CN114411410B - 一种疏水抗紫外双功能棉织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水抗紫外双功能棉织物的制备方法，包括以下步骤：S1、以纳米微晶纤维素诱导制备金红石纳米二氧化钛固体粉末；S2、将经碱溶液预处理的棉织物置于整理液中进行浸渍处理并烘干固化得到疏水抗紫外双功能棉织物，所述整理液由步骤S1制得的金红石纳米二氧化钛固体粉末分散于去离子水中得到。本发明方法使金红石纳米二氧化钛在棉织物上具有更好地分散性和附着力，使棉织物获得优异的抗紫外性能和疏水性，制备方法简单易实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能棉织物的制备方法，特别是一种疏水抗紫外双功能棉织物的制备方法。
背景技术
金红石纳米二氧化钛具有良好的光散射效果，又因无毒无害，且在紫外区表现出优异的紫外屏蔽功能而被广泛用于织物的紫外线屏蔽剂以及各种抗紫外线产品，同时，其纳米结构可以为织物提供粗糙表面，达到超疏水和抗紫外的效果。目前制备纳米二氧化钛的方法有水解法、溶胶-凝胶法、水热法、气相法和沉淀法。其中大部分方法都是经过高温固相反应使锐钛矿转化为金红石，这样会造成纳米二氧化钛的硬团聚，使得纳米二氧化钛在纤维和织物表面分布不均匀，导致其与纤维结合牢度低，同时影响了其抗紫外性能和疏水性。为了解决上述问题，通常需要对金红石纳米二氧化钛进行改性处理，而这使得制备过程步骤繁琐，不利于推广应用。
发明内容
针对上述现有技术缺陷，本发明的任务在于提供一种疏水抗紫外双功能棉织物的制备方法，目的是提高金红石纳米二氧化钛与棉织物的结合牢度及分散性，保证工艺简单易行的基础上提高织物的疏水及抗紫外性能。
本发明技术方案如下：一种疏水抗紫外双功能棉织物的制备方法，包括以下步骤：S1、以纳米微晶纤维素诱导制备金红石纳米二氧化钛固体粉末；S2、将经碱溶液预处理的棉织物置于整理液中进行浸渍处理并烘干固化得到疏水抗紫外双功能棉织物，所述整理液由步骤S1制得的金红石纳米二氧化钛固体粉末分散于去离子水中得到。
进一步地，所述金红石纳米二氧化钛固体粉末的粒径为150～250nm。
进一步地，所述步骤S1以纳米微晶纤维素诱导制备金红石纳米二氧化钛固体粉末的具体步骤为：S101、向去离子水中添加纳米微晶纤维素进行超声搅拌分散；S102、在水浴温度为25～80℃条件下，向所述步骤S101制得的分散液中缓慢滴加TiCl4并进行搅拌反应；S103、反应结束后，将悬浊液高速离心，洗涤数次后真空干燥，然后研磨得到金红石纳米二氧化钛固体粉末。
进一步地，所述步骤S101中纳米微晶纤维素在去离子水中的添加量为0.01～2g/100ml，所述步骤S102中TiCl4的添加量为与步骤S101中的去离子水的体积比1～10:100。
进一步地，所述步骤S101中超声搅拌分散时间不少于20min，所述步骤S102中搅拌反应时间不少于0.5h，所述步骤S103中真空干燥的温度为40～70℃。
进一步地，所述步骤S2中整理液的金红石纳米二氧化钛固体粉末浓度为0.5～3g/L，浸渍处理时浴比1:10～50，轧余率80～120％。
进一步地，所述步骤S2中棉织物置于整理液时整理液温度为40～80℃，所述烘干固化是在80～120℃下烘干并在120～180℃下固化。
进一步地，所述步骤S2中经碱溶液预处理是在浓度5～15g/L的氢氧化钠溶液浸泡1～5h，然后在80～120℃下烘干。
本发明与现有技术相比的优点在于：
通过纳米微晶纤维素诱导制备的金红石纳米二氧化钛在棉织物上具有更好的分散性和结合牢度，使得整理后的棉织物具有优异的抗紫外性能和疏水性；对棉织物进行浸渍处理时不需要对金红石纳米二氧化钛进行改性处理，制备过程工艺简单，条件温和，因此易于实施应用。
附图说明
图1为本发明实施例4中制得的金红石纳米二氧化钛的粒径分布图。
图2为本发明实施例1制得的棉织物的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2制得的棉织物的扫描电镜图。
图4为本发明实施例3制得的棉织物的扫描电镜图。
图5为本发明实施例4制得的棉织物的扫描电镜图。
图6为本发明实施例5制得的棉织物的扫描电镜图。
图7为对比例1制得的棉织物的扫描电镜图。
图8为对比例2制得的棉织物的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1：
纳米微晶纤维素诱导制备金红石纳米二氧化钛，取0.01g纳米微晶纤维素在室温下分散于100mL的去离子水中，超声分散20min，磁力搅拌条件下30min。控制水浴温度为25℃，在磁力搅拌下向纳米微晶纤维素水分散液中缓慢滴入1mL的TiCl4，控制反应时间为0.5h。反应结束后，将悬浊液高速离心，洗涤数次后放入真空干燥箱中，于40℃下烘干，最后研磨得到金红石纳米二氧化钛固体粉末状样品。
棉织物预处理，将棉织物放入5g/L的氢氧化钠溶液中浸泡1h，并于80℃的烘箱中烘干10min。
双功能棉织物的制备，取制备的金红石纳米二氧化钛固体粉末0.5g分散于1L的去离子水中，超声分散20min制成整理液，将预处理后的棉织物浸入整理液中，控制浴比1:10，轧余率80％，并在烘箱中80℃烘干30min，120℃下固化3min，得到具有疏水及抗紫外性能的棉织物。
实施例2：
纳米微晶纤维素诱导制备金红石纳米二氧化钛，取0.1g纳米微晶纤维素在室温下分散于100mL的去离子水中，超声分散30min，磁力搅拌条件下40min。控制水浴温度为30℃，在磁力搅拌下向纳米微晶纤维素水分散液中缓慢滴入2mL的TiCl4，控制反应时间为2h。反应结束后，将悬浊液高速离心，洗涤数次后放入真空干燥箱中，于80℃下烘干，最后研磨得到金红石纳米二氧化钛固体粉末状样品。
棉织物预处理，将棉织物浸入8g/L的氢氧化钠溶液中2h，并于100℃的烘箱中烘干20min。
双功能棉织物的制备，取制备的金红石纳米二氧化钛固体粉末1g分散于1L的去离子水中，超声分散50min制成整理液，将预处理后的棉织物浸入整理液中，控制浴比1:20，轧余率100％，并在烘箱中100℃烘干30min，150℃下固化3min，得到具有疏水及抗紫外性能的棉织物。
实施例3：
纳米微晶纤维素诱导制备金红石纳米二氧化钛，取0.3g纳米微晶纤维素在室温下分散于100mL的去离子水中，超声分散60min，磁力搅拌条件下60min。控制水浴温度为50℃，在磁力搅拌下向纳米微晶纤维素水分散液中缓慢滴入5mL的TiCl4，控制反应时间为2h。反应结束后，将悬浊液高速离心，洗涤数次后放入真空干燥箱中，于90℃下烘干，最后研磨得到金红石纳米二氧化钛固体粉末状样品。
棉织物预处理，将棉织物浸入10g/L的氢氧化钠溶液中3h，并于100℃的烘箱中烘干10min。
双功能棉织物的制备，取制备的金红石纳米二氧化钛固体粉末1.5g分散于1L的去离子水中，超声分散50min制成整理液，将预处理后的棉织物浸入整理液中，控制浴比1:30，轧余率110％，并在烘箱中100℃烘干20min，150℃下固化2min，得到具有疏水及抗紫外性能的棉织物。
实施例4：
纳米微晶纤维素诱导制备金红石纳米二氧化钛，取1g纳米微晶纤维素在室温下分散于100mL的去离子水中，超声分散60min，磁力搅拌条件下60min。控制水浴温度为70℃，在磁力搅拌下向纳米微晶纤维素水分散液中缓慢滴入7mL的TiCl4，控制反应时间为1h。反应结束后，将悬浊液高速离心，洗涤数次后放入真空干燥箱中，于60℃下烘干，最后研磨得到金红石纳米二氧化钛固体粉末状样品。制得的金红石纳米二氧化钛的粒径分布如图1所示，主要分布于150～250nm。
棉织物预处理，将棉织物浸入7g/L的氢氧化钠溶液中3.5h，并于100℃的烘箱中烘干10min。
双功能棉织物的制备，取制备的金红石纳米二氧化钛固体粉末2g分散于1L的去离子水中，超声分散50min制成整理液，将预处理后的棉织物浸入整理液中，控制浴比1:40，轧余率110％，并在烘箱中100℃烘干30min，160℃下固化3min，得到具有疏水及抗紫外性能的棉织物。
实施例5：
纳米微晶纤维素诱导制备金红石纳米二氧化钛，取2g纳米微晶纤维素在室温下分散于100mL的去离子水中，超声分散40min，磁力搅拌条件下50min。控制水浴温度为80℃，在磁力搅拌下向纳米微晶纤维素水分散液中缓慢滴入10mL的TiCl4，控制反应时间为1.5h。反应结束后，将悬浊液高速离心，洗涤数次后放入真空干燥箱中，于70℃下烘干，最后研磨得到金红石纳米二氧化钛固体粉末状样品。
棉织物预处理，将棉织物浸入15g/L的氢氧化钠溶液中5h，并于120℃的烘箱中烘干10min。
双功能棉织物的制备，取制备的金红石纳米二氧化钛固体粉末3g分散于1L的去离子水中，超声分散50min制成整理液，将预处理后的棉织物浸入整理液中，控制浴比1:50，轧余率120％，并在烘箱中120℃烘干30min，180℃下固化3min，
实施例6：
以实施例2为基础进行了单因素实验，保持其他因素不变，调整制备的金红石纳米二氧化钛固体粉末为0.5、1、1.5、2和2.5g分散于1L的去离子水中，得到了成品性能对应为6-1、6-2、6-3、6-4和6-5。上述各实施例的纳米微晶纤维素是通过硫酸水解微晶纤维素所得。
对比例1-5：
分别将实施例1至5中制备双功能棉织物所取的纳米微晶纤维素诱导制备的金红石纳米二氧化钛替换为市售金红石纳米二氧化钛，购自于麦克林试剂网，纯度为99.8％，粒径为100nm。
采用与实施例1至5中制备双功能棉织物相同的制备参数进行制备得到功能性棉织物。
实施例1至5制得的棉织物扫描电镜图如图2至6所示，对比例1和2的扫描电镜图如图7、图8所示。将上述各实施例和对比例制得的棉织物进行UPF值和接触角的测定，UPF值的测试标准为GB/T 18830—2009《纺织品防紫外线性能的评定》，接触角的测试方法为采用德国克鲁斯公司的DSA100型接触角测量仪，记录6μL的液滴在棉织物上的接触角，取三次测量的平均值。结果如下表所示：
| 样品 | UPF | 接触角/° |
| 棉织物 | 9.19 | - |
| 实施例1 | 25.33 | 114.2 |
| 对比例1 | 18.32 | - |
| 实施例2 | 39.41 | 128.2 |
| 对比例2 | 20.15 | - |
| 实施例3 | 68.68 | 139.5 |
| 对比例3 | 17.56 | - |
| 实施例4 | 87.64 | 140.1 |
| 对比例4 | 13.25 | - |
| 实施例5 | 109.31 | 139.3 |
| 对比例5 | 12.61 | - |
| 实施例6-1 | 35.61 | 117.3 |
| 实施例6-2 | 39.32 | 128.5 |
| 实施例6-3 | 47.26 | 137.3 |
| 实施例6-4 | 65.32 | 136.4 |
| 实施例6-5 | 78.51 | 136.2 |
Claims (5)
1.一种疏水抗紫外双功能棉织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、以纳米微晶纤维素诱导制备金红石纳米二氧化钛固体粉末；S2、将经碱溶液预处理的棉织物置于整理液中进行浸渍处理并烘干固化得到疏水抗紫外双功能棉织物，所述整理液由步骤S1制得的金红石纳米二氧化钛固体粉末分散于去离子水中得到；所述步骤S1以纳米微晶纤维素诱导制备金红石纳米二氧化钛固体粉末的具体步骤为：S101、向去离子水中添加0.01~2g/100ml纳米微晶纤维素进行超声搅拌分散，超声搅拌分散时间不少于20min；S102、在水浴温度为25~80℃条件下，向所述步骤S101制得的分散液中缓慢滴加TiCl4并进行搅拌反应，搅拌反应时间不少于0.5h，TiCl4的添加量与步骤S101中的去离子水的体积比1~10:100；S103、反应结束后，将悬浊液高速离心，洗涤数次后真空干燥，真空干燥的温度为40~70℃，然后研磨得到金红石纳米二氧化钛固体粉末。
2.根据权利要求1所述的疏水抗紫外双功能棉织物的制备方法，其特征在于，所述金红石纳米二氧化钛固体粉末的粒径为150~250 nm。
3.根据权利要求1所述的疏水抗紫外双功能棉织物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中整理液的金红石纳米二氧化钛固体粉末浓度为0.5~3g/L，浸渍处理时浴比1:10~50，轧余率80~120%。
4.根据权利要求1所述的疏水抗紫外双功能棉织物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中棉织物置于整理液时整理液温度为40~80℃，所述烘干固化是在80~120℃下烘干并在120~180℃下固化。
5.根据权利要求1所述的疏水抗紫外双功能棉织物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中经碱溶液预处理是在浓度5~15g/L的氢氧化钠溶液浸泡1~5h，然后在80~120℃下烘干。
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