CN110079992A - 一种超疏水织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超疏水织物的制备方法，该方法首先利用低温等离子处理，在织物表面引入含氟官能团，降低织物的表面能；然后采用不同粒径玻璃微珠、氟烷基改性二氧化硅在织物上构筑微米级粗糙表面；再利用低表面能的聚二甲基硅氧烷将玻璃微珠、氟烷基改性二氧化硅“封装”到织物表面，来获得超疏水织物。所得织物不仅疏水性好，且耐水洗。

Description

一种超疏水织物的制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，特别涉及一种超疏水织物的制备方法。
背景技术
超疏水功能纺织品不仅可应用于医疗、军用等领域，而且，在日常生活中，如帐篷、伞和防护服等领域也应用广泛。在纺织品表面修饰低表面能的防水整理剂，只能在一定程度上提高材料的疏水性，很难达到超疏水的要求。要想获得超疏水功能纺织品就要在织物表面构筑微纳米级粗糙表面，同时还要降低织物的表面能。目前，织物表面超疏水结构构筑方法主要有：溶胶-凝胶法、静电纺丝法、刻蚀法、表面沉积法等。这些方法还存在工艺复杂、能耗大、环境友好性差、不耐洗涤等缺陷，还需要进一步研究。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种超疏水织物的制备方法，该方法首先采用低温等离子体对织物进行表面处理，在织物表面引入含氟基团；然后采用不同粒径玻璃微珠、疏水改性二氧化硅在织物表面构筑微米级粗糙结构；再利用聚二甲基硅氧烷低表面能的特性，来获得超疏水织物。所得织物不仅疏水性好，而且耐水洗。
本发明提供的一种超疏水织物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将棉织物置于低温等离子体处理机腔体内的架子上，开启真空泵，当反应腔体内真空度为5Pa时，通入氦气和四氟化碳的混合气体，调节混合气体流量至反应腔体内真空度为20-60Pa时，对棉织物进行低温等离子体处理，处理功率10-50W，处理时间30-60s；
（2）将二氧化硅分散在质量分数40%-60%硝酸水溶液中，在微沸条件下处理1-3h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，然后置于马弗炉中，120-150℃干燥6-12h，冷却备用；
（3）将步骤（2）所得二氧化硅超声分散在无水乙醇中，然后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，30-50℃下反应3-6h，即得氟烷基改性二氧化硅；
（4）将聚二甲基硅氧烷溶解在200mL四氢呋喃溶液中，配制质量分数5%-15%的聚二甲基硅氧烷溶液，再加入1.0-5.0g粒径范围9-13μm玻璃微珠，0.2-2.0g步骤（3）所得的氟烷基改性二氧化硅，用质量浓度1g/L的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至10-11，混合溶液经超声处理15-45min后，备用；
（5）将经步骤（1）处理的棉织物浸渍到步骤（4）所得的混合溶液中，2-5min后取出，轧辊轧压织物，两浸两轧，轧余率60%-70%，然后在80-85℃烘干，再经120-130℃烘燥24-36h，然后水洗3-5次，皂煮、烘干即可。
其中，步骤（1）中所述的四氟化碳占混合气体体积分数为5%-15%。
其中，步骤（2）中所述的二氧化硅为Aeroperl®300 pharma胶态二氧化硅，粒径范围20-60μm。
其中，步骤（3）中所述的二氧化硅与无水乙醇的质量体积比为1/20-1/40g/mL，十三氟辛基三乙氧基硅烷与二氧化硅质量之比为1:5-1:10。
其中，步骤（4）中所述的聚二甲基硅氧烷为双环氧基封端聚二甲基硅氧烷，数均分子量5000-25000。
本发明首先利用低温等离子处理，在织物表面引入含氟基团，赋予织物一定的疏水性；然后采用不同粒径玻璃微珠、氟烷基改性二氧化硅在织物上构筑微米级粗糙表面；再利用聚二甲基硅氧烷低表面能的特性，在织物表面形成了一层致密的保护膜，来获得超疏水织物。具有反应活性的聚二甲基硅氧烷能形成一层膜附着在玻璃微珠、氟烷基改性二氧化硅和织物表面，在提供的低表面能同时对玻璃微珠、氟烷基改性二氧化硅起到了“封装”的作用，提高了织物的耐洗性能。
本发明有益效果在于：
（1）采用低温等离子体对织物进行预处理，在提高织物粗糙度的同时，在织物表面引入含氟基团，赋予织物一定的疏水性。
（2）采用不同粒径玻璃微珠、氟烷基改性二氧化硅涂层提高织物表面微观粗糙度。
（3）利用具有反应活性的聚二甲基硅氧烷在织物表面修饰低表面能的疏水层，同时对玻璃微珠、氟烷基改性二氧化硅进行“封装”，提高整理效果的耐洗性。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
（1）将织物置于低温等离子体处理机腔体内的架子上，开启真空泵，当反应腔体内真空度为5Pa时，通入氦气和四氟化碳的混合气体，其中，四氟化碳占混合气体体积分数为5%，调节混合气体流量至反应腔体内真空度为20Pa时，对织物进行低温等离子体处理，处理功率10W，处理时间60s；
（2）将粒径范围20-60μm Aeroperl ®300 pharma胶态二氧化硅分散在质量分数40%硝酸水溶液中，在微沸条件下处理3h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，然后置于马弗炉中，120℃干燥12h，冷却备用；
（3）将步骤（2）所得二氧化硅超声分散在无水乙醇中，然后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，其中，二氧化硅与无水乙醇的质量体积比为1/20g/mL，十三氟辛基三乙氧基硅烷与二氧化硅质量之比为1:5；30℃下反应6h，即得氟烷基改性二氧化硅；
（4）将数均分子量5000的双环氧基封端聚二甲基硅氧烷溶解在200mL四氢呋喃溶液中，配制质量分数5%的聚二甲基硅氧烷溶液，再加入1.0g粒径范围9-13μm玻璃微珠，0.2g步骤（3）所得的氟烷基改性二氧化硅，用质量浓度1g/L的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至10，混合溶液经超声处理15min后，备用；
（5）将经步骤（1）处理的棉织物浸渍到步骤（4）所得的混合溶液中，2min后取出，轧辊轧压织物，两浸两轧，轧余率60%，然后在80℃烘干，再经120℃烘燥36h，然后水洗3次，皂煮、烘干即可。
比较例1-1（未经低温等离子体处理）
（1）将粒径范围20-60μm Aeroperl ®300 pharma胶态二氧化硅分散在质量分数40%硝酸水溶液中，在微沸条件下处理3h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，然后置于马弗炉中，120℃干燥12h，冷却备用；
（2）将步骤（1）所得二氧化硅超声分散在无水乙醇中，然后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，其中，二氧化硅与无水乙醇的质量体积比为1/20g/mL，十三氟辛基三乙氧基硅烷与二氧化硅质量之比为1:5；30℃下反应6h，即得氟烷基改性二氧化硅；
（3）将数均分子量5000的双环氧基封端聚二甲基硅氧烷溶解在200mL四氢呋喃溶液中，配制质量分数5%的聚二甲基硅氧烷溶液，再加入1.0g粒径范围9-13μm玻璃微珠，0.2g步骤（2）所得的氟烷基改性二氧化硅，用质量浓度1g/L的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至10，混合溶液经超声处理15min后，备用；
（4）将棉织物浸渍到步骤（3）所得的混合溶液中，2min后取出，轧辊轧压织物，两浸两轧，轧余率60%，然后在80℃烘干，再经120℃烘燥36h，然后水洗3次，皂煮、烘干即可。
比较例1-2（未添加玻璃微珠、氟烷基改性二氧化硅）
（1）将织物置于低温等离子体处理机腔体内的架子上，开启真空泵，当反应腔体内真空度为5Pa时，通入氦气和四氟化碳的混合气体，其中，四氟化碳占混合气体体积分数为5%，调节混合气体流量至反应腔体内真空度为20Pa时，对织物进行低温等离子体处理，处理功率10W，处理时间60s；
（2）将数均分子量5000的双环氧基封端聚二甲基硅氧烷溶解在200mL四氢呋喃溶液中，配制质量分数5%的聚二甲基硅氧烷溶液，用质量浓度1g/L的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至10，经超声处理15min后，备用；
（3）将经步骤（1）处理的棉织物浸渍到步骤（2）所得的混合溶液中，2min后取出，轧辊轧压织物，两浸两轧，轧余率60%，然后在80℃烘干，再经120℃烘燥36h，然后水洗3次，皂煮、烘干即可。
比较例1-3（未添加聚二甲基硅氧烷）
（1）将织物置于低温等离子体处理机腔体内的架子上，开启真空泵，当反应腔体内真空度为5Pa时，通入氦气和四氟化碳的混合气体，其中，四氟化碳占混合气体体积分数为5%，调节混合气体流量至反应腔体内真空度为20Pa时，对织物进行低温等离子体处理，处理功率10W，处理时间60s；
（2）将粒径范围20-60μm Aeroperl ®300 pharma胶态二氧化硅分散在质量分数40%硝酸水溶液中，在微沸条件下处理3h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，然后置于马弗炉中，120℃干燥12h，冷却备用；
（3）将步骤（2）所得二氧化硅超声分散在无水乙醇中，然后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，其中，二氧化硅与无水乙醇的质量体积比为1/20g/mL，十三氟辛基三乙氧基硅烷与二氧化硅质量之比为1:5；30℃下反应6h，即得氟烷基改性二氧化硅；
（4）将1.0g粒径范围9-13μm玻璃微珠，0.2g步骤（3）所得的氟烷基改性二氧化硅，用质量浓度1g/L的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至10，混合溶液经超声处理15min后，备用；
（5）将经步骤（1）处理的棉织物浸渍到步骤（4）所得的混合溶液中，2min后取出，轧辊轧压织物，两浸两轧，轧余率60%，然后在80℃烘干，再经120℃烘燥36h，然后水洗3次，皂煮、烘干即可。
比较例1-4（二氧化硅未氟化改性）
（1）将织物置于低温等离子体处理机腔体内的架子上，开启真空泵，当反应腔体内真空度为5Pa时，通入氦气和四氟化碳的混合气体，其中，四氟化碳占混合气体体积分数为5%，调节混合气体流量至反应腔体内真空度为20Pa时，对织物进行低温等离子体处理，处理功率10W，处理时间60s；
（2）将数均分子量5000的双环氧基封端聚二甲基硅氧烷溶解在200mL四氢呋喃溶液中，配制质量分数5%的聚二甲基硅氧烷溶液，再加入1.0g粒径范围9-13μm玻璃微珠，0.2g粒径范围20-60μm Aeroperl ®300 pharma胶态二氧化硅，用质量浓度1g/L的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至10，混合溶液经超声处理15min后，备用；
（3）将经步骤（1）处理的棉织物浸渍到步骤（2）所得的混合溶液中，2min后取出，轧辊轧压织物，两浸两轧，轧余率60%，然后在80℃烘干，再经120℃烘燥36h，然后水洗3次，皂煮、烘干即可。
比较例1-5（添加常规聚二甲基硅氧烷）
（1）将织物置于低温等离子体处理机腔体内的架子上，开启真空泵，当反应腔体内真空度为5Pa时，通入氦气和四氟化碳的混合气体，其中，四氟化碳占混合气体体积分数为5%，调节混合气体流量至反应腔体内真空度为20Pa时，对织物进行低温等离子体处理，处理功率10W，处理时间60s；
（2）将粒径范围20-60μm Aeroperl ®300 pharma胶态二氧化硅分散在质量分数40%硝酸水溶液中，在微沸条件下处理3h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，然后置于马弗炉中，120℃干燥12h，冷却备用；
（3）将步骤（2）所得二氧化硅超声分散在无水乙醇中，然后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，其中，二氧化硅与无水乙醇的质量体积比为1/20g/mL，十三氟辛基三乙氧基硅烷与二氧化硅质量之比为1:5；30℃下反应6h，即得氟烷基改性二氧化硅；
（4）将数均分子量5000的聚二甲基硅氧烷溶解在200mL四氢呋喃溶液中，配制质量分数5%的聚二甲基硅氧烷溶液，再加入1.0g粒径范围9-13μm玻璃微珠，0.2g步骤（3）所得的氟烷基改性二氧化硅，用质量浓度1g/L的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至10，混合溶液经超声处理15min后，备用；
（5）将经步骤（1）处理的棉织物浸渍到步骤（4）所得的混合溶液中，2min后取出，轧辊轧压织物，两浸两轧，轧余率60%，然后在80℃烘干，再经120℃烘燥36h，然后水洗3次，皂煮、烘干即可。
实施例2
（1）将织物置于低温等离子体处理机腔体内的架子上，开启真空泵，当反应腔体内真空度为5Pa时，通入氦气和四氟化碳的混合气体，其中，四氟化碳占混合气体体积分数为15%，调节混合气体流量至反应腔体内真空度为60Pa时，对织物进行低温等离子体处理，处理功率50W，处理时间30s；
（2）将粒径范围20-60μm Aeroperl ®300 pharma胶态二氧化硅分散在质量分数60%硝酸水溶液中，在微沸条件下处理1h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，然后置于马弗炉中，150℃干燥6h，冷却备用；
（3）将步骤（2）所得二氧化硅超声分散在无水乙醇中，然后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，其中，二氧化硅与无水乙醇的质量体积比为1/40g/mL，十三氟辛基三乙氧基硅烷与二氧化硅质量之比为1:10；50℃下反应3h，即得氟烷基改性二氧化硅；
（4）将数均分子量25000的双环氧基封端聚二甲基硅氧烷溶解在200mL四氢呋喃溶液中，配制质量分数15%的聚二甲基硅氧烷溶液，再加入5.0g粒径范围9-13μm玻璃微珠，2.0g步骤（3）所得的氟烷基改性二氧化硅，用质量浓度1g/L的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至11，混合溶液经超声处理45min后，备用；
（5）将经步骤（1）处理的棉织物浸渍到步骤（4）所得的混合溶液中，5min后取出，轧辊轧压织物，两浸两轧，轧余率70%，然后在85℃烘干，再经130℃烘燥24h，然后水洗5次，皂煮、烘干即可。
实施例3
（1）将织物置于低温等离子体处理机腔体内的架子上，开启真空泵，当反应腔体内真空度为5Pa时，通入氦气和四氟化碳的混合气体，其中，四氟化碳占混合气体体积分数为10%，调节混合气体流量至反应腔体内真空度为40Pa时，对织物进行低温等离子体处理，处理功率30W，处理时间45s；
（2）将粒径范围20-60μm Aeroperl ®300 pharma胶态二氧化硅分散在质量分数50%硝酸水溶液中，在微沸条件下处理2h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，然后置于马弗炉中，130℃干燥8h，冷却备用；
（3）将步骤（2）所得二氧化硅超声分散在无水乙醇中，然后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，其中，二氧化硅与无水乙醇的质量体积比为1/30g/mL，十三氟辛基三乙氧基硅烷与二氧化硅质量之比为1:8；40℃下反应4h，即得氟烷基改性二氧化硅；
（4）将数均分子量15000的双环氧基封端聚二甲基硅氧烷溶解在200mL四氢呋喃溶液中，配制质量分数10%的聚二甲基硅氧烷溶液，再加入2.0g粒径范围9-13μm玻璃微珠，0.8g步骤（3）所得的氟烷基改性二氧化硅，用质量浓度1g/L的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至10.5，混合溶液经超声处理30min后，备用；
（5）将经步骤（1）处理的棉织物浸渍到步骤（4）所得的混合溶液中，3min后取出，轧辊轧压织物，两浸两轧，轧余率65%，然后在82℃烘干，再经125℃烘燥30h，然后水洗4次，皂煮、烘干即可。
实施例4
（1）将织物置于低温等离子体处理机腔体内的架子上，开启真空泵，当反应腔体内真空度为5Pa时，通入氦气和四氟化碳的混合气体，其中，四氟化碳占混合气体体积分数为8%，调节混合气体流量至反应腔体内真空度为50Pa时，对织物进行低温等离子体处理，处理功率40W，处理时间40s；
（2）将粒径范围20-60μm Aeroperl ®300 pharma胶态二氧化硅分散在质量分数45%硝酸水溶液中，在微沸条件下处理1.5h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，然后置于马弗炉中，140℃干燥10h，冷却备用；
（3）将步骤（2）所得二氧化硅超声分散在无水乙醇中，然后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，其中，二氧化硅与无水乙醇的质量体积比为1/25g/mL，十三氟辛基三乙氧基硅烷与二氧化硅质量之比为1:6；45℃下反应5h，即得氟烷基改性二氧化硅；
（4）将数均分子量20000的双环氧基封端聚二甲基硅氧烷溶解在200mL四氢呋喃溶液中，配制质量分数8%的聚二甲基硅氧烷溶液，再加入3.0g粒径范围9-13μm玻璃微珠，1.5g步骤（3）所得的氟烷基改性二氧化硅，用质量浓度1g/L的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至11，混合溶液经超声处理25min后，备用；
（5）将经步骤（1）处理的棉织物浸渍到步骤（4）所得的混合溶液中，4min后取出，轧辊轧压织物，两浸两轧，轧余率68%，然后在81℃烘干，再经128℃烘燥28h，然后水洗4次，皂煮、烘干即可。
实施例5
使用德国 Dataphysics 公司生产的OCA40 型视频接触角测量仪进行接触角测试，水量为5µL，当水滴与织物接触 60s 后读数。在同一样品不同位置测量 8次，取平均值。
使用微量进样器控制水滴量为15µL，调整斜台的倾斜角度，并保持微量进样器针头至织物表面距离为1cm，水滴在织物上滚动距离为2cm。在同一样品不同位置测量10次，取能使至少5个水滴都完全滚落的最小倾斜角作为织物的滚动角。
采用GB/T 4745-2012《纺织品 防水性能的检测和评价 沾水法》方法测试织物沾水性。试验时，将试样安装在圆环上，卡住后置于测试台上，与水平成45°角，试样中心位于喷淋嘴下 150 mm处；用250 mL蒸馏水喷淋试样，控制喷淋时间为25-30s，取出织物，对着硬物轻轻敲打2次，然后与标样比较，评级打分(0～100分)。
耐洗性能测试按照GB/T 8629-2017《 纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》在耐洗色牢度试验机中完成。洗涤、干燥结束后测试织物的接触角、滚动角及沾水性。
表1 整理棉织物疏水性能
从表1可看出，本发明所得织物接触角均超过155°，滚动角均小于10°，沾水等级100分，具有超疏水性能，且洗涤30次后，仍具有优异的超疏水性能。比较例1-1未经低温等离子体处理，所得织物疏水性较差；比较例1-2未采用玻璃微珠、二氧化硅构筑粗糙表面，所得织物疏水性主要由聚二甲基硅氧烷提供，疏水性也要差一些；比较例1-3未添加聚二甲基硅氧烷，所得织物不仅疏水性要差，而且不耐水洗；比较例1-4所用二氧化硅未经氟化改性处理，所得织物疏水性稍差；比较例1-5采用常规聚二甲基硅氧烷处理，所得织物疏水性不耐水洗。

Claims (6)

1.一种超疏水织物的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，
首先采用低温等离子体对织物进行表面处理，在织物表面引入含氟基团；然后采用不同粒径玻璃微珠、氟烷基改性二氧化硅在织物上构筑微米级粗糙表面；再利用聚二甲基硅氧烷低表面能的特性，来获得超疏水织物。
2.如权利要求1所述的一种超疏水织物的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤为，
（1）将棉织物置于低温等离子体处理机腔体内的架子上，开启真空泵，当反应腔体内真空度为5Pa时，通入氦气和四氟化碳的混合气体，调节混合气体流量至反应腔体内真空度为20-60Pa时，对棉织物进行低温等离子体处理，处理功率10-50W，处理时间30-60s；
（2）将二氧化硅分散在质量分数40%-60%硝酸水溶液中，在微沸条件下处理1-3h，冷却后，用去离子水洗涤至中性，然后置于马弗炉中，120-150℃干燥6-12h，冷却备用；
（3）将步骤（2）所得二氧化硅超声分散在无水乙醇中，然后加入十三氟辛基三乙氧基硅烷，30-50℃下反应3-6h，即得氟烷基改性二氧化硅；
（4）将聚二甲基硅氧烷溶解在200mL四氢呋喃溶液中，配制质量分数5%-15%的聚二甲基硅氧烷溶液，再加入1.0-5.0g粒径范围9-13μm玻璃微珠，0.2-2.0g步骤（3）所得的氟烷基改性二氧化硅，用质量浓度1g/L的氢氧化钠水溶液调节溶液pH至10-11，混合溶液经超声处理15-45min后，备用；
（5）将经步骤（1）处理的棉织物浸渍到步骤（4）所得的混合溶液中，2-5min后取出，轧辊轧压织物，两浸两轧，轧余率60%-70%，然后在80-85℃烘干，再经120-130℃烘燥24-36h，然后水洗3-5次，皂煮、烘干即可。
3.如权利要求2所述的一种超疏水织物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的四氟化碳占混合气体体积分数为5%-15%。
4.如权利要求2所述的一种超疏水织物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的二氧化硅为Aeroperl®300 pharma胶态二氧化硅，粒径范围20-60μm。
5.如权利要求2所述的一种超疏水织物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的二氧化硅与无水乙醇的质量体积比为1/20-1/40g/mL，十三氟辛基三乙氧基硅烷与二氧化硅质量之比为1:5-1:10。
6.如权利要求2所述的一种超疏水织物的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的聚二甲基硅氧烷为双环氧基封端聚二甲基硅氧烷，数均分子量5000-25000。
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