CN115012249B - 一种提高纸张疏水性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用PDMS/Hf‑SiO2(聚二甲基硅氧烷/疏水气相二氧化硅)浸渍涂布提高纸张疏水性能的方法。所述方法为首先利用PFI磨浆机对纸浆进行打浆处理，然后将浆料疏解，脱水，热压成型，最后采用PDMS/Hf‑SiO2溶液对热压成型的纸张进行浸渍涂布处理。所述PDMS/Hf‑SiO2溶液为0.5％PDMS以及1.5‑3.5％Hf‑SiO2溶于甲苯并经超声得到的。本发明通过提高纸浆的打浆度(30‑90°SR)，对后续的PDMS/Hf‑SiO2浸渍涂布产生积极影响，利用PDMS/Hf‑SiO2浸渍涂布可显著提高纸张的疏水性能、机械性能以及光学性能，所使用的试剂无毒性、绿色、环保且实验操作流程简便易行，所以将PDMS、Hf‑SiO2结合使用应用到提高纸张的疏水性方面具有十分重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于制浆造纸技术领域，具体涉及一种利用PDMS/Hf-SiO2浸渍涂布提高阔、叶木混合纸张疏水性能的方法。
背景技术
超疏水纸基材料由于其自清洁性和良好的机械稳定性而受到人们的广泛关注。超疏水纸的定义是水滴在纸张表面的接触角(WCA)＞150°、滚动角(SA)＜10°的界面，即水滴在超疏水纸张表面形成近似球形的形状，并且表面微小的倾斜角能使得水滴自动滑落。超疏水界面具有自清洁、防雾、范冰、防腐蚀、油水分离等优势。
聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层具有低的表面能，在各种分子材料中仅次于有机氟材料，常用做防水、防粘材料。有资料显示其与聚氨酯(PU)或与氯磺化聚乙烯(CSP)共混涂层(比如涂在聚酯片基上)具有较高的疏水性。现有技术中，聚二甲基硅氧烷作为涂层一般应用于有机分子材料，并且有机分子材料和涂层之间相互影响较小，但是由于纸张本身具有一定的吸水性，纸张的纤维性能会对涂层有一定的影响，其是否可以用到纸张涂层中还属于未知，并且目前还没有将其应用到纸张涂层中的报道。
目前疏水纸的制备方法主要有浸渍涂布法、喷涂法、等离子刻蚀法、溶胶-凝胶法等。其中，浸渍涂布法作为一种简便易行的方法，具有广阔的工业化应用前景。已开发的浸渍液包括烷基烯酮二聚体(AKDs)、烯基琥珀酸酐(ASAs)以及蜡质物质等用来改善纸基材料的疏水性。但这些浸渍液的防水效果仍然有限，水接触角(WCA)通常低于110°，未达到超疏水的效果。含氟聚合物可产生超疏水表面，但会危及到人体的健康。
由此可见，现有的制备疏水纸张的方法在实际应用中存在一定的缺陷和不足，因此，研究开发一种操作简单、性能稳定的环保型的超疏水纸张生产技术变得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高纸张疏水性能的方法，该方法应用聚二甲基硅氧烷(PDMS)/疏水气相二氧化硅(Hf-SiO2)溶液对纸张进行浸渍涂布处理，可以有效的提高纸张疏水性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种提高纸张疏水性能的方法，先对纸浆进行深度打浆，然后疏解、脱水、热压成型，再采用PDMS/Hf-SiO2溶液对热压成型后的纸张进行浸渍涂布处理。
具体地，对纸浆进行打浆操作可以采用常规的打浆方法，比如可以采用PFI磨进行打浆，打浆后保证后续的PDMS/Hf-SiO2浸渍涂布能更好的进行。
对纸浆进行打浆操作的方法可以为：将浆板于去离子水中浸泡48h，然后采用纤维解离机以4000rpm进行疏解，经脱水后得到纸浆；称取一定量纸浆，加入去离子水至纸浆浓度为10％，进而利用PFI磨浆机对浆料进行打浆。
本发明所述疏水性能包括水接触角(WCA)、滑动角(SA)，同时，测试纸张在长时间浸泡水中的吸水量和耐水性能。
浸渍涂布处理的步骤为将热压成型后的纸张置于平底容器中，加入一定量的聚二甲基硅氧烷/疏水气相二氧化硅的甲苯溶液，纸张浸泡0.5-2h后取出、干燥。
优选的，深度打浆的打浆度为30～90°SR，更加优选的，打浆度为60～90°SR，最佳的，打浆度为90°SR。
优选的，所述聚二甲基硅氧烷/疏水气相二氧化硅溶液的制备方法为：将0.5-1％(相对于甲苯的质量百分比)聚二甲基硅氧烷和1.5-3.5％(相对于甲苯的质量百分比)疏水气相二氧化硅依次置于甲苯溶液中，超声30min，最后成为清澈透明液体，密闭保存。
优选的，浸渍涂布的涂布量为3.42-12.60g/m2。
优选的，在热压成型过程中，是将湿纸幅置于热压机中干燥，热压机温度为100℃，压力为2.5MPa，干燥时间为10min。
优选的，所述纸浆为阔叶木浆、针叶木浆混合而成，较佳的，按照质量比1∶1的比例混合。
本发明的优点：
本发明首次提出了PDMS/Hf-SiO2浸渍涂布提高不同打浆度纸张疏水性能的方法，并且打浆度越高，PDMS/Hf-SiO2浸渍涂布后其疏水性能也越高。本发明所使用的试剂无毒性、绿色环保、实验操作流程简便易行且可显著提高纸张的性能。
本发明通过实验得出，分别采用PDMS、Hf-SiO2均能不同程度的提高涂布涂层的疏水性，但是将两者结合使用后起到协同增效的效果，疏水性大大提高。可见，将PDMS、Hf-SiO2结合使用应用到提高纸张的疏水性方面具有十分重要的应用前景。
附图说明
图1不同打浆度对浸渍涂布纸张的浸渍涂布量的影响。
图2不同打浆度对浸渍涂布纸张的WCA和SA的影响。
图3不同打浆度对浸泡24h后浸渍涂布纸张的吸水量的影响。
图4不同打浆度的纸张接触角随时间变化的曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但下述实施例中所涉及的具体实验方法如无特殊说明，均为常规方法或按照制造厂商说明书建议的条件实施。
若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下述实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法。如无特殊说明，所采用的试剂及材料，均可以从市场中购买获得。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1
一种PDMS/Hf-SiO2浸渍涂布提高纸张疏水性能的方法，所述方法首先利用PFI磨浆机对纸浆进行打浆处理，然后疏解，脱水，热压成型，再采用聚二甲基硅氧烷/疏水气相二氧化硅溶液对热压成型后的纸张进行浸渍涂布处理。
所述打浆处理为：称取一定量的漂白阔、针叶木浆板(质量比1∶1)分别于去离子水中浸泡48h，然后采用纤维解离机以4000rpm进行疏解，经脱水后得到纸浆。称取30g(绝干浆重)纸浆，加入去离子水至纸浆浓度为10％，进而利用PFI磨浆机对浆料进行打浆，目标打浆度依次为30、60和90°SR。随后将阔、针叶木纸浆按照1∶1的比例混合均匀，利用自动抄片机通过真空过滤法得到湿纸幅，最后将湿纸幅置于热压机进行烘干，热压机温度为100℃，压力为2.5MPa，干燥时间为10min。
对纸张进行浸渍涂布处理的方法为：称取一定量的甲苯溶液倒入烧杯，之后依此放入PDMS溶液(占甲苯比重的0.5％)和Hf-SiO2粉末(占甲苯比重的3％)，通过超声处理得到均一的悬浮液，超声时间为30min。
依次将原纸(17°SR)、30°SR、60°SR、90°SR纸张置于平底玻璃容器内，然后加入一定量的PDMS/Hf-SiO2的悬浮液，浸泡一定的时间。待完毕后，将试样置于80℃的烘箱内干燥1h。
对比例1
将90°SR纸张分别置于单独的PDMS的甲苯溶液、Hf-SiO2的甲苯溶液，浸泡一定的时间。待完毕后，将试样置于80℃的烘箱内干燥1h。
对比例2
分别将原纸(17°SR)、30°SR、60°SR、90°SR纸张置于不同浓度的Hf-SiO2的甲苯溶液中(其中，PDMS的用量采用占甲苯比重的0.5％，保持不变)，浸泡一定的时间。待完毕后，将试样置于80℃的烘箱内干燥1h。
分别对实施例1和对比1-2中所得的纸张进行水接触角(WCA)、滑动角(SA)、吸水量的测定，其测定方法为：通过全自动光学接触角测量仪表征浸渍涂布纸张的超疏水性能。在环境温度下，用微注射器将5μL的去离子水滴在试样表面，并在2min内测定WCA，然后采用体积循环法测定SA。每个样品至少测定三次，并取其平均值。当测定的WCA＜90°时，其表面为亲水；如果WCA＞90°，其表面排斥水的扩散，称之为疏水。WCA越大，SA越小，表明样品的疏水性能越好。
具体的检测结果见表1-2。
表1实施例1和对比例1所得纸张的疏水性能对比
从表1的对比可以看出，原纸的WCA＝0°，为超亲水材料，单独采用PDMS处理后WCA仅为44°，仍为亲水材料，单独采用Hf-SiO2均处理后WCA提升至119°，为疏水材料，但SA＞10°，不满足超疏水材料的要求。经过DMS/Hf-SiO2组合处理后，由于协同增效的原因，纸张的WCA达到155°、SA＝1°，达到了超疏水的要求。
表2实施例1和对比例2所得纸张的WCA对比
从表2可以看出，PDMS用量对WCA的影响较小，结合经济性考虑较优的用量为0.5％；Hf-SiO2用量对WCA有较大影响，例如：原纸的WCA随着Hf-SiO2用量的增加而不断提高，当用量超过3％后，WCA略有降低，较优的Hf-SiO2用量为3％。进一步，对不同打浆度的浸渍涂布纸张测试发现，随着打浆度的提高，纸张的疏水性能不断改善，例如：在PDMS用量为0.5％、Hf-SiO2用量为3％时，随着打浆的提升(原纸17-90°SR)，纸张的WCA从142°提高到155°。结合图1不同打浆度对浸渍涂布量的分析发现，随着打浆度的提升，纸张的浸渍涂布量不断降低，从原纸(打浆度为17°SR)的12.6g/m2降低至3.42g/m2(打浆度为90°SR)。实验结果表明深度打浆在降低纸张的浸涂涂布量的同时，又能显著改善纸张的疏水性，具有良好的经济效益。
图2为打浆度对纸张的WCA和SA的影响。进一步说明，随着打浆度的提高，其水接触角(WCA)不断提高，同时滑动角(SA)不断降低，表明打浆对浸渍涂布性能的改善效果。
图3为不同打浆度浸渍涂布纸长时间(24h)浸泡水中的吸水量变化情况。可见，随着打浆度的提高，其吸水量不断降低。表明打浆对浸渍纸的抗水性有显著改善。
图4为不同打浆度浸渍涂布纸耐水性的变化情况。可见，打浆能够改善浸渍涂布纸的耐水性能。例如：浸渍涂布纸张-原的WCA随着在水中浸泡时间的延长而快速降低，在100s内由143°降低到132°；而打浆度90°SR的浸渍涂布纸张WCA在100s内基本保持稳定。
综上，本发明提出的采用PDMS/Hf-SiO2浸渍涂布处理不同打浆度的纸张，均可显著提高纸张的疏水性能，并且打浆度越高，其疏水性能越好。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理上所作的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。
Claims (4)
1.一种提高纸张疏水性能的方法，其特征在于，所述方法为：先对纸浆进行深度打浆，打浆度为90°SR，然后疏解、脱水、热压成型，再采用聚二甲基硅氧烷/疏水气相二氧化硅溶液对热压成型后的纸张进行浸渍涂布处理；所述聚二甲基硅氧烷/疏水气相二氧化硅溶液的制备方法为：将0.5%聚二甲基硅氧烷和3%疏水气相二氧化硅依此置于甲苯溶液中，超声30 min，最后成为清澈透明液体，密闭保存；所述0.5%、3%均为相对于甲苯的质量百分比；浸渍涂布量为3.42g/m2；所述浸渍涂布处理的步骤为将热压成型后的纸张置于平底容器中，加入一定量的聚二甲基硅氧烷/疏水气相二氧化硅的甲苯溶液，纸张浸泡0.5-2 h后取出、干燥；所述纸浆为阔叶木浆、针叶木浆混合而成，阔叶木浆、针叶木浆质量比为1:1。
2.根据权利要求1所述的提高纸张疏水性能的方法，其特征在于，对纸浆进行打浆操作的方法为：将浆板于去离子水中浸泡48 h，然后采用纤维解离机以4000 rpm进行疏解，经脱水后得到纸浆；称取一定量纸浆，加入去离子水至纸浆浓度为10%，进而利用PFI磨浆机对浆料进行打浆。
3.根据权利要求1所述的提高纸张疏水性能的方法，其特征在于，所述疏水性能包括水接触角、滑动角。
4.根据权利要求1所述的提高纸张疏水性能的方法，其特征在于，在热压成型过程中，是将湿纸幅置于热压机中干燥，热压机温度为100 ℃，压力为2.5 MPa，干燥时间为10 min。
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