CN114277574B - 一种多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法及其产品，本发明将涤纶织物浸渍在壳聚糖苯硼酸衍生物修饰的多壁碳纳米管溶液中，通过超声原位沉积的方法对涤纶织物进行处理,使织物表面沉积壳聚糖苯硼酸/多壁碳纳米管杂化膜；再将处理后的织物进行清洗烘干,从而获得效果优良的防污、导电,抗紫外,拒水多功能织物。该方法通过一种整理即可使织物获得多种功能,适用于常用织物如棉,羊毛,蚕丝,涤纶,锦纶等织物及其混纺或交织物的多功能整理。
Description
技术领域
本发明属于纺织品纤维材料改性领域，具体涉及到一种多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法及其产品。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对于纺织品功能化防护的要求也越来越高。采用的单一整理剂不能同时满足纤维多方面的需求，复合功能整理是将两种或多种功能复合于一种纺织品的技术,以提高产品的档次和附加值。
壳聚糖是一种碱性多糖，一般不溶于水和碱性溶液，但对有机溶剂稳定，可溶于醋酸,也溶于稀盐酸。碳纳米管主要分为两类：单壁碳纳米管(SWCNTs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)。由于其具有纳米尺寸，大的比表面积和很高的表面能，对某种波长的光吸收带有“蓝移现象”，可有效作为紫外线散射剂，因其具有很高的长径比，大的比表面积和分子尺寸空洞，自身具有超强的吸附能力和优良的导电性能而广泛应用各领域。
目前，传统的染整功能整理后加工通常采取轧烘焙方法，高温焙烘尽管能增加整理剂与纤维的交联，但容易造成纤维强度的下降，同时整理过程中产生废水，耗能严重。同时，对纺织品进行抗菌抗紫外、导电功能整理的研究很多，但在整理过程中功能剂与纤维之间的结合始终是“难题”。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法，包括，
将羧基苯硼酸、N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于有机溶剂后，加入到壳聚糖醋酸溶液，再依次加入聚乙二醇、多壁碳纳米管，搅拌反应，制得均相的功能整理液；
将纺织品纤维浸在功能整理液中，超声震荡处理，取出、水洗、烘干，即得多壁碳纳米管功能化纤维纺织品。
作为本发明所述多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法的一种优选方案，其中：所述述功能整理液，其中，壳聚糖的浓度为1～20g/L，醋酸浓度为2％。
作为本发明所述多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法的一种优选方案，其中：所述有机溶剂为无水二甲基甲酰胺或二甲基亚砜，所述羧基苯硼酸为3-羧基苯硼酸或4-羧基苯硼酸。
作为本发明所述多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法的一种优选方案，其中：所述功能整理液，其中，羧基-苯硼酸和N-羟基琥珀酰亚胺质量比为1～5：1。
作为本发明所述多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法的一种优选方案，其中：所述功能整理液，其中，羧基苯硼酸的浓度为2～10g/L，聚乙二醇的浓度为2～10g/L，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的浓度为2～10g/L。
作为本发明所述多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法的一种优选方案，其中：所述多壁碳纳米管的直径为10～80nm，其用量为10～200mg/L；聚乙二醇的分子量为1000或2000。
作为本发明所述多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法的一种优选方案，其中：所述搅拌反应，其中，搅拌速度为10～500r/min，搅拌温度为0～30℃，搅拌反应时间为1～4h。
作为本发明所述多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法的一种优选方案，其中：所述将纺织品纤维浸在功能整理液中，超声震荡处理，其中，浴比为1：10～50，处理温度为30～90℃，恒温超声处理时间为30～120min，超声功率为40～90W。
作为本发明所述多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法的一种优选方案，其中：所述织品纤维包括棉、蚕丝、羊毛涤纶和锦纶。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法制得的功能化纺织品，所述功能化纺织品具有防污、导电和抗紫外的性能。
本发明有益效果：
(1)本发明使用的整理液含有硼酸基团、氨基基团和羟基，纤维改性后，纤维表面引入硼酸基团、氨基和羟基基团，增强了纤维与整理剂之间的作用；采用超声处理，克服了传统高温焙烘条件下，造成手感差，强力损伤、水洗牢度不佳等缺点，符合生态绿色可持续染整技术加工的要求。
(2)本发明经过改性后，整理过程中不需要调节整理浴pH，节约了助剂，降低了对能源的消耗；本发明所述的基于纤维改性方法，过程生态环保，节约能源、工艺简单，操作方便，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例中涤纶改性前后的SEM图，(a)未处理涤纶，(b)整理后涤纶；
图2为本发明实施例中棉织物改性后SEM图，(a)未整理棉织物，(b)整理棉织物。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明多壁碳纳米管的直径为10～80nm，普通市售产品；
本发明壳聚糖的分子量，脱乙酰度为88％～95％；
本发明聚乙二醇的分子量为2000。
实施例1：
将0.28g3-羧基苯硼酸，0.26gN-羟基琥珀酰亚胺，0.48g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于20mL二甲基亚砜中，磁力搅拌溶解，加入到100ml 2％壳聚糖醋酸溶液中，加入0.5g聚乙二醇，2.5mg多壁碳纳米管，30℃磁力搅拌反应2小时，直至形成均相的功能整理液。
将涤纶纤维浸在已制备好的功能整理液中，浴比为1：100，在50℃下，恒温超声处理60min，取出，热水洗，冷水洗，50℃烘干，制得功能化改性的纺织品。
实施例2：
将0.28g3-羧基苯硼酸，0.26gN-羟基琥珀酰亚胺，0.48g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于20mL二甲基亚砜中，磁力搅拌溶解，加入到100ml 2％壳聚糖醋酸溶液中，加入0.5g聚乙二醇，5mg多壁碳纳米管，30℃磁力搅拌反应2小时，直至形成均相的功能整理液。
将涤纶纤维浸在已制备好的功能整理液中，浴比为1：100，在50℃下，恒温超声处理60min，取出，热水洗，冷水洗，50℃烘干，制的功能化改性的纺织品。
实施例3：
将0.28g3-羧基苯硼酸，0.26gN-羟基琥珀酰亚胺，0.48g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于20mL二甲基亚砜中，磁力搅拌溶解，加入到100ml 2％壳聚糖醋酸溶液中，加入0.5g聚乙二醇，7.5mg多壁碳纳米管，30℃磁力搅拌反应2小时，直至形成均相的功能整理液。将涤纶纤维浸在已制备好的功能整理液中，浴比为1：100，在50℃下，恒温超声处理60min，取出，热水洗，冷水洗，50℃烘干，制的功能化改性的纺织品。
实施例4：
将0.28g3-羧基苯硼酸，0.26gN-羟基琥珀酰亚胺，0.48g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于20mL二甲基亚砜中，磁力搅拌溶解，加入到100ml 2％壳聚糖醋酸溶液中，加入1g聚乙二醇，10mg多壁碳纳米管，30℃磁力搅拌反应2小时，直至形成均相的功能整理液。
将涤纶纤维浸在已制备好的功能整理液中，浴比为1：100，在50℃下，恒温超声处理60min，取出，热水洗，冷水洗，50℃烘干，制的功能化改性的纺织品。
实施例5：
将0.28g3-羧基苯硼酸，0.26gN-羟基琥珀酰亚胺，0.48g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于20mL二甲基亚砜中，磁力搅拌溶解，加入到100ml 2％壳聚糖醋酸溶液中，加入2g聚乙二醇，5mg多壁碳纳米管，30℃磁力搅拌反应2小时，直至形成均相的功能整理液。
将涤纶纤维浸在已制备好的功能整理液中，浴比为1：100，在50℃下，恒温超声处理60min，取出，热水洗，冷水洗，50℃烘干，制的功能化改性的纺织品。
实施例6：
将0.28g3-羧基苯硼酸，0.26gN-羟基琥珀酰亚胺，0.48g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于20mL二甲基亚砜中，磁力搅拌溶解，加入到100ml 2％壳聚糖醋酸溶液中，加入3g聚乙二醇，5mg多壁碳纳米管，30℃磁力搅拌反应2小时，直至形成均相的功能整理液。将涤纶纤维浸在已制备好的功能整理液中，浴比为1：100，在50℃下，恒温超声处理60min，取出，热水洗，冷水洗，50℃烘干，制的功能化改性的纺织品。
表1经不同处方改性处理的涤纶织物(实施例1-4)与未经改性处理的涤纶织物相比，通过本发明的方法对涤纶织物改性后，随着碳纳米管用量的增加，抗紫外性能增强，导电性能增强，聚乙二醇用量增加，接触角降低，涤纶织物的亲水性增强。
图1为涤纶织物采用实施例2进行试验后得到的表面形态，可以明显看出，未处理涤纶表面光滑，经过整理后，织物表面粗糙，明显有壳聚糖高分子包覆的碳纳米管粒子的沉积。图2为棉织物采用采用实施例2进行试验后得到的表面形态，可以明显看出，未处理棉表面比较平坦，经过整理后，织物表面变得粗糙，同样明显有壳聚糖高分子包覆的碳纳米管粒子的沉积。
抗紫外性能：参照GB/T 18830—2009《纺织品防紫外线性能的评定》采用织物抗紫外测定仪测试。UPF值计算公式为：
其中，Eλ表示相对红斑量光谱影响力，Sλ表示太阳光谱辐射度，Tλ表示织物的光谱透视，Δλ表示波长间隔。UPF值越高，表示抗紫外性能越好，通常UPF值大于50时，表示织物具有优异的紫外防护性能。紫外光透过率和紫外防护因子(UPF)为抗紫外性能。
采用接触角测试仪测定整理前后涤纶织物的表面静态水接触角，液滴大小为5μL，每组试验选取不同位置测10次，取平均值。
参照GB/T 12703.4—2010《纺织品静电性能的评定第4部分:电阻率》，不同参数条件处理后的待测织物平放在不导电材料的表面，在适当环境条件下用万用表测量其表面比电阻。每次测量均在同一个试样上选择5个不同的部位，结果取平均值。
表1改性后各项性能
| 试样 | UPF | 接触角/° | 表面比电阻/RV/Ω |
| 未处理涤纶 | 24.188 | 130 | 4×1012 |
| 实施例1 | 51.6 | 121 | 2.5×1012 |
| 实施例2 | 60 | 110 | 2.4×1012 |
| 实施例3 | 72 | 100 | 5.6×109 |
| 实施例4 | 65 | 108 | 3.2×109 |
| 实施例5 | 58 | 90 | 2.1×109 |
实施例7：
在实施例2的条件下，在不添加3-羧基苯硼酸、N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的条件下，测得改性后各项性能，见表2。
表2
由表2可以看出，N-羟基琥珀酰亚胺，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸促使羧基苯硼酸与壳聚糖的氨基之间的反应。
实施例8：
将0.26gN-羟基琥珀酰亚胺，0.48g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于20mL二甲基亚砜中，磁力搅拌溶解，加入到100ml 2％壳聚糖醋酸溶液中，加入0.78g聚乙二醇，5mg多壁碳纳米管，30℃磁力搅拌反应2小时，直至形成均相的功能整理液。
将涤纶纤维浸在已制备好的功能整理液中，浴比为1：100，在50℃下，恒温超声处理60min，取出，热水洗，冷水洗，50℃烘干，制的功能化改性的纺织品。
测定UPF为46，接触角110°，表面比电阻(/RV/Ω)2.75×1012。
本发明苯硼酸偶联壳聚糖和聚乙二醇，对多壁碳纳米管具有很好分散性，本发明的目的是提供一种基于壳聚糖衍生物修饰的多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备，该种改性方法生态环保，简单，有效，可以降低对能源的消耗，节约染化料。
本发明将涤纶织物浸渍在壳聚糖苯硼酸衍生物修饰的多壁碳纳米管溶液中，通过超声原位沉积的方法对涤纶织物进行处理,使织物表面沉积壳聚糖苯硼酸/多壁碳纳米管杂化膜；再将处理后的织物进行清洗烘干,从而获得效果优良的防污、导电,抗紫外,拒水多功能织物。该方法通过一种整理即可使织物获得多种功能,适用于常用织物如棉,羊毛,蚕丝,涤纶,锦纶等织物及其混纺或交织物的多功能整理。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法，其特征在于：包括，
将羧基苯硼酸、N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于有机溶剂后，加入到壳聚糖醋酸溶液，再依次加入聚乙二醇、多壁碳纳米管，搅拌反应，制得均相的功能整理液；
其中，壳聚糖的浓度为1～20g/L，醋酸浓度为2％，羧基苯硼酸的浓度为2～10g/L，聚乙二醇的浓度为2～10g/L，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的浓度为2～10g/L，羧基苯硼酸和N-羟基琥珀酰亚胺质量比为1～5：1，所述多壁碳纳米管的直径为10～80nm，其用量为10～200mg/L，聚乙二醇的分子量为1000或2000；
所述有机溶剂为无水二甲基甲酰胺或二甲基亚砜，所述羧基苯硼酸为3-羧基苯硼酸或4-羧基苯硼酸；
将纺织品纤维浸在功能整理液中，超声震荡处理，取出、水洗、烘干，即得多壁碳纳米管功能化纤维纺织品。
2.如权利要求1所述多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法，其特征在于：所述搅拌反应，其中，搅拌速度为10～500r/min，搅拌温度为0～30℃，搅拌反应时间为1～4h。
3.如权利要求1所述多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法，其特征在于：所述将纺织品纤维浸在功能整理液中，超声震荡处理，其中，浴比为1：10～50，处理温度为30～90℃，恒温超声处理时间为30～120min，超声功率为40～90W。
4.如权利要求1所述多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法，其特征在于：所述织品纤维包括棉、蚕丝、羊毛涤纶和锦纶。
5.权利要求1～4中任一所述多壁碳纳米管功能化纤维纺织品的制备方法制得的功能化纺织品，其特征在于：所述功能化纺织品具有防污、导电和抗紫外的性能。
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