CN111117689B - 一种高效脱硫复合溶剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效脱硫复合溶剂，原料包括88～98重量份有机胺、2～10重量份混合助剂；所述的有机胺由N‑甲基二乙醇胺、三乙醇胺、多乙烯多胺组成，所述的混合助剂由酸性促进剂和活化金属络合物组成；所述的酸性促进剂为脂肪族多元酸；所述的活化金属络合物为环烷酸镧或柠檬酸钴。本发明脱硫复合溶剂以N‑甲基二乙醇胺、三乙醇胺、多乙烯多胺组成的有机胺组分为主要制备原料，辅以酸性促进剂和活化金属络合物组成的混合助剂组分，在吸收硫化氢的同时也能够吸收大量的有机硫，并减少对二氧化碳的吸收。相应地，也降低了脱硫系统的能耗，减轻了后序精脱硫的负荷。

Description

一种高效脱硫复合溶剂及其制备方法
技术领域
本发明属于脱硫技术领域，涉及一种高效脱硫复合溶剂及其制备方法，具体涉及一种脱除硫化氢和有机硫的高效脱硫复合溶剂及其制备方法。
背景技术
原油与成品油中硫化物的存在形式主要包括五种：硫化氢、硫醇(RSH)、硫醚(RSR')、二硫化物(RSSR')和噻吩衍生物。硫化氢在原油及其馏分中多以溶解态存在，含量一般在0.01％～0.1％。硫醇含量不多且通常集中在汽油馏分中，具有强烈的特殊臭味，随着馏分沸程升高，含量急剧降低。硫醇对热不稳定，低分子硫醇在300℃下即分解生成硫醚和硫化氢，当温度高于400℃时，硫醇分解生成相应的烯烃和硫化氢。硫醚是原油中含量较多的含硫化合物，在轻馏分和中间馏分中比较集中，往往可达相应馏分中硫总量的50％～70％。硫醚作为中性液体，热稳定性高，与金属没有直接化学作用，但硫醚能与一些金属盐如汞盐、钛盐、铅盐形成络合物。二硫化物是原油中较常见的一类含硫化合物，一般含量不高，在中间馏分中比较集中。二硫化物是中性含硫化合物，不与金属发生反应，但热稳定性较差，受热后易分解成硫醚、硫醇或硫化氢。噻吩类化合物在中间馏分、高沸馏分和渣油中比较集中，一般渣油中噻吩硫占其总硫含量的50％以上。噻吩类化合物是热稳定性较高的化合物，它的不少物化性质与对应的芳香烃化合物很相近。
目前，工业中主要采用有机胺溶剂脱除硫化氢，有机溶剂以N-甲基二乙醇胺(MEDA)为有效成分。先采用有机溶剂脱除硫化氢，再通过热再生的方式使吸收了硫化氢等酸性气体的有机胺溶剂解析出酸性气体，从而实现有机胺溶剂的循环再利用。现有技术中基于N-甲基二乙醇胺的有机胺脱硫溶剂，通常会加入一定比例的添加剂，如中国专利CN103537170 A公开了一种高选择性的脱硫溶剂，用于制备所述脱硫溶剂的原料至少包括由三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-羟乙基哌嗪组成的有机胺组分，由脱硫促进剂和消泡剂组成的混合助剂组分。该脱硫剂在处理“高碳硫比”的原料时，对脱除硫化氢的选择性高。但是，该脱硫溶剂的主要组成为有机胺，其脱硫促进剂为酸性物质，这些物质对硫醇、硫醚、二硫化物和噻吩及其衍生物等有机硫脱除效果较差。
发明内容
本发明的目的解决上述存在的技术问题，提供一种能够脱除硫化氢和有机硫的高效脱硫复合溶剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高效脱硫复合溶剂，所述的脱硫复合溶剂的原料包括88～98重量份有机胺、2～10重量份混合助剂；所述的有机胺由N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、多乙烯多胺组成，所述的混合助剂由酸性促进剂和活化金属络合物组成。
优选的，所述的脱硫复合溶剂的原料包括88～98重量份有机胺、2～5重量份混合助剂。
所述的N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺和乙烯多胺的重量比为30～70:10～35:10～25，优选为40～50:20～25:15～20。
所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或几种的混合。
所述的酸性促进剂为脂肪族多元酸；优选的，所述的脂肪族多元酸为柠檬酸、丁酸或3-异丁基戊二酸等中的一种或几种的混合物。
所述的活化金属络合物为环烷酸镧或柠檬酸钴。
所述的酸性促进剂和活化金属络合物的重量比为0.2～2:0.5～1.5，优选为1～1.5:1。
本发明的另一个目的是提供所述的高效脱硫复合溶剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、在温度30-40℃下，将N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、多乙烯多胺混合，搅拌均匀，得到有机胺；
步骤(2)、将酸性促进剂和活化金属络合物加入到步骤(1)所述的有机胺中，混合均匀，即得脱硫复合溶剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明脱硫复合溶剂的制备原料以N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、多乙烯多胺组成的有机胺为主要成分，辅以酸性促进剂和活化金属络合物组成的混合助剂组分，酸性促进剂可以阻碍脱硫剂对二氧化碳的吸收，活化金属络合物能够促进有机硫在脱硫剂中的溶解，通过各组分的协同作用，在处理含有硫化氢、二氧化碳和有机硫的混合原料气体时，在吸收硫化氢的同时吸收大量的有机硫，并减少对二氧化碳的吸收；相应地，也降低了脱硫系统的能耗，减轻了后序精脱硫的负荷。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种高效脱硫复合溶剂，原料组成如下：N-甲基二乙醇胺45kg、三乙醇胺25kg、二乙烯三胺20kg、酸性促进剂3-异丁基戊二酸1kg、丁酸1kg、活化金属络合物环烷酸镧1.5kg。
高效脱硫复合溶剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、称取N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺，加入到反应釜中，升温到30-40℃，混合搅拌20分钟，得到有机胺组分；
步骤(2)、称取3-异丁基戊二酸、丁酸和环烷酸镧，加入到步骤(1)制得的有机胺组分中，混合均匀，得到脱硫复合溶剂。
实施例2
一种高效脱硫复合溶剂，原料组成如下：N-甲基二乙醇胺45kg、三乙醇胺25kg、乙二胺20kg、酸性促进剂柠檬酸2kg、活化金属络合物环烷酸镧1.5kg。
脱硫复合溶剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、将N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺加入到反应釜中，升温到30-40℃，混合搅拌20分钟，得到有机胺；
步骤(2)、将柠檬酸和环烷酸镧加入到步骤(1)制得的有机胺中，混合均匀，得到脱硫复合溶剂。
实施例3
一种高效脱硫复合溶剂，原料组成如下：N-甲基二乙醇胺50kg、三乙醇胺22kg、四乙烯五胺16kg、酸性促进剂3-异丁基戊二酸1.8kg、活化金属络合物柠檬酸钴1.2kg。
脱硫复合溶剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤(1)、将N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺加入到反应釜中，升温到30-40℃，混合搅拌20分钟，得到有机胺；
步骤(2)、将3-异丁基戊二酸和柠檬酸钴加入到步骤(1)得到的有机胺中，混合均匀，得到脱硫复合溶剂。
对比例1
一种脱硫复合溶剂，原料组成如下：N-甲基二乙醇胺50kg、三乙醇胺22kg、四乙烯五胺16kg、酸性促进剂3-异丁基戊二酸1.8kg。
脱硫复合溶剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤(1)、将N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯三胺加入到反应釜中，升温到30-40℃，混合搅拌20分钟，得到有机胺；
步骤(2)、将3-异丁基戊二酸加入到步骤(1)得到的有机胺中，混合均匀，得到脱硫复合溶剂。
对比例2
一种脱硫复合溶剂，原料组成如下：N-甲基二乙醇胺50kg、三乙醇胺22kg、四乙烯五胺16kg、活化金属络合物柠檬酸钴1.2kg。
脱硫复合溶剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤(1)、将N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、四乙烯五胺加入到反应釜中，升温到30-40℃，混合搅拌20分钟，得到有机胺；
步骤(2)、将柠檬酸钴加入到步骤(1)得到的有机胺中，混合均匀，得到脱硫复合溶剂。
对比例3
一种脱硫复合溶剂，原料组成如下：N-甲基二乙醇胺50kg、三乙醇胺22kg、N-羟乙基哌嗪16kg、酸性促进剂3-异丁基戊二酸1.8kg、活化金属络合物柠檬酸钴1.2kg。
脱硫复合溶剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤(1)、将N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、N-羟乙基哌嗪加入到反应釜中，升温到30-40℃，混合搅拌20分钟，得到有机胺；
步骤(2)、将3-异丁基戊二酸和柠檬酸钴加入到步骤(1)得到的有机胺中，混合均匀，得到脱硫复合溶剂。
测试例
将实施例1—实施例3和对比例1—对比例3制得的脱硫复合溶剂依次编为样品1—样品6，在同一装置上采用相同的条件进行脱硫试验，脱硫所用的原料气中硫化氢含量为1.6％(体积)，二氧化碳含量2.8％(体积)，乙硫醇240mg/Nm3、硫醚117mg/Nm3、二硫化物44mg/Nm3、噻吩26mg/Nm3。在压力1MPa、温度30℃的条件下，用20块理论塔板的填料进行试验，测量出口净化气中硫化氢、二氧化碳和有机硫的含量，用于评价不同脱硫溶剂的脱硫效率，试验结果如表所示。
表1.经脱硫复合溶剂脱硫后净化气中硫含量
Figure BDA0002341179550000041
Figure BDA0002341179550000051
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式一一列举。而由此所引伸出的显而易见的变化或说明书页变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种高效脱硫复合溶剂，特征在于所述的脱硫复合溶剂的原料包括88～98重量份有机胺、2～10重量份混合助剂；所述的有机胺由N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、多乙烯多胺组成，所述的混合助剂由酸性促进剂和活化金属络合物组成，所述的酸性促进剂为柠檬酸、丁酸或3-异丁基戊二酸中的一种或几种的混合物，所述的活化金属络合物为环烷酸镧或柠檬酸钴。
2.根据权利要求1所述的脱硫复合溶剂，其特征在于所述的脱硫复合溶剂的原料包括88～98重量份有机胺、2～5重量份混合助剂。
3.根据权利要求1所述的脱硫复合溶剂，其特征在于所述的有机胺中N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺和乙烯多胺的重量比为30～70:10～35:10～25。
4.根据权利要求3所述的脱硫复合溶剂，其特征在于所述的有机胺中N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺和乙烯多胺的重量比为40～50:20～25:15～20。
5.根据权利要求1所述的脱硫复合溶剂，其特征在于所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的脱硫复合溶剂，其特征在于所述的酸性促进剂和活化金属络合物的重量比为0.2～2:0.5～1.5。
7.根据权利要求6所述的脱硫复合溶剂，其特征在于所述的酸性促进剂和活化金属络合物的重量比为1～1.5:1。
8.根据权利要求1所述的脱硫复合溶剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤（1）、在温度30-40℃下，将N-甲基二乙醇胺、三乙醇胺、多乙烯多胺混合，搅拌均匀，得到有机胺；
步骤（2）、将酸性促进剂和活化金属络合物加入到步骤（1）所述的有机胺中，混合均匀，即得脱硫复合溶剂。
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