即得到消光剂。
侧氨丙基聚硅氧烷中氨基的含量为14％。
二硫化钼与高岭土的用量比为0.01:8。
步骤二中，在二氧化碳容器中处理的温度为90℃、压力为180MPa。
<实施例2>
高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将磷酸溶于乙醇中，然后滴加入盐酸并置于45～45℃条件下加热30min，再分10次等量加入侧氨丙基聚硅氧烷，每次间隔3～5min，待侧氨丙基聚硅氧烷加入完毕，升温至60～65℃条件下加热3h，向体系中加入甲醛，甲醛滴加时间为50～60min，待甲醛加入完毕后升温至80～85℃加热12h，经后处理得到白色固体，其中，盐酸、侧氨丙基聚硅氧烷、磷酸、甲醛、乙醇的用量比为：1:10:5.2:9.8:20。
步骤二、将二氧化钛在质量比为10:1的水和盐酸的混合溶液中浸泡超声1h，温度为50℃，然后将二氧化钛置于200℃条件下煅烧3h，得到处理物，将处理物粉碎至粒径为400～600目的粉末，然后将处理物置于二氧化碳压力容器中，注入二氧化碳，置于80～100℃、160～200MPa条件下处理3h，再使用气流粉碎机粉碎至粒径为200目的粉末，得到预处理二氧化钛；
步骤三、向预处理二氧化钛中加入高岭土、白色固体、二硫化钼搅拌30min，然后升温至150℃，加入酚醛树脂，并送入压模装置中进行压制，得到预处理压片，将压片放入马弗炉中并置于400℃中加热90min，取出压片并使用气流粉碎机粉碎，得到再处理二氧化钛，其中，二氧化钛、高岭土、白色粉末的用量比为10:1:1；
步骤四、将再处理二氧化硅表面包覆氧化铝，得到消光剂，包覆滤膜的方法采用现有技术，即向二氧化钛中加入水和分散剂硅酸钠并调控pH为8.0～9.0，搅拌分散成浆液，向浆液中加入0.1mol/L的硫酸铝，其加入量按化学计量为三氧化二铝与二氧化钛的比为0.04:1，然后调节pH为7.0，均质2h，过滤得到浆料并置于120℃条件下干燥3h，粉碎即得到消光剂。
侧氨丙基聚硅氧烷中氨基的含量为14％。
步骤三中，高岭土在加入再处理二氧化钛之前进行改性处理，改性处理的方法为：
B1、配制pH为3～4的盐酸溶液，然后向盐酸溶液中加入其总质量0.5倍量的高岭土、总质量0.1倍量的麦饭石，置于50～55℃、500r/min条件下加热3h，除去麦饭石再用水洗涤至中性，得到预处理高岭土；
B2、向预处理高岭土中加入水、硅烷偶联剂混合并使用盐酸调节pH至2～3，置于50～55℃条件下加热2h，再置于40～45℃条件下打浆，得到浆液，过滤，得到滤渣，然后将滤渣置于500℃条件下煅烧20min，即得到改性高岭土。
硅烷偶联剂为乙烯基三烷氧基硅烷偶联剂。
二硫化钼与高岭土的用量比为0.01:8。
步骤二中，在二氧化碳容器中处理的温度为90℃、压力为180MPa。
<对比例1>
取市售的二氧化钛消光剂。
<对比例2>
采用实施例1的方法制备消光剂，其中，不同的是不使用白色粉末处理二氧化钛。
<对比例3>
采用实施例1的方法制备消光剂，其中，不同的是不使用高岭土。
<对比例4>
采用实施例1的方法制备消光剂，其中，不同的是将二氧化钛直接用于步骤三中(不对二氧化钛进行预处理)。
<实验表征>
取由实施例1～2、对比例1～4所得到的消光剂，并对每组对应的消光剂进行分别测试，测试结果如表1所示：
表1为消光剂的性能
Figure BDA0002209851880000051
Figure BDA0002209851880000061
对比分析实施例2的水分散性优于实施例1，实施例1的水分散性优于对比例1、对比例2、对比例3、对比例4的水分散性，故本发明的方法可有效提高二氧化钛的分散性。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (6)

1.高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将磷酸溶于乙醇中，然后滴加入盐酸并置于45～45℃条件下加热30min，再分10次等量加入侧氨丙基聚硅氧烷，每次间隔3～5min，待侧氨丙基聚硅氧烷加入完毕，升温至60～65℃条件下加热3h，向体系中加入甲醛，甲醛滴加时间为50～60min，待甲醛加入完毕后升温至80～85℃加热12h，经后处理得到白色固体，其中，盐酸、侧氨丙基聚硅氧烷、磷酸、甲醛、乙醇的用量比为：1:10:5.2:9.8:20。
步骤二、将二氧化钛在质量比为10:1的水和盐酸的混合溶液中浸泡超声1h，温度为50℃，然后将二氧化钛置于200℃条件下煅烧3h，得到处理物，将处理物粉碎至粒径为400～600目的粉末，然后将处理物置于二氧化碳压力容器中，注入二氧化碳，置于80～100℃、160～200MPa条件下处理3h，再使用气流粉碎机粉碎至粒径为200目的粉末，得到预处理二氧化钛；
步骤三、向预处理二氧化钛中加入高岭土、白色固体、二硫化钼搅拌30min，然后升温至150℃，加入酚醛树脂，并送入压模装置中进行压制，得到预处理压片，将压片放入马弗炉中并置于400℃中加热90min，取出压片并使用气流粉碎机粉碎，得到再处理二氧化钛，其中，二氧化钛、高岭土、白色粉末的用量比为10:1:1；
步骤四、将再处理二氧化硅表面包覆氧化铝，得到消光剂。
2.如权利要求1所述的高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征在于，侧氨丙基聚硅氧烷中氨基的含量为14％。
3.如权利要求1所述的高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征在于，步骤三中，高岭土在加入再处理二氧化钛之前进行改性处理，改性处理的方法为：
B1、配制pH为3～4的盐酸溶液，然后向盐酸溶液中加入其总质量0.5倍量的高岭土、总质量0.1倍量的麦饭石，置于50～55℃、500r/min条件下加热3h，除去麦饭石再用水洗涤至中性，得到预处理高岭土；
B2、向预处理高岭土中加入水、硅烷偶联剂混合并使用盐酸调节pH至2～3，置于50～55℃条件下加热2h，再置于40～45℃条件下打浆，得到浆液，过滤，得到滤渣，然后将滤渣置于500℃条件下煅烧20min，即得到改性高岭土。
4.如权利要求3所述的高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征在于，硅烷偶联剂为乙烯基三烷氧基硅烷偶联剂。
5.如权利要求1所述的高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征在于，二硫化钼与高岭土的用量比为0.01:8。
6.如权利要求1所述的高分散性纺织布料用二氧化钛消光剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，在二氧化碳容器中处理的温度为90℃、压力为180MPa。
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