CN107326736B - 一种高强度超疏水纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高强度超疏水纸的制备方法，用于解决现有应用氯硅烷制备超疏水纸纸张强度低的问题，本方法将预处理后的纸浆纤维置于阳离子淀粉溶液中浸泡，取出后用去离子水清洗，然后置于海藻酸钠溶液中浸泡，取出用去离子水清洗，重复上述过程，得到阳离子淀粉/海藻酸钠多层膜改性的纸浆纤维，并采用纸张成型器抄纸；在室温下，一定湿度的密闭容器中，将抄造的纸张浸渍在氯硅烷溶液中反应，随后依次用苯类溶剂、无水乙醇和水漂洗，干燥；该方法制备出的超疏水纸具有较高的强度性能，同时该制备方法操作简单、条件温和，使用的原料易得、无毒、不含氟元素，适宜于在纸质包装特别是纸质食品包装材料领域的工业化生产应用。

Description

一种高强度超疏水纸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度超疏水纸的制备方法，属于纸张后加工技术领域。
背景技术
目前包装行业主要以聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等石油基塑料作为包装材料，这些石油基塑料的生产不仅消耗了大量的石油资源，而且其大量使用会造成严重的“白色污染”，危害环境。植物纤维是储量丰富、来源广泛、价格低廉的可再生生物质资源，具有良好的生物相容性和生物降解性能、无毒性的特点。以其为基体的纸质包装材料在“绿色包装”行业中占有十分重要的地位。然而，纸质包装材料的主要成分为纤维素和半纤维素，具有极强的亲水性，易从周围环境中吸收水分，致使纤维素分子间氢键减少，使得纸质包装材料的机械强度降低，最终导致在贮藏和流通过程中纸质包装材料较易破损，影响产品质量。因此，提高纸质包装材料的疏水性能对提高包装质量具有重要意义。
中国专利CN103628351A公开了一种应用氯硅烷制备超疏水纸张的方法，然而该方法采取的是消耗纤维表面羟基的方式将氯硅烷接枝到纸张纤维表面，引起纤维与纤维之间氢键结合的大量减少，从而造成纸张强度不可避免的损伤。通过该方法制备的超疏水纸强度低，限制了其作为包装材料在实际中的应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供的一种高强度超疏水纸的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）纸浆纤维的预处理
将市售的纸浆纤维浸泡于0.5~1mol/L HCl溶液中20~30min，取出纸浆纤维后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，然后将处理后的纸浆纤维浸泡于0.5~1mol/L NaOH溶液中20～30min，取出后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，得到预处理的纸浆纤维；
所述纸浆纤维为常规市售的滤纸纸浆、漂白硫酸盐马尾松浆、漂白硫酸盐桉木浆等。
（2）阳离子淀粉/海藻酸钠多层膜在纤维表面的交替沉积
将预处理的纸浆纤维5~6 g浸泡在1L阳离子淀粉溶液中10~30 min，然后用去离子水漂洗3~5次，得到表面带有正电荷的纤维，将上述表面带有正电荷的纤维浸泡在1L海藻酸钠溶液中10~30 min，然后用去离子水漂洗3~5次，得到表面带有负电荷的纤维；重复上述步骤，得到阳离子淀粉/海藻酸钠多层膜改性的纸浆纤维，并在标准纸页成型器上抄造成定量为60~80g/m2的纸样；
（3）将抄出来的纸张在105℃干燥处理至恒重；
（4）将干燥处理的纸张置于容器中，加入浓度0.01~0.05mol/L的氯硅烷苯类溶液，密闭后置于室温下反应10~30min；密闭反应器中的空气相对湿度为40~60%；
（5）反应结束后，将纸张取出，依次用甲苯或二甲苯、无水乙醇和水洗涤；洗涤后的纸张在40~60℃干燥30 min即得高强度超疏水纸。
所述步骤（2）中阳离子淀粉溶液浓度为0.5~1.0g/L，pH为7~8；海藻酸钠溶液浓度为0.5~1.0 g/L，pH值为6~7。
所述步骤（4）中氯硅烷苯类溶液中的氯硅烷为一氯三甲基硅烷、二氯二甲基硅烷或三氯甲基硅烷，苯类溶剂为甲苯或二甲苯。
本发明的有益效果:
（1）本发明使用的阳离子淀粉、海藻酸钠属于天然多糖及衍生物，无毒，可再生，可作为造纸工业的湿强剂用于提高纸张强度；低表面能物质氯硅烷不含氟，比含氟化合物安全；
（2）本发明操作简单、工艺条件温和，适合工业化生产；
（3）本发明所制备的纸张，不仅具有超疏水的性能，而且其强度性能也得到了极大的改善；经测试，纤维表面先吸附四个双层阳离子淀粉/海藻酸钠多层膜，再经后续氯硅烷浸渍处理，成纸的水接触角可高达157.1°，抗张强度较未改性空白纸样提高了81.9%；制备的高强度超疏水纸在纸质包装材料特别是纸质食品包装材料领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1是实施例5超疏水纸张表面水滴静态接触角测试照片，其中液滴为亚甲基蓝液滴；
图2是实施例5自组装膜层数与纸张抗张强度的关系图；
图3是实施例5自组装膜层数与纸张表面水接触角的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：高强度超疏水纸的制备方法步骤如下：
（1）滤纸纸浆纤维的预处理
将市售滤纸纸浆浸泡于0.5mol/L HCl溶液中20min，取出滤纸纸浆纤维后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，然后将处理后的滤纸纸浆纤维浸泡于0.5mol/L NaOH溶液中20min，取出后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，得到预处理的滤纸纸浆纤维；
（2）阳离子淀粉/海藻酸钠多层膜在纤维表面的交替沉积
将预处理的滤纸纸浆纤维5 g浸泡在1L阳离子淀粉溶液（淀粉溶液浓度为0.5g/L，pH为7）中10 min，然后用去离子水漂洗3次，得到表面带有正电荷的纤维；将上述表面带有正电荷的纤维浸泡在1L海藻酸钠溶液（海藻酸钠溶液浓度为1.0 g/L，pH值为7）中10 min，然后用去离子水漂洗3次，得到表面带有负电荷的纤维；重复上述步骤1次，得到一个双层阳离子淀粉/海藻酸钠改性的滤纸纸浆纤维，并在标准纸页成型器上抄造成定量为60g/m2的纸样；
（3）将抄出来的纸张在105℃干燥处理至恒重；
（4）将干燥处理的纸张置于玻璃培养皿中，加入0.01mol/L的三氯甲基硅烷甲苯溶液，密闭后置于室温下反应10min，密闭反应器中的空气相对湿度为40%；
（5）反应结束后，将纸张取出，依次用甲苯、无水乙醇和水洗涤；洗涤后的纸张在40℃干燥30 min即得高强度超疏水纸。
经过该实施例制备得到的纸张，表面水接触角高达152.4°，抗张强度较未改性空白纸样提高了5.5%。
实施例2：高强度超疏水纸的制备方法步骤如下：
（1）硫酸盐马尾松纸浆纤维的预处理
将市售硫酸盐马尾松纸浆纤维浸泡于0.75mol/L HCl溶液中25min，取出硫酸盐马尾松纸浆纤维后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，然后将处理后的硫酸盐马尾松纸浆纤维浸泡于0.75mol/L NaOH溶液中25min，取出后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，得到预处理的硫酸盐马尾松纸浆纤维；
（2）阳离子淀粉/海藻酸钠多层膜在纤维表面的交替沉积
将预处理的硫酸盐马尾松纸浆纤维5.5g浸泡在1L阳离子淀粉溶液（阳离子淀粉溶液浓度为0.8g/L，pH为8）中20 min，然后用去离子水漂洗4次，得到表面带有正电荷的纤维；将上述表面带有正电荷的纤维浸泡在1L海藻酸钠溶液（海藻酸钠溶液浓度为0.5 g/L，pH值为6）中20 min，然后用去离子水漂洗4次，得到表面带有负电荷的纤维；重复上述步骤3次，得到三个双分子层阳离子淀粉/海藻酸钠改性的硫酸盐马尾松纸浆纤维，并在标准纸页成型器上抄造成定量为70g/m2的纸样；
（3）将抄出来的纸张在105℃干燥处理至恒重；
（4）将干燥处理的纸张置于玻璃培养皿中，加入0.03mol/L三氯甲基硅烷的二甲苯溶液，密闭后置于室温下反应20min；密闭反应器中的空气相对湿度为50%；
（5）反应结束后，将纸张取出，依次用二甲苯、无水乙醇和水洗涤。洗涤后的纸张在50℃干燥30 min即得高强度超疏水纸。
经过该实施例制备得到的纸张，表面水接触角高达152.3°，抗张强度较未改性空白纸样提高了13.6%。
实施例3：高强度超疏水纸的制备方法步骤如下：
（1）硫酸盐桉木纸浆纤维的预处理
将市售硫酸盐桉木纸浆纤维浸泡于0.5mol/L HCl溶液中20min，取出硫酸盐桉木纸浆纤维后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，然后将处理后的硫酸盐桉木纸浆纤维浸泡于0.5mol/L NaOH溶液中20min，取出后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，得到预处理的硫酸盐桉木纸浆纤维；
（2）阳离子淀粉/海藻酸钠多层膜在纤维表面的交替沉积
将预处理的硫酸盐桉木纸浆纤维5 g浸泡在1L阳离子淀粉溶液（淀粉溶液浓度为0.5g/L，pH为7）中10 min，然后用去离子水漂洗3次，得到表面带有正电荷的纤维；将上述表面带有正电荷的纤维浸泡在1L海藻酸钠溶液（海藻酸钠溶液浓度为1.0 g/L，pH值为7）中10min，然后用去离子水漂洗3次，得到表面带有负电荷的纤维；重复上述步骤5次，得到五个双层阳离子淀粉/海藻酸钠改性的硫酸盐桉木纸浆纤维，并在标准纸页成型器上抄造成定量为60g/m2的纸样；
（3）将抄出来的纸张在105℃干燥处理至恒重；
（4）将干燥处理的纸张置于玻璃培养皿中，加入0.01mol/L一氯三甲基硅烷的甲苯溶液，密闭后置于室温下反应10min，密闭反应器中的空气相对湿度为40%；
（5）反应结束后，将纸张取出，依次用甲苯、无水乙醇和水洗涤；洗涤后的纸张在40℃干燥30 min即得高强度超疏水纸。
经过该实施例制备得到的纸张，表面水接触角高达150.3°，抗张强度较未改性空白纸样提高了32.1%。
实施例4：高强度超疏水纸的制备方法步骤如下：
（1）硫酸盐桉木纸浆纤维的预处理
将市售硫酸盐桉木纸浆纤维浸泡于0.75mol/L HCl溶液中25min，取出硫酸盐桉木纸浆纤维后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，然后将处理后的硫酸盐桉木纸浆纤维浸泡于0.75mol/L NaOH溶液中25min，取出后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，得到预处理的硫酸盐桉木纸浆纤维；
（2）阳离子淀粉/海藻酸钠多层膜在纤维表面的交替沉积
将预处理的硫酸盐桉木纸浆纤维5.5g浸泡在1L阳离子淀粉溶液（阳离子淀粉溶液浓度为0.8g/L，pH为8）中20 min，然后用去离子水漂洗4次，得到表面带有正电荷的纤维；将上述表面带有正电荷的纤维浸泡在1L海藻酸钠溶液（海藻酸钠溶液浓度为0.5 g/L，pH值为6）中20 min，然后用去离子水漂洗4次，得到表面带有负电荷的纤维；重复上述步骤5次，得到五个双分子层阳离子淀粉/海藻酸钠改性的硫酸盐桉木纸浆纤维，并在标准纸页成型器上抄造成定量为70g/m2的纸样；
（3）将抄出来的纸张在105℃干燥处理至恒重；
（4）将干燥处理的纸张置于玻璃培养皿中，加入0.03mol/L二氯二甲基硅烷的二甲苯溶液，密闭后置于室温下反应20min；密闭反应器中的空气相对湿度为50%；
（5）反应结束后，将纸张取出，依次用二甲苯、无水乙醇和水洗涤。洗涤后的纸张在50℃干燥30 min即得高强度超疏水纸。
经过该实施例制备得到的纸张，表面水接触角高达155.6°，抗张强度较未改性空白纸样提高了29.3%。
实施例5：高强度超疏水纸的制备方法步骤如下：
（1）硫酸盐桉木纸浆纤维的预处理
将市售硫酸盐桉木纸浆纤维浸泡于1mo/L HCl溶液中30min，取出硫酸盐桉木纸浆纤维后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，然后将处理后的硫酸盐桉木纸浆纤维浸泡于1mol/L NaOH溶液中30min，取出后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，得到预处理的硫酸盐桉木纸浆纤维；
（2）阳离子淀粉/海藻酸钠多层膜在纤维表面的交替沉积
将预处理的硫酸盐桉木纸浆纤维6 g浸泡在1L阳离子淀粉溶液（阳离子淀粉溶液浓度为1.0g/L，pH为7.5）中30 min，然后用去离子水漂洗5次，得到表面带有正电荷的纤维；将上述表面带有正电荷的纤维浸泡在1L海藻酸钠溶液（海藻酸钠溶液浓度为0.8 g/L，pH值为6.5）中30 min，然后用去离子水漂洗5次，得到表面带有负电荷的纤维；重复上述步骤，得到阳离子淀粉/海藻酸钠多层膜改性的硫酸盐桉木纸浆纤维，并在标准纸页成型器上抄造成定量为80g/m2的纸样；
（3）将抄出来的纸张在105℃干燥处理至恒重；
（4）将干燥处理的纸张置于玻璃培养皿中，加入0.05mol/L三氯甲基硅烷的甲苯溶液，密闭后置于室温下反应30min，密闭反应器中的空气相对湿度为60%；
（5）反应结束后，将纸张取出，依次用甲苯、无水乙醇和水洗涤，洗涤后的纸张在60℃干燥30 min即得高强度超疏水纸。
本实施例在相同条件下，步骤（2）中重复次数为0-5次，结果见图1、2、3，经过该实施例制备得到的纸张，其表面水接触角和抗张强度均随着自组装双层数的增加得而增大，当组装双层数为5时，制备得到的纸张表面水接触角高达158.6°，抗张强度较未改性空白纸样提高了76.1%。

Claims (2)

1.一种高强度超疏水纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将纸浆纤维浸泡于0.5~1mol/L HCl溶液中20~30min，取出纸浆纤维后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，然后将处理后的纸浆纤维浸泡于0.5~1mol/L NaOH溶液中20～30min，取出后用去离子水漂洗，直到滤液的pH为7.0，得到预处理的纸浆纤维；
（2）将预处理的纸浆纤维5~6 g浸泡在1L阳离子淀粉溶液中10~30 min，然后用去离子水漂洗3~5次，得到表面带有正电荷的纤维，将表面带有正电荷的纤维浸泡在1L海藻酸钠溶液中10~30 min，然后用去离子水漂洗3~5次，得到表面带有负电荷的纤维，重复上述步骤，得到阳离子淀粉/海藻酸钠多层膜改性的纸浆纤维，并在标准纸页成型器上抄造成定量的纸样；
（3）将抄出来的纸张在105℃干燥处理至恒重；
（4）将干燥处理的纸张置于容器中，加入浓度0.01~0.05mol/L的氯硅烷苯类溶液，密闭后置于室温下反应10~30min；密闭反应器中的空气相对湿度为40~60%；
（5）反应结束后，将纸张取出，依次用苯类溶剂、无水乙醇和水洗涤；洗涤后的纸张在40~60℃干燥30 min即得高强度超疏水纸；
所述步骤（4）中氯硅烷苯类溶液中的氯硅烷为一氯三甲基硅烷、二氯二甲基硅烷或三氯甲基硅烷，苯类溶剂为甲苯或二甲苯；
所述步骤（2）中阳离子淀粉溶液浓度为0.5~1.0g/L，pH为7~8；海藻酸钠溶液浓度为0.5~1.0 g/L，pH值为6~7。
2.根据权利要求1所述的高强度超疏水纸的制备方法，其特征在于：步骤（5）中苯类溶剂为甲苯或二甲苯。
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